2024年2月18日发(作者:泣妞妞)
ASTM名称:D1298-99
API MPMS章节号:9.1
IP:160/99
密度计法测定石油产品和液体石油产品
密度、相对密度(比重)或API重度的标准试验法
本标准按固定名称D1298进行发布,后面紧跟的数字指的原标准被采纳的年限或修订年限。括号内的数字指的是最近推荐的年限。黑体e指自从最后修订或推荐后版本存在变化。
1 范围
1.1本标准适用于试验室使用玻璃密度计测定原油产品、石油产品、混合石油产品或通常条件下Reid蒸汽压小于等于101.325kPa(14.696psi)的液体的密度、相对密度(比重)或API重度。
1.2本标准可测指定温度或其他任意温度下的密度,测定结果可通过石油换算表修正成为指定温度下的密度,非指定温度下所得到的示值是密度计读数而不是测定密度。
1.3通过石油换算表密度、相对密度或API重度值可转换为其他温度下相当的单位。
1.4附件A1包含本测试方法所用仪器校验的步骤。
1.5本标准未涉及使用本方法过程中的安全考虑(如果有)。建立和采取适当的安全和健康措施是采纳本标准用户的职责。在采纳本标准前用户应确定采用本标准的局限性。
2 参考文档
2.1 ASTM标准
D97
D323
D1250
D2500
D3117
石油产品倾点测试法
石油产品蒸汽压测试法(Reid法)
石油换算表指南
石油雾点测试法
蒸馏原油析蜡点测定法
第 1 页 共10 页
D4057
D4177
D5854
E1
E100
石油和石油产品手工取样法
石油和石油产品自动取样法
石油和石油产品液体样混合和处置方法
ASTM温度计规范
ASTM密度计规范
2.2石油标准协会
IP 389 差热分析(DTA)或差热扫描(DSC)法中度蒸馏石油的析蜡点(WAT)的确定
IP标准方法手册,附录A,IP标准温度计规范
2.3ISO标准
ISO 649-1
3 术语
3.1本标准特定术语的定义
3.1.1密度,n:15℃、101.325kPa单位体积液体的质量,单位为kg/cm3。
3.1.1.1讨论:对某些产品或在某些情况下也可用其他指定温度(如20℃)。其它单位如kg/L或g/ml仍在使用。
3.1.2相对密度(比重),n:指定温度下一定体积液体的质量与同样温度或不同温度条件下同样体积纯水的质量比。上述温度必须明确地指出。
3.1.2.1讨论:通常所说的温度包括60/60℉、20/20℃及20/4℃。已经淘汰的述语比重仍时有发现。
。3.1.3 API重度,n:60/60℉相对密度(比重)的特定函数,描述如下:API=141.5/(60/60一般用途玻璃密度计——第一部分:规范
℉比重)-131.5。
3.1.3.1讨论:不需要再描述温度,因为定义中已包含60℉。
3.1.4观察值,n:在非指定温度下所观测到的值,它只是密度计读数,而不是其他温度下的密度、相对密度(比重)或API重度。
3.1.5雾点,n:在特定条件下冷却时,液体中石蜡蜡晶雾首次出现的温度。
3.1.6倾点,n:在特定条件下冷却时,原油或石油产品测试部分能够连续流动的最低温度。
3.1.7析蜡点(WAT),n:在特定条件下冷却时,原油或石油产品中形成石蜡固体的温度。
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4 试验方法概述
4.1原油样品升温到指定温度,然后转入升温到与原油样品几乎相同温度的密度量筒内。将几乎近似温度的适当的密度计放入测试样品中并使其静置下沉。温度平衡后,读取密度计刻度,并记录测试样品的温度。通过石油换算表将所观测到的示值降到特定温度。必要时,为消除测试期间的温度梯度,密度计量筒及其配套组件应放入恒温水浴中。
5 意义及使用
5.1在特定温度官方交接时,准确测量原油或石油产品的密度、相对密度(比重)或API重度对测量体积——体积或者体积——质量转换是十分必要的。
5.2本标准最适于测量低粘度透明液体的的密度、相对密度(比重)或API重度,本标准也可用于粘稠液体,但要使密度计有足够的平衡时间。如果借助于适当的半月形校正还可用于不透明液体。
5.3当此方法用于散装原油密度测量时,在接近散装原油温度观测密度计读数时何种校正误差最小。
5.4密度、相对密度(比重)或API重度是制约原油产品质量和价格的一个因素。然而,除非用其他性质校验石油产品的密度、相对密度(比重)或API重度是不确定的指标。
5.5密度是汽车、航空及船用燃料的一项重要指标,它将直接影响这些油料的储存、处置和燃烧。
6 装置
6.1要求使用符合E100或ISO 649-1规范用于测试密度、相对密度(比重)或API重度的玻璃或刻度密度计,其要求见表1。
表1 推荐密度计
单位
范围
总测量范围
600-1100
密度kg/cm3(15℃)
600-1100
600-1100
0.600-1.100
相对密度(比重)60/60℉
0.600-1.100
0.600-1.100
相对密度(比重)60/60℉
API
0.650-1.100
-1--+101
单支
20
50
50
0.020
0.050
0.050
0.050
12
间隔
0.2
0.5
1.0
0.0002
0.0005
0.001
0.0005
0.1
刻度
误差
±0.2
±0.3
±0.6
±0.0002
±0.0003
±0.0006
±0.0005
±0.1
半月
校正
+0.3
+0.7
+1.4
+0.0003
+0.0007
+0.0014
6.1.1用户应保证本试验中所用仪器符合上述材料、尺寸和刻度误差的要求。在仪器附第 3 页 共10 页
带有认证单位颁发的校验合格证时,仪器可归类为已校验仪器,提供的校验表可用于仪器读数校验。仪器尽管满足测试方法要求,但未附带认证校验合格证,也应归类为未校验。
6.2温度计量程、刻度间隔及最大允许刻度误差见表2,并应符合E1规范或IP附录I。
6.2.1 试验可以用校验总偏差不大于使用液体浸没式玻璃温度计的测试装置或系统代替。
表2 推荐温度计
单位
℃
℃
℉
量程
-1~+38
-20~+102
-5~+215
刻度间隔
0.1
0.2
0.5
刻度误差
±0.1
±0.15
±0.25
6.3透明玻璃、塑料(见6.3)或金属密度计量筒的内径至少应比温度计的外径大25mm,量筒的高度应满足密度计漂浮在测试油样中密度计底距量筒底至少25mm。
6.3.1 用塑料制造的密度测量量筒应耐油样退色或腐蚀,并且不对测试样品造成影响。长期暴露在阳光下不应变得不透明。
6.4 必要时,恒温水浴的直径应满足装有测试样的量筒中测试液体样的液面完全浸入,温度控制系统应能在整个测试期间维持水浴温度为测试温度的±0.25℃的范围内。
6.5 纤维、玻璃或塑料搅拌棒长度约为400mm。
7 取样
7.1 除非有其它特殊说明,不挥发石油或石油产品取样应按D4057和D4177所描述的方法取样。
7.2 挥发石油或石油产品取样最好按D4177进行,即使用带有漂浮活塞的体积可变取样器进行取样,以减少可能影响密度测试结果的轻组份的损失。如果没有该取样器,取样时应特别小心以减少轻组份的损失。取样后应立即将样品转入冷藏容器中。
7.3 测试散装样品时为获得代表性样品可能需要混合,但应注意混合时应按比例混合。混合含水、沉淀物或二者均含的挥发性石油或石油产品、加热挥发性含石蜡原油或石油产品有可能导致轻组份损失。7.3.1~7.3.4将对如何维持原比例给出一些建议。
7.3.1 雷氏蒸汽压(RVP)大于50kPa的挥发性原油和石油产品——为减少其轻组份损失可在其原来的密闭容器内进行样品混合。
注意1:在开口容器中混合挥发性样品将导致轻组份损失并将影响密度测试值。
第 4 页 共10 页
7.3.2 含蜡原油——如果原油倾点>10℃、或倾点或析蜡点(WAT)在15℃以上,混合前应在倾点以上9℃或在雾点或析蜡点以上3℃预热样品。可能时,为减少其轻组份损失可在其原来的密闭容器内进行样品混合。
7.3.3含蜡馏份——混合前在雾点或析蜡点以上3℃预热样品。
7.3.4 残余燃料油——在混合前将样品加热到测试温度(参见8.1.1及注意4)。
7.4 关于液体样品的混合和处置的其它信息参见D5854。
8 试验步骤
8.1 测试温度
8.1.1 将样品升温到样品呈液体的测试温度,温度太高可导致轻组份挥发损失,过低测试样品会出现蜡。
注意2:——在指定温度或接近指定温度用密度计测试样品的密度、相对密度或API重度最为准确。
注意3:——石油换算表中原油体积、密度、相对密度及API重度的校正是基于一定典型材料的平均膨胀量。由于制表时使用了相同的系数,在相同的温度区间换算数据能够减小由于测试系数和标准系数间不同所造成的误差。温度不同时影响更大。
注意4:——密度计读数是在接近被测材料的物化特性的温度下所得到的。试验测试应尽可能地接近指定温度,当测试结果涉及到散装油样时,应在散装温度3℃以内进行测试。
8.1.2 对原油样品,将原油温度升温到接近指定温度,如果含蜡应在倾点以上9℃或雾点或析蜡点(WAT)以上3℃,否则就太高了。
注意5:——对原油样品,用50uL±5uL样品修正,在IP389中可找到析蜡点的预测值。使用该技术准确测量析蜡点还没有确定。
9 装置校验或认证
9.1 按附件A1步骤进行密度计和温度计样验。
10 测试步骤
10.1 将密度计和温度计在接近测试温度5℃的温度下进行预热。
10.2 缓慢将测试样品转入洁净、温度稳定的密度量筒中,这样可避免形成空气泡并减少低沸点组份的挥发。
第 5 页 共10 页
注意6:——警告:易闪蒸汽可能引起闪火。
10.3 用虹吸管或水置换法转移高挥发性样品。
注意7:警告:用嘴吸可能会导致吞入样品。
10.3.1 含醇或水溶性材料的样品应用虹吸法转入量筒中。
10.4 当气泡全部聚集到样品表面后,在插入密度计前应用一片洁净滤纸接触样品表面以除去空气泡。
10.5 将装有测试样的量筒垂直置于无空气对流、整个测试期间周围温度变化小于2℃的位置。当测试样品温度和环境温度差大于2℃时,应使用恒温水浴维持环境温度在特定温度。
10.6 插入合适的温度计或温度测试装置,用搅拌棒搅拌测试样品,并用水平和垂直部件确保整个密度量筒内温度和密度均匀。记录样品温度,准确至0.1℃,并从密度量筒中取出温度/密度测试装置及搅拌棒。
注意8:如果使用浸入式玻璃液体密度计时,常将其用作搅拌棒。
10.7 将合适的密度计放入测试液体中,平衡后释放之。在此过程中应特别小心不要湿过密度计自由漂浮时的接触面。对低粘度透明或半透明液体,观察当将密度计从平衡点下压1~2mm然后再使其平衡时半月面的形状。如果半月面形状有变化,清洗密度计杆重复直至半月面不变。
10.8 对不透明粘稠液体,让密度计缓慢垂直进入液体中。
10.9 对低粘透明或半透明液体,将密度计压下两个刻度然后释放,在密度上释放时轻微施加一个旋转以助于密度计从量筒壁自由上浮。由于密度计杆上的液体影响密度计读数,因此应确保在液面以上的密度计杆不为液体润湿。
10.10 时间充足确保密度计静止,并且所有气泡都上浮到液面上。在计数前应除掉所有的气泡(参见10.4)。
10.11 如果量筒是用塑料制成的,用湿布擦拭量筒外面以消除静电。
注意9:——警告:塑料量筒经常产生静电影响密度计自由上浮。
10.12 当密度计离开量筒壁自由上浮静止后,按10.12.1或10.12.2读取接近单个刻度1/5的密度计读数。
10.12.1 对透明液体,按液体理论液面与密度计刻度相切处记录密度计刻度读数,在该点使眼睛稍低于液面并慢慢地上升直至首次看到扭曲椭圆,近似一条直线与密度第 6 页 共10 页
计刻度相切(见图1)。
图1 透明液体密度计刻度读数
12.12.2 对不透明液体,记录通过略高于液面平面,眼睛观察样品上升的密度计刻度(见图2)。
图2 不透明液体密度计刻度读数
注意10:当使用金属量筒测定不透明液体时,如果液体表面在量筒顶部5mm内,才能保证得到准确的读数。
10.13 记录密度计读数后,应立即小心从液体中提出密度计,插入温度计或温度测量装置并使用搅拌棒垂直搅拌测试样品。记录测试样品的温度,准确至0.1℃。如果温度与以前温度读数(10.6)相差大于0.5℃,重新进行密度和温度测试,以确保温度差值小于0.5℃。如果始终无法得到稳定温度,将密度测量量筒放入恒温水浴中从10.5重新测试。
10.14 如果测试温度高于38℃,允许所有的蜡包铅弹型密度计在竖直状态流干和冷却。
11 计算
11.1 对10.6和10.13观测温度读数进行温度校正,并记录两个温芳的平均值,准确至0.1℃。
11.2 对不透明液体,对10.12.2所观测的密度读数,按表1进行半月面校正后作为校第 7 页 共10 页
正液体理论表面密度读数。
注意11:当密度计出现问题浸入到具有与测试样品相似表面张力透明液体中时,液体上升到密度计刻度,通过观察理论液面以上的最高值对所使用的特定密度计半月面校正。
11.3 对密度观测结果进行适当密度校正,记录校正后的密度数据,密度或相对密度准确至0.1kg/m3,0.0001g/mL,kg/L或0.1。API。
11.4 如果密度计是在另一温度而不是在指定温度下进行的校验,使用以下公式进行密度示值校正:
Pt
Pr = ……………… ⑵
-6-821-[23×10(t-r)-2×10(t-r)]
其中: Pt——在指定温度r℃时刻度计的密度计读数
Pr——在指定温度t℃时刻度计的密度计读数
11.5 根据测试样品的特性按D1250石油换算表中适当部分将校正后的密度计读数转换成为密度、相对密度或API重度。表3给出石油换算表中对应表的部分实例。
表3 石油换算表数实例
材料
原油
石油产品
润滑油
15℃密度
kg/m3
53A
538
53D
20℃密度
kg/m3
59A
59B
59D
相对密度
60/60℉
23A
23B
。API
5A
5B
5D
11.5.1转换时严格的转换步骤是使用计算机执行石油换算表中所包含的步骤而不是使用现成的书面表格。如果使用现成的书面表格,应确所用版本的自从发布以来所有错误均被发现。这些表包括soda-lime玻璃膨胀校正及密度计超过温度的收缩,因此所观测的密度计读数11.2~11.4必要的校正后直接加入。
11.5.2 将单位为kg/m3的密度转换为用g/mL或kg/L表示的密度,应除以103。
11.5.3 将密度读数从一个单位转换为另一个单位。使用D1250中的表51(15℃密度)、表21(60/60℉相对密度)或表3(API重度)比较合适。
12 报告
12.1 报告指定温度下的最终数值作为密度,单位为kg/m3,准确至0.1 kg/m3。
12.2报告指定温度下的最终数值作为密度,单位为kg/L或g/mL,准确至0.0001。
12.3报告两个指定温度下的最终数值作为相对密度,无单位,准确至0.0001。
12.4报告最终数值作为API重度,准确至0.1。API。
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13 精密度及偏差
13.1 精密度——本标准试验室数据的统计分析精密度为:
13.1.1重现性——同一操作人员在同样条件下使用同样仪器对同样的被测对象测量两个结果的差值,在长期正确采纳本方法的过程中,20次测量中只有一次超出表4要求。
表4 精密度值
产品 参数
密度
透明低粘液体
相对密度
API重度
密度
不透明液体
相对密度
API重度
温度范围℃(℉)
-2~24.5
(29~76)
(42~78)
-2~24.5
(29~76)
(42~78)
单位
kg/m3
kg/L或g/mL
无单位
。API
kg/cm3
kg/L或g/mL
无单位
。API
精密度
0.5
0.0005
0.0005
0.1
0.6
0.0006
0.0006
0.2
重现性
12
0.0012
0.0012
0.3
15
0.0015
0.0015
0.5
13.1.2 再现性——不同操作人员在不同试验室对同样的被测对象测量两个结果的差值,在长期正确采纳本方法的过程中,20次测量中只有一次超出下表要求。
13.2 偏差——本试验方法的偏差尚未确定。然而,如果密度计和温度计都经国际标准校验,例如是由标准技术国际机构供应,应该无绝对测量偏差。
14 关键词
14.1 API重度、原油、密度、密度计、石油换算表、石油产品相对密度、比重。
附件(强制信息)
A1. 装置
A1.1 装置校验及认证
A1.1.1 密度计应校验或认证。校验可通过与另一支已认证的密度计(见6.1.1)对比或采用指定温度下使用的基准物质(CRM)。
A1.1.1.1 密度计刻度应该正确标刻并标有数字标识。如果刻度变化了,请拒用此密度计。
A1.1.2 为符合标准要求,至少6个月应校验一次温度计。或与可追溯到某一国际标准的特定温度测量系统对比,或测定冰点,均可采用。
美国材料测试协会并不否定本标准所涉及有专利权或术语的合法性。强烈建议采用本标准的用户确定专利权的合法性,由此造成的侵权由用户自己负担。
第 9 页 共10 页
责任技术委员会会随时修订此标准,如果未修订每5年也必须核定一次,或者重新推荐或者撤消。诚邀您提出建议以供本标准或其他标准修订之用,并递交给ASTM总部。您的建议在可能您会参加的责任技术委员会会议上认真考虑。如果您认为您的建议未得到公平倾听,您应该告知位于West
Conshohocken 100 Barr Harbor Drive的ASTM委员会(PA19428)。
本标准版权归位于West Conshohocken 100 Barr Harbor Drive的ASTM委员会(PA19428)。通过与ASTM联系,可得到本标准的单份再印本(单份或多份)。电话:610-832-9585,传真:610-832-9555,Email:,.org.
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密度计法测定石油产品和液体石油产品
密度、相对密度(比重)或API重度的标准试验法
本标准按固定名称D1298进行发布,后面紧跟的数字指的原标准被采纳的年限或修订年限。括号内的数字指的是最近推荐的年限。黑体e指自从最后修订或推荐后版本存在变化。
1 范围
1.1本标准适用于试验室使用玻璃密度计测定原油产品、石油产品、混合石油产品或通常条件下Reid蒸汽压小于等于101.325kPa(14.696psi)的液体的密度、相对密度(比重)或API重度。
1.2本标准可测指定温度或其他任意温度下的密度,测定结果可通过石油换算表修正成为指定温度下的密度,非指定温度下所得到的示值是密度计读数而不是测定密度。
1.3通过石油换算表密度、相对密度或API重度值可转换为其他温度下相当的单位。
1.4附件A1包含本测试方法所用仪器校验的步骤。
1.5本标准未涉及使用本方法过程中的安全考虑(如果有)。建立和采取适当的安全和健康措施是采纳本标准用户的职责。在采纳本标准前用户应确定采用本标准的局限性。
2 参考文档
2.1 ASTM标准
D97
D323
D1250
D2500
D3117
石油产品倾点测试法
石油产品蒸汽压测试法(Reid法)
石油换算表指南
石油雾点测试法
蒸馏原油析蜡点测定法
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D4057
D4177
D5854
E1
E100
石油和石油产品手工取样法
石油和石油产品自动取样法
石油和石油产品液体样混合和处置方法
ASTM温度计规范
ASTM密度计规范
2.2石油标准协会
IP 389 差热分析(DTA)或差热扫描(DSC)法中度蒸馏石油的析蜡点(WAT)的确定
IP标准方法手册,附录A,IP标准温度计规范
2.3ISO标准
ISO 649-1
3 术语
3.1本标准特定术语的定义
3.1.1密度,n:15℃、101.325kPa单位体积液体的质量,单位为kg/cm3。
3.1.1.1讨论:对某些产品或在某些情况下也可用其他指定温度(如20℃)。其它单位如kg/L或g/ml仍在使用。
3.1.2相对密度(比重),n:指定温度下一定体积液体的质量与同样温度或不同温度条件下同样体积纯水的质量比。上述温度必须明确地指出。
3.1.2.1讨论:通常所说的温度包括60/60℉、20/20℃及20/4℃。已经淘汰的述语比重仍时有发现。
。3.1.3 API重度,n:60/60℉相对密度(比重)的特定函数,描述如下:API=141.5/(60/60一般用途玻璃密度计——第一部分:规范
℉比重)-131.5。
3.1.3.1讨论:不需要再描述温度,因为定义中已包含60℉。
3.1.4观察值,n:在非指定温度下所观测到的值,它只是密度计读数,而不是其他温度下的密度、相对密度(比重)或API重度。
3.1.5雾点,n:在特定条件下冷却时,液体中石蜡蜡晶雾首次出现的温度。
3.1.6倾点,n:在特定条件下冷却时,原油或石油产品测试部分能够连续流动的最低温度。
3.1.7析蜡点(WAT),n:在特定条件下冷却时,原油或石油产品中形成石蜡固体的温度。
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4 试验方法概述
4.1原油样品升温到指定温度,然后转入升温到与原油样品几乎相同温度的密度量筒内。将几乎近似温度的适当的密度计放入测试样品中并使其静置下沉。温度平衡后,读取密度计刻度,并记录测试样品的温度。通过石油换算表将所观测到的示值降到特定温度。必要时,为消除测试期间的温度梯度,密度计量筒及其配套组件应放入恒温水浴中。
5 意义及使用
5.1在特定温度官方交接时,准确测量原油或石油产品的密度、相对密度(比重)或API重度对测量体积——体积或者体积——质量转换是十分必要的。
5.2本标准最适于测量低粘度透明液体的的密度、相对密度(比重)或API重度,本标准也可用于粘稠液体,但要使密度计有足够的平衡时间。如果借助于适当的半月形校正还可用于不透明液体。
5.3当此方法用于散装原油密度测量时,在接近散装原油温度观测密度计读数时何种校正误差最小。
5.4密度、相对密度(比重)或API重度是制约原油产品质量和价格的一个因素。然而,除非用其他性质校验石油产品的密度、相对密度(比重)或API重度是不确定的指标。
5.5密度是汽车、航空及船用燃料的一项重要指标,它将直接影响这些油料的储存、处置和燃烧。
6 装置
6.1要求使用符合E100或ISO 649-1规范用于测试密度、相对密度(比重)或API重度的玻璃或刻度密度计,其要求见表1。
表1 推荐密度计
单位
范围
总测量范围
600-1100
密度kg/cm3(15℃)
600-1100
600-1100
0.600-1.100
相对密度(比重)60/60℉
0.600-1.100
0.600-1.100
相对密度(比重)60/60℉
API
0.650-1.100
-1--+101
单支
20
50
50
0.020
0.050
0.050
0.050
12
间隔
0.2
0.5
1.0
0.0002
0.0005
0.001
0.0005
0.1
刻度
误差
±0.2
±0.3
±0.6
±0.0002
±0.0003
±0.0006
±0.0005
±0.1
半月
校正
+0.3
+0.7
+1.4
+0.0003
+0.0007
+0.0014
6.1.1用户应保证本试验中所用仪器符合上述材料、尺寸和刻度误差的要求。在仪器附第 3 页 共10 页
带有认证单位颁发的校验合格证时,仪器可归类为已校验仪器,提供的校验表可用于仪器读数校验。仪器尽管满足测试方法要求,但未附带认证校验合格证,也应归类为未校验。
6.2温度计量程、刻度间隔及最大允许刻度误差见表2,并应符合E1规范或IP附录I。
6.2.1 试验可以用校验总偏差不大于使用液体浸没式玻璃温度计的测试装置或系统代替。
表2 推荐温度计
单位
℃
℃
℉
量程
-1~+38
-20~+102
-5~+215
刻度间隔
0.1
0.2
0.5
刻度误差
±0.1
±0.15
±0.25
6.3透明玻璃、塑料(见6.3)或金属密度计量筒的内径至少应比温度计的外径大25mm,量筒的高度应满足密度计漂浮在测试油样中密度计底距量筒底至少25mm。
6.3.1 用塑料制造的密度测量量筒应耐油样退色或腐蚀,并且不对测试样品造成影响。长期暴露在阳光下不应变得不透明。
6.4 必要时,恒温水浴的直径应满足装有测试样的量筒中测试液体样的液面完全浸入,温度控制系统应能在整个测试期间维持水浴温度为测试温度的±0.25℃的范围内。
6.5 纤维、玻璃或塑料搅拌棒长度约为400mm。
7 取样
7.1 除非有其它特殊说明,不挥发石油或石油产品取样应按D4057和D4177所描述的方法取样。
7.2 挥发石油或石油产品取样最好按D4177进行,即使用带有漂浮活塞的体积可变取样器进行取样,以减少可能影响密度测试结果的轻组份的损失。如果没有该取样器,取样时应特别小心以减少轻组份的损失。取样后应立即将样品转入冷藏容器中。
7.3 测试散装样品时为获得代表性样品可能需要混合,但应注意混合时应按比例混合。混合含水、沉淀物或二者均含的挥发性石油或石油产品、加热挥发性含石蜡原油或石油产品有可能导致轻组份损失。7.3.1~7.3.4将对如何维持原比例给出一些建议。
7.3.1 雷氏蒸汽压(RVP)大于50kPa的挥发性原油和石油产品——为减少其轻组份损失可在其原来的密闭容器内进行样品混合。
注意1:在开口容器中混合挥发性样品将导致轻组份损失并将影响密度测试值。
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7.3.2 含蜡原油——如果原油倾点>10℃、或倾点或析蜡点(WAT)在15℃以上,混合前应在倾点以上9℃或在雾点或析蜡点以上3℃预热样品。可能时,为减少其轻组份损失可在其原来的密闭容器内进行样品混合。
7.3.3含蜡馏份——混合前在雾点或析蜡点以上3℃预热样品。
7.3.4 残余燃料油——在混合前将样品加热到测试温度(参见8.1.1及注意4)。
7.4 关于液体样品的混合和处置的其它信息参见D5854。
8 试验步骤
8.1 测试温度
8.1.1 将样品升温到样品呈液体的测试温度,温度太高可导致轻组份挥发损失,过低测试样品会出现蜡。
注意2:——在指定温度或接近指定温度用密度计测试样品的密度、相对密度或API重度最为准确。
注意3:——石油换算表中原油体积、密度、相对密度及API重度的校正是基于一定典型材料的平均膨胀量。由于制表时使用了相同的系数,在相同的温度区间换算数据能够减小由于测试系数和标准系数间不同所造成的误差。温度不同时影响更大。
注意4:——密度计读数是在接近被测材料的物化特性的温度下所得到的。试验测试应尽可能地接近指定温度,当测试结果涉及到散装油样时,应在散装温度3℃以内进行测试。
8.1.2 对原油样品,将原油温度升温到接近指定温度,如果含蜡应在倾点以上9℃或雾点或析蜡点(WAT)以上3℃,否则就太高了。
注意5:——对原油样品,用50uL±5uL样品修正,在IP389中可找到析蜡点的预测值。使用该技术准确测量析蜡点还没有确定。
9 装置校验或认证
9.1 按附件A1步骤进行密度计和温度计样验。
10 测试步骤
10.1 将密度计和温度计在接近测试温度5℃的温度下进行预热。
10.2 缓慢将测试样品转入洁净、温度稳定的密度量筒中,这样可避免形成空气泡并减少低沸点组份的挥发。
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注意6:——警告:易闪蒸汽可能引起闪火。
10.3 用虹吸管或水置换法转移高挥发性样品。
注意7:警告:用嘴吸可能会导致吞入样品。
10.3.1 含醇或水溶性材料的样品应用虹吸法转入量筒中。
10.4 当气泡全部聚集到样品表面后,在插入密度计前应用一片洁净滤纸接触样品表面以除去空气泡。
10.5 将装有测试样的量筒垂直置于无空气对流、整个测试期间周围温度变化小于2℃的位置。当测试样品温度和环境温度差大于2℃时,应使用恒温水浴维持环境温度在特定温度。
10.6 插入合适的温度计或温度测试装置,用搅拌棒搅拌测试样品,并用水平和垂直部件确保整个密度量筒内温度和密度均匀。记录样品温度,准确至0.1℃,并从密度量筒中取出温度/密度测试装置及搅拌棒。
注意8:如果使用浸入式玻璃液体密度计时,常将其用作搅拌棒。
10.7 将合适的密度计放入测试液体中,平衡后释放之。在此过程中应特别小心不要湿过密度计自由漂浮时的接触面。对低粘度透明或半透明液体,观察当将密度计从平衡点下压1~2mm然后再使其平衡时半月面的形状。如果半月面形状有变化,清洗密度计杆重复直至半月面不变。
10.8 对不透明粘稠液体,让密度计缓慢垂直进入液体中。
10.9 对低粘透明或半透明液体,将密度计压下两个刻度然后释放,在密度上释放时轻微施加一个旋转以助于密度计从量筒壁自由上浮。由于密度计杆上的液体影响密度计读数,因此应确保在液面以上的密度计杆不为液体润湿。
10.10 时间充足确保密度计静止,并且所有气泡都上浮到液面上。在计数前应除掉所有的气泡(参见10.4)。
10.11 如果量筒是用塑料制成的,用湿布擦拭量筒外面以消除静电。
注意9:——警告:塑料量筒经常产生静电影响密度计自由上浮。
10.12 当密度计离开量筒壁自由上浮静止后,按10.12.1或10.12.2读取接近单个刻度1/5的密度计读数。
10.12.1 对透明液体,按液体理论液面与密度计刻度相切处记录密度计刻度读数,在该点使眼睛稍低于液面并慢慢地上升直至首次看到扭曲椭圆,近似一条直线与密度第 6 页 共10 页
计刻度相切(见图1)。
图1 透明液体密度计刻度读数
12.12.2 对不透明液体,记录通过略高于液面平面,眼睛观察样品上升的密度计刻度(见图2)。
图2 不透明液体密度计刻度读数
注意10:当使用金属量筒测定不透明液体时,如果液体表面在量筒顶部5mm内,才能保证得到准确的读数。
10.13 记录密度计读数后,应立即小心从液体中提出密度计,插入温度计或温度测量装置并使用搅拌棒垂直搅拌测试样品。记录测试样品的温度,准确至0.1℃。如果温度与以前温度读数(10.6)相差大于0.5℃,重新进行密度和温度测试,以确保温度差值小于0.5℃。如果始终无法得到稳定温度,将密度测量量筒放入恒温水浴中从10.5重新测试。
10.14 如果测试温度高于38℃,允许所有的蜡包铅弹型密度计在竖直状态流干和冷却。
11 计算
11.1 对10.6和10.13观测温度读数进行温度校正,并记录两个温芳的平均值,准确至0.1℃。
11.2 对不透明液体,对10.12.2所观测的密度读数,按表1进行半月面校正后作为校第 7 页 共10 页
正液体理论表面密度读数。
注意11:当密度计出现问题浸入到具有与测试样品相似表面张力透明液体中时,液体上升到密度计刻度,通过观察理论液面以上的最高值对所使用的特定密度计半月面校正。
11.3 对密度观测结果进行适当密度校正,记录校正后的密度数据,密度或相对密度准确至0.1kg/m3,0.0001g/mL,kg/L或0.1。API。
11.4 如果密度计是在另一温度而不是在指定温度下进行的校验,使用以下公式进行密度示值校正:
Pt
Pr = ……………… ⑵
-6-821-[23×10(t-r)-2×10(t-r)]
其中: Pt——在指定温度r℃时刻度计的密度计读数
Pr——在指定温度t℃时刻度计的密度计读数
11.5 根据测试样品的特性按D1250石油换算表中适当部分将校正后的密度计读数转换成为密度、相对密度或API重度。表3给出石油换算表中对应表的部分实例。
表3 石油换算表数实例
材料
原油
石油产品
润滑油
15℃密度
kg/m3
53A
538
53D
20℃密度
kg/m3
59A
59B
59D
相对密度
60/60℉
23A
23B
。API
5A
5B
5D
11.5.1转换时严格的转换步骤是使用计算机执行石油换算表中所包含的步骤而不是使用现成的书面表格。如果使用现成的书面表格,应确所用版本的自从发布以来所有错误均被发现。这些表包括soda-lime玻璃膨胀校正及密度计超过温度的收缩,因此所观测的密度计读数11.2~11.4必要的校正后直接加入。
11.5.2 将单位为kg/m3的密度转换为用g/mL或kg/L表示的密度,应除以103。
11.5.3 将密度读数从一个单位转换为另一个单位。使用D1250中的表51(15℃密度)、表21(60/60℉相对密度)或表3(API重度)比较合适。
12 报告
12.1 报告指定温度下的最终数值作为密度,单位为kg/m3,准确至0.1 kg/m3。
12.2报告指定温度下的最终数值作为密度,单位为kg/L或g/mL,准确至0.0001。
12.3报告两个指定温度下的最终数值作为相对密度,无单位,准确至0.0001。
12.4报告最终数值作为API重度,准确至0.1。API。
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13 精密度及偏差
13.1 精密度——本标准试验室数据的统计分析精密度为:
13.1.1重现性——同一操作人员在同样条件下使用同样仪器对同样的被测对象测量两个结果的差值,在长期正确采纳本方法的过程中,20次测量中只有一次超出表4要求。
表4 精密度值
产品 参数
密度
透明低粘液体
相对密度
API重度
密度
不透明液体
相对密度
API重度
温度范围℃(℉)
-2~24.5
(29~76)
(42~78)
-2~24.5
(29~76)
(42~78)
单位
kg/m3
kg/L或g/mL
无单位
。API
kg/cm3
kg/L或g/mL
无单位
。API
精密度
0.5
0.0005
0.0005
0.1
0.6
0.0006
0.0006
0.2
重现性
12
0.0012
0.0012
0.3
15
0.0015
0.0015
0.5
13.1.2 再现性——不同操作人员在不同试验室对同样的被测对象测量两个结果的差值,在长期正确采纳本方法的过程中,20次测量中只有一次超出下表要求。
13.2 偏差——本试验方法的偏差尚未确定。然而,如果密度计和温度计都经国际标准校验,例如是由标准技术国际机构供应,应该无绝对测量偏差。
14 关键词
14.1 API重度、原油、密度、密度计、石油换算表、石油产品相对密度、比重。
附件(强制信息)
A1. 装置
A1.1 装置校验及认证
A1.1.1 密度计应校验或认证。校验可通过与另一支已认证的密度计(见6.1.1)对比或采用指定温度下使用的基准物质(CRM)。
A1.1.1.1 密度计刻度应该正确标刻并标有数字标识。如果刻度变化了,请拒用此密度计。
A1.1.2 为符合标准要求,至少6个月应校验一次温度计。或与可追溯到某一国际标准的特定温度测量系统对比,或测定冰点,均可采用。
美国材料测试协会并不否定本标准所涉及有专利权或术语的合法性。强烈建议采用本标准的用户确定专利权的合法性,由此造成的侵权由用户自己负担。
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