2024年2月18日发(作者:佼震轩)
Agilent ICP-MS期刊2006年8月–
第28期本期目录234-5678用户文章:ICP-MS直接分析气体样品,日本Sumitomo Seika化学品公司成功实例:Nestle Waters: 7500ce水中痕量元素分析方法验证新版ICP-MS化学工作站B.03.03版的免费升级尿液砷形态分析成为常规分析消息:新的PFA惰性工具包和PFA同心雾化器,碰撞池在EPA 200.8饮用水分析中的应用新升级指南,网上在线研讨会记录,2007欧洲冬季等离子体会议,新文献
采用新的气体样品引入系统和ICP-MS直接分析气体样品Kouhei Nishiguchi, Keisuke UtaniSumitomo Seika Chemicals Co.引言由于等离子体的保持以及要获得适当的校准标样不容易,因此将气体样品直接引入到ICP-MS进行分析没有得到广泛应用。然而,就潜在的数据质量和分析速度而言,ICP-MS气体直接分析方法是一种理想的方法。在Sumitomo Seika化学品公司,我们开发了一套系统,该系统采用一个气体交换器,能够将含有微粒物质的气体样品传输到氩气中。为了消除样品气流的任何变化,我们使用的样品引入系统由一个抽吸器和一个压力平衡器组成。图-MS气体直接分析系统示意图本研究所用的仪器是Agilent 7500csICP-MS。因为气体样品中包含的微粒相当小,一般为0.01 - 0.1µm,所以需要像7500cs这样高灵敏度的仪器。气体分析系统见图2所示。结论仪器使用基于上述气体交换器的样品引入系统,有可能分离包括空气样品在内的各种气体样品中的粒子,并采用氩气将气体样品引入到等离子体。这种应用有效地拓宽了ICP-MS的应用范围,结果和讨论包括对诸如环境空气和排放废气等气即使当样品气体(N2,CO2,或10% SO2)体样品中有害元素的监测。以高达500 mL/min的流速通过气体交换器,也没有观测到参比气体(钨和目前正在进行有关校准方法的研究,钼)的灵敏度下降。图3展示了直接包括标准金属元素气体的校准问题。进样实验室环境空气样品所获得的铁我们确信,ICP-MS很快就会应用于同位素(m/z = 56)的信号。实时检各种气体样品的实时监测。测了悬浮在环境空气微粒中的铁。与将溶剂样品引入ICP的间接方法相比,这种直接进样方法能获得更高的检测灵敏度,因此非常有用。图1.气体交换器示意图气体交换器(图1)的设计是使氩气流以逆流方向通过多孔管的外部。从中心管引入的样品气流被扩散,经过多孔壁并在外部被排除。氩气吹扫气以相反方向通过多孔壁并和中心管内的任何微粒混合。微粒和氩气沿着管道到达出口再进入等离子体。抽吸器和压力平衡器消除由于内管和外管之间压力差和/或由于样品气组成的不同引起的样品气流速的任何变化。这有助于保持恒定的样品气流速。我们实验所用的标准(参比)元素气体发生器能够提供含有2.6 µg/m3的钼和4.1 µg/m3的钨,流速为50mL/min的标准气体。直接进样的方法可以将含在样品气流中的全部微粒引入到等离子体。由于峰宽相当窄,所以微粒中元素的信号显示出明显的尖峰。m/z 56图3.环境空气中的铁2Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
第28期/chem/icpms
成功实例:Nestle Waters:7500ce测定水中痕量元素的方法验证Dr. Eric Poitevin, X. LecozChemistry Laboratory, Vittel, in@tlé Waters管理着来自103个产地、75种品牌的瓶装水业务。据Nestlé集团10%销售产品的统计,产品的质量是最为重要的。所有NestléWaters的瓶装水都要经过同样严格的质量控制,坚持执行不同的地方法规以及国际法规。Nestlé水科学世界中心座落在法国的Vittel and Contrex装瓶厂附近的产品技术中心(PTC)。研究的专项技术包括:•瓶装水•水源控制•装瓶技术•包装技术•行业实践PTC的的中心实验室每年要进行200,000个化学和微生物样品的分析。中心实验室配备有最新的仪器对水样,甚至低浓度水样的水质参数进行检测、鉴别和质量控制。所有水也要在感官估评室进行味觉测试。精心挑选的品水师小组根据品水师的经验,对最终产品以及新产品制定出主观的和客观的评价标准。ICP-MS的评价2003年,中心实验室的无机测试设备配备了ICP-AES,用于瓶装水中主要元素(钙、镁、钠、钾、硫和硅)的测定,配备了GFAAS用于痕量元素测定。工作量较大时,用两台仪器来评价一个水样中一组待测元素,其劳动强度太大。为了减轻实验室的压力,对采用ICP-MS代替现有技术进行了评价。/chem/icpmsNestlé Waters产品技术中心(PTC),法国Vittel and Contrex装瓶厂附近实验室于2004年安装了安捷伦的水中主要元素的方法验证7500ce ICP-MS,新仪器很快就显而易见地证实了它能轻易地完成测试工虽然目前采用7500ce ICP-MS在一次作,且具有其他的优点:运行中可分析全部常量和微量同位•更好的检出限素,但对于常量成分(主要的阳离子:•采用能消除干扰的八极杆反应池系钙、镁、钠、钾;主要的阴离子:以统(ORS),结果更为可靠硅酸盐表示的硅以及以硫酸盐表示的•采用ISIS和CETAC ASX-520自动进硫)的外部验证在2006年稍后进行。样器,分析效率更快•还具有分析特殊以及紧急样品(比未来计划如新井,新产品,水处理以及过程尽管7500ce ORS已经承担常规的无改进等)的余力机物分析工作,但是我们打算将该仪器应用于NestléWaters的一些重要研ICP-MS 7500ce的质量考证究项目,包括:PTC的化学部于2005年获得COFRA•监控水中添加盐类的杂质,比如溴国认证委员会)授予的ICP-MS•水生产工艺的改进,比如碘饮用水痕量元素的认证。COFRAC认•低含量汞的分析证与欧洲和国际标准化组织即ISO17294-2:200(水质– ICP-MS应用-第结论二部分:62个元素的测定)认证等效,购买7500ce ORS ICP-MS设备后,我为分析的质量和可靠性提供保证。们实现了用单台仪器取代多种仪器设目前,PTC化学实验室对来自Nestlé备的目的。ORS易于使用,效率高,Waters集团内103个水厂的水样中含能消除干扰,不必使用干扰校正公式。量低于1 µg/L(ppb)的56个痕量元素进行常规的同时监测。样品的固体总溶解量(TDS)可以高达3 g/L。Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
第28期3(法
免费升级到新的ChemStationB.03.03版!Tomo Yamada,
ICP-MS Product Manager,Agilent Technologies Inc., Japan最新的ICP-MS ChemStation- B.03.03版本,从2006年8月开始发货。为了鼓励用户升级到B.03.03,安捷伦为所有B.0x.0x用户提供免费升级软件。System wide parameters displayed in bluetypeface. User can set which parameters areglobal. Last tune conditions used as system为什么升级?B.03.03版本比以往任何版本都要更快、更易于使用、更强大。最新的ICP-MS ChemStation软件具有30多项新增和增强的功能,继承了7500系列产品易于使用和高效的特点。安捷伦工厂技术人员还可以提供更有效的软件,支持使用相同的、最通用的ChemStation版本的用户。B.03.03版本的新特点• 更快速ChemStation B.03.03版的新特点:软件的结构进行了改进,消除了任务间切换的不必要的延迟时间,因此响应显著加快,尤其是手动操作期间。• 新的调谐窗口New Tuning Window)ChemStation B.03.03版的新特点:改进后的调谐窗口用户界面更易于使用。包括一些新的特点。–合的多模式自动调谐(Comprehensive MultimodeAutotune)。现在,一次点击,可以实现no-gas,He和H2模式以及检测器和P/A因子全部自动调谐。–动生成no gas,He和H2模式的调谐报告。–同时显示多达15个质量数或比值。–了使手动调谐更快、更简单,几乎每个参数都显示当前设定值、原有值以及滑动条。–统参数-
用户可选择的参数适用于所有调谐文件(见下文)• 系统参数System Wide Parameters)ChemStation B.03.03的新特点:像EM设置、四极杆和检测器参数以及P/A因子等某些参数,对所有调谐模式都保持不变:这些参数现在可以被4Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
第28期wide condition set.系统参数改进了易操作性定义为“系统参数”,其意思是它们适用于所有调谐文件。这就消除了多余的调谐或必须将这些值拷贝到不同的调谐文件去,由此改进了调谐速度和可靠性。• 多模式自动调谐Multimode Autotune)ChemStation B.03.03版的新特点:多模式自动调谐(Multimode Autotune)一次点击鼠标可以进行所有反应池模式和P/A因子的自动调谐。这种新的自动调谐程序要比分别对每种气体模式进行自动调谐更快、更有效。为了改进自动调谐的速度和重现性,对自动调谐的算法和目标值进行了最优化。显示多模式自动调谐和P/A 因子调谐的窗口• 预清洗增强功能Pre-emptiveRinse Enhancement)• 预运行监控器(Pre-run Monitor)进一步改进了预清洗功能,可以在数ChemStation B.03.03版的新特点:据采集期间的任意时间开始清洗步骤,预运行监控器在样品吸取期间,最多并在采集结束的准确时间自动进入到显示6个质量的信号。用户可以在确下一个清洗步骤-
有关预清洗的细节认样品已经被检测而且信号已经稳定请参看期刊27,5989-5132EN。以后手动开始数据采集。这种特点对数据分析– 图表概要/chem/icpms((((
•进入/chem/icpms•从网页上方界面中选择"Technical
Support"•在"Downloads andUtilities"下方选择"Status Bulletins and Patches"•点击"ICP-MS ChemStation"(进入该页,必须输入10位数字的注册码,该注册码在随机的"Software
Certificate and Registration Packet"中提供。)•在"Updates from Rev.B.0x.0x to
Rev.B.03.03"下方选择"Englishversion",并按给出的指令进行最低的PC硬件配置批数据浏览于方法建立或采用手动进样时非常有用(比如,半导体或微量样品分析)。• 数据分析易于查看图表概要中的校准数据:–同时显示12个校准曲线displayed simultaneously–显示计算的浓度,CPS,内标比值,检测器模式和RSD–显示检出限,本底等效浓度和回归系数校准概要数据也可以作为文本文件输出。如何更新较早的7500系列ICP-MS ChemStation版本当前的B.0x.0x的用户,可以从安捷伦ICP-MS网站(见下面说明)下载免费的B.03.03升级软件。NTChemStation软件版(.A版)的7500系列用户,可以通过订购部件号G3149B更新到B.03.03版。较早期的7500主机所配置的PC不能满足表1的要求,ICP-MSChemStation软件的升级必须订购新的PC包。新的ICP-MS硬件升级包(G3150A#321)已经开始供货。该产品专为现有的ICP-MS ChemStation用户配置,包括一个新的PC(Windows XP,显示器和打印机,但不包括O/S)ICP-MS软件许可证(因为现有的。7500用户已有许可证)• 批查看ChemStation B.03.03版的新特点:采集数据时,多数据文件被制成表格记录到数据库,用户可以在序列分析按照以下简单的步骤从安捷伦ICP-MS期间实时查看或运行完成之后查看样网站下载B.03.03版:品结果(计数率或浓度)。与常用的添加式文件浏览(Fileview)不同的是,PCHP Kayak VL400 7/800 or faster批查看(Batch View)被全部集成到系统内存512MB for Windows XPChemStation软件中,并自动更新。• 离线采集编辑器ChemStation B.03.03版的新特点:用户可以在在线运行中使用脱机采集编辑器(Offline Acquisition Editor)脱机修改另外的方法。硬盘操作系统如何升级到B.03.03版互联网浏览器打印机显示器分辨率I/O LibrariesGPIB支持仪器表1. PC硬件的最低配置/chem/icpms10.0 GB or greaterWindows XP Professional + Service Pack 2Windows 2000 + Service Pack 4Internet Explorer 6 + Service Pack 1(English) HP LaserJet 4000/4050/2200
(Japanese) Canon LBP 430, Brother HL-1240/1440/5040 or
later models supplied with ChemStation PC1280 x 1024 pixelsver.M.01.01.0482350A or 82350B, 82341C (for Windows 2000 only)(GPIB not needed for LAN model)Agilent 7500 Series onlyAgilent ICP-MS期刊2006年8月-
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尿中砷形态分析成为常规分析Tetsushi Sakai and Steve Wilbur,Agilent Technologies
AAB*DMAAs (III)MMAAs (V)RT (min)Conc. µg/L2.7763.43.594.237.2211.04301.62.72.4如果人们处于含砷的环境中可能会导致癌症或其它不利影响,但是砷的毒性在很大程度上取决于其形态。在人尿中最常见到的五种砷形态中,其毒性顺序为:(亚砷酸盐arsenite)>As(V)As(III)(砷酸盐arsenate)>DMA(二甲基胂酸dimethylarsinic acid)≥MMA(一甲基胂酸monomethyl arsonic acid)。虽>>AB(胂甜菜碱arsenobetaine)然HPLC-ICP-MS被公认为是尿中砷形态分析的首选分析技术,但仍存在一些困难阻碍其成为常规的分析技术。这些困难是:•找到在一个合理的时间内能够分离五种最重要的形态以及有机氯化物,并具有很好的保留时间重现性、动态范围和灵敏度的色谱条件。•解决或消除来自尿样中高NaCl浓度引起的ArCl对As的干扰问题。(B)15次人的尿样分析的重现性•避免尿样和HPLC缓冲液中含有的图1.(A)注射5 µL未稀释NIES CRM No.18尿样标准,*胂甜菜碱(Arsenobetaine)尽管与四个阴离子形态完全分离,有一定的空体积,但如果存在其它中性的总溶解固体对ICP-MS接口的堵塞或阳离子可能会被工洗脱出来。问题。•10 mM,CH3COONa
结论优化的条件•3.0 mM NaNO3对所有参数进行了认真、系统地优化,•1%乙醇配置安捷伦的MicroMist玻璃同心雾包括新色谱柱的研制,最终建立了一化器的Agilent 7500ce ICP-MS系统,干扰消除个能够在12分钟内分离人尿中所有重与配置自动进样器、柱温箱,真空脱新的安捷伦G3288-80000色谱柱能够要的砷化合物的HPLC-ICP-MS新方气机的Agilent 1100系列HPLC联用。在同等条件下完全分离无机氯化物与法。该方法很耐用,足以分析未稀释As形态分析使用的典型ICP-MS条件砷化合物,因此消除了ArCl对As的尿样,单个As形态的检出限为0.1包括:入射功率1550 w,样品流速1干扰。µg/L或更低。mL/min,总载气流速1.12 L/min。因此,该方法也适合于没有碰撞反应测定As的元素质量m/z = 75。池系统的7500a ICP-MS。色谱柱选择尿样分析安捷伦新研制了一种新色谱柱。色谱柱G3288-80000
新方法用于NIES CRM No.18尿样分(4.6 x 250 mm)
析,注射5 µL未稀释的样品(图1A),保护柱G3154-65002
结果与标准值很好地吻合(AB 66.0B流动相碱性流动相的组成:,用NaOH•2mM磷酸盐缓冲液(PBS)调节pH 11.0•0.2 mM EDTA。重复注µg/L,DMA 31.0 µg/L0)射(n = 15)一个稀释了1/10的加标5µg/L的人尿样品,结果证明了该方法具有很好的长期稳定性和耐用性。6
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全新惰性样品引入系统附件包和PFA 雾化器Tomo Yamada,Agilent Technologies
Inc., Japan经过广泛的研发测试之后,安捷伦为7500系列推出了一套新的惰性样品引入系统附件包和一种最新设计的PFA同心雾化器。部件号G3285A #101G3285A #102G3285A #103G3285A #104G3285-80000G3285-80001说明惰性样品引入系统附件包-
蓝宝石进样器(i.d. 2.5mm)惰性样品引入系统附件包–
铂金进样器(i.d. 2.5mm)惰性样品引入系统附件包-
蓝宝石进样器(i.d. 1.5mm)配O2接口惰性样品引入系统附件包–
铂金进样器(i.d. 1.5mm)配O2接口同心雾化器(200 uL/min.)同心雾化器(200 uL/min)配I-AS进样针表1.订购信息注:惰性样品引入系统附件包不包括雾化器–
选择G3285-80000或G3285-80001及更新的型号安捷伦全新惰性样品引入系统的附件包性样品引入系统也可以用于标准的石英雾化室。标称提升速率是200uL/min,在不同雾化器之间保持流速一致。样品可以通过泵提升也可以自由吸入。也有用于安捷伦智能集成自动进样器(I-AS)的集成进样针。从2006年8月1日起,安捷伦价格明细表上都有这些新的惰性样品引入系统和雾化器选项。碰撞池在EPA 200.8方法饮用水分析中的应用Steve Wilbur,Agilent Technologies
Inc., USA新型惰性样品引入系统附件包(G3285A)全部由PFA材料制成,内有一个无O形圈端帽,推入配合式炬管连接头以及一个可拆卸炬管。惰性样品引入系统附件包经过精心设计,完全适合7500系列主机。周密测试和设计的程序使得系统具有优良的长期稳定性,消除了连接管中液滴的形成–
这种任何惰性样品引入系统都存在的弱点。有适合于不同应用的不同内径的铂金和蓝宝石两种引入系统(表。炬管连接头上有一个可选择的第1)二种气体接口以备有机溶剂分析时通入氧气。新惰性样品引入系统附件包(#101是兰宝石注入管)将从9月起在安捷伦的7500cs上作为标准附件。作为在环境测试行业率先推出碰撞/反应池(CRC)ICP-MS系统的制造商,我们愿意帮助解释最近EPA水管理部门(EPA Office of Water)备忘录中陈述的意见和分歧:目前不允许将CRC技术用于饮用水的法规认证检测的EPA 200.8方法。该备忘录的出现是因为近年来CRC-ICP-MS应用快速增长,但是没有建立起与之配套的合适的质量保证方案来确保其得到的数据能相当于或优于数学校正公式。由于不同ICP-MS制造商的CRC技术差别很大,所以要设计出一套简单的通用的质量保证和质量控制(QA/QC)方案是一项具有挑战性的工作。不过,安捷伦一直积极支持EPA在验证应用碰撞池的200.8方法版本所做的努力,采用合适的质量保证标准以确保CRC的结果相当于或优于数学校正公式的结果。即CRC技术需要被验证。我们相信,使用干扰检查标样的实验方法(类似于EPA-6020要求的方法)可以满足这项要求,我们已经提供了数据和指导以支持这项要求。此外,安捷伦正在支持美国独立实验室(ACIL)委员会与国家环境实验室鉴定委员会(NELAC)以及EPA合作验证在200.8方法中使用碰撞池技术的努力。同时请注意,就像所发布的,这个备忘录的调整要求仅仅是针对饮用水,而不用于200.8方法中的其它任意分析对象。因为大多数饮用水基体相对简单,对数据质量的影响比其它基体要小。结果是,通过这个备忘录,EPA水管理部门最终正式地宣布他们打算研发一个在饮用水法规认证检测中使用CRC技术的改进方法。总结安捷伦科技目前仍推荐在环境监测中使用7500ce。我们期待着EPA在适当的时候,批准将CRC-ICP-MS用于饮用水监测和其它应用。如有什么问题或评论请直接与我联系。@新型PFA同心雾化器技术没问题EPA一般是支持使用CRC-ICP-MS的,并称其为一个重大的技术进步。他们主要担心的是在执行和检验优化CRC性能的过程中,如何将操作者在过程中的干涉作用降到最低。虽然安捷伦的ICP-MS系统的CRC模式调谐简单易于操作,但我们还是支持EPA的论点,Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
第28期除了新型的惰性样品导入系统附件包,同时还推出一种全新设计的PFA同心雾化器。该雾化器产生的气溶胶具有高可靠性和重现性,可以用于惰/chem/icpms7
新产品!7500系列ICP-MS升级产品指南2007欧洲冬季等离子体会议,2007,2月18-23,意大利,Taormina,西西里(岛)/plasmachem/看看7500系列ICP-MS有那些升级产品。14页有关为Agilent 7500系列ICP-真诚地欢迎所有最近购买了安捷伦ICP-MS分析设备的公司和科研院所。记MS用户提供的升级指南详细资料。住加入安捷伦网上的ICP-MS用户论坛–
在这里您可以交流有关7500仪器的在安捷伦网站可以下载有关Agilent信息。7500系列ICP-MS仪器升级产品的pdf要进入这个论坛,您只要登录安捷伦网站或注册(如果您还没有注册),在:文件(5989-5172EN)首次访问时,请输入您的仪器序号即可。/chem/icpms欢迎安捷伦ICP-MS的新用户网上在线讲座记录如果您错过了最近由辛辛那提大学Joe Caruso教授有关ICP-MS的网上在线讲座,或希望重新回顾该内容,您现在可以在线实现:/chem/eseminars-icpms选择下列题目:•ICP-MS在生物和环境化合物分析中的一种金属组学法*•反应池ICP-MS在常规多元素分析中的应用•环境分析:反应池和无反应池ICP-MS的比较•ICP-MS作为形态分析检测器的发展•八极杆反应池ICP-MS在半导体中的应用•反应池ICP-MS在环境金属分析中的应用*关闭弹出的博客从以下网址寻找ICP-MS用户论坛的连接:/chem/icpms2007冬季等离子体会议加入安捷伦ICP-MS的团队参加意大利Taormina,Sicily于2007年2月18-23日举办的2007欧洲冬季等离子体会议。安捷伦再次资助欧洲等离子体光谱化学奖–
奖励某项杰出工作或长期致力于等离子体光谱化学领域发展的重要贡献者。安捷伦ICP-MS用户会议–
计划在冬季等离子体会议(WPC)上举办的安捷伦ICP-MS用户会议的细节还未最后确定-更多信息请看安捷伦ICP-MS网站或下期ICP-MS期刊。如果您打算出席WPC,在会议网址上的introductory和advanced levels上查看短期培训课程安排。会议网址:/plasmachem/S Top 10最近,辛辛那提大学的Joe Caruso教授于2006年5月发表的一篇有关7500ce特征的文章是最有影响的JAAS文章之一:反相离子对HPLC-ICP-MS分析有机膦化学战剂的降解产物,Douglas D. Richardson,Baki B. M. Sadi andJoseph A. Caruso,J. Anal. At. Spectrom.,2006,21,396。在以下网址中的"Library Information"查看下载这些最新发表物:6thThe 16th Annual V.M. Goldschmidt
/chem/icpmsConference 2006, 27 August - 1•安捷伦7500系列ICP-MS仪器升级产品5989-5172ENSeptember 2006 Melbourne,•7500ce ORS-ICP-MS分析金刚石中的硫•离子排阻色谱ICP-MS测定人血清中的血浆铜蓝蛋白JAIMA SHOW 2006, 30 August - 15989-5304EN•ICP-MS分析水和工业卫生样品中超痕量铍September 2006, Makuhari Messe,5989-5438ENJapan•HPLC-ICP-MS
分析有机磷化学战剂中的超痕量降解物亚太地区等离子体光谱化学冬季会议5989-5346EN•使用安捷伦7500ce ICP-MS
获得ICP-MS分析环境样品的最佳效率11月27-12月2,20065989-5001EN泰国,曼谷/~wc2006/本材料中的信息,如有变更,恕不另行通知。© Agilent Technologies, Inc. 2006Printed in the U.S.A. August 06, 20065989-5546CN展会和会议安捷伦ICP-MS出版物Agilent ICP-MS期刊编辑Karen Morton for Agilent Technologiese-mail: editor@
2024年2月18日发(作者:佼震轩)
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采用新的气体样品引入系统和ICP-MS直接分析气体样品Kouhei Nishiguchi, Keisuke UtaniSumitomo Seika Chemicals Co.引言由于等离子体的保持以及要获得适当的校准标样不容易,因此将气体样品直接引入到ICP-MS进行分析没有得到广泛应用。然而,就潜在的数据质量和分析速度而言,ICP-MS气体直接分析方法是一种理想的方法。在Sumitomo Seika化学品公司,我们开发了一套系统,该系统采用一个气体交换器,能够将含有微粒物质的气体样品传输到氩气中。为了消除样品气流的任何变化,我们使用的样品引入系统由一个抽吸器和一个压力平衡器组成。图-MS气体直接分析系统示意图本研究所用的仪器是Agilent 7500csICP-MS。因为气体样品中包含的微粒相当小,一般为0.01 - 0.1µm,所以需要像7500cs这样高灵敏度的仪器。气体分析系统见图2所示。结论仪器使用基于上述气体交换器的样品引入系统,有可能分离包括空气样品在内的各种气体样品中的粒子,并采用氩气将气体样品引入到等离子体。这种应用有效地拓宽了ICP-MS的应用范围,结果和讨论包括对诸如环境空气和排放废气等气即使当样品气体(N2,CO2,或10% SO2)体样品中有害元素的监测。以高达500 mL/min的流速通过气体交换器,也没有观测到参比气体(钨和目前正在进行有关校准方法的研究,钼)的灵敏度下降。图3展示了直接包括标准金属元素气体的校准问题。进样实验室环境空气样品所获得的铁我们确信,ICP-MS很快就会应用于同位素(m/z = 56)的信号。实时检各种气体样品的实时监测。测了悬浮在环境空气微粒中的铁。与将溶剂样品引入ICP的间接方法相比,这种直接进样方法能获得更高的检测灵敏度,因此非常有用。图1.气体交换器示意图气体交换器(图1)的设计是使氩气流以逆流方向通过多孔管的外部。从中心管引入的样品气流被扩散,经过多孔壁并在外部被排除。氩气吹扫气以相反方向通过多孔壁并和中心管内的任何微粒混合。微粒和氩气沿着管道到达出口再进入等离子体。抽吸器和压力平衡器消除由于内管和外管之间压力差和/或由于样品气组成的不同引起的样品气流速的任何变化。这有助于保持恒定的样品气流速。我们实验所用的标准(参比)元素气体发生器能够提供含有2.6 µg/m3的钼和4.1 µg/m3的钨,流速为50mL/min的标准气体。直接进样的方法可以将含在样品气流中的全部微粒引入到等离子体。由于峰宽相当窄,所以微粒中元素的信号显示出明显的尖峰。m/z 56图3.环境空气中的铁2Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
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成功实例:Nestle Waters:7500ce测定水中痕量元素的方法验证Dr. Eric Poitevin, X. LecozChemistry Laboratory, Vittel, in@tlé Waters管理着来自103个产地、75种品牌的瓶装水业务。据Nestlé集团10%销售产品的统计,产品的质量是最为重要的。所有NestléWaters的瓶装水都要经过同样严格的质量控制,坚持执行不同的地方法规以及国际法规。Nestlé水科学世界中心座落在法国的Vittel and Contrex装瓶厂附近的产品技术中心(PTC)。研究的专项技术包括:•瓶装水•水源控制•装瓶技术•包装技术•行业实践PTC的的中心实验室每年要进行200,000个化学和微生物样品的分析。中心实验室配备有最新的仪器对水样,甚至低浓度水样的水质参数进行检测、鉴别和质量控制。所有水也要在感官估评室进行味觉测试。精心挑选的品水师小组根据品水师的经验,对最终产品以及新产品制定出主观的和客观的评价标准。ICP-MS的评价2003年,中心实验室的无机测试设备配备了ICP-AES,用于瓶装水中主要元素(钙、镁、钠、钾、硫和硅)的测定,配备了GFAAS用于痕量元素测定。工作量较大时,用两台仪器来评价一个水样中一组待测元素,其劳动强度太大。为了减轻实验室的压力,对采用ICP-MS代替现有技术进行了评价。/chem/icpmsNestlé Waters产品技术中心(PTC),法国Vittel and Contrex装瓶厂附近实验室于2004年安装了安捷伦的水中主要元素的方法验证7500ce ICP-MS,新仪器很快就显而易见地证实了它能轻易地完成测试工虽然目前采用7500ce ICP-MS在一次作,且具有其他的优点:运行中可分析全部常量和微量同位•更好的检出限素,但对于常量成分(主要的阳离子:•采用能消除干扰的八极杆反应池系钙、镁、钠、钾;主要的阴离子:以统(ORS),结果更为可靠硅酸盐表示的硅以及以硫酸盐表示的•采用ISIS和CETAC ASX-520自动进硫)的外部验证在2006年稍后进行。样器,分析效率更快•还具有分析特殊以及紧急样品(比未来计划如新井,新产品,水处理以及过程尽管7500ce ORS已经承担常规的无改进等)的余力机物分析工作,但是我们打算将该仪器应用于NestléWaters的一些重要研ICP-MS 7500ce的质量考证究项目,包括:PTC的化学部于2005年获得COFRA•监控水中添加盐类的杂质,比如溴国认证委员会)授予的ICP-MS•水生产工艺的改进,比如碘饮用水痕量元素的认证。COFRAC认•低含量汞的分析证与欧洲和国际标准化组织即ISO17294-2:200(水质– ICP-MS应用-第结论二部分:62个元素的测定)认证等效,购买7500ce ORS ICP-MS设备后,我为分析的质量和可靠性提供保证。们实现了用单台仪器取代多种仪器设目前,PTC化学实验室对来自Nestlé备的目的。ORS易于使用,效率高,Waters集团内103个水厂的水样中含能消除干扰,不必使用干扰校正公式。量低于1 µg/L(ppb)的56个痕量元素进行常规的同时监测。样品的固体总溶解量(TDS)可以高达3 g/L。Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
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免费升级到新的ChemStationB.03.03版!Tomo Yamada,
ICP-MS Product Manager,Agilent Technologies Inc., Japan最新的ICP-MS ChemStation- B.03.03版本,从2006年8月开始发货。为了鼓励用户升级到B.03.03,安捷伦为所有B.0x.0x用户提供免费升级软件。System wide parameters displayed in bluetypeface. User can set which parameters areglobal. Last tune conditions used as system为什么升级?B.03.03版本比以往任何版本都要更快、更易于使用、更强大。最新的ICP-MS ChemStation软件具有30多项新增和增强的功能,继承了7500系列产品易于使用和高效的特点。安捷伦工厂技术人员还可以提供更有效的软件,支持使用相同的、最通用的ChemStation版本的用户。B.03.03版本的新特点• 更快速ChemStation B.03.03版的新特点:软件的结构进行了改进,消除了任务间切换的不必要的延迟时间,因此响应显著加快,尤其是手动操作期间。• 新的调谐窗口New Tuning Window)ChemStation B.03.03版的新特点:改进后的调谐窗口用户界面更易于使用。包括一些新的特点。–合的多模式自动调谐(Comprehensive MultimodeAutotune)。现在,一次点击,可以实现no-gas,He和H2模式以及检测器和P/A因子全部自动调谐。–动生成no gas,He和H2模式的调谐报告。–同时显示多达15个质量数或比值。–了使手动调谐更快、更简单,几乎每个参数都显示当前设定值、原有值以及滑动条。–统参数-
用户可选择的参数适用于所有调谐文件(见下文)• 系统参数System Wide Parameters)ChemStation B.03.03的新特点:像EM设置、四极杆和检测器参数以及P/A因子等某些参数,对所有调谐模式都保持不变:这些参数现在可以被4Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
第28期wide condition set.系统参数改进了易操作性定义为“系统参数”,其意思是它们适用于所有调谐文件。这就消除了多余的调谐或必须将这些值拷贝到不同的调谐文件去,由此改进了调谐速度和可靠性。• 多模式自动调谐Multimode Autotune)ChemStation B.03.03版的新特点:多模式自动调谐(Multimode Autotune)一次点击鼠标可以进行所有反应池模式和P/A因子的自动调谐。这种新的自动调谐程序要比分别对每种气体模式进行自动调谐更快、更有效。为了改进自动调谐的速度和重现性,对自动调谐的算法和目标值进行了最优化。显示多模式自动调谐和P/A 因子调谐的窗口• 预清洗增强功能Pre-emptiveRinse Enhancement)• 预运行监控器(Pre-run Monitor)进一步改进了预清洗功能,可以在数ChemStation B.03.03版的新特点:据采集期间的任意时间开始清洗步骤,预运行监控器在样品吸取期间,最多并在采集结束的准确时间自动进入到显示6个质量的信号。用户可以在确下一个清洗步骤-
有关预清洗的细节认样品已经被检测而且信号已经稳定请参看期刊27,5989-5132EN。以后手动开始数据采集。这种特点对数据分析– 图表概要/chem/icpms((((
•进入/chem/icpms•从网页上方界面中选择"Technical
Support"•在"Downloads andUtilities"下方选择"Status Bulletins and Patches"•点击"ICP-MS ChemStation"(进入该页,必须输入10位数字的注册码,该注册码在随机的"Software
Certificate and Registration Packet"中提供。)•在"Updates from Rev.B.0x.0x to
Rev.B.03.03"下方选择"Englishversion",并按给出的指令进行最低的PC硬件配置批数据浏览于方法建立或采用手动进样时非常有用(比如,半导体或微量样品分析)。• 数据分析易于查看图表概要中的校准数据:–同时显示12个校准曲线displayed simultaneously–显示计算的浓度,CPS,内标比值,检测器模式和RSD–显示检出限,本底等效浓度和回归系数校准概要数据也可以作为文本文件输出。如何更新较早的7500系列ICP-MS ChemStation版本当前的B.0x.0x的用户,可以从安捷伦ICP-MS网站(见下面说明)下载免费的B.03.03升级软件。NTChemStation软件版(.A版)的7500系列用户,可以通过订购部件号G3149B更新到B.03.03版。较早期的7500主机所配置的PC不能满足表1的要求,ICP-MSChemStation软件的升级必须订购新的PC包。新的ICP-MS硬件升级包(G3150A#321)已经开始供货。该产品专为现有的ICP-MS ChemStation用户配置,包括一个新的PC(Windows XP,显示器和打印机,但不包括O/S)ICP-MS软件许可证(因为现有的。7500用户已有许可证)• 批查看ChemStation B.03.03版的新特点:采集数据时,多数据文件被制成表格记录到数据库,用户可以在序列分析按照以下简单的步骤从安捷伦ICP-MS期间实时查看或运行完成之后查看样网站下载B.03.03版:品结果(计数率或浓度)。与常用的添加式文件浏览(Fileview)不同的是,PCHP Kayak VL400 7/800 or faster批查看(Batch View)被全部集成到系统内存512MB for Windows XPChemStation软件中,并自动更新。• 离线采集编辑器ChemStation B.03.03版的新特点:用户可以在在线运行中使用脱机采集编辑器(Offline Acquisition Editor)脱机修改另外的方法。硬盘操作系统如何升级到B.03.03版互联网浏览器打印机显示器分辨率I/O LibrariesGPIB支持仪器表1. PC硬件的最低配置/chem/icpms10.0 GB or greaterWindows XP Professional + Service Pack 2Windows 2000 + Service Pack 4Internet Explorer 6 + Service Pack 1(English) HP LaserJet 4000/4050/2200
(Japanese) Canon LBP 430, Brother HL-1240/1440/5040 or
later models supplied with ChemStation PC1280 x 1024 pixelsver.M.01.01.0482350A or 82350B, 82341C (for Windows 2000 only)(GPIB not needed for LAN model)Agilent 7500 Series onlyAgilent ICP-MS期刊2006年8月-
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尿中砷形态分析成为常规分析Tetsushi Sakai and Steve Wilbur,Agilent Technologies
AAB*DMAAs (III)MMAAs (V)RT (min)Conc. µg/L2.7763.43.594.237.2211.04301.62.72.4如果人们处于含砷的环境中可能会导致癌症或其它不利影响,但是砷的毒性在很大程度上取决于其形态。在人尿中最常见到的五种砷形态中,其毒性顺序为:(亚砷酸盐arsenite)>As(V)As(III)(砷酸盐arsenate)>DMA(二甲基胂酸dimethylarsinic acid)≥MMA(一甲基胂酸monomethyl arsonic acid)。虽>>AB(胂甜菜碱arsenobetaine)然HPLC-ICP-MS被公认为是尿中砷形态分析的首选分析技术,但仍存在一些困难阻碍其成为常规的分析技术。这些困难是:•找到在一个合理的时间内能够分离五种最重要的形态以及有机氯化物,并具有很好的保留时间重现性、动态范围和灵敏度的色谱条件。•解决或消除来自尿样中高NaCl浓度引起的ArCl对As的干扰问题。(B)15次人的尿样分析的重现性•避免尿样和HPLC缓冲液中含有的图1.(A)注射5 µL未稀释NIES CRM No.18尿样标准,*胂甜菜碱(Arsenobetaine)尽管与四个阴离子形态完全分离,有一定的空体积,但如果存在其它中性的总溶解固体对ICP-MS接口的堵塞或阳离子可能会被工洗脱出来。问题。•10 mM,CH3COONa
结论优化的条件•3.0 mM NaNO3对所有参数进行了认真、系统地优化,•1%乙醇配置安捷伦的MicroMist玻璃同心雾包括新色谱柱的研制,最终建立了一化器的Agilent 7500ce ICP-MS系统,干扰消除个能够在12分钟内分离人尿中所有重与配置自动进样器、柱温箱,真空脱新的安捷伦G3288-80000色谱柱能够要的砷化合物的HPLC-ICP-MS新方气机的Agilent 1100系列HPLC联用。在同等条件下完全分离无机氯化物与法。该方法很耐用,足以分析未稀释As形态分析使用的典型ICP-MS条件砷化合物,因此消除了ArCl对As的尿样,单个As形态的检出限为0.1包括:入射功率1550 w,样品流速1干扰。µg/L或更低。mL/min,总载气流速1.12 L/min。因此,该方法也适合于没有碰撞反应测定As的元素质量m/z = 75。池系统的7500a ICP-MS。色谱柱选择尿样分析安捷伦新研制了一种新色谱柱。色谱柱G3288-80000
新方法用于NIES CRM No.18尿样分(4.6 x 250 mm)
析,注射5 µL未稀释的样品(图1A),保护柱G3154-65002
结果与标准值很好地吻合(AB 66.0B流动相碱性流动相的组成:,用NaOH•2mM磷酸盐缓冲液(PBS)调节pH 11.0•0.2 mM EDTA。重复注µg/L,DMA 31.0 µg/L0)射(n = 15)一个稀释了1/10的加标5µg/L的人尿样品,结果证明了该方法具有很好的长期稳定性和耐用性。6
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全新惰性样品引入系统附件包和PFA 雾化器Tomo Yamada,Agilent Technologies
Inc., Japan经过广泛的研发测试之后,安捷伦为7500系列推出了一套新的惰性样品引入系统附件包和一种最新设计的PFA同心雾化器。部件号G3285A #101G3285A #102G3285A #103G3285A #104G3285-80000G3285-80001说明惰性样品引入系统附件包-
蓝宝石进样器(i.d. 2.5mm)惰性样品引入系统附件包–
铂金进样器(i.d. 2.5mm)惰性样品引入系统附件包-
蓝宝石进样器(i.d. 1.5mm)配O2接口惰性样品引入系统附件包–
铂金进样器(i.d. 1.5mm)配O2接口同心雾化器(200 uL/min.)同心雾化器(200 uL/min)配I-AS进样针表1.订购信息注:惰性样品引入系统附件包不包括雾化器–
选择G3285-80000或G3285-80001及更新的型号安捷伦全新惰性样品引入系统的附件包性样品引入系统也可以用于标准的石英雾化室。标称提升速率是200uL/min,在不同雾化器之间保持流速一致。样品可以通过泵提升也可以自由吸入。也有用于安捷伦智能集成自动进样器(I-AS)的集成进样针。从2006年8月1日起,安捷伦价格明细表上都有这些新的惰性样品引入系统和雾化器选项。碰撞池在EPA 200.8方法饮用水分析中的应用Steve Wilbur,Agilent Technologies
Inc., USA新型惰性样品引入系统附件包(G3285A)全部由PFA材料制成,内有一个无O形圈端帽,推入配合式炬管连接头以及一个可拆卸炬管。惰性样品引入系统附件包经过精心设计,完全适合7500系列主机。周密测试和设计的程序使得系统具有优良的长期稳定性,消除了连接管中液滴的形成–
这种任何惰性样品引入系统都存在的弱点。有适合于不同应用的不同内径的铂金和蓝宝石两种引入系统(表。炬管连接头上有一个可选择的第1)二种气体接口以备有机溶剂分析时通入氧气。新惰性样品引入系统附件包(#101是兰宝石注入管)将从9月起在安捷伦的7500cs上作为标准附件。作为在环境测试行业率先推出碰撞/反应池(CRC)ICP-MS系统的制造商,我们愿意帮助解释最近EPA水管理部门(EPA Office of Water)备忘录中陈述的意见和分歧:目前不允许将CRC技术用于饮用水的法规认证检测的EPA 200.8方法。该备忘录的出现是因为近年来CRC-ICP-MS应用快速增长,但是没有建立起与之配套的合适的质量保证方案来确保其得到的数据能相当于或优于数学校正公式。由于不同ICP-MS制造商的CRC技术差别很大,所以要设计出一套简单的通用的质量保证和质量控制(QA/QC)方案是一项具有挑战性的工作。不过,安捷伦一直积极支持EPA在验证应用碰撞池的200.8方法版本所做的努力,采用合适的质量保证标准以确保CRC的结果相当于或优于数学校正公式的结果。即CRC技术需要被验证。我们相信,使用干扰检查标样的实验方法(类似于EPA-6020要求的方法)可以满足这项要求,我们已经提供了数据和指导以支持这项要求。此外,安捷伦正在支持美国独立实验室(ACIL)委员会与国家环境实验室鉴定委员会(NELAC)以及EPA合作验证在200.8方法中使用碰撞池技术的努力。同时请注意,就像所发布的,这个备忘录的调整要求仅仅是针对饮用水,而不用于200.8方法中的其它任意分析对象。因为大多数饮用水基体相对简单,对数据质量的影响比其它基体要小。结果是,通过这个备忘录,EPA水管理部门最终正式地宣布他们打算研发一个在饮用水法规认证检测中使用CRC技术的改进方法。总结安捷伦科技目前仍推荐在环境监测中使用7500ce。我们期待着EPA在适当的时候,批准将CRC-ICP-MS用于饮用水监测和其它应用。如有什么问题或评论请直接与我联系。@新型PFA同心雾化器技术没问题EPA一般是支持使用CRC-ICP-MS的,并称其为一个重大的技术进步。他们主要担心的是在执行和检验优化CRC性能的过程中,如何将操作者在过程中的干涉作用降到最低。虽然安捷伦的ICP-MS系统的CRC模式调谐简单易于操作,但我们还是支持EPA的论点,Agilent ICP-MS期刊2006年8月-
第28期除了新型的惰性样品导入系统附件包,同时还推出一种全新设计的PFA同心雾化器。该雾化器产生的气溶胶具有高可靠性和重现性,可以用于惰/chem/icpms7
新产品!7500系列ICP-MS升级产品指南2007欧洲冬季等离子体会议,2007,2月18-23,意大利,Taormina,西西里(岛)/plasmachem/看看7500系列ICP-MS有那些升级产品。14页有关为Agilent 7500系列ICP-真诚地欢迎所有最近购买了安捷伦ICP-MS分析设备的公司和科研院所。记MS用户提供的升级指南详细资料。住加入安捷伦网上的ICP-MS用户论坛–
在这里您可以交流有关7500仪器的在安捷伦网站可以下载有关Agilent信息。7500系列ICP-MS仪器升级产品的pdf要进入这个论坛,您只要登录安捷伦网站或注册(如果您还没有注册),在:文件(5989-5172EN)首次访问时,请输入您的仪器序号即可。/chem/icpms欢迎安捷伦ICP-MS的新用户网上在线讲座记录如果您错过了最近由辛辛那提大学Joe Caruso教授有关ICP-MS的网上在线讲座,或希望重新回顾该内容,您现在可以在线实现:/chem/eseminars-icpms选择下列题目:•ICP-MS在生物和环境化合物分析中的一种金属组学法*•反应池ICP-MS在常规多元素分析中的应用•环境分析:反应池和无反应池ICP-MS的比较•ICP-MS作为形态分析检测器的发展•八极杆反应池ICP-MS在半导体中的应用•反应池ICP-MS在环境金属分析中的应用*关闭弹出的博客从以下网址寻找ICP-MS用户论坛的连接:/chem/icpms2007冬季等离子体会议加入安捷伦ICP-MS的团队参加意大利Taormina,Sicily于2007年2月18-23日举办的2007欧洲冬季等离子体会议。安捷伦再次资助欧洲等离子体光谱化学奖–
奖励某项杰出工作或长期致力于等离子体光谱化学领域发展的重要贡献者。安捷伦ICP-MS用户会议–
计划在冬季等离子体会议(WPC)上举办的安捷伦ICP-MS用户会议的细节还未最后确定-更多信息请看安捷伦ICP-MS网站或下期ICP-MS期刊。如果您打算出席WPC,在会议网址上的introductory和advanced levels上查看短期培训课程安排。会议网址:/plasmachem/S Top 10最近,辛辛那提大学的Joe Caruso教授于2006年5月发表的一篇有关7500ce特征的文章是最有影响的JAAS文章之一:反相离子对HPLC-ICP-MS分析有机膦化学战剂的降解产物,Douglas D. Richardson,Baki B. M. Sadi andJoseph A. Caruso,J. Anal. At. Spectrom.,2006,21,396。在以下网址中的"Library Information"查看下载这些最新发表物:6thThe 16th Annual V.M. Goldschmidt
/chem/icpmsConference 2006, 27 August - 1•安捷伦7500系列ICP-MS仪器升级产品5989-5172ENSeptember 2006 Melbourne,•7500ce ORS-ICP-MS分析金刚石中的硫•离子排阻色谱ICP-MS测定人血清中的血浆铜蓝蛋白JAIMA SHOW 2006, 30 August - 15989-5304EN•ICP-MS分析水和工业卫生样品中超痕量铍September 2006, Makuhari Messe,5989-5438ENJapan•HPLC-ICP-MS
分析有机磷化学战剂中的超痕量降解物亚太地区等离子体光谱化学冬季会议5989-5346EN•使用安捷伦7500ce ICP-MS
获得ICP-MS分析环境样品的最佳效率11月27-12月2,20065989-5001EN泰国,曼谷/~wc2006/本材料中的信息,如有变更,恕不另行通知。© Agilent Technologies, Inc. 2006Printed in the U.S.A. August 06, 20065989-5546CN展会和会议安捷伦ICP-MS出版物Agilent ICP-MS期刊编辑Karen Morton for Agilent Technologiese-mail: editor@