2024年4月4日发(作者：昌半香)
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号
(10)申请公布号
CN 103951587 A
(43)申请公布日 2014.07.30
(21)申请号 2.1
(22)申请日 2014.04.11
(71)申请人浙江耐司康药业有限公司
地址321000 浙江省金华市婺城区临江工业
区金沙街1318号
(72)发明人熊庆生 徐春柳 黄利溢 滕燕娟
(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理
事务所(普通合伙) 11411
代理人高文迪
(51).
C07C 251/86
(2006.01)
C07C 249/16
(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
盐酸苄丝肼的中间体的合成方法
(57)摘要
本发明提出了一种盐酸苄丝肼的中间体的合
成方法，包括如下步骤：以DL-丝氨酸和二氯亚砜
为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后
将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶
解后用于步骤（b）反应；将步骤（a）中所得的丝氨
酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，
调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；以步骤（b）得到的丝
氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系
即得盐酸苄丝腙。本发明的制备方法收率
反应，
高、成本低、反应周期短且环保，适合于工业化生
产。
C
N
1
0
3
9
5
1
5
8
7
A
CN 103951587 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应
液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；
（b）将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结
晶，得到丝氨酸酰肼；
（c）以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐
酸苄丝腙。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（a）的反应温度为5-15℃。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）的反应温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）的醇类为正丁醇、异丙醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）使用盐酸调节pH。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）结晶温度为10-15℃。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（c）反应温度为50-55℃。
2
CN 103951587 A
说 明 书
盐酸苄丝肼的中间体的合成方法
1/4页
技术领域
[0001]
本发明涉及化学合成技术领域，特别是指一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法。
背景技术
现有技术中关于盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，如下：
[0003]
1、丝氨酸甲酯的合成：
[0004]
丝氨酸甲酯的反应结束，现有工艺是将反应液浓缩后，然后加水和乙醇结晶
[0005]
缺陷：生产周期长，收率低。
[0006]
2、丝氨酸酰肼的合成：
[0007]
现有工艺直接将丝氨酸甲酯溶解，然后加入大大过量的水合肼，保温反应，浓缩，
醇类体系结晶。
[0008]
缺陷：生产周期长，收率低。
[0009]
3、盐酸苄丝腙的合成：
[0010]
现有工艺是丝氨酸酰肼和2,3,4-三羟基苯甲醛在水体系中反应结晶，然后再醇
类精制。
[0011]
缺陷:生产周期长。
[0002]
发明内容
本发明提出一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，解决了现有技术中生产周期
长、收率低的问题。
[0013]
本发明的合成路线如下：
[0012]
[0014]
本发明的技术方案是这样实现的：
[0016]
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0017]
（a）以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将
反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；
[0018]
（b）将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调
[0015]
3
CN 103951587 A
说 明 书
2/4页
pH结晶，得到丝氨酸酰肼；
[0019]
（c）以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即
得盐酸苄丝腙。
[0020]
作为优选的技术方案，所述步骤（a）的反应温度为5-15℃。
[0021]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）的反应温度为20-30℃。
[0022]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）的醇类为正丁醇、异丙醇或乙醇。
[0023]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）使用盐酸调节pH。
[0024]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）结晶温度为10-15℃。
[0025]
作为优选的技术方案，所述步骤（c）反应温度为50-55℃。
[0026]
有益效果
[0027]
（1）本发明步骤（a）不需要乙醇结晶工艺，直接浓缩至干，因此缩短了生产周期，提
高了产品收率；同时此步骤反应过程中的甲醇直接用于下一步反应。避免了甲酯在结晶过
程中的流失，提高了产品收率。
[0028]
（2）本发明在丝氨酸酰肼的合成过程中，水合肼的用量少，降低成本，减少环境污
染，环保；去除浓缩反应液步骤，收率提高、质量提高，生产周期短了近一半。
[0029]
（3）本发明的盐酸苄丝腙的制备是在甲醇体系中反应，出来的产品后处理方便，且
生产周期缩短到原先的五分之一。
具体实施方式
[0030]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。
本发明起始主原料为DL-丝氨酸、二氯亚砜，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，合成
过程中产生的杂质很少，因为丝氨酸的氨基已经被质子化，所以失去了亲核能力，从而不进
攻羰基碳，基本不产生副产物。所以我们去除了现有工艺用乙醇结晶这部分，将丝氨酸甲酯
反应液浓缩至干，甲醇溶解后用于下一步反应。这样不但可以缩短生产周期，同时可将产品
的收率提高20个百分点。丝氨酸甲酯溶解后，滴加到水合肼中，反应结束后，反应液中加入
异丙醇，盐酸调PH结晶。经过系列的小试、中试以及生产验证，此次工艺改进取得了比较理
想的成绩。首先，在第一步反应中，我们去除了原工艺结晶这一步，用甲醇顶蒸后，尽可能
把物料拉干，直接用于下一步反应，这样不但缩短了生产周期，同时也避免了甲酯在结晶过
程中的流失，提高了产品收率。其次，在丝氨酸酰肼的合成中，我们大大减少了水合肼的用
量，节约了水合肼原料的使用，降低了生产成本，也减少了对环境的污染。去除了浓缩反应
液这一步骤，直接在反应结束后调酸析晶，这样出来的产品收率比原工艺高出20%，且质量
也有所提高，生产周期缩短了近一半。最后，从生产成本上分析，工艺改进后，产品成本下降
了30%。盐酸苄丝腙的制备，原先是在水的体系中进行，现改成在甲醇体系中反应，出来的产
精制，可直接用于氢化。改进后，在不影响收率和质量的情况品容易烘干，而且也无需脱水、
下，生产周期缩短到原先的五分之一。具体，详见实施例描述。
[0032]
实施例1
[0031]
4
CN 103951587 A
[0033]
说 明 书
3/4页
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0034]
步骤S1：于500ml四口瓶中加入300ml甲醇，降温至15℃；将55g氯化亚砜滴加
到甲醇中，滴毕，加入50gDL-丝氨酸，回流反应4小时，将反应液在45℃水浴下减压浓缩至
干，备用。
[0035]
步骤S2：丝氨酸酰肼的制备：
[0036]
将95g水合肼加入到500ml四口瓶中，将试验一制备的丝氨酸甲酯用适量的甲醇
溶解，20℃滴加丝氨酸甲酯至水合肼中，滴毕，20℃保温反应一小时，冷却至室温，用浓盐酸
调PH4.0-5.0，加入100ml异丙醇，冷却至10℃，搅拌结晶3小时；过滤得产品。
[0037]
步骤S3：盐酸苄丝腙的制备：
[0038]
于500ml四口瓶中依次投入20g2,3,4-三羟基苯甲醛、250ml甲醇，加入20g丝氨
酸酰肼，10g水；50～55℃下搅拌反应2小时后，取样TLC检测反应完全，冷却至室温，过滤，
用少量异丙醇淋洗，抽干，得盐酸苄丝腙湿品。
[0039]
质量收率195%，液相纯度≥98.0%。
[0040]
实施例2
[0041]
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0042]
步骤S1：于500ml四口瓶中加入315ml甲醇，降温至10℃；将60g氯化亚砜滴加到
甲醇中，滴毕，加入50gDL-丝氨酸，回流反应3小时，将反应液减压浓缩至干，备用。
[0043]
步骤S2：丝氨酸酰肼的制备：
[0044]
将100g水合肼加入到500ml四口瓶中，将步骤S1制备的丝氨酸甲酯用适量的甲
醇溶解，25℃滴加丝氨酸甲酯至水合肼中，滴毕，25℃保温反应一小时，冷却至室温，用浓盐
酸调PH4.0-5.0，加入100ml正丁醇，冷却至12℃，搅拌结晶3小时；过滤得产品。
[0045]
步骤S3：盐酸苄丝腙的制备：
[0046]
于500ml四口瓶中依次投入20g2,3,4-三羟基苯甲醛、350ml甲醇，加入20g丝氨
酸酰肼，10g水；50～55℃下搅拌反应2小时后，取样TLC检测反应完全，冷却至室温，过滤，
用少量异丙醇淋洗，抽干，得盐酸苄丝腙湿品。
[0047]
质量收率185%，液相纯度≥98.0%。
[0048]
实施例3
[0049]
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0050]
步骤S1：于500ml四口瓶中加入350ml甲醇，降温至5℃；将65g氯化亚砜滴加到
甲醇中，滴毕，加入50gDL-丝氨酸，回流反应5小时，将反应液减压浓缩至干，备用。
[0051]
步骤S2：丝氨酸酰肼的制备：
[0052]
将105g水合肼加入到500ml四口瓶中，将步骤S1制备的丝氨酸甲酯用适量的甲
醇溶解，30℃滴加丝氨酸甲酯至水合肼中，滴毕，30℃保温反应一小时，冷却至室温，用浓盐
酸调PH4.0-5.0，加入100ml乙醇，冷却至15℃，搅拌结晶3小时；过滤得产品。
[0053]
步骤S3：盐酸苄丝腙的制备：
[0054]
于500ml四口瓶中依次投入20g2,3,4-三羟基苯甲醛、300ml甲醇，加入20g丝氨
酸酰肼，10g水；50～55℃下搅拌反应2小时后，取样TLC检测反应完全，冷却至室温，过滤，
用少量异丙醇淋洗，抽干，得盐酸苄丝腙湿品。
[0055]
质量收率190%，液相纯度≥98.0%。
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[0056]
说 明 书
4/4页
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精
神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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2024年4月4日发(作者：昌半香)
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号
(10)申请公布号
CN 103951587 A
(43)申请公布日 2014.07.30
(21)申请号 2.1
(22)申请日 2014.04.11
(71)申请人浙江耐司康药业有限公司
地址321000 浙江省金华市婺城区临江工业
区金沙街1318号
(72)发明人熊庆生 徐春柳 黄利溢 滕燕娟
(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理
事务所(普通合伙) 11411
代理人高文迪
(51).
C07C 251/86
(2006.01)
C07C 249/16
(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
盐酸苄丝肼的中间体的合成方法
(57)摘要
本发明提出了一种盐酸苄丝肼的中间体的合
成方法，包括如下步骤：以DL-丝氨酸和二氯亚砜
为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后
将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶
解后用于步骤（b）反应；将步骤（a）中所得的丝氨
酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，
调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；以步骤（b）得到的丝
氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系
即得盐酸苄丝腙。本发明的制备方法收率
反应，
高、成本低、反应周期短且环保，适合于工业化生
产。
C
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CN 103951587 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应
液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；
（b）将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结
晶，得到丝氨酸酰肼；
（c）以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐
酸苄丝腙。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（a）的反应温度为5-15℃。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）的反应温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）的醇类为正丁醇、异丙醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）使用盐酸调节pH。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（b）结晶温度为10-15℃。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步
骤（c）反应温度为50-55℃。
2
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说 明 书
盐酸苄丝肼的中间体的合成方法
1/4页
技术领域
[0001]
本发明涉及化学合成技术领域，特别是指一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法。
背景技术
现有技术中关于盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，如下：
[0003]
1、丝氨酸甲酯的合成：
[0004]
丝氨酸甲酯的反应结束，现有工艺是将反应液浓缩后，然后加水和乙醇结晶
[0005]
缺陷：生产周期长，收率低。
[0006]
2、丝氨酸酰肼的合成：
[0007]
现有工艺直接将丝氨酸甲酯溶解，然后加入大大过量的水合肼，保温反应，浓缩，
醇类体系结晶。
[0008]
缺陷：生产周期长，收率低。
[0009]
3、盐酸苄丝腙的合成：
[0010]
现有工艺是丝氨酸酰肼和2,3,4-三羟基苯甲醛在水体系中反应结晶，然后再醇
类精制。
[0011]
缺陷:生产周期长。
[0002]
发明内容
本发明提出一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，解决了现有技术中生产周期
长、收率低的问题。
[0013]
本发明的合成路线如下：
[0012]
[0014]
本发明的技术方案是这样实现的：
[0016]
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0017]
（a）以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将
反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；
[0018]
（b）将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调
[0015]
3
CN 103951587 A
说 明 书
2/4页
pH结晶，得到丝氨酸酰肼；
[0019]
（c）以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即
得盐酸苄丝腙。
[0020]
作为优选的技术方案，所述步骤（a）的反应温度为5-15℃。
[0021]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）的反应温度为20-30℃。
[0022]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）的醇类为正丁醇、异丙醇或乙醇。
[0023]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）使用盐酸调节pH。
[0024]
作为优选的技术方案，所述步骤（b）结晶温度为10-15℃。
[0025]
作为优选的技术方案，所述步骤（c）反应温度为50-55℃。
[0026]
有益效果
[0027]
（1）本发明步骤（a）不需要乙醇结晶工艺，直接浓缩至干，因此缩短了生产周期，提
高了产品收率；同时此步骤反应过程中的甲醇直接用于下一步反应。避免了甲酯在结晶过
程中的流失，提高了产品收率。
[0028]
（2）本发明在丝氨酸酰肼的合成过程中，水合肼的用量少，降低成本，减少环境污
染，环保；去除浓缩反应液步骤，收率提高、质量提高，生产周期短了近一半。
[0029]
（3）本发明的盐酸苄丝腙的制备是在甲醇体系中反应，出来的产品后处理方便，且
生产周期缩短到原先的五分之一。
具体实施方式
[0030]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。
本发明起始主原料为DL-丝氨酸、二氯亚砜，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，合成
过程中产生的杂质很少，因为丝氨酸的氨基已经被质子化，所以失去了亲核能力，从而不进
攻羰基碳，基本不产生副产物。所以我们去除了现有工艺用乙醇结晶这部分，将丝氨酸甲酯
反应液浓缩至干，甲醇溶解后用于下一步反应。这样不但可以缩短生产周期，同时可将产品
的收率提高20个百分点。丝氨酸甲酯溶解后，滴加到水合肼中，反应结束后，反应液中加入
异丙醇，盐酸调PH结晶。经过系列的小试、中试以及生产验证，此次工艺改进取得了比较理
想的成绩。首先，在第一步反应中，我们去除了原工艺结晶这一步，用甲醇顶蒸后，尽可能
把物料拉干，直接用于下一步反应，这样不但缩短了生产周期，同时也避免了甲酯在结晶过
程中的流失，提高了产品收率。其次，在丝氨酸酰肼的合成中，我们大大减少了水合肼的用
量，节约了水合肼原料的使用，降低了生产成本，也减少了对环境的污染。去除了浓缩反应
液这一步骤，直接在反应结束后调酸析晶，这样出来的产品收率比原工艺高出20%，且质量
也有所提高，生产周期缩短了近一半。最后，从生产成本上分析，工艺改进后，产品成本下降
了30%。盐酸苄丝腙的制备，原先是在水的体系中进行，现改成在甲醇体系中反应，出来的产
精制，可直接用于氢化。改进后，在不影响收率和质量的情况品容易烘干，而且也无需脱水、
下，生产周期缩短到原先的五分之一。具体，详见实施例描述。
[0032]
实施例1
[0031]
4
CN 103951587 A
[0033]
说 明 书
3/4页
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0034]
步骤S1：于500ml四口瓶中加入300ml甲醇，降温至15℃；将55g氯化亚砜滴加
到甲醇中，滴毕，加入50gDL-丝氨酸，回流反应4小时，将反应液在45℃水浴下减压浓缩至
干，备用。
[0035]
步骤S2：丝氨酸酰肼的制备：
[0036]
将95g水合肼加入到500ml四口瓶中，将试验一制备的丝氨酸甲酯用适量的甲醇
溶解，20℃滴加丝氨酸甲酯至水合肼中，滴毕，20℃保温反应一小时，冷却至室温，用浓盐酸
调PH4.0-5.0，加入100ml异丙醇，冷却至10℃，搅拌结晶3小时；过滤得产品。
[0037]
步骤S3：盐酸苄丝腙的制备：
[0038]
于500ml四口瓶中依次投入20g2,3,4-三羟基苯甲醛、250ml甲醇，加入20g丝氨
酸酰肼，10g水；50～55℃下搅拌反应2小时后，取样TLC检测反应完全，冷却至室温，过滤，
用少量异丙醇淋洗，抽干，得盐酸苄丝腙湿品。
[0039]
质量收率195%，液相纯度≥98.0%。
[0040]
实施例2
[0041]
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0042]
步骤S1：于500ml四口瓶中加入315ml甲醇，降温至10℃；将60g氯化亚砜滴加到
甲醇中，滴毕，加入50gDL-丝氨酸，回流反应3小时，将反应液减压浓缩至干，备用。
[0043]
步骤S2：丝氨酸酰肼的制备：
[0044]
将100g水合肼加入到500ml四口瓶中，将步骤S1制备的丝氨酸甲酯用适量的甲
醇溶解，25℃滴加丝氨酸甲酯至水合肼中，滴毕，25℃保温反应一小时，冷却至室温，用浓盐
酸调PH4.0-5.0，加入100ml正丁醇，冷却至12℃，搅拌结晶3小时；过滤得产品。
[0045]
步骤S3：盐酸苄丝腙的制备：
[0046]
于500ml四口瓶中依次投入20g2,3,4-三羟基苯甲醛、350ml甲醇，加入20g丝氨
酸酰肼，10g水；50～55℃下搅拌反应2小时后，取样TLC检测反应完全，冷却至室温，过滤，
用少量异丙醇淋洗，抽干，得盐酸苄丝腙湿品。
[0047]
质量收率185%，液相纯度≥98.0%。
[0048]
实施例3
[0049]
一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：
[0050]
步骤S1：于500ml四口瓶中加入350ml甲醇，降温至5℃；将65g氯化亚砜滴加到
甲醇中，滴毕，加入50gDL-丝氨酸，回流反应5小时，将反应液减压浓缩至干，备用。
[0051]
步骤S2：丝氨酸酰肼的制备：
[0052]
将105g水合肼加入到500ml四口瓶中，将步骤S1制备的丝氨酸甲酯用适量的甲
醇溶解，30℃滴加丝氨酸甲酯至水合肼中，滴毕，30℃保温反应一小时，冷却至室温，用浓盐
酸调PH4.0-5.0，加入100ml乙醇，冷却至15℃，搅拌结晶3小时；过滤得产品。
[0053]
步骤S3：盐酸苄丝腙的制备：
[0054]
于500ml四口瓶中依次投入20g2,3,4-三羟基苯甲醛、300ml甲醇，加入20g丝氨
酸酰肼，10g水；50～55℃下搅拌反应2小时后，取样TLC检测反应完全，冷却至室温，过滤，
用少量异丙醇淋洗，抽干，得盐酸苄丝腙湿品。
[0055]
质量收率190%，液相纯度≥98.0%。
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CN 103951587 A
[0056]
说 明 书
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以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精
神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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