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Diamond DSC 实用培训手册2

IT圈 admin 31浏览 0评论

2024年4月4日发(作者:鞠正平)

Pyris Diamond DSC实用培训教程—PerkinElmer

“Temperature Scan”:温度扫描程序,可以进行升温和降温扫描。结束温度和扫

描速率在左下角的编辑控件里修改,如下所示(截取自页面左下角):

“From”温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关。“To”表示扫描

的终点。“Rate”是扫描速率。如果“To”的温度比“From”的温度高,则进行

的是升温扫描,否则进行的是降温扫描。

“Isothermal”:等温温度程序,等温时间可以修改,如下所示(截取自页面左下

角):

“StepScan Scan Iso”:添加“StepScan”温度程序。共有5个参数供用户修改,

分别是扫描速率(Rate)、第二点温度(2

nd

Temp.)、等温时间(Isothermal)、重复

次数(Reps)和平衡判据,如下所示(截取自页面左下角):

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Pyris Diamond DSC实用培训教程—PerkinElmer

这里的扫描速率是指从第一点温度(初始温度)到第二点温度这一小的温度区间

的扫描速率;第二点温度实际上规定了温度程序的步长;这里的等温时间有时是真实

的等温时间,有时不是真正的等温时间,因此说是名义等温时间更合适。等温过程实

际上是热流平衡的过程,只有让热流充分地平衡,StepScan数据才能准确。对于何时

算作充分平衡,由用户在平衡判据中规定。也就是说,不论用户规定等温时间多么长,

只要热流满足平衡判据,就开始下一个温度区间的扫描。但如果用户给的平衡时间太

短,热流还没有满足平衡判据就开始了下一个温度区间的扫描。因此,等温时间应给

充分,根据样品量和实验条件而定,通常为30s~60s。重复步骤规定了StepScan的最

终结束温度。如果用户需要变步长,在一个StepScan步骤中是不能完成的,需要另外

添加新的StepScan 温度程序。

“Repeat Steps”:重复步骤。可以选择一步重复,也可以选择几个连续的步骤作为重

复单元。需要注意的是Stepscan程序是不能重复的。

按下“Insert a Step”按钮,弹出的对话框和按下“Add a Step”弹出的对话框完全相

同。区别是前者是将步骤加在当前步骤(高亮度显示)的前面,而后者是加在后面。

“Delete Item”是将当前的步骤删除。有时,温度程序前后有牵连,如果当前步骤的

删除对其他温度程序有影响,则软件会提示用户不能删除该步骤。这里用“Item”而

不用“Step”是因为当前的方法步骤中还可能有动作(Action)和事件(Event)。

点下“Add Action”按钮,会给出三个选项,如下所示:

“Switch Gases”:切换气体。OK后会出现气体选择对话框,用户可以选择气体的种

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2024年4月4日发(作者:鞠正平)

Pyris Diamond DSC实用培训教程—PerkinElmer

“Temperature Scan”:温度扫描程序,可以进行升温和降温扫描。结束温度和扫

描速率在左下角的编辑控件里修改,如下所示(截取自页面左下角):

“From”温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关。“To”表示扫描

的终点。“Rate”是扫描速率。如果“To”的温度比“From”的温度高,则进行

的是升温扫描,否则进行的是降温扫描。

“Isothermal”:等温温度程序,等温时间可以修改,如下所示(截取自页面左下

角):

“StepScan Scan Iso”:添加“StepScan”温度程序。共有5个参数供用户修改,

分别是扫描速率(Rate)、第二点温度(2

nd

Temp.)、等温时间(Isothermal)、重复

次数(Reps)和平衡判据,如下所示(截取自页面左下角):

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Pyris Diamond DSC实用培训教程—PerkinElmer

这里的扫描速率是指从第一点温度(初始温度)到第二点温度这一小的温度区间

的扫描速率;第二点温度实际上规定了温度程序的步长;这里的等温时间有时是真实

的等温时间,有时不是真正的等温时间,因此说是名义等温时间更合适。等温过程实

际上是热流平衡的过程,只有让热流充分地平衡,StepScan数据才能准确。对于何时

算作充分平衡,由用户在平衡判据中规定。也就是说,不论用户规定等温时间多么长,

只要热流满足平衡判据,就开始下一个温度区间的扫描。但如果用户给的平衡时间太

短,热流还没有满足平衡判据就开始了下一个温度区间的扫描。因此,等温时间应给

充分,根据样品量和实验条件而定,通常为30s~60s。重复步骤规定了StepScan的最

终结束温度。如果用户需要变步长,在一个StepScan步骤中是不能完成的,需要另外

添加新的StepScan 温度程序。

“Repeat Steps”:重复步骤。可以选择一步重复,也可以选择几个连续的步骤作为重

复单元。需要注意的是Stepscan程序是不能重复的。

按下“Insert a Step”按钮,弹出的对话框和按下“Add a Step”弹出的对话框完全相

同。区别是前者是将步骤加在当前步骤(高亮度显示)的前面,而后者是加在后面。

“Delete Item”是将当前的步骤删除。有时,温度程序前后有牵连,如果当前步骤的

删除对其他温度程序有影响,则软件会提示用户不能删除该步骤。这里用“Item”而

不用“Step”是因为当前的方法步骤中还可能有动作(Action)和事件(Event)。

点下“Add Action”按钮,会给出三个选项,如下所示:

“Switch Gases”:切换气体。OK后会出现气体选择对话框,用户可以选择气体的种

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