2024年4月8日发(作者：衅嘉茂)
溶剂辅助风味蒸发（SAFE）：是一种从复杂食品基质中温和、全面地提取挥发性物质的方法，是德国
等在1999年发明的。SAFE系统是蒸馏装置和高真空泵的紧凑结合，样品中的热敏性挥发性成分损失少，
萃取物具有样品原有的自然风味，特别适合于复杂的天然食品中挥发性化合物的分离分析。
顶空分析方法（HS）顶空分析是密闭容器中的样品在一定温度下，挥发性成分从食品基质中释放到顶空，
平衡后，再将一定量的顶空气体进行色谱分析。顶空分析可以专一性的收集样品中易挥发的成分，避免了
冗长烦琐的样品前处理过程及溶剂对分析过程带来的干扰，因此在气味分析方面有独特的意义和价值。顶
空分析方法分二类：①静态顶空采样（SHS）是直接取顶空物进样，受容器温度和平衡时间等因素的影响。
SHS的样品制备简便，不用试剂，采集组分无干扰，但由于不同的香气组分挥发性不同，其存在于容器顶空
中的含量会不同，这种方法有时必须进行大体积的气体进样，会影响色谱的分离效果，因此仅适于高度挥
发性或高含量组分的检测。②动态顶空（DHS）又称吹扫捕集技术，是指用一种惰性气体（如高纯氮气）流
从热的恒温样品中将顶空挥发性被分析物连续地“吹扫”出来，再将挥发性组分加以富集，最后将抽提物
进行脱附分析。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分，对浓度较低的组分也同样有效，
具有取样量少、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点，但是此系统提取步骤繁琐、效率低下、费用也
较高。
蒸馏法:①水蒸气蒸馏法属于传统的提取方法，该方法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，
与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。水蒸气蒸馏法提取进程时间长、温度高、体系开放，
其进程易造成热不稳固及易氧化成分的损坏及挥发丧失，对部分组分有损坏现象。②同时蒸馏萃取法（SDE）：
是一种集蒸馏与萃取于一体，收集挥发性、半挥发性成分的有效方法。但该方法操作繁琐、费时，溶剂和
样品消耗量大，制备时间长，因此效率低下，而且长时间高温沸腾会引起热降解，产生一些降解物。
固相微萃取（SPME）：SPME与以往分析食品中挥发性化合物的常用方法相比，将萃取、浓缩、解吸、进样
等功能集于一体，具有不使用溶剂、操作简单、成本低、检测速度快、灵敏度高、能够尽可能减少被分析
的香气物质的损失等优点。该方法不足是回收率低，不同批号萃取头重复性差和纤维头易损坏等。
吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C，溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。动态顶空
法作为样品的无溶剂的前处理方式，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高（检出限比静态顶空低
10〜100倍）、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点，广泛用于食品与环境监测等部门。
操作方法：摘自-《动态顶空进样GC/MS法测定不同酒龄绍兴酒的挥发性醛类化合物》
L1仪器与试剂
阻■会给分亶带来困难■并且湿度MMM会型起峰血程曲变
美国Agihnt6890plusGC/5973NMS气质联用仪；类国
化独丢去怪％我们选释空吹时间2min,延性『分析时间，但
减少『水的峰面积且提高『信号质址。2*4线性试齡及检出
Tekniar3100型动态进样浓缩器，配有Ten细捕集
限
准确吸取混合标准储备液（按L3方
异戊醛、糠醛、油酸乙醋山美国Sigma提供，苯屮廉、
乙酸壬戊酯为分析纯试剂•
1.2分折条件
气质联用的分析条件:HP-HNOWAX毛细管柱
（30mX>.25mmX）.25un）;載气为高纯氯气,1.0psi;柱温：初
始沿度40
D
保持2m乩也5匸励h升至80G再保持5mm,再以
lOGinin升至220T;分流比为20I;离子源温度230C四扱杆温度
150"源，电子能70eV.选择离了采集（SIM人选取定量离
子为异戊醛58,糠醛96,苯甲醛106.
吹扫捕集条件：捕集温度30匸；吹扫时间40mm;空吹
2min;预解吸温度为175
C,
畑吸温度180*C:JW吸吋间2min：
烘烤温度300烘烤时间10in
in.
1.3标准贮备液的配制
分别精确称収异戊醛10.0糠醛10.0mg,苯甲
醛10.0mg于lGOtnL容鼠瓶，用丄5味乙醉溶液稀释至刻
度.配制应邃度均为122au込的泪合标徉储蚤適口1.4样品前
处理
精确吸取黃酒样品5,0mL于100mL容量瓶中，加入消
泡刹5丄加入1000期儿乙酸正戊酯内标溶液（潘剂为15%乙
醇港液）（MiuJ以蒸憎水稀释至刻度°摇匀后.取稀释样品
5.0mL,注入动态进样浓缩器中进行分析测定°
2J测定体系中各组分间的影响
绍兴洒测定体奈中除水外，含量最大的是乙醇。样品虽
经稀释，仍为非理想耕液：样品中乙醇含量的变化对各组分
间的测定结果有一定的影■响乜因此’我们在考察方法线密
度、回收率试骗吋调整待测港液的乙醇敝度以克服基质效应
"
22
泡沫的影响
黄洒在气提时泡沐较多，过滤可去除-部分消泡.但在吹
JIHW中仍有许多泡沫，并沿管壁上升进入转移管线，而使青
线发生污染"为克服这，缺点，选择采用油酸乙酯作为消泡剂
叫经实践，油腹乙酯具有良好的消泡效果，对测定不产生干扰
*
2.3空吹吋间的选择
捷帛涮山时仝件右
Ac刖
的吃屮■一丕禾IIT$一步的班
法）0,0.1mL,0.5mL
f
1.0tnL.1.5mb.2-5mL于6个10mL容最
瓶，用15%乙醇-水溶液立容，分别精确吸取5,0mL按1*4
操作方法进行分析.以蜂而积比氏）对和应组分的浓度比&）
进疔线性回归分析•得线性回归方程、相关系数罠线性范围
和检出限LOD,分别为；
异戊醛:Y=54.64X■'1.40,1=0.9990,1—25皿乩LOD：
0*33mg/L;
®醛:¥=3^1.02X4-1.69,1=0.9955,1〜25mgX,LOD:0,C9
HI
g
儿；
苯甲醛:Y=53.19X+1.78,1=0.9985,1—25mg/L,
LOD：0.87mgX-
Z5精鮒度及回收率试验
选择5年陈绍兴酒作为样品，赭确吸取5.0inL按1.4操
作方法进行前处理，测定考察方法的精密度;精确吸取处理
酒样.
罟F2个
100mI.容量瓶中’分別加入混脅
标淮储搭液（按1卫方法）0.15mL
a
0尼5mL
f
以下撫作按1.4
操作方法进行测定来检验方法的准确度，结果见表I。
表
13
种组分的桶密度（”引和回收率5二剪测定
本底值 栩准
IU
对
平均檢 平均
项口
(mg/L)
准偏羞
标
（
出帚 回收率
(昭
L)
(%>
(Mg)
(%)
异戊醛
Z
葩
0L1 4,08
15.0 24.22 98LS0
25,0 30,81 95.04
犍醛吃仙
仇
2
1.«1
15.0 67,24 109.87
25,0 60.64 90.28
苯甲輕
6,2« 0
囲
4
.駝
15.0 39.50 96.
17
25.
0
44.70
103.14
2024年4月8日发(作者：衅嘉茂)
溶剂辅助风味蒸发（SAFE）：是一种从复杂食品基质中温和、全面地提取挥发性物质的方法，是德国
等在1999年发明的。SAFE系统是蒸馏装置和高真空泵的紧凑结合，样品中的热敏性挥发性成分损失少，
萃取物具有样品原有的自然风味，特别适合于复杂的天然食品中挥发性化合物的分离分析。
顶空分析方法（HS）顶空分析是密闭容器中的样品在一定温度下，挥发性成分从食品基质中释放到顶空，
平衡后，再将一定量的顶空气体进行色谱分析。顶空分析可以专一性的收集样品中易挥发的成分，避免了
冗长烦琐的样品前处理过程及溶剂对分析过程带来的干扰，因此在气味分析方面有独特的意义和价值。顶
空分析方法分二类：①静态顶空采样（SHS）是直接取顶空物进样，受容器温度和平衡时间等因素的影响。
SHS的样品制备简便，不用试剂，采集组分无干扰，但由于不同的香气组分挥发性不同，其存在于容器顶空
中的含量会不同，这种方法有时必须进行大体积的气体进样，会影响色谱的分离效果，因此仅适于高度挥
发性或高含量组分的检测。②动态顶空（DHS）又称吹扫捕集技术，是指用一种惰性气体（如高纯氮气）流
从热的恒温样品中将顶空挥发性被分析物连续地“吹扫”出来，再将挥发性组分加以富集，最后将抽提物
进行脱附分析。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分，对浓度较低的组分也同样有效，
具有取样量少、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点，但是此系统提取步骤繁琐、效率低下、费用也
较高。
蒸馏法:①水蒸气蒸馏法属于传统的提取方法，该方法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，
与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。水蒸气蒸馏法提取进程时间长、温度高、体系开放，
其进程易造成热不稳固及易氧化成分的损坏及挥发丧失，对部分组分有损坏现象。②同时蒸馏萃取法（SDE）：
是一种集蒸馏与萃取于一体，收集挥发性、半挥发性成分的有效方法。但该方法操作繁琐、费时，溶剂和
样品消耗量大，制备时间长，因此效率低下，而且长时间高温沸腾会引起热降解，产生一些降解物。
固相微萃取（SPME）：SPME与以往分析食品中挥发性化合物的常用方法相比，将萃取、浓缩、解吸、进样
等功能集于一体，具有不使用溶剂、操作简单、成本低、检测速度快、灵敏度高、能够尽可能减少被分析
的香气物质的损失等优点。该方法不足是回收率低，不同批号萃取头重复性差和纤维头易损坏等。
吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C，溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。动态顶空
法作为样品的无溶剂的前处理方式，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高（检出限比静态顶空低
10〜100倍）、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点，广泛用于食品与环境监测等部门。
操作方法：摘自-《动态顶空进样GC/MS法测定不同酒龄绍兴酒的挥发性醛类化合物》
L1仪器与试剂
阻■会给分亶带来困难■并且湿度MMM会型起峰血程曲变
美国Agihnt6890plusGC/5973NMS气质联用仪；类国
化独丢去怪％我们选释空吹时间2min,延性『分析时间，但
减少『水的峰面积且提高『信号质址。2*4线性试齡及检出
Tekniar3100型动态进样浓缩器，配有Ten细捕集
限
准确吸取混合标准储备液（按L3方
异戊醛、糠醛、油酸乙醋山美国Sigma提供，苯屮廉、
乙酸壬戊酯为分析纯试剂•
1.2分折条件
气质联用的分析条件:HP-HNOWAX毛细管柱
（30mX>.25mmX）.25un）;載气为高纯氯气,1.0psi;柱温：初
始沿度40
D
保持2m乩也5匸励h升至80G再保持5mm,再以
lOGinin升至220T;分流比为20I;离子源温度230C四扱杆温度
150"源，电子能70eV.选择离了采集（SIM人选取定量离
子为异戊醛58,糠醛96,苯甲醛106.
吹扫捕集条件：捕集温度30匸；吹扫时间40mm;空吹
2min;预解吸温度为175
C,
畑吸温度180*C:JW吸吋间2min：
烘烤温度300烘烤时间10in
in.
1.3标准贮备液的配制
分别精确称収异戊醛10.0糠醛10.0mg,苯甲
醛10.0mg于lGOtnL容鼠瓶，用丄5味乙醉溶液稀释至刻
度.配制应邃度均为122au込的泪合标徉储蚤適口1.4样品前
处理
精确吸取黃酒样品5,0mL于100mL容量瓶中，加入消
泡刹5丄加入1000期儿乙酸正戊酯内标溶液（潘剂为15%乙
醇港液）（MiuJ以蒸憎水稀释至刻度°摇匀后.取稀释样品
5.0mL,注入动态进样浓缩器中进行分析测定°
2J测定体系中各组分间的影响
绍兴洒测定体奈中除水外，含量最大的是乙醇。样品虽
经稀释，仍为非理想耕液：样品中乙醇含量的变化对各组分
间的测定结果有一定的影■响乜因此’我们在考察方法线密
度、回收率试骗吋调整待测港液的乙醇敝度以克服基质效应
"
22
泡沫的影响
黄洒在气提时泡沐较多，过滤可去除-部分消泡.但在吹
JIHW中仍有许多泡沫，并沿管壁上升进入转移管线，而使青
线发生污染"为克服这，缺点，选择采用油酸乙酯作为消泡剂
叫经实践，油腹乙酯具有良好的消泡效果，对测定不产生干扰
*
2.3空吹吋间的选择
捷帛涮山时仝件右
Ac刖
的吃屮■一丕禾IIT$一步的班
法）0,0.1mL,0.5mL
f
1.0tnL.1.5mb.2-5mL于6个10mL容最
瓶，用15%乙醇-水溶液立容，分别精确吸取5,0mL按1*4
操作方法进行分析.以蜂而积比氏）对和应组分的浓度比&）
进疔线性回归分析•得线性回归方程、相关系数罠线性范围
和检出限LOD,分别为；
异戊醛:Y=54.64X■'1.40,1=0.9990,1—25皿乩LOD：
0*33mg/L;
®醛:¥=3^1.02X4-1.69,1=0.9955,1〜25mgX,LOD:0,C9
HI
g
儿；
苯甲醛:Y=53.19X+1.78,1=0.9985,1—25mg/L,
LOD：0.87mgX-
Z5精鮒度及回收率试验
选择5年陈绍兴酒作为样品，赭确吸取5.0inL按1.4操
作方法进行前处理，测定考察方法的精密度;精确吸取处理
酒样.
罟F2个
100mI.容量瓶中’分別加入混脅
标淮储搭液（按1卫方法）0.15mL
a
0尼5mL
f
以下撫作按1.4
操作方法进行测定来检验方法的准确度，结果见表I。
表
13
种组分的桶密度（”引和回收率5二剪测定
本底值 栩准
IU
对
平均檢 平均
项口
(mg/L)
准偏羞
标
（
出帚 回收率
(昭
L)
(%>
(Mg)
(%)
异戊醛
Z
葩
0L1 4,08
15.0 24.22 98LS0
25,0 30,81 95.04
犍醛吃仙
仇
2
1.«1
15.0 67,24 109.87
25,0 60.64 90.28
苯甲輕
6,2« 0
囲
4
.駝
15.0 39.50 96.
17
25.
0
44.70
103.14