2024年4月8日发(作者：乌飞阳)
T
logy
科技
分析与检测
ICP-MS法同时测定水源水中的11种金属元素
□ 应巧蓉 支红峰 胡中豪 永康市食品药品检验检测中心
摘 要：
目的：用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定水源水中铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞
和铅11种金属元素的含量。方法：仪器调至最佳状态，样品酸化后直接测定。结果：各元素校正曲线都在0.999以上，7
次重复测定的相对标准偏差均小于2%，加标回收率95%～105%。结论：本法具有灵敏度高、分析快速、结果准确和多
元素同时测定的优点，适用于水源水的批量检测和质量控制。
关键词：
电感耦合等离子体质谱；元素分析；水源水
水是生命的源泉，随着人们健康
系最密切的元素：铝、铬、锰、铁、
检测
。
[2]
意识的提高，饮水质量成了大家日益
关注的话题。随着工业的发展，水源
水受污染的风险越来越高，相应地对
铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅，故此
5、10、50、100 μg/L和500 μg/L的
标准使用溶液。汞标准溶液单独配制，
储备液浓度为1 μg/mL，标准使用溶
液为0、0.1、0.5、1.0、1.5 μg/L和
2.0 μg/L，现配现用。内标液：采用美
国安捷伦公司的多元素内标液5188-
6525（100 mg/L），含Li
6
、Sc、
Ge、In、Bi，测定时稀释至1 mg/L。
质谱调谐液：采用美国安捷伦公司
含Ge、Co、Li、Mg、Tl、Y。
1.3 仪器参数设置
的标准调谐液5190-0465（1 μg/L）,
仪器充分预热后，用质谱调谐
法可用于水源水的水质监测和批量
水质检测也提出了更高的要求。传统
方法如分光光度法、原子吸收光谱法、
度不够高，检出限不够低，线性范围
原子荧光法
[1]
，对于有些元素的灵敏
不够大，手工步骤多，干扰因素也多，
出限低、灵敏度高、精密度好、线性
范围宽、检测简便高效，澄清样品只
滤、酸化即可一次性检测多种元素。
全项目检测需要多仪器多方法配合，
1 实验操作
1.1 仪器和试剂
伦7900。纯硝酸：苏州晶锐，UP级。
机制备，电阻率≥18.2 MΩ·cm
。
1.2 标准溶液
[3]
电感耦合等离子体质谱仪：安捷
超纯水：用Milli-Q Reference超纯水
标准溶液：采用美国安捷伦
导致批量检测周期长等。ICP-MS法检
需酸化，浑浊样品经0.45 μm滤膜过
实验证明，用ICP-MS可同时测定水
源水中11种最常规且跟人体健康关
采样锥和截取锥
RF功率（W）
重复次数
仪器工作条件
公司的多元素校准标准样品8500-
6940（10 μg/mL）。标准使用溶
液：将多元素校准标准样品稀释成
1 μg/mL的标准储备溶液，再用硝酸
溶液（1+99）逐级稀释成0、0.5、1、
参数
1 550
100
5.0
30
3
镍
表1 仪器参数
液进行EM、等离子体校正、分辨
3%。仪器参数设置如表1所示。
参数
10
2
率/质量轴等的调谐，使氧化物含
量小于2%，双电荷离子含量小于
雾化室温度（℃）
载气流量（L/min）
蠕动泵速度（rps）
稳定时间（s）
反应池气体模式
采样深度（mm）
仪器工作条件
氦气流量（mL/min）
扫描重复次数氦气
0.3
40
1.07
1.4 标准曲线绘制与样品测定
样品引入时间（s）
设置积分时间如表2所示。在全
定量模式下设定各元素标准溶液的
浓度级别，在线加内标，将标准溶
液依次引入ICP-MS进样系统（汞
液）。测得各元素工作曲线的相关
选择待测元素质量数和内标，
滤膜过滤后测定。设置样品序列，
液，与标准系列比较定量。
测完标准曲线后依次引入样品溶
2.2 各种元素检出限和定量限的测试
2 结果与讨论
定21次，计算各元素响应浓度的标准偏
用1%硝酸溶液做空白溶液重复测
2.1 干扰与消除
的标准溶液最后测，同时引入金溶
系数均在0.999以上，如表2所示。
澄清样品直接测定，悬浮性固体含
量较高或浑浊的水样经0.45 μm
水样加硝酸使酸浓度为1%，
体效应和物理干扰。通过碰撞反
应池技术减少多原子（分子）离子
干扰。利用修正方程校正质量数干
效应。
扰。清洗样品导入系统以减少记忆效
用在线加入内标法来校正基
（
DL
），3倍
DL
为定量限。根据测定及计算，
各元素的检出限和定量限如表2所示，
要求。
2.3 精密度
证明ICP-MS灵敏度高、检测限低，满足
对浓度为准0.5 μg/L的各元素标准
差（
Sd
），3倍Sd对应的浓度即为检出限
应。测汞时引入含金溶液以减少记忆
溶液连续测定7次，计算其相对标准偏
差，结果精密度良好，如表2所示。
116
食品安全导刊 2021年1月
分析与检测
元素
Mn
Cu
Se
As
Cr
Al
质量数
27
55
56
52
63
66
78
内标
Sc
Sc
Sc
Sc
Sc
Sc
In
积分时间（s）
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
表2 各元素标准曲线及相关系数
相关系数
r
1.000 0
0.999
0.999 9
0.999 9
0.999 9
0.999 9
0.999 9
0.999
检出限（μg/L）
0.01
0.01
0.06
0.03
0.03
0.02
0.09
0.01
0.01
0.02
0.2
定量限（μg/L）
0.04
0.04
0.2
0.1
0.07
0.04
0.04
0.07
0.3
0.1
0.7
RSD
（%）
0.6
1.1
1.5
Fe 0.7
0.8
0.9
1.0
0.7
Zn
75Ge
Bi
Bi
0.1
Hg
Cd
Pb
202
208
111
Ge
0.3
0.3
0.1
0.1
0.9
1.000 0
0.999 9
1.000 00.9
1.6
1.3
2.4 准确度
10 μg/L）中添加5、10、20 μg/L的标
元素
Cu
Mn
Se
As
Fe
Zn
Cr
Al
加标浓度（5 μg/L）
102.5%
98.8%
98.2%
96.5%
向模拟水源水水样（各元素浓度为
准溶液进行回收率测试，结果回收率在
要求。
95%～105%，如表3所示，满足分析
加标浓度（20 μg/L）
100.8%
103.0%
100.5%
99.6%
98.4%
97.6%
101.0%
100.6%
99.3%
99.8%
测和批量检测。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部,中国
国家标准化管理委员会.生活饮用水卫
生标准：生活饮用水标准检验方法：
GB/T 5750.6—2006[S].北京:中国标
准出版社,2006:115-120.
[2]铁梅,李闯,费金岩,等.ICP-MS
同时测定饮用水中25种元素的研究[J].
环境科学与管理,2007(4):135-139.
[3]鲁淼娟,凌飞,柳展飞.电感耦
合等离子体质谱法测定水中20种金属
元素[J].能源环境保护,2016(6):56-58.
作者简介：应巧蓉（1982—），女，
汉族，浙江永康人，本科，助理工程师。
研究方向：食品、水、化妆品等的检测。
表3 加标回收率结果统计
102.0%
99.5%
99.5%
98.8%
加标浓度（10 μg/L）
105.0%
102.0%
95.5%
101.5%
99.7%
101.3%
101.0%
103.5%
100.8%
97.4%
102.0%
96.8%
Cd
Hg
Pb102.2%102.0%
11种金属元素的方法线性范围宽、检
实验证明，用ICP-MS测水源水中
出限低、灵敏度高、精密度好、结果
96.8%
快速准确，可应用于水源水的水质监
（上接115页）
3 结论
产品OG-1比较，OG-2中β-葡聚糖
含量提高超过2倍，和现有β-葡聚糖
产品进行比较，产品中蛋白质含量、
脂肪含量、水分含量均较低。因此，
葡聚糖，并能得到含量更高、质量更
优的产品。
参考文献
2011(Ed. 2):219-254.
[2]Yu L L, Rong T, Shahidi F, et al.
Cereals and Pulses: Nutraceutical
Properties and Health Benefits [J]. Wiley
& Sons,2012,133(1): 21-31.
[3]董兴叶.燕麦β-葡聚糖的提取、
纯化及性质研究[D].哈尔滨:东北农业
大学,2014:1-16.
作者简介：陈婷婷（1989—），女，
汉族，江西九江人，硕士，讲师。研
究方向：食品加工与安全。
于制备β-葡聚糖专利的基础上优化乙
醇洗脱液浓度和简化酶处理方法，采
用最普遍的溶剂水和乙醇，不加酸碱
得到高纯度β-葡聚糖产品OG-2
。
[3]
本研究在Thava Vasanthan的关
优化后的工艺可用于提取制备燕麦β-
进行温和处理，以β-葡聚糖产品得率
和β-葡聚糖含量作为工艺评价标准，
葡聚糖含量提高到75.3%，与原专利
优化制备的高纯度产品OG-2中β-
[1]Wood P J, Webster F H. Oat
β-glucan: properties and function[J].
Oats: chemistry and technology,
Jan. 2021
CHINA FOOD SAFETY
117
2024年4月8日发(作者：乌飞阳)
T
logy
科技
分析与检测
ICP-MS法同时测定水源水中的11种金属元素
□ 应巧蓉 支红峰 胡中豪 永康市食品药品检验检测中心
摘 要：
目的：用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定水源水中铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞
和铅11种金属元素的含量。方法：仪器调至最佳状态，样品酸化后直接测定。结果：各元素校正曲线都在0.999以上，7
次重复测定的相对标准偏差均小于2%，加标回收率95%～105%。结论：本法具有灵敏度高、分析快速、结果准确和多
元素同时测定的优点，适用于水源水的批量检测和质量控制。
关键词：
电感耦合等离子体质谱；元素分析；水源水
水是生命的源泉，随着人们健康
系最密切的元素：铝、铬、锰、铁、
检测
。
[2]
意识的提高，饮水质量成了大家日益
关注的话题。随着工业的发展，水源
水受污染的风险越来越高，相应地对
铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅，故此
5、10、50、100 μg/L和500 μg/L的
标准使用溶液。汞标准溶液单独配制，
储备液浓度为1 μg/mL，标准使用溶
液为0、0.1、0.5、1.0、1.5 μg/L和
2.0 μg/L，现配现用。内标液：采用美
国安捷伦公司的多元素内标液5188-
6525（100 mg/L），含Li
6
、Sc、
Ge、In、Bi，测定时稀释至1 mg/L。
质谱调谐液：采用美国安捷伦公司
含Ge、Co、Li、Mg、Tl、Y。
1.3 仪器参数设置
的标准调谐液5190-0465（1 μg/L）,
仪器充分预热后，用质谱调谐
法可用于水源水的水质监测和批量
水质检测也提出了更高的要求。传统
方法如分光光度法、原子吸收光谱法、
度不够高，检出限不够低，线性范围
原子荧光法
[1]
，对于有些元素的灵敏
不够大，手工步骤多，干扰因素也多，
出限低、灵敏度高、精密度好、线性
范围宽、检测简便高效，澄清样品只
滤、酸化即可一次性检测多种元素。
全项目检测需要多仪器多方法配合，
1 实验操作
1.1 仪器和试剂
伦7900。纯硝酸：苏州晶锐，UP级。
机制备，电阻率≥18.2 MΩ·cm
。
1.2 标准溶液
[3]
电感耦合等离子体质谱仪：安捷
超纯水：用Milli-Q Reference超纯水
标准溶液：采用美国安捷伦
导致批量检测周期长等。ICP-MS法检
需酸化，浑浊样品经0.45 μm滤膜过
实验证明，用ICP-MS可同时测定水
源水中11种最常规且跟人体健康关
采样锥和截取锥
RF功率（W）
重复次数
仪器工作条件
公司的多元素校准标准样品8500-
6940（10 μg/mL）。标准使用溶
液：将多元素校准标准样品稀释成
1 μg/mL的标准储备溶液，再用硝酸
溶液（1+99）逐级稀释成0、0.5、1、
参数
1 550
100
5.0
30
3
镍
表1 仪器参数
液进行EM、等离子体校正、分辨
3%。仪器参数设置如表1所示。
参数
10
2
率/质量轴等的调谐，使氧化物含
量小于2%，双电荷离子含量小于
雾化室温度（℃）
载气流量（L/min）
蠕动泵速度（rps）
稳定时间（s）
反应池气体模式
采样深度（mm）
仪器工作条件
氦气流量（mL/min）
扫描重复次数氦气
0.3
40
1.07
1.4 标准曲线绘制与样品测定
样品引入时间（s）
设置积分时间如表2所示。在全
定量模式下设定各元素标准溶液的
浓度级别，在线加内标，将标准溶
液依次引入ICP-MS进样系统（汞
液）。测得各元素工作曲线的相关
选择待测元素质量数和内标，
滤膜过滤后测定。设置样品序列，
液，与标准系列比较定量。
测完标准曲线后依次引入样品溶
2.2 各种元素检出限和定量限的测试
2 结果与讨论
定21次，计算各元素响应浓度的标准偏
用1%硝酸溶液做空白溶液重复测
2.1 干扰与消除
的标准溶液最后测，同时引入金溶
系数均在0.999以上，如表2所示。
澄清样品直接测定，悬浮性固体含
量较高或浑浊的水样经0.45 μm
水样加硝酸使酸浓度为1%，
体效应和物理干扰。通过碰撞反
应池技术减少多原子（分子）离子
干扰。利用修正方程校正质量数干
效应。
扰。清洗样品导入系统以减少记忆效
用在线加入内标法来校正基
（
DL
），3倍
DL
为定量限。根据测定及计算，
各元素的检出限和定量限如表2所示，
要求。
2.3 精密度
证明ICP-MS灵敏度高、检测限低，满足
对浓度为准0.5 μg/L的各元素标准
差（
Sd
），3倍Sd对应的浓度即为检出限
应。测汞时引入含金溶液以减少记忆
溶液连续测定7次，计算其相对标准偏
差，结果精密度良好，如表2所示。
116
食品安全导刊 2021年1月
分析与检测
元素
Mn
Cu
Se
As
Cr
Al
质量数
27
55
56
52
63
66
78
内标
Sc
Sc
Sc
Sc
Sc
Sc
In
积分时间（s）
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
表2 各元素标准曲线及相关系数
相关系数
r
1.000 0
0.999
0.999 9
0.999 9
0.999 9
0.999 9
0.999 9
0.999
检出限（μg/L）
0.01
0.01
0.06
0.03
0.03
0.02
0.09
0.01
0.01
0.02
0.2
定量限（μg/L）
0.04
0.04
0.2
0.1
0.07
0.04
0.04
0.07
0.3
0.1
0.7
RSD
（%）
0.6
1.1
1.5
Fe 0.7
0.8
0.9
1.0
0.7
Zn
75Ge
Bi
Bi
0.1
Hg
Cd
Pb
202
208
111
Ge
0.3
0.3
0.1
0.1
0.9
1.000 0
0.999 9
1.000 00.9
1.6
1.3
2.4 准确度
10 μg/L）中添加5、10、20 μg/L的标
元素
Cu
Mn
Se
As
Fe
Zn
Cr
Al
加标浓度（5 μg/L）
102.5%
98.8%
98.2%
96.5%
向模拟水源水水样（各元素浓度为
准溶液进行回收率测试，结果回收率在
要求。
95%～105%，如表3所示，满足分析
加标浓度（20 μg/L）
100.8%
103.0%
100.5%
99.6%
98.4%
97.6%
101.0%
100.6%
99.3%
99.8%
测和批量检测。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部,中国
国家标准化管理委员会.生活饮用水卫
生标准：生活饮用水标准检验方法：
GB/T 5750.6—2006[S].北京:中国标
准出版社,2006:115-120.
[2]铁梅,李闯,费金岩,等.ICP-MS
同时测定饮用水中25种元素的研究[J].
环境科学与管理,2007(4):135-139.
[3]鲁淼娟,凌飞,柳展飞.电感耦
合等离子体质谱法测定水中20种金属
元素[J].能源环境保护,2016(6):56-58.
作者简介：应巧蓉（1982—），女，
汉族，浙江永康人，本科，助理工程师。
研究方向：食品、水、化妆品等的检测。
表3 加标回收率结果统计
102.0%
99.5%
99.5%
98.8%
加标浓度（10 μg/L）
105.0%
102.0%
95.5%
101.5%
99.7%
101.3%
101.0%
103.5%
100.8%
97.4%
102.0%
96.8%
Cd
Hg
Pb102.2%102.0%
11种金属元素的方法线性范围宽、检
实验证明，用ICP-MS测水源水中
出限低、灵敏度高、精密度好、结果
96.8%
快速准确，可应用于水源水的水质监
（上接115页）
3 结论
产品OG-1比较，OG-2中β-葡聚糖
含量提高超过2倍，和现有β-葡聚糖
产品进行比较，产品中蛋白质含量、
脂肪含量、水分含量均较低。因此，
葡聚糖，并能得到含量更高、质量更
优的产品。
参考文献
2011(Ed. 2):219-254.
[2]Yu L L, Rong T, Shahidi F, et al.
Cereals and Pulses: Nutraceutical
Properties and Health Benefits [J]. Wiley
& Sons,2012,133(1): 21-31.
[3]董兴叶.燕麦β-葡聚糖的提取、
纯化及性质研究[D].哈尔滨:东北农业
大学,2014:1-16.
作者简介：陈婷婷（1989—），女，
汉族，江西九江人，硕士，讲师。研
究方向：食品加工与安全。
于制备β-葡聚糖专利的基础上优化乙
醇洗脱液浓度和简化酶处理方法，采
用最普遍的溶剂水和乙醇，不加酸碱
得到高纯度β-葡聚糖产品OG-2
。
[3]
本研究在Thava Vasanthan的关
优化后的工艺可用于提取制备燕麦β-
进行温和处理，以β-葡聚糖产品得率
和β-葡聚糖含量作为工艺评价标准，
葡聚糖含量提高到75.3%，与原专利
优化制备的高纯度产品OG-2中β-
[1]Wood P J, Webster F H. Oat
β-glucan: properties and function[J].
Oats: chemistry and technology,
Jan. 2021
CHINA FOOD SAFETY
117