2024年4月10日发(作者:花如曼)
日立L-2000高效液相色谱仪操作规程
一、液相色谱操作简要流程:开机→联机→选应用程序→建立(修改)方法→建立(修改)
样品表→采集数据→数据处理→打印报告→清洗管路及色谱柱→关机。
二、进入主界面后,左侧的图标英汉对应依次是:
第1个图标:应用程序 Change Appilication 一般不使用
第2个图标:方法 Method Setup 常用
第3个图标:样品表 Sampler Setup 常用
第4个图标:数据采集 Acquire Data 常用
第5个图标:数据处理 Reprocess Data 常用
第6个图标:报告 Report 常用
第7个图标:系统状态 System Status 常用
第8个图标:泵A 开关 Pump(A) ON/OFF 常用
第9个图标:泵B 开关 Pump(B) ON/OFF 不用
第10个图标:模块信息 常用
第11个图标:模块参数 不用
第12个图标:快速进样 不用
第13个图标:打印 不用
三、基本操作规程
1、 启动计算机。
2、 依次打开仪器的组织器(总电源开关)、检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源开关。
3、 双击桌面D-2000 Elite图标,启动软件。
4、 点击左侧第7个图标“System status”(系统状态),在弹出窗口中点击左下角“Initialize”
(初始化)。稍后,窗口内出现仪器型号、序列号等信息,表示联机成功。然后点击“OK”
回到主界面。
5、 点击左侧第1个图标“Change Appilication”(切换应用程序),选择相应的测试顶目,
如“三聚氰胺”。如果软件上部已经显示相应应用程序,则此步骤可跳过。
6、 点击左侧第2个图标“Method Setup”(方法设定),进入方法选择窗口。可以打开已有
方法进行修改,也可以把已有方法改名另存(也就是Copy功能)。
注:方法当中允许修改的部分:
第一排图标:
⑴ “Pump”泵选项:流动相名称、比例、流速。
⑵ “Column Oven”柱温箱选项:温度
⑶ “Ch1-Detector”检测器选项:波长、停止时间。
第二排图标:
第4个图标“Component Table”(组分表):第1列为“保留时间”
第2列为“窗口宽度”
第3列为“组分名称”
第5个图标(浓度表):依次输入Std1、Std2、Std3、Std4、Std5、Std6、Std7……
1/3
第7个图标(积分事件表):允许调整:Noise(噪音):第1行
Sensitivity(灵敏度):第3行
Integration-Inhibit(积分禁止):第5、6行
第12个图标(报告格式):输入报告中最后结果的浓度单位(mg/Kg)、输入稀释倍数(如:
17.333)
7、 点击左侧第3个图标“Sampler Setup”样品表,利用原先存在的样品表Copy为新的
“20081027”(用当前日期表示)样品表,确认其中使用的方法为“三聚氰胺-100%D”
(当前使用的方法)。
在样品表中各列表示的意思:
⑴样品瓶号
⑵进样量(μL)
⑶每个样品进样次数(也就是做平行样)
⑷样品类型:样品(UNK)、标准品(STD1、STD2…)
⑸样品名称(可以输入样品编号、批号等)
⑹称样量(g)
⑺
⑻方法名称
8、 点击左侧第4个图标,开始数据采集。按照样品表中的设定,把标准品、样品放到正确
的样品瓶位置,然后点击Start Series开始数据采集。
注:在数据采集过程中,在样品信息变成白色之前,样品表中可以随时添加样品。当然,
自动进样器的盘子当中必须在相应位置放入样品。
9、 待数据完全采集结束后,点击左侧第5个图标,开始数据处理。这时可以在数据打开窗
口进行数据重新命名。
注:若数据没有完全采集完毕,也可以进行前面已采集数据的结果处理,但不能重新命
名。这时打开当前数据,软件会有提示,意思是会生成一个临时文件xxxx_001,点
击“确定“即可。处理完毕,关闭当前数据时会有提示,这时应该点击”否“,删
除这个临时文件。
10、打开数据后,会看到一个Injection Table,表中依次列出相应进样信息。依次打开每一
个图谱,看红色积分线是否积分合理,若不合理,修改相应积分参数(见6项第7个图
标)。
注:由于不同浓度样品情况不一,若仅通过修改积分参数无法使所有的数据都正确积分
的话,可以对个别数据使用手动积分方法。具体操作可以使用鼠标拖动积分线两端
至合适位置,然后点击菜单当中ProcessData→Save Manual Integration即可。
此手动积分操作仅针对当前数据有效。
11、然后再确定这一组数据中主峰保留时间与方法当中的“组分表”当中保留时间是否一致,
如果不一致,修改方法或直接在当前“组分表”中修改,然后点击“发送”按钮。
12、选择相应标准品数据(可以一次选取多个数据),点Recalculate(再计算),然后点
Calibration(标准曲线),观察标准曲线。再点相应样品数据,点Recalculate(再计算),
然后点Modify Report(报告),观察结果,如必要再按打印。
13、实验完毕,重新点击左侧第4个图标,选择“清洗“样品表(此表指定任意样品位置,
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进样量设为0),点击Start Series开始清洗,检测器停止时间设为1小时。
清洗梯度程序:
Time(min) 甲醇% 水% 流速(mL/min)
0 5 95 1.000
20 5 95
20.1 100 0
60 100 0
14、清洗过程中,可以按下界面左上角Sleep/Wakeup按钮,将Sleep选中,这样清洗完毕
仪器可以自动停泵、关闭控温以及关闭氘灯。
15、关闭软件及计算机
16、从下到上,依次关闭仪器电源。
四、Purge方法:
1、 点击倒数第4个图标Module Detailed Information(模块详细信息)
2、 点第一个标签Pump(泵)
3、 打开排放阀至水平状态
4、 点Purge(排放),在出现的窗口中点Purge On,在出现的提示中点确定,出现A、B、
C、D四个选项,依次点需要Purge的管路即可(例如需要Purge D管路,则点D)
5、 每个管路Purge时间约为4-5min左右
6、 如果不再需要Purge其他管路,点Purge Off,再点Close→确定
7、 关闭排放阀至垂直位置
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2024年4月10日发(作者:花如曼)
日立L-2000高效液相色谱仪操作规程
一、液相色谱操作简要流程:开机→联机→选应用程序→建立(修改)方法→建立(修改)
样品表→采集数据→数据处理→打印报告→清洗管路及色谱柱→关机。
二、进入主界面后,左侧的图标英汉对应依次是:
第1个图标:应用程序 Change Appilication 一般不使用
第2个图标:方法 Method Setup 常用
第3个图标:样品表 Sampler Setup 常用
第4个图标:数据采集 Acquire Data 常用
第5个图标:数据处理 Reprocess Data 常用
第6个图标:报告 Report 常用
第7个图标:系统状态 System Status 常用
第8个图标:泵A 开关 Pump(A) ON/OFF 常用
第9个图标:泵B 开关 Pump(B) ON/OFF 不用
第10个图标:模块信息 常用
第11个图标:模块参数 不用
第12个图标:快速进样 不用
第13个图标:打印 不用
三、基本操作规程
1、 启动计算机。
2、 依次打开仪器的组织器(总电源开关)、检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源开关。
3、 双击桌面D-2000 Elite图标,启动软件。
4、 点击左侧第7个图标“System status”(系统状态),在弹出窗口中点击左下角“Initialize”
(初始化)。稍后,窗口内出现仪器型号、序列号等信息,表示联机成功。然后点击“OK”
回到主界面。
5、 点击左侧第1个图标“Change Appilication”(切换应用程序),选择相应的测试顶目,
如“三聚氰胺”。如果软件上部已经显示相应应用程序,则此步骤可跳过。
6、 点击左侧第2个图标“Method Setup”(方法设定),进入方法选择窗口。可以打开已有
方法进行修改,也可以把已有方法改名另存(也就是Copy功能)。
注:方法当中允许修改的部分:
第一排图标:
⑴ “Pump”泵选项:流动相名称、比例、流速。
⑵ “Column Oven”柱温箱选项:温度
⑶ “Ch1-Detector”检测器选项:波长、停止时间。
第二排图标:
第4个图标“Component Table”(组分表):第1列为“保留时间”
第2列为“窗口宽度”
第3列为“组分名称”
第5个图标(浓度表):依次输入Std1、Std2、Std3、Std4、Std5、Std6、Std7……
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第7个图标(积分事件表):允许调整:Noise(噪音):第1行
Sensitivity(灵敏度):第3行
Integration-Inhibit(积分禁止):第5、6行
第12个图标(报告格式):输入报告中最后结果的浓度单位(mg/Kg)、输入稀释倍数(如:
17.333)
7、 点击左侧第3个图标“Sampler Setup”样品表,利用原先存在的样品表Copy为新的
“20081027”(用当前日期表示)样品表,确认其中使用的方法为“三聚氰胺-100%D”
(当前使用的方法)。
在样品表中各列表示的意思:
⑴样品瓶号
⑵进样量(μL)
⑶每个样品进样次数(也就是做平行样)
⑷样品类型:样品(UNK)、标准品(STD1、STD2…)
⑸样品名称(可以输入样品编号、批号等)
⑹称样量(g)
⑺
⑻方法名称
8、 点击左侧第4个图标,开始数据采集。按照样品表中的设定,把标准品、样品放到正确
的样品瓶位置,然后点击Start Series开始数据采集。
注:在数据采集过程中,在样品信息变成白色之前,样品表中可以随时添加样品。当然,
自动进样器的盘子当中必须在相应位置放入样品。
9、 待数据完全采集结束后,点击左侧第5个图标,开始数据处理。这时可以在数据打开窗
口进行数据重新命名。
注:若数据没有完全采集完毕,也可以进行前面已采集数据的结果处理,但不能重新命
名。这时打开当前数据,软件会有提示,意思是会生成一个临时文件xxxx_001,点
击“确定“即可。处理完毕,关闭当前数据时会有提示,这时应该点击”否“,删
除这个临时文件。
10、打开数据后,会看到一个Injection Table,表中依次列出相应进样信息。依次打开每一
个图谱,看红色积分线是否积分合理,若不合理,修改相应积分参数(见6项第7个图
标)。
注:由于不同浓度样品情况不一,若仅通过修改积分参数无法使所有的数据都正确积分
的话,可以对个别数据使用手动积分方法。具体操作可以使用鼠标拖动积分线两端
至合适位置,然后点击菜单当中ProcessData→Save Manual Integration即可。
此手动积分操作仅针对当前数据有效。
11、然后再确定这一组数据中主峰保留时间与方法当中的“组分表”当中保留时间是否一致,
如果不一致,修改方法或直接在当前“组分表”中修改,然后点击“发送”按钮。
12、选择相应标准品数据(可以一次选取多个数据),点Recalculate(再计算),然后点
Calibration(标准曲线),观察标准曲线。再点相应样品数据,点Recalculate(再计算),
然后点Modify Report(报告),观察结果,如必要再按打印。
13、实验完毕,重新点击左侧第4个图标,选择“清洗“样品表(此表指定任意样品位置,
2/3
进样量设为0),点击Start Series开始清洗,检测器停止时间设为1小时。
清洗梯度程序:
Time(min) 甲醇% 水% 流速(mL/min)
0 5 95 1.000
20 5 95
20.1 100 0
60 100 0
14、清洗过程中,可以按下界面左上角Sleep/Wakeup按钮,将Sleep选中,这样清洗完毕
仪器可以自动停泵、关闭控温以及关闭氘灯。
15、关闭软件及计算机
16、从下到上,依次关闭仪器电源。
四、Purge方法:
1、 点击倒数第4个图标Module Detailed Information(模块详细信息)
2、 点第一个标签Pump(泵)
3、 打开排放阀至水平状态
4、 点Purge(排放),在出现的窗口中点Purge On,在出现的提示中点确定,出现A、B、
C、D四个选项,依次点需要Purge的管路即可(例如需要Purge D管路,则点D)
5、 每个管路Purge时间约为4-5min左右
6、 如果不再需要Purge其他管路,点Purge Off,再点Close→确定
7、 关闭排放阀至垂直位置
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