2024年4月22日发(作者:锁幻露)
胶粘剂中游离甲醛的测定 乙酰丙酮分光
光度法标准曲线稳定性探讨
摘要:胶粘剂中游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性进行
分析。通过对标准曲线拟合过程进行分析,对甲醛标准物质和玻璃仪器不确定度
进行研究,结果表明工作曲线具有良好的稳定性。
甲醛是一种致癌物质,长期接触会导致病变,进一步引起癌症的产生。胶粘
剂被广泛应用于建筑及室内装饰装修材料的生产及施工过程,由于甲醛性能活泼、
价格低廉、是生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂的主要原料。这些胶
粘剂主要用于装饰装修材料,凡是使用胶粘剂的地方都有可能有甲醛释放。国家
强制性标准GB 18583-2008 «室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量»对甲醛
含量做了严格限定。本文对胶粘剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
的标准曲线稳定性和不确定度进行了评定和探讨。
1、测量方法
1.1、试剂和仪器
乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸胺,加入少量水溶液,
加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮,混匀后加水至100ml,调整PH=6.0,此溶液
2℃-5℃贮存,可稳定一个月。
甲醛标准溶液:甲醛标准物质稀释成10.0ug/ml甲醛标准溶液,此溶液2℃-
5℃贮存,可稳定一周。
分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 TU-1901
2、试验过程
乙酰丙酮分光光度法按照下表1所列甲醛标准溶液体积,分别加入六只25ml
容量瓶,加入乙酰丙酮溶液5ml,用水稀释至刻度,混匀,置于沸水浴中加热
3min,取出冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于415nm处测定
吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,用最
小二乘法计算其回归方程。
表1
甲醛标准溶液/ml
对应的甲醛质量浓度/(ug/ml)
10
4.0
7.5
3.0
5.0
2.0
2.5
1.0
1.25
0.5
0
0
3、试验结果与分析
3.1为考察工作曲线稳定性,对曲线进行重复性试验,在温度和湿度相同的
条件下做两次标准曲线,相隔一个月。
第一次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录
序号
甲醛标准溶
液/ml
对应的甲醛
质量浓度/
(ug/ml)
吸光度/A
1
0
0
0.013
2
1.25
0.5
0.154
3
2.50
1.0
0.288
4
5.00
2.0
0.540
5
7.50
3.0
0.814
6
10.00
4.0
1.079
根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工
作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:
=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5
=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=2.888
=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=0.000169+0.023716+0.082944+0.29
16+0.6626+1.16424=2.2253
=0*0.013+0.5*0.154+0.288*1.0+0.540*2.0+0.814*3.0+1.079*4.0=0+0.077+0.2
88+1.08+2.442+4.316=8.203
222222
= =3.7703
=
回归方程:X=bA+a=3.7703A-0.006738
= -0.006738
第二次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录
序号
甲醛标准溶
液/ml
对应的甲醛
质量浓度/
(ug/ml)
吸光度/A
1
0
0
0.012
2
1.25
0.5
0.151
3
2.50
1.0
0.283
4
5.00
2.0
0.536
5
7.50
3.0
0.808
6
10.00
4.0
1.073
根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工
作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:
=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5
=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=2.863
=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=0.000144+0.022801+0.080089+0.28
7296+0.652864+1.1513= 2.194494
=0*0.012+0.5*0.151+0.283*1.0+0.536*2.0+0.808*3.0+1.073*4.0=0+0.0755+0.
283+1.072+2.424+4.292=8.1465
222222
= =3.8078
=
回归方程:X=bA+a=3.8078A-0.05684
= -0.05684
从上面两次吸光度曲线可以看出,工作曲线斜率分别为3.7703和3.8078,
截距分别为0.006738和0.05684,两次测量斜率和截距相差很小,线性相关系数
都在0.999以上,吸光度显示出良好的线性,工作曲线的稳定性得以保持。
3.2、甲醛标准物质引入的不确定度
试验所用甲醛标准物质由中国计量科学研究院提供。浓度为10.1mg/ml,证书
给出的标准不确定度U=3%,按照置信概率近似95%,K=2.相对标准不确定度
U
1
= U/k=0.015
3.3、玻璃仪器引入的相对不确定度
本实验所用玻璃仪器按JJG196-2006 的A级。
3.3.1、移液管引入的不确定度
a) 配置标准工作液用5ml移液管(A级)刻度允差为0.015ml,按均匀分布k=
,引入的标准不确定为:
u
允差
(V
5
)= = = 0.0087ml
b) 移液管重复性标准偏差,取体积5ml称量重复n=8次测定,采用A类评
定计算实验标准偏差,标准不确定度u
分辨力
(V
5
)
s(k
1
)= = 0.003ml
3.3.2、容量瓶引入的不确定度
500ml容量瓶引入不确定度
1.
配置标准工作液用500ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.25ml,按均匀分布
k= ,引入的标准不确定为:
u
允差
(V
500
)= =
1.
= 0.14ml
容量瓶重复性标准偏差,对500ml容量瓶进行n=10定容后,称量容积的平
均值为`x=499.95,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不
确定度u
分辨力
(V
500
)
s(k
2
)= = 0.028
25ml容量瓶引入不确定度
1.
配置标准工作液用25ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.03ml,按均匀分布k=
,引入的标准不确定为:
u
允差
(V
25
)= =
1.
=0.017ml
容量瓶重复性标准偏差,对25ml容量瓶进行n=8定容后,称量容积的平均
值为`x=24.99,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不确定
度u
分辨力
(V
25
)
s(k
3
)= = 0.0093
3.4、合成以上分量,则配置标准曲线引入的合成相对不确定度为:
U
C
(y) = = 0.27
综上所述,胶粘剂中游离甲醛含量测定 乙酰丙酮分光光度法标准曲线试验
过程可以发现,相隔一个月重新做标准曲线,曲线具有良好的稳定性。标准曲线
不确定度主要稀释过程中玻璃仪器引入。在日常试验中选择经过校准且比较精密
的玻璃仪器,通过增加平行试验次数,以及加强对标准物质和标准曲线的控制来
提高测量的准确性。
2024年4月22日发(作者:锁幻露)
胶粘剂中游离甲醛的测定 乙酰丙酮分光
光度法标准曲线稳定性探讨
摘要:胶粘剂中游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性进行
分析。通过对标准曲线拟合过程进行分析,对甲醛标准物质和玻璃仪器不确定度
进行研究,结果表明工作曲线具有良好的稳定性。
甲醛是一种致癌物质,长期接触会导致病变,进一步引起癌症的产生。胶粘
剂被广泛应用于建筑及室内装饰装修材料的生产及施工过程,由于甲醛性能活泼、
价格低廉、是生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂的主要原料。这些胶
粘剂主要用于装饰装修材料,凡是使用胶粘剂的地方都有可能有甲醛释放。国家
强制性标准GB 18583-2008 «室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量»对甲醛
含量做了严格限定。本文对胶粘剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
的标准曲线稳定性和不确定度进行了评定和探讨。
1、测量方法
1.1、试剂和仪器
乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸胺,加入少量水溶液,
加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮,混匀后加水至100ml,调整PH=6.0,此溶液
2℃-5℃贮存,可稳定一个月。
甲醛标准溶液:甲醛标准物质稀释成10.0ug/ml甲醛标准溶液,此溶液2℃-
5℃贮存,可稳定一周。
分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 TU-1901
2、试验过程
乙酰丙酮分光光度法按照下表1所列甲醛标准溶液体积,分别加入六只25ml
容量瓶,加入乙酰丙酮溶液5ml,用水稀释至刻度,混匀,置于沸水浴中加热
3min,取出冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于415nm处测定
吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,用最
小二乘法计算其回归方程。
表1
甲醛标准溶液/ml
对应的甲醛质量浓度/(ug/ml)
10
4.0
7.5
3.0
5.0
2.0
2.5
1.0
1.25
0.5
0
0
3、试验结果与分析
3.1为考察工作曲线稳定性,对曲线进行重复性试验,在温度和湿度相同的
条件下做两次标准曲线,相隔一个月。
第一次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录
序号
甲醛标准溶
液/ml
对应的甲醛
质量浓度/
(ug/ml)
吸光度/A
1
0
0
0.013
2
1.25
0.5
0.154
3
2.50
1.0
0.288
4
5.00
2.0
0.540
5
7.50
3.0
0.814
6
10.00
4.0
1.079
根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工
作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:
=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5
=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=2.888
=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=0.000169+0.023716+0.082944+0.29
16+0.6626+1.16424=2.2253
=0*0.013+0.5*0.154+0.288*1.0+0.540*2.0+0.814*3.0+1.079*4.0=0+0.077+0.2
88+1.08+2.442+4.316=8.203
222222
= =3.7703
=
回归方程:X=bA+a=3.7703A-0.006738
= -0.006738
第二次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录
序号
甲醛标准溶
液/ml
对应的甲醛
质量浓度/
(ug/ml)
吸光度/A
1
0
0
0.012
2
1.25
0.5
0.151
3
2.50
1.0
0.283
4
5.00
2.0
0.536
5
7.50
3.0
0.808
6
10.00
4.0
1.073
根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工
作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:
=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5
=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=2.863
=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=0.000144+0.022801+0.080089+0.28
7296+0.652864+1.1513= 2.194494
=0*0.012+0.5*0.151+0.283*1.0+0.536*2.0+0.808*3.0+1.073*4.0=0+0.0755+0.
283+1.072+2.424+4.292=8.1465
222222
= =3.8078
=
回归方程:X=bA+a=3.8078A-0.05684
= -0.05684
从上面两次吸光度曲线可以看出,工作曲线斜率分别为3.7703和3.8078,
截距分别为0.006738和0.05684,两次测量斜率和截距相差很小,线性相关系数
都在0.999以上,吸光度显示出良好的线性,工作曲线的稳定性得以保持。
3.2、甲醛标准物质引入的不确定度
试验所用甲醛标准物质由中国计量科学研究院提供。浓度为10.1mg/ml,证书
给出的标准不确定度U=3%,按照置信概率近似95%,K=2.相对标准不确定度
U
1
= U/k=0.015
3.3、玻璃仪器引入的相对不确定度
本实验所用玻璃仪器按JJG196-2006 的A级。
3.3.1、移液管引入的不确定度
a) 配置标准工作液用5ml移液管(A级)刻度允差为0.015ml,按均匀分布k=
,引入的标准不确定为:
u
允差
(V
5
)= = = 0.0087ml
b) 移液管重复性标准偏差,取体积5ml称量重复n=8次测定,采用A类评
定计算实验标准偏差,标准不确定度u
分辨力
(V
5
)
s(k
1
)= = 0.003ml
3.3.2、容量瓶引入的不确定度
500ml容量瓶引入不确定度
1.
配置标准工作液用500ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.25ml,按均匀分布
k= ,引入的标准不确定为:
u
允差
(V
500
)= =
1.
= 0.14ml
容量瓶重复性标准偏差,对500ml容量瓶进行n=10定容后,称量容积的平
均值为`x=499.95,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不
确定度u
分辨力
(V
500
)
s(k
2
)= = 0.028
25ml容量瓶引入不确定度
1.
配置标准工作液用25ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.03ml,按均匀分布k=
,引入的标准不确定为:
u
允差
(V
25
)= =
1.
=0.017ml
容量瓶重复性标准偏差,对25ml容量瓶进行n=8定容后,称量容积的平均
值为`x=24.99,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不确定
度u
分辨力
(V
25
)
s(k
3
)= = 0.0093
3.4、合成以上分量,则配置标准曲线引入的合成相对不确定度为:
U
C
(y) = = 0.27
综上所述,胶粘剂中游离甲醛含量测定 乙酰丙酮分光光度法标准曲线试验
过程可以发现,相隔一个月重新做标准曲线,曲线具有良好的稳定性。标准曲线
不确定度主要稀释过程中玻璃仪器引入。在日常试验中选择经过校准且比较精密
的玻璃仪器,通过增加平行试验次数,以及加强对标准物质和标准曲线的控制来
提高测量的准确性。