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胶粘剂中游离甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法标准曲线稳定性探讨_

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2024年4月22日发(作者:锁幻露)

胶粘剂中游离甲醛的测定 乙酰丙酮分光

光度法标准曲线稳定性探讨

摘要:胶粘剂中游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性进行

分析。通过对标准曲线拟合过程进行分析,对甲醛标准物质和玻璃仪器不确定度

进行研究,结果表明工作曲线具有良好的稳定性。

甲醛是一种致癌物质,长期接触会导致病变,进一步引起癌症的产生。胶粘

剂被广泛应用于建筑及室内装饰装修材料的生产及施工过程,由于甲醛性能活泼、

价格低廉、是生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂的主要原料。这些胶

粘剂主要用于装饰装修材料,凡是使用胶粘剂的地方都有可能有甲醛释放。国家

强制性标准GB 18583-2008 «室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量»对甲醛

含量做了严格限定。本文对胶粘剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法

的标准曲线稳定性和不确定度进行了评定和探讨。

1、测量方法

1.1、试剂和仪器

乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸胺,加入少量水溶液,

加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮,混匀后加水至100ml,调整PH=6.0,此溶液

2℃-5℃贮存,可稳定一个月。

甲醛标准溶液:甲醛标准物质稀释成10.0ug/ml甲醛标准溶液,此溶液2℃-

5℃贮存,可稳定一周。

分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 TU-1901

2、试验过程

乙酰丙酮分光光度法按照下表1所列甲醛标准溶液体积,分别加入六只25ml

容量瓶,加入乙酰丙酮溶液5ml,用水稀释至刻度,混匀,置于沸水浴中加热

3min,取出冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于415nm处测定

吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,用最

小二乘法计算其回归方程。

表1

甲醛标准溶液/ml

对应的甲醛质量浓度/(ug/ml)

10

4.0

7.5

3.0

5.0

2.0

2.5

1.0

1.25

0.5

0

0

3、试验结果与分析

3.1为考察工作曲线稳定性,对曲线进行重复性试验,在温度和湿度相同的

条件下做两次标准曲线,相隔一个月。

第一次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录

序号

甲醛标准溶

液/ml

对应的甲醛

质量浓度/

(ug/ml)

吸光度/A

1

0

0

0.013

2

1.25

0.5

0.154

3

2.50

1.0

0.288

4

5.00

2.0

0.540

5

7.50

3.0

0.814

6

10.00

4.0

1.079

根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工

作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:

=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5

=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=2.888

=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=0.000169+0.023716+0.082944+0.29

16+0.6626+1.16424=2.2253

=0*0.013+0.5*0.154+0.288*1.0+0.540*2.0+0.814*3.0+1.079*4.0=0+0.077+0.2

88+1.08+2.442+4.316=8.203

222222

= =3.7703

=

回归方程:X=bA+a=3.7703A-0.006738

= -0.006738

第二次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录

序号

甲醛标准溶

液/ml

对应的甲醛

质量浓度/

(ug/ml)

吸光度/A

1

0

0

0.012

2

1.25

0.5

0.151

3

2.50

1.0

0.283

4

5.00

2.0

0.536

5

7.50

3.0

0.808

6

10.00

4.0

1.073

根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工

作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:

=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5

=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=2.863

=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=0.000144+0.022801+0.080089+0.28

7296+0.652864+1.1513= 2.194494

=0*0.012+0.5*0.151+0.283*1.0+0.536*2.0+0.808*3.0+1.073*4.0=0+0.0755+0.

283+1.072+2.424+4.292=8.1465

222222

= =3.8078

=

回归方程:X=bA+a=3.8078A-0.05684

= -0.05684

从上面两次吸光度曲线可以看出,工作曲线斜率分别为3.7703和3.8078,

截距分别为0.006738和0.05684,两次测量斜率和截距相差很小,线性相关系数

都在0.999以上,吸光度显示出良好的线性,工作曲线的稳定性得以保持。

3.2、甲醛标准物质引入的不确定度

试验所用甲醛标准物质由中国计量科学研究院提供。浓度为10.1mg/ml,证书

给出的标准不确定度U=3%,按照置信概率近似95%,K=2.相对标准不确定度

U

1

= U/k=0.015

3.3、玻璃仪器引入的相对不确定度

本实验所用玻璃仪器按JJG196-2006 的A级。

3.3.1、移液管引入的不确定度

a) 配置标准工作液用5ml移液管(A级)刻度允差为0.015ml,按均匀分布k=

,引入的标准不确定为:

u

允差

(V

5

)= = = 0.0087ml

b) 移液管重复性标准偏差,取体积5ml称量重复n=8次测定,采用A类评

定计算实验标准偏差,标准不确定度u

分辨力

(V

5

s(k

1

)= = 0.003ml

3.3.2、容量瓶引入的不确定度

500ml容量瓶引入不确定度

1.

配置标准工作液用500ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.25ml,按均匀分布

k= ,引入的标准不确定为:

u

允差

(V

500

)= =

1.

= 0.14ml

容量瓶重复性标准偏差,对500ml容量瓶进行n=10定容后,称量容积的平

均值为`x=499.95,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不

确定度u

分辨力

(V

500

s(k

2

)= = 0.028

25ml容量瓶引入不确定度

1.

配置标准工作液用25ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.03ml,按均匀分布k=

,引入的标准不确定为:

u

允差

(V

25

)= =

1.

=0.017ml

容量瓶重复性标准偏差,对25ml容量瓶进行n=8定容后,称量容积的平均

值为`x=24.99,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不确定

度u

分辨力

(V

25

s(k

3

)= = 0.0093

3.4、合成以上分量,则配置标准曲线引入的合成相对不确定度为:

U

C

(y) = = 0.27

综上所述,胶粘剂中游离甲醛含量测定 乙酰丙酮分光光度法标准曲线试验

过程可以发现,相隔一个月重新做标准曲线,曲线具有良好的稳定性。标准曲线

不确定度主要稀释过程中玻璃仪器引入。在日常试验中选择经过校准且比较精密

的玻璃仪器,通过增加平行试验次数,以及加强对标准物质和标准曲线的控制来

提高测量的准确性。

2024年4月22日发(作者:锁幻露)

胶粘剂中游离甲醛的测定 乙酰丙酮分光

光度法标准曲线稳定性探讨

摘要:胶粘剂中游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性进行

分析。通过对标准曲线拟合过程进行分析,对甲醛标准物质和玻璃仪器不确定度

进行研究,结果表明工作曲线具有良好的稳定性。

甲醛是一种致癌物质,长期接触会导致病变,进一步引起癌症的产生。胶粘

剂被广泛应用于建筑及室内装饰装修材料的生产及施工过程,由于甲醛性能活泼、

价格低廉、是生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂的主要原料。这些胶

粘剂主要用于装饰装修材料,凡是使用胶粘剂的地方都有可能有甲醛释放。国家

强制性标准GB 18583-2008 «室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量»对甲醛

含量做了严格限定。本文对胶粘剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法

的标准曲线稳定性和不确定度进行了评定和探讨。

1、测量方法

1.1、试剂和仪器

乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸胺,加入少量水溶液,

加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮,混匀后加水至100ml,调整PH=6.0,此溶液

2℃-5℃贮存,可稳定一个月。

甲醛标准溶液:甲醛标准物质稀释成10.0ug/ml甲醛标准溶液,此溶液2℃-

5℃贮存,可稳定一周。

分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司 TU-1901

2、试验过程

乙酰丙酮分光光度法按照下表1所列甲醛标准溶液体积,分别加入六只25ml

容量瓶,加入乙酰丙酮溶液5ml,用水稀释至刻度,混匀,置于沸水浴中加热

3min,取出冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于415nm处测定

吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,用最

小二乘法计算其回归方程。

表1

甲醛标准溶液/ml

对应的甲醛质量浓度/(ug/ml)

10

4.0

7.5

3.0

5.0

2.0

2.5

1.0

1.25

0.5

0

0

3、试验结果与分析

3.1为考察工作曲线稳定性,对曲线进行重复性试验,在温度和湿度相同的

条件下做两次标准曲线,相隔一个月。

第一次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录

序号

甲醛标准溶

液/ml

对应的甲醛

质量浓度/

(ug/ml)

吸光度/A

1

0

0

0.013

2

1.25

0.5

0.154

3

2.50

1.0

0.288

4

5.00

2.0

0.540

5

7.50

3.0

0.814

6

10.00

4.0

1.079

根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工

作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:

=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5

=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=2.888

=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=0.000169+0.023716+0.082944+0.29

16+0.6626+1.16424=2.2253

=0*0.013+0.5*0.154+0.288*1.0+0.540*2.0+0.814*3.0+1.079*4.0=0+0.077+0.2

88+1.08+2.442+4.316=8.203

222222

= =3.7703

=

回归方程:X=bA+a=3.7703A-0.006738

= -0.006738

第二次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录

序号

甲醛标准溶

液/ml

对应的甲醛

质量浓度/

(ug/ml)

吸光度/A

1

0

0

0.012

2

1.25

0.5

0.151

3

2.50

1.0

0.283

4

5.00

2.0

0.536

5

7.50

3.0

0.808

6

10.00

4.0

1.073

根据以上吸光度值,以甲醛的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工

作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下:

=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5

=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=2.863

=0.012+0.151+0.283+0.536+0.808+1.073=0.000144+0.022801+0.080089+0.28

7296+0.652864+1.1513= 2.194494

=0*0.012+0.5*0.151+0.283*1.0+0.536*2.0+0.808*3.0+1.073*4.0=0+0.0755+0.

283+1.072+2.424+4.292=8.1465

222222

= =3.8078

=

回归方程:X=bA+a=3.8078A-0.05684

= -0.05684

从上面两次吸光度曲线可以看出,工作曲线斜率分别为3.7703和3.8078,

截距分别为0.006738和0.05684,两次测量斜率和截距相差很小,线性相关系数

都在0.999以上,吸光度显示出良好的线性,工作曲线的稳定性得以保持。

3.2、甲醛标准物质引入的不确定度

试验所用甲醛标准物质由中国计量科学研究院提供。浓度为10.1mg/ml,证书

给出的标准不确定度U=3%,按照置信概率近似95%,K=2.相对标准不确定度

U

1

= U/k=0.015

3.3、玻璃仪器引入的相对不确定度

本实验所用玻璃仪器按JJG196-2006 的A级。

3.3.1、移液管引入的不确定度

a) 配置标准工作液用5ml移液管(A级)刻度允差为0.015ml,按均匀分布k=

,引入的标准不确定为:

u

允差

(V

5

)= = = 0.0087ml

b) 移液管重复性标准偏差,取体积5ml称量重复n=8次测定,采用A类评

定计算实验标准偏差,标准不确定度u

分辨力

(V

5

s(k

1

)= = 0.003ml

3.3.2、容量瓶引入的不确定度

500ml容量瓶引入不确定度

1.

配置标准工作液用500ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.25ml,按均匀分布

k= ,引入的标准不确定为:

u

允差

(V

500

)= =

1.

= 0.14ml

容量瓶重复性标准偏差,对500ml容量瓶进行n=10定容后,称量容积的平

均值为`x=499.95,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不

确定度u

分辨力

(V

500

s(k

2

)= = 0.028

25ml容量瓶引入不确定度

1.

配置标准工作液用25ml容量瓶(A级)体积刻度允差为0.03ml,按均匀分布k=

,引入的标准不确定为:

u

允差

(V

25

)= =

1.

=0.017ml

容量瓶重复性标准偏差,对25ml容量瓶进行n=8定容后,称量容积的平均

值为`x=24.99,代入贝塞尔公式,采用A类评定计算实验标准偏差,标准不确定

度u

分辨力

(V

25

s(k

3

)= = 0.0093

3.4、合成以上分量,则配置标准曲线引入的合成相对不确定度为:

U

C

(y) = = 0.27

综上所述,胶粘剂中游离甲醛含量测定 乙酰丙酮分光光度法标准曲线试验

过程可以发现,相隔一个月重新做标准曲线,曲线具有良好的稳定性。标准曲线

不确定度主要稀释过程中玻璃仪器引入。在日常试验中选择经过校准且比较精密

的玻璃仪器,通过增加平行试验次数,以及加强对标准物质和标准曲线的控制来

提高测量的准确性。

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