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2D DOSY Experiment操作说明

IT圈 admin 21浏览 0评论

2024年4月28日发(作者:浑烟)

2D DOSY Experiment

注:斜体加粗字均为命令行里键入的指令,灰色部分均为图标

1记录一个氢谱,调节SW值

2 iexpno

3 eda→修改PULPROG 为 “ledbpgp2s1d”(或用stegp1s1d) 点击

参数:

ledbpgp2s1d

D16

D20

D21

GPZ7(%)

GPZ8(%)

P19

P30

stegp1s1d

D16

D20

GPZ7(%)

P19

P30

NS=8*n(8的倍数),DS=4*n(4的倍数)

4设置GPZ6(%)为2

5 rga → zg → efp → apk → abs n

6 wrp 2

7设置GPZ6(%)为95

8 zg → efp → apk → abs n

9 点击图标,在命令行输入rep 2

图标使两个谱图的高度相同,观测

100us

200ms

-17.13

800us

1ms

100us

200ms

5ms

-17.13

-13.17

800us

1ms

图标设置以下

10 点击选中处理号为2的谱图后,点击

scale值大约为0.05

若scale值大于0.05,则D20()和P30(δ)值要增加;

若scale值小于0.05,则D20()和P30(δ)值要减小;

注:一般是固定D20()值而修改P30(δ)值,但P30(δ)值不要超过10ms

11 重复4~10的步骤直至scale值大约为0.05(表明参数优化好了)

12 iexpno

13 eda →点击图标将1D改为2D

14 将PULPROG改为“ledbpgp2s”(或用stegp1s),FnMODE选为“QF”,

NS=8*n(8的倍数),DS=4*n(4的倍数)

TD(F1)=16(一般选择16~128足够,根据样品量来看,TD越大时间越长)

图标如果没有错误就能看到参数,若报错则看不到参数 15 点击

16 命令行输入dosy后出现以下问题:

Enter first gradient amplitude: 2

Enter final gradient amplitude: 95

→点击OK

→点击OK

Enter number of points: 16 (此数即为TD(F1)设定值) →点击OK

Ramp type (l/q/e {linear/squared/exponential}): l

出现提示→点击close

Do you want to start acquisition? →点击OK(开始采样)

→点击Cancle(取消采样)

→点击OK

17

eddosy → 选择"Standard dosy parameters"

18

xf2

(只对直接采样维进行傅立叶变换)

2024年4月28日发(作者:浑烟)

2D DOSY Experiment

注:斜体加粗字均为命令行里键入的指令,灰色部分均为图标

1记录一个氢谱,调节SW值

2 iexpno

3 eda→修改PULPROG 为 “ledbpgp2s1d”(或用stegp1s1d) 点击

参数:

ledbpgp2s1d

D16

D20

D21

GPZ7(%)

GPZ8(%)

P19

P30

stegp1s1d

D16

D20

GPZ7(%)

P19

P30

NS=8*n(8的倍数),DS=4*n(4的倍数)

4设置GPZ6(%)为2

5 rga → zg → efp → apk → abs n

6 wrp 2

7设置GPZ6(%)为95

8 zg → efp → apk → abs n

9 点击图标,在命令行输入rep 2

图标使两个谱图的高度相同,观测

100us

200ms

-17.13

800us

1ms

100us

200ms

5ms

-17.13

-13.17

800us

1ms

图标设置以下

10 点击选中处理号为2的谱图后,点击

scale值大约为0.05

若scale值大于0.05,则D20()和P30(δ)值要增加;

若scale值小于0.05,则D20()和P30(δ)值要减小;

注:一般是固定D20()值而修改P30(δ)值,但P30(δ)值不要超过10ms

11 重复4~10的步骤直至scale值大约为0.05(表明参数优化好了)

12 iexpno

13 eda →点击图标将1D改为2D

14 将PULPROG改为“ledbpgp2s”(或用stegp1s),FnMODE选为“QF”,

NS=8*n(8的倍数),DS=4*n(4的倍数)

TD(F1)=16(一般选择16~128足够,根据样品量来看,TD越大时间越长)

图标如果没有错误就能看到参数,若报错则看不到参数 15 点击

16 命令行输入dosy后出现以下问题:

Enter first gradient amplitude: 2

Enter final gradient amplitude: 95

→点击OK

→点击OK

Enter number of points: 16 (此数即为TD(F1)设定值) →点击OK

Ramp type (l/q/e {linear/squared/exponential}): l

出现提示→点击close

Do you want to start acquisition? →点击OK(开始采样)

→点击Cancle(取消采样)

→点击OK

17

eddosy → 选择"Standard dosy parameters"

18

xf2

(只对直接采样维进行傅立叶变换)

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