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双酚A环氧树脂羟基含量的测定

IT圈 admin 29浏览 0评论

2024年5月6日发(作者:淦梦琪)

为热

稳定

套管

稳定试

验是

难以

进行

,

成叠

纸作套

管热介

模拟试验

也仅

一种尝

试套管

热介

损和热稳定性

两者

mJ

才能获

l

于设

难以

进行这

试验掌握

残留挥

管热

关系试

验也

它们相互

关系

发分

对套

热介

影响

发分含量

增加

,

,

3

,

数据

,,

,

,,

热介

损愈

4

胶纸

触热滚排除挥发物

试验

,

作为选

管卷

的重要

残留挥

发分

与卷制

速度

介损

系对

定提

高套

介损

(

包括

热稳定

)

是有

大意义

套管

稳定

验仅

(

套管

的小部

)

受热其

大部

处于室

的热

端受热

热介

,

表明卷制

套管

度有着较

,

,

,

广

阔的

5

套管表面处

(

50

60

)

,

制过程

中确有

吸湿回

潮而

响套

套管

高温

(

>

1

10

℃)

,

,

损值

存在

卷制

或将

管机

后滚加热

0

千伏

阅以往的测

3

3

热稳定

t

g

(

9

0

)

0

8

1

~

23

%

就意

着热稳定

的3

0

套管

tg

(

9

0

)

稍大于

2

3

%

管的

发物

1

0

%

5剥

是一

363

7

2

0

,

可供

制工

管质

3

,

采用

碘钨

,

均可

提高套管

表面

,

,

湿

6

适当

措施

和适

温速度

下控

残留挥

发分

1

0

%

证套管热

性不

且还

步降低

残留

量以

提高套

管热

,

,,

,

,

参考

7

对套管

热稳定性

进一步进行

研究

,

1

结语

,

1

2

种模拟试

验数据相

互吻

合可能

近实

2

留挥发分和

它们

间的

关系

饼及其

测试

1

9

72

4

卷绕

对胶

纸电

套管介

(

t

g

6

)

纸电

容变

套管

的生

与质

……

西

的影响

西

缘材料

资料

3

,

瓷厂资

双酚

A

环氧树脂轻基

的测定

(

电器

)

A

绝缘材料

广泛

料之

一为

能对

,

树脂提供

有效

标必

的测

到一个

,

根据

外一

些文

资料

报道进

,

为系

分析

验提出

条件

,

各种

能基

快速较

为可行

而满

可靠

的分

中经

量的测

急需解

问题

关于

面的问

国内

甚少以

们对该项工

较系统

研究

对环

氧树

,,

,

一方法的

探讨

,

在所

化学

方法

中经基

的测

定都

反应作为

,

,

,

行了

一些

,

,

在试

,

,

,

量来测

基含量但对

氧树

2

氧基

存在

上述

使

经基

的测

个复

杂的问

一般

酚化

方法

环氧

脂中

要遭到

:

侧定

方法一

取两

是基

直接

中的

轻基

;

第二

种是

基于

打开

氧基形成

一步测

定轻基

e

n

m

法资

介绍

曾由

G

St

a

r

k

氢化铝铿

和含活

快速

定量的反

于直

测定

氧树

中的

经基

了环

氧基

的干

可靠

该方法操作复

要求苛

器试

剂需

要特

处理

氧树

脂生

和应

4

o

ron

便于采用

来由

EJN

t

〔〕

了改

器附于

色谱

上把产

泼氢

通过

载气引

谱检

定量

定这个

特点

快速准确

前我

有气

相色谱

仪条

不具备所

也无法进

i

n

g

K

a

d

le

Ce

k

2

硬脂

氯在

B

r

仿

酚化

的测定

方法在

个反应

环氧

不起

法需要自

,

原料来

便

,

有资

便

氯化

在低温

(

0

)

使

树脂

经基反应不

开环

但试验

表明

氧基

干扰

测得结

果往往

偏高

:

6

1

5

(

3

2

3

)

树脂

6

10

1

(

3

10

8

)

6101

(

4

1

03

)

树脂

所测得

量分

0

34~

42克

l

,

,

,

-

,

回流时很

难控

使

变深

,

好观

用电

位滴定

仪时

,

定曲

线

围不

造成

差另

外更

为主

的问题

空白试

果往

往很

行使分析结

差可

反应

的回

度较高

(

1

2

0

)

起乙

部分逃

逸的

使

空白

验产

偏差

这个

法也

不易掌

操作

便很

难得

满意

,

,

,,

,

,,

,,

H

A

X

A可AnY

P

H

3

E

,

所提出的方法

,

,

,

,

然采

用与

方法类

似的

:

但试验中更

为简

便

行现

详述

,,

1

方法原理

,

,

,,

毗咤

浓硫酸混

的乙

氧树

脂进行反应硫

促进

该反

条件下迅

定量

开环形

,

经基

方式

进行

乙酞

化测

出的

,

,

,

,

含量

2

倍环

值减去

:

基含量

反应

,,

即可

,

R

C

H

C

H

/

O

:

H

:

5

0

,

,

R

C

H

!

Z

C

H

O

H

:

,,

050O

H

Z

R

,,

OSOOH

H

C

H

Z

O

H

+

CH

3

C

O

,

:

o

,

R

C

H

CHO

C

O

C

H

l

O

SOOH

Z

3

+

CH

3

C0

0

H

1

00

0

0

35

~

038

/

2

00

03

2

~

5

/

1

0克

明了

在该反应

3

,

起干

扰作

R

CH

C

H

:

+

C

H

3

O

C

OO

H

R

C

H

rnae

e

e

k

2

B

i

g

K

dl

,

乙酸醉

了毗

咤高氯

酸盐

咤氯

酸钠等

OC

O

CH

2

1

:

CHOH

3

不同的

使

氧基

打开

形成

最后

测定出总的

含量

他们

所提出

,,

(

1

)

(

2

)

2

5o

m

l

具精

(

3

)

s

o

m

l

定管

这些

法当

中他

们认

为最

适用和

便

,

用时间

较短

方法之一

在咄咤

用毗

,

高氯

酸盐

酸醉

进行

酸化

方法

,

n

l

5

m

l

移液管

(

4

)

1

t

(

5

)

i

o

o

m

l

烧瓶

(

i

)

(

分析纯

)

(

2

)

(

分析

)

(

3

)

硫酸

(

分析

纯比

184

)

(

4

)

(

析纯

)

(

5

)

化钾(优

级纯

或分

析纯

)

:

(

6

)

酞化

试剂

1

0

m

l

具磨

的三

烧瓶中先

移液管加

4

5

m

l

醋醉和

1

m

l

冷却至室

后加

3

m

l

放出

白烟

0

3立

即塞紧瓶塞

放置

2

0分钟

使

配好

透明

:

(

7

)

3

N

醇溶液

的配制

2

0

5

氢氧

钾溶

解于50

m

l

蒸馏水中

冷却后

l

0

00

m

l

量瓶内用

释至

二甲

酸氢

钾标

36

析结果

,

从试验中

的分

析结

(

I

)

,

与前

方法所得

验数

(

:

n

)

的例如

o

n

lo

0

4

E

p

国内外同种

同牌号的

,

o

n

E

p

o

n

834

间相

(

E

ps

Z

s

625

E

,

p

o

n

s28

,

6

101

)

,

,

,

,

,

,

测得

基含量

本上

都在

同一

明该

结果

的可

靠性

与表

基本一

7

论和

(

1

)

法与上

述其

法相

作更为简便仪

简单

试剂也

,

,

,

,

,

,

不需要特殊

(

2

)

定过程

中往

,

出乳白

胶状物

使

溶液不易摇

,

,

,

:

(

8

)

0

1

%酚

剂的配制

影响了滴定终点的

判断对这类

,

(

内多

余的酸

醉水解完

,

1

)

0

m

l

使

变为

,

,

Q

1

溶于

1

0

m

l

0%酒

0%一

9

6

0

4

0

,

时指

剂改

1

:

3

3

%

里酚

指示

点由

黄变

灰紫

白也用同

,

点好观

1

%甲酚红和

0

,

的环

树脂

(

,,

0

000

2

)

25

o

m

l

碘瓶

内用

s

m

l

酸化试剂

然后

把塞

子用咄

1

03

,

(

3

)

用的标

准溶

据资

料介

,

湿

,

紧瓶

2

72

密封

品溶解后

放置

水浴中加

1

5

,,

3

~

5

m

l

的毗

0

分钟

使

(

水下直

5

1

瓶内形

使开

困难

)

过后

装有

0

m

l

馏水的

定管

把瓶

瓶壁

5

0

钟使

水解

4

完全

o

3

N

醇溶

滴定

01

%

酚酞

至淡

红色

样操作

空白

试验

,

,

,,

般都采

用甲

醇或

为溶

剂但

3

N

化钾

甲醇

膨胀系数较大

时的

室内

溶液

需要重

室内温

定管

读数容易

使读数

困难

若改

种现象

就不

明显

而且

,

,

,,

,

,

,

,

,

,

,,

不影响滴

定终点

,

(

4

)

氧树

是较

而水

,

存在

使

结果

意密

于干燥器

必要时

,,

,

,

固体

品可预

粉状

于干

燥器

内用硅胶进

干燥

(

样品

重量

行高温

(

12

)

,

5

=

径基含量

(

当量/

1

0

)

(A

B

)

N

)

Z

E

1

0

W

严格防

要求密

封性

止乙酸

(

5

)

因酸醉

容易挥

,

,,

A

滴定

空白

所消

氢氧

钾甲

升数

,

B

耗氢

:

否则

造成分

析误

(

6

)

乙酞

试剂必须每

配制

,

醇溶

的毫

;

N

化钾

醇溶

的当量浓

,

W

品重

(

)

,

E

避免

阳光照射

否则

色容易

化效

降低影

分析

结果此外

,

,,

,

使

乙酚

必须严

,

树脂

(

克当量

/

1

)

意水

分的侵入尤

当室内

湿

1

造厂批号号

氧值

(

脂型

(

)

(

/

100

)

均值

(

克当

(

%

)

/

6

1011

100

)

(

采用

0

/

1

00

)

)

无锡树脂

8

7

57

433

}

}

2

,

5

‘了

1

2

3

012

4

301090002

2

6

04

455

2

2088

0

0

0

10

3

4

09

9

5

10

9

3

1

1

255

0

13

00

610

1

无锡

8

1

2

3

0

0

0

2

0

8

4

29

8

3

23

8

0

35255

1

2

3

0

117220

1899

1

0

8

0

0

6

1

0

1

无锡

4

04477

1

2

0

1

2

3

011377

0

011900

0

1

4

3

1

0

3

0

31899

1

2

133

30

1

2

7

8

0

1

2

7

8

0

0

0

4

610

1

80

0

11333

4

1

1

333

海树脂

04

3

1

2

3

0

26733

1

2

3

1

2

13

933

14

0

3

01447701

4

6

1116

1

38

033

722

8

1

4

20

0

02

5

10001

5

4

7

E

p

onn

49881

2

0

2

1

3

7

005

511

0

0

6055

0

0922

8

8

0

156880057

3

03

4

6

1

8

0

2

8

2

43

4

06

7

4

0

3

4

488006222

无锡

广

8

0

503

0

1

2

034

4

2

0

1

2

3

1

2

3

0

06

7

4

0

0

0

6

6330

1

3

3

2

3

009

6

19

033

0

7366

30

2

7211

0

1

1

8

2

0

058

0

E

p

on

本三

1

2

031

2

1

0

31888

0

3

0

544

0

3

1

2

101133

10

0

4

油化

013099

0

31

7

300

A

r

a

ld

i

t

e

C

i

b

a

009331

2

0

3

2

0

3

1

2

0

3

0

999

0

3

1

522

0

1

2

7

6

0

844

.

0

2

9

222032055

2

采用气相

谱侧

活泼

采用

酞化方法

(

照B

r

i

n

g

K

a

d

l

e

e

e

k(

:

)

(

7

)

经基含量

都要

防水防漏条

,

环氧

脂型

经基

(

当量

/

10

0

)

E

p

on

o

n

o

n

操作方

)

所得

羚基含

(

当量

/

1

00

)

U

能基更为苛

影响

素也

,,

操作

,,

81

6

8

2

8

2

O

U

3

U

jbl

0

0

U0

o

0

o

Z

3

2024年5月6日发(作者:淦梦琪)

为热

稳定

套管

稳定试

验是

难以

进行

,

成叠

纸作套

管热介

模拟试验

也仅

一种尝

试套管

热介

损和热稳定性

两者

mJ

才能获

l

于设

难以

进行这

试验掌握

残留挥

管热

关系试

验也

它们相互

关系

发分

对套

热介

影响

发分含量

增加

,

,

3

,

数据

,,

,

,,

热介

损愈

4

胶纸

触热滚排除挥发物

试验

,

作为选

管卷

的重要

残留挥

发分

与卷制

速度

介损

系对

定提

高套

介损

(

包括

热稳定

)

是有

大意义

套管

稳定

验仅

(

套管

的小部

)

受热其

大部

处于室

的热

端受热

热介

,

表明卷制

套管

度有着较

,

,

,

广

阔的

5

套管表面处

(

50

60

)

,

制过程

中确有

吸湿回

潮而

响套

套管

高温

(

>

1

10

℃)

,

,

损值

存在

卷制

或将

管机

后滚加热

0

千伏

阅以往的测

3

3

热稳定

t

g

(

9

0

)

0

8

1

~

23

%

就意

着热稳定

的3

0

套管

tg

(

9

0

)

稍大于

2

3

%

管的

发物

1

0

%

5剥

是一

363

7

2

0

,

可供

制工

管质

3

,

采用

碘钨

,

均可

提高套管

表面

,

,

湿

6

适当

措施

和适

温速度

下控

残留挥

发分

1

0

%

证套管热

性不

且还

步降低

残留

量以

提高套

管热

,

,,

,

,

参考

7

对套管

热稳定性

进一步进行

研究

,

1

结语

,

1

2

种模拟试

验数据相

互吻

合可能

近实

2

留挥发分和

它们

间的

关系

饼及其

测试

1

9

72

4

卷绕

对胶

纸电

套管介

(

t

g

6

)

纸电

容变

套管

的生

与质

……

西

的影响

西

缘材料

资料

3

,

瓷厂资

双酚

A

环氧树脂轻基

的测定

(

电器

)

A

绝缘材料

广泛

料之

一为

能对

,

树脂提供

有效

标必

的测

到一个

,

根据

外一

些文

资料

报道进

,

为系

分析

验提出

条件

,

各种

能基

快速较

为可行

而满

可靠

的分

中经

量的测

急需解

问题

关于

面的问

国内

甚少以

们对该项工

较系统

研究

对环

氧树

,,

,

一方法的

探讨

,

在所

化学

方法

中经基

的测

定都

反应作为

,

,

,

行了

一些

,

,

在试

,

,

,

量来测

基含量但对

氧树

2

氧基

存在

上述

使

经基

的测

个复

杂的问

一般

酚化

方法

环氧

脂中

要遭到

:

侧定

方法一

取两

是基

直接

中的

轻基

;

第二

种是

基于

打开

氧基形成

一步测

定轻基

e

n

m

法资

介绍

曾由

G

St

a

r

k

氢化铝铿

和含活

快速

定量的反

于直

测定

氧树

中的

经基

了环

氧基

的干

可靠

该方法操作复

要求苛

器试

剂需

要特

处理

氧树

脂生

和应

4

o

ron

便于采用

来由

EJN

t

〔〕

了改

器附于

色谱

上把产

泼氢

通过

载气引

谱检

定量

定这个

特点

快速准确

前我

有气

相色谱

仪条

不具备所

也无法进

i

n

g

K

a

d

le

Ce

k

2

硬脂

氯在

B

r

仿

酚化

的测定

方法在

个反应

环氧

不起

法需要自

,

原料来

便

,

有资

便

氯化

在低温

(

0

)

使

树脂

经基反应不

开环

但试验

表明

氧基

干扰

测得结

果往往

偏高

:

6

1

5

(

3

2

3

)

树脂

6

10

1

(

3

10

8

)

6101

(

4

1

03

)

树脂

所测得

量分

0

34~

42克

l

,

,

,

-

,

回流时很

难控

使

变深

,

好观

用电

位滴定

仪时

,

定曲

线

围不

造成

差另

外更

为主

的问题

空白试

果往

往很

行使分析结

差可

反应

的回

度较高

(

1

2

0

)

起乙

部分逃

逸的

使

空白

验产

偏差

这个

法也

不易掌

操作

便很

难得

满意

,

,

,,

,

,,

,,

H

A

X

A可AnY

P

H

3

E

,

所提出的方法

,

,

,

,

然采

用与

方法类

似的

:

但试验中更

为简

便

行现

详述

,,

1

方法原理

,

,

,,

毗咤

浓硫酸混

的乙

氧树

脂进行反应硫

促进

该反

条件下迅

定量

开环形

,

经基

方式

进行

乙酞

化测

出的

,

,

,

,

含量

2

倍环

值减去

:

基含量

反应

,,

即可

,

R

C

H

C

H

/

O

:

H

:

5

0

,

,

R

C

H

!

Z

C

H

O

H

:

,,

050O

H

Z

R

,,

OSOOH

H

C

H

Z

O

H

+

CH

3

C

O

,

:

o

,

R

C

H

CHO

C

O

C

H

l

O

SOOH

Z

3

+

CH

3

C0

0

H

1

00

0

0

35

~

038

/

2

00

03

2

~

5

/

1

0克

明了

在该反应

3

,

起干

扰作

R

CH

C

H

:

+

C

H

3

O

C

OO

H

R

C

H

rnae

e

e

k

2

B

i

g

K

dl

,

乙酸醉

了毗

咤高氯

酸盐

咤氯

酸钠等

OC

O

CH

2

1

:

CHOH

3

不同的

使

氧基

打开

形成

最后

测定出总的

含量

他们

所提出

,,

(

1

)

(

2

)

2

5o

m

l

具精

(

3

)

s

o

m

l

定管

这些

法当

中他

们认

为最

适用和

便

,

用时间

较短

方法之一

在咄咤

用毗

,

高氯

酸盐

酸醉

进行

酸化

方法

,

n

l

5

m

l

移液管

(

4

)

1

t

(

5

)

i

o

o

m

l

烧瓶

(

i

)

(

分析纯

)

(

2

)

(

分析

)

(

3

)

硫酸

(

分析

纯比

184

)

(

4

)

(

析纯

)

(

5

)

化钾(优

级纯

或分

析纯

)

:

(

6

)

酞化

试剂

1

0

m

l

具磨

的三

烧瓶中先

移液管加

4

5

m

l

醋醉和

1

m

l

冷却至室

后加

3

m

l

放出

白烟

0

3立

即塞紧瓶塞

放置

2

0分钟

使

配好

透明

:

(

7

)

3

N

醇溶液

的配制

2

0

5

氢氧

钾溶

解于50

m

l

蒸馏水中

冷却后

l

0

00

m

l

量瓶内用

释至

二甲

酸氢

钾标

36

析结果

,

从试验中

的分

析结

(

I

)

,

与前

方法所得

验数

(

:

n

)

的例如

o

n

lo

0

4

E

p

国内外同种

同牌号的

,

o

n

E

p

o

n

834

间相

(

E

ps

Z

s

625

E

,

p

o

n

s28

,

6

101

)

,

,

,

,

,

,

测得

基含量

本上

都在

同一

明该

结果

的可

靠性

与表

基本一

7

论和

(

1

)

法与上

述其

法相

作更为简便仪

简单

试剂也

,

,

,

,

,

,

不需要特殊

(

2

)

定过程

中往

,

出乳白

胶状物

使

溶液不易摇

,

,

,

:

(

8

)

0

1

%酚

剂的配制

影响了滴定终点的

判断对这类

,

(

内多

余的酸

醉水解完

,

1

)

0

m

l

使

变为

,

,

Q

1

溶于

1

0

m

l

0%酒

0%一

9

6

0

4

0

,

时指

剂改

1

:

3

3

%

里酚

指示

点由

黄变

灰紫

白也用同

,

点好观

1

%甲酚红和

0

,

的环

树脂

(

,,

0

000

2

)

25

o

m

l

碘瓶

内用

s

m

l

酸化试剂

然后

把塞

子用咄

1

03

,

(

3

)

用的标

准溶

据资

料介

,

湿

,

紧瓶

2

72

密封

品溶解后

放置

水浴中加

1

5

,,

3

~

5

m

l

的毗

0

分钟

使

(

水下直

5

1

瓶内形

使开

困难

)

过后

装有

0

m

l

馏水的

定管

把瓶

瓶壁

5

0

钟使

水解

4

完全

o

3

N

醇溶

滴定

01

%

酚酞

至淡

红色

样操作

空白

试验

,

,

,,

般都采

用甲

醇或

为溶

剂但

3

N

化钾

甲醇

膨胀系数较大

时的

室内

溶液

需要重

室内温

定管

读数容易

使读数

困难

若改

种现象

就不

明显

而且

,

,

,,

,

,

,

,

,

,

,,

不影响滴

定终点

,

(

4

)

氧树

是较

而水

,

存在

使

结果

意密

于干燥器

必要时

,,

,

,

固体

品可预

粉状

于干

燥器

内用硅胶进

干燥

(

样品

重量

行高温

(

12

)

,

5

=

径基含量

(

当量/

1

0

)

(A

B

)

N

)

Z

E

1

0

W

严格防

要求密

封性

止乙酸

(

5

)

因酸醉

容易挥

,

,,

A

滴定

空白

所消

氢氧

钾甲

升数

,

B

耗氢

:

否则

造成分

析误

(

6

)

乙酞

试剂必须每

配制

,

醇溶

的毫

;

N

化钾

醇溶

的当量浓

,

W

品重

(

)

,

E

避免

阳光照射

否则

色容易

化效

降低影

分析

结果此外

,

,,

,

使

乙酚

必须严

,

树脂

(

克当量

/

1

)

意水

分的侵入尤

当室内

湿

1

造厂批号号

氧值

(

脂型

(

)

(

/

100

)

均值

(

克当

(

%

)

/

6

1011

100

)

(

采用

0

/

1

00

)

)

无锡树脂

8

7

57

433

}

}

2

,

5

‘了

1

2

3

012

4

301090002

2

6

04

455

2

2088

0

0

0

10

3

4

09

9

5

10

9

3

1

1

255

0

13

00

610

1

无锡

8

1

2

3

0

0

0

2

0

8

4

29

8

3

23

8

0

35255

1

2

3

0

117220

1899

1

0

8

0

0

6

1

0

1

无锡

4

04477

1

2

0

1

2

3

011377

0

011900

0

1

4

3

1

0

3

0

31899

1

2

133

30

1

2

7

8

0

1

2

7

8

0

0

0

4

610

1

80

0

11333

4

1

1

333

海树脂

04

3

1

2

3

0

26733

1

2

3

1

2

13

933

14

0

3

01447701

4

6

1116

1

38

033

722

8

1

4

20

0

02

5

10001

5

4

7

E

p

onn

49881

2

0

2

1

3

7

005

511

0

0

6055

0

0922

8

8

0

156880057

3

03

4

6

1

8

0

2

8

2

43

4

06

7

4

0

3

4

488006222

无锡

广

8

0

503

0

1

2

034

4

2

0

1

2

3

1

2

3

0

06

7

4

0

0

0

6

6330

1

3

3

2

3

009

6

19

033

0

7366

30

2

7211

0

1

1

8

2

0

058

0

E

p

on

本三

1

2

031

2

1

0

31888

0

3

0

544

0

3

1

2

101133

10

0

4

油化

013099

0

31

7

300

A

r

a

ld

i

t

e

C

i

b

a

009331

2

0

3

2

0

3

1

2

0

3

0

999

0

3

1

522

0

1

2

7

6

0

844

.

0

2

9

222032055

2

采用气相

谱侧

活泼

采用

酞化方法

(

照B

r

i

n

g

K

a

d

l

e

e

e

k(

:

)

(

7

)

经基含量

都要

防水防漏条

,

环氧

脂型

经基

(

当量

/

10

0

)

E

p

on

o

n

o

n

操作方

)

所得

羚基含

(

当量

/

1

00

)

U

能基更为苛

影响

素也

,,

操作

,,

81

6

8

2

8

2

O

U

3

U

jbl

0

0

U0

o

0

o

Z

3

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