2024年5月15日发(作者:陆开霁)
科技与创新
┃
ScienceandTechnology&Innovation
文章编号:2095
-
6835
(
2020
)
06
-
0136
-
02
2020年第06期
5E-HGT2320型测汞仪常见问题总结与故障分析
赵晓
(洛阳市质量技术监督检验测试中心,河南洛阳471000)
摘要:
为了提高煤中汞含量测试准确度和测试效率,更好地服务于检验测试工作,在分析
5E-HGT2320
全自动
测汞仪测试原理的基础上,结合实际测试流程和操作步骤,在大批次测试煤中汞含量的实际应用中,对需要注意
的问题进行了总结,对该型测试仪测试过程中出现的汞灯信号电压过低和汞齐模块不能加热等常见故障的排除方
法和流程进行了分析梳理,为提高测试结果准确度、缩短故障排除时间和提高测试效率打下了基础,具有良好的
实际应用价值。
关键词:
测汞仪;煤;汞;故障分析
中图分类号:R284.1
1引言
汞是一种具有严重生理毒性的污染物,属于剧毒物
质
[1-2]
文献标识码:ADOI:10.15913/.2020.06.054
比耳定律:
,进入人体后会对神经系统造成损害
[3-5]
。工业时代以
式(1)中:
ln
II
0
e
KLC
或
ln
I
0
KLC
I
(1)
来,最大的人工释汞源为煤炭燃烧,而中国的能源消耗又以
煤炭为主,通过加大对煤中汞含量测试的力度,提高商品煤
开始施行的《商品煤质量管理暂行办法》对煤中汞的限量提
出了明确的要求。常见的汞含量测定的仪器分析方法有原子
吸收法(AAS)
[6-7]
、原子荧光法(AFS)
[8-9]
、电感耦合等
离子体质谱法(ICP-MS)
[9]
等。这些测试方法均需对样品进
行前处理,例如干法消解、湿法消解和微波消解等。由于汞
沸点低,极易挥发,无论采用哪种前处理方法,都避免不了
处理过程中汞的损失,会给测试结果带来一定的影响。
5E-HGT2320全自动测汞仪将样品前处理装置加热炉和
冷原子吸收测试器集成设计,可直接测定固体样品中的汞含
量,与传统测试方法相比,具有称样量少、灵敏度高、准确
度高、简单快速等优点,在煤中汞含量的测试工作中得到了
较好的应用。该型测汞仪为国产精密测试仪器,结构复杂,
为了更好发挥其效用,笔者结合1年多的日常使用经验,对
测试过程中的常见问题和故障的排除方法进行了总结和梳
理,以期给同行提供一定的参考。
2测试原理及过程
2.1测试原理
仪器采用紫外吸收法测试汞蒸汽浓度,原理示意如图1
所示。当波长为253.7nm的紫外光通过含有被测汞蒸汽的
吸收池时,由于气体中的汞原子具有吸收该紫外光的性质,
探测器接收到的光强度要减弱。当一束强度为I
0
的单色光进
入气体后,被吸收掉一部分,而未吸收掉的部分从气体透
过,假设透过光的强度为I,则它们之间的关系符合郎伯-
I
0
为单色光通过气体时被吸收的程度,称
I
质量,可显著降低汞排放,有利于人民身体健康。2015年
.. All Rights Reserved.
为吸光度;K为与紫外光谱和气体有关的比例常数;L为气
室的长度;C为气体的浓度。
该定律表明:吸光度与气体的浓度成正比(假设K*L
为常数)。
图1紫外吸收法示意图
在实际测试中,吸光定律中的系数K*L并非已知常数,
必须用标准样品标定才能得到确切的值,又称系统校正。由
于上述原因,新仪器首次使用时应进行校正,日常使用中当
发现结果有超差的趋势时或改变测试条件时,也应进行重新
校正。
2.2测试过程
2.2.1干燥阶段
样品舟被送入燃烧炉,在300℃左右的温度中干燥
1min,除掉样品中的水汽。
2.2.2热解阶段
燃烧炉逐渐升温至800℃,样品煤在氧气氛围中剧烈燃
烧。没有充分燃烧的颗粒通过催化管(恒温550℃)进行进
一步的氧化,燃烧后产生气体中的二氧化硫、氮氧化物和卤
素被催化药剂吸收固化。随后,混合气体中的汞蒸气被金汞
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2020年第06期
齐通过齐化作用固化收集,剩余的气体则排出。
2.2.3吹扫阶段
催化管和气管中残余的汞蒸气被载气送到金汞齐进行
收集,以保证所有的汞蒸汽被金汞齐收集完毕。
2.2.4测试阶段
金汞齐被快速加热到700℃以上的高温,其中吸附的汞
蒸汽被迅速释放出来,随载气进入原子吸收池。原子吸收池
自动记录汞蒸汽通过时产生的吸光度,通过和校正曲线对
比,定量计算出通过的汞蒸汽质量,汞蒸汽质量除以样品重
量就可以得到样品中的汞含量。
3使用中常见问题总结
5E-HGT2320全自动测汞仪自动化程度较高,采用自动
进样技术,测试过程简单快捷,自动化技术产生诸多优势的
同时也造成了仪器结构较为复杂的缺点,日常操作使用中需
要注意的事项较多,现结合实际测试经验对此加以总结如
下:为了保证仪器基线的稳定性,每天测试开始前首先要做
空白样,直到残余汞含量稳定;为了尽量降低残余汞对第二
天测试的影响,每天样品测试完毕后,建议添加4个空白样
品测试;测试汞含量较低的样品时,测试之前一定要烘烤样
品舟去除汞残余,并在空白样测试值稳定下来后再进行测
试,否则测试结果精度会比较差;如果标准样品测试之后需
要测试汞含量较低的样品,比如生物质样品,可在标准样品
之后测试两个空白样,降低残余汞的影响;当前一个样品的
汞含量浓度高于后一个样品达到10倍时,需在2个样品之
间穿插空白样,直到空白样测试值稳定之后再进行低浓度样
品的测试;当光学池有水汽导致信号电压较低时,可利用系
统吹扫操作去除水汽;当空气中的水汽凝结在光学池反射镜
时,会导致信号电压下降,此时可用棉签轻轻擦拭反射镜表
面,擦拭完毕信号电压会有显著上升;仪器长期不使用时,
请用仪器进样叉封闭燃烧炉,并用罩布把仪器封藏好;仪器
长期闲置后恢复使用时,需要使用“系统维护”中的更换催
化管功能,排除掉催化管中吸收的水汽。催化管维护完毕,
需要用标准物质验证校正曲线是否仍然可用。
当出现下列几种情况之一时,需要重新建立校正曲线:
当使用标准物质进行测试时,发现连续2次测试结果都超出
了标准物质的允许误差范围;更换了新的催化管;更换了新
的汞齐管;修改了催化管的温度。
样品舟的摆放位置必须和电子表格中的坩埚位对应;观
察尾气吸收管的计数,累积超过600个样品时,及时更换活
性炭吸收剂。
4常见故障排除
4.1汞灯信号电压过低
汞灯信号电压过低的可能原因为:光学池模块的电源线
或通讯线连接错误,导致汞灯没有打开或是汞灯打开了但光
学池中有水汽存在,故障排除过程如图2所示。
ScienceandTechnology&Innovation
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科技与创新
图2汞灯信号电压过低故障排除示意图
4.2汞齐模块不能加热
汞齐模块不加热可能原因为:汞齐加热丝故障、电源故
障和连接线路故障,故障排除过程如图3所示。
图3汞齐模块不能加热故障排除示意图
4.3不能测试到吸收峰
不能测试到吸收峰有多种原因,可能是光学池汞灯没有
信号;可能是气路漏气,载气没有携带汞蒸气通过光学池;
可能是汞齐模块没有加热,导致汞齐管吸附的汞蒸气没有释
放出来;可能是燃烧炉和催化炉温度设置错误,故障排除示
意图如图4所示。
图4不能测试到吸收峰故障排除示意图
5结束语
5E-HGT2320全自动测汞仪具备自动化程度高、无需前
处理和测试过程方便快捷的优点,极大地提高了样品测试准
确度和工作效率。同时,自动化测试仪器本身结构复杂,使
用初期可能存在故障率偏高的情况,因此需要技术人员在实
际测试中不断的总结经验和汲取教训,摸清摸透仪器的原
理、操作和故障排除流程,降低故障率,使仪器更好地服务
于检验测试工作。
参考文献:
1]SYVERSENT,icologyofmercuryandits
compounds
[
J
]
.JournalofTraceElementsinMedicineand
Biology
,
2012
,
26
(
4
):
215-226.
(下转第139页)
·137·
[
.. All Rights Reserved.
2020年第06期
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┃
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利用3D打印技术就能很好地解决这一问题,只需输入信息
就可以获得,扩大了生产厂家的生产空间,使用户更加满意。
3.2推动机械制造业发展
3D打印技术的应用能够快速完成产品制造,将原本不
敢考虑的问题变成现实,同时还能够对产品进行及时修正,
改变传统产品的生产组织方式,不仅使大企业获得发展,一
些小型企业也能获得发展。从集中式的生产朝着分布式生产
前进,3D打印技术能够激发设计人员的创作热情,让人们
具有创新意识,还能提高产品的更新速度,从而降低产品设
计的成本。如果3D打印技术需求量变大,那么机械制造业
将会变成高效率的行业,生产难度也会降低,产品质量也会
得到保障。
3.3降低生产成本,提高经济效益
中国机械制造业存在比较普遍的问题是产能过剩,传统
的机械制造业经过大规模的生产与设计,使商品具有经济
性,能够满足各个行业的根本需求。应用3D打印技术能实
现定制化生产,而且生产效率比较高,机械产品设计更加便
捷,环保性也强,缓解了制造业产能过剩的问题,避免资源
的浪费。3D打印技术可测试产品,如果发现产品不合格可
以及时进行修正,这是传统方式所做不到的,一定程度上减
少了损失,还能降低生产成本。在生产过程中很多都需要设
计人员进行动手组装,零部件也要收集,该技术可直接进行
整体制造,提高了生产效率。
3.4提高创新力,实现智能化
3D打印技术使机械制造业发挥出创新力,利用技术的
优势,将概念化的产品变为现实,还能在原有基础上激发设
计人员的兴趣。制造业在生产之前需要先设计,在市场竞争
如此激烈的背景下,设计周期直接影响着产品的效益,3D
打印技术凭借其高效的设计能力,为企业创造了经济效益。
3D打印技术实现了智能化操作,降低了人工成本,在整个
工作流程中也省掉了焊接等步骤,工作都由机器来运行,使
工业更加精细化,实现自动化生产模式。
4结束语
对3D打印技术对机械制造业的影响进行分析,可以看
出,中国已经发展成为科技强国,而中国的机械制造业也必
将改变传统的模式,朝着更加创新的方向前进。中国制造业
的发展主要以科学为指导,开创了绿色创新制造模式,也应
该充分认识到每一项技术都有优点和缺点。中国在实际生产
过程中应该不断努力,认真分析,发挥出3D打印技术的优
势,为中国机械制造业提供更大的帮助。
参考文献:
[1]高宇顺.分析3D打印技术对机械制造业的影响[J].数
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黑龙
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————————
,女,四川渠县人,工学本科,
作者简介:
段军(
1979
—)
讲师,研究方向为机械设计制造及其自动化、逆向工程、3D
打印。
〔编辑:严丽琴〕
.. All Rights Reserved.
(上接第
137
页)
[
2
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智能型冷原子荧光仪测定
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[7]王晓武,李垚博,赵迎晨,等.热分解原子吸收法汞分
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76-78.31
(
10
)
[9]刘伟华.电感耦合等离子质谱法测定土壤中金属元素[J].
中国环保产业,
2019
(
7
):
60-62.
————————
作者简介:赵晓(1989—),女,硕士研究生,助理工程师,
主要从事化工产品质量检验测试工作。
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2024年5月15日发(作者:陆开霁)
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ScienceandTechnology&Innovation
文章编号:2095
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6835
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2020
)
06
-
0136
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02
2020年第06期
5E-HGT2320型测汞仪常见问题总结与故障分析
赵晓
(洛阳市质量技术监督检验测试中心,河南洛阳471000)
摘要:
为了提高煤中汞含量测试准确度和测试效率,更好地服务于检验测试工作,在分析
5E-HGT2320
全自动
测汞仪测试原理的基础上,结合实际测试流程和操作步骤,在大批次测试煤中汞含量的实际应用中,对需要注意
的问题进行了总结,对该型测试仪测试过程中出现的汞灯信号电压过低和汞齐模块不能加热等常见故障的排除方
法和流程进行了分析梳理,为提高测试结果准确度、缩短故障排除时间和提高测试效率打下了基础,具有良好的
实际应用价值。
关键词:
测汞仪;煤;汞;故障分析
中图分类号:R284.1
1引言
汞是一种具有严重生理毒性的污染物,属于剧毒物
质
[1-2]
文献标识码:ADOI:10.15913/.2020.06.054
比耳定律:
,进入人体后会对神经系统造成损害
[3-5]
。工业时代以
式(1)中:
ln
II
0
e
KLC
或
ln
I
0
KLC
I
(1)
来,最大的人工释汞源为煤炭燃烧,而中国的能源消耗又以
煤炭为主,通过加大对煤中汞含量测试的力度,提高商品煤
开始施行的《商品煤质量管理暂行办法》对煤中汞的限量提
出了明确的要求。常见的汞含量测定的仪器分析方法有原子
吸收法(AAS)
[6-7]
、原子荧光法(AFS)
[8-9]
、电感耦合等
离子体质谱法(ICP-MS)
[9]
等。这些测试方法均需对样品进
行前处理,例如干法消解、湿法消解和微波消解等。由于汞
沸点低,极易挥发,无论采用哪种前处理方法,都避免不了
处理过程中汞的损失,会给测试结果带来一定的影响。
5E-HGT2320全自动测汞仪将样品前处理装置加热炉和
冷原子吸收测试器集成设计,可直接测定固体样品中的汞含
量,与传统测试方法相比,具有称样量少、灵敏度高、准确
度高、简单快速等优点,在煤中汞含量的测试工作中得到了
较好的应用。该型测汞仪为国产精密测试仪器,结构复杂,
为了更好发挥其效用,笔者结合1年多的日常使用经验,对
测试过程中的常见问题和故障的排除方法进行了总结和梳
理,以期给同行提供一定的参考。
2测试原理及过程
2.1测试原理
仪器采用紫外吸收法测试汞蒸汽浓度,原理示意如图1
所示。当波长为253.7nm的紫外光通过含有被测汞蒸汽的
吸收池时,由于气体中的汞原子具有吸收该紫外光的性质,
探测器接收到的光强度要减弱。当一束强度为I
0
的单色光进
入气体后,被吸收掉一部分,而未吸收掉的部分从气体透
过,假设透过光的强度为I,则它们之间的关系符合郎伯-
I
0
为单色光通过气体时被吸收的程度,称
I
质量,可显著降低汞排放,有利于人民身体健康。2015年
.. All Rights Reserved.
为吸光度;K为与紫外光谱和气体有关的比例常数;L为气
室的长度;C为气体的浓度。
该定律表明:吸光度与气体的浓度成正比(假设K*L
为常数)。
图1紫外吸收法示意图
在实际测试中,吸光定律中的系数K*L并非已知常数,
必须用标准样品标定才能得到确切的值,又称系统校正。由
于上述原因,新仪器首次使用时应进行校正,日常使用中当
发现结果有超差的趋势时或改变测试条件时,也应进行重新
校正。
2.2测试过程
2.2.1干燥阶段
样品舟被送入燃烧炉,在300℃左右的温度中干燥
1min,除掉样品中的水汽。
2.2.2热解阶段
燃烧炉逐渐升温至800℃,样品煤在氧气氛围中剧烈燃
烧。没有充分燃烧的颗粒通过催化管(恒温550℃)进行进
一步的氧化,燃烧后产生气体中的二氧化硫、氮氧化物和卤
素被催化药剂吸收固化。随后,混合气体中的汞蒸气被金汞
·136·
2020年第06期
齐通过齐化作用固化收集,剩余的气体则排出。
2.2.3吹扫阶段
催化管和气管中残余的汞蒸气被载气送到金汞齐进行
收集,以保证所有的汞蒸汽被金汞齐收集完毕。
2.2.4测试阶段
金汞齐被快速加热到700℃以上的高温,其中吸附的汞
蒸汽被迅速释放出来,随载气进入原子吸收池。原子吸收池
自动记录汞蒸汽通过时产生的吸光度,通过和校正曲线对
比,定量计算出通过的汞蒸汽质量,汞蒸汽质量除以样品重
量就可以得到样品中的汞含量。
3使用中常见问题总结
5E-HGT2320全自动测汞仪自动化程度较高,采用自动
进样技术,测试过程简单快捷,自动化技术产生诸多优势的
同时也造成了仪器结构较为复杂的缺点,日常操作使用中需
要注意的事项较多,现结合实际测试经验对此加以总结如
下:为了保证仪器基线的稳定性,每天测试开始前首先要做
空白样,直到残余汞含量稳定;为了尽量降低残余汞对第二
天测试的影响,每天样品测试完毕后,建议添加4个空白样
品测试;测试汞含量较低的样品时,测试之前一定要烘烤样
品舟去除汞残余,并在空白样测试值稳定下来后再进行测
试,否则测试结果精度会比较差;如果标准样品测试之后需
要测试汞含量较低的样品,比如生物质样品,可在标准样品
之后测试两个空白样,降低残余汞的影响;当前一个样品的
汞含量浓度高于后一个样品达到10倍时,需在2个样品之
间穿插空白样,直到空白样测试值稳定之后再进行低浓度样
品的测试;当光学池有水汽导致信号电压较低时,可利用系
统吹扫操作去除水汽;当空气中的水汽凝结在光学池反射镜
时,会导致信号电压下降,此时可用棉签轻轻擦拭反射镜表
面,擦拭完毕信号电压会有显著上升;仪器长期不使用时,
请用仪器进样叉封闭燃烧炉,并用罩布把仪器封藏好;仪器
长期闲置后恢复使用时,需要使用“系统维护”中的更换催
化管功能,排除掉催化管中吸收的水汽。催化管维护完毕,
需要用标准物质验证校正曲线是否仍然可用。
当出现下列几种情况之一时,需要重新建立校正曲线:
当使用标准物质进行测试时,发现连续2次测试结果都超出
了标准物质的允许误差范围;更换了新的催化管;更换了新
的汞齐管;修改了催化管的温度。
样品舟的摆放位置必须和电子表格中的坩埚位对应;观
察尾气吸收管的计数,累积超过600个样品时,及时更换活
性炭吸收剂。
4常见故障排除
4.1汞灯信号电压过低
汞灯信号电压过低的可能原因为:光学池模块的电源线
或通讯线连接错误,导致汞灯没有打开或是汞灯打开了但光
学池中有水汽存在,故障排除过程如图2所示。
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图2汞灯信号电压过低故障排除示意图
4.2汞齐模块不能加热
汞齐模块不加热可能原因为:汞齐加热丝故障、电源故
障和连接线路故障,故障排除过程如图3所示。
图3汞齐模块不能加热故障排除示意图
4.3不能测试到吸收峰
不能测试到吸收峰有多种原因,可能是光学池汞灯没有
信号;可能是气路漏气,载气没有携带汞蒸气通过光学池;
可能是汞齐模块没有加热,导致汞齐管吸附的汞蒸气没有释
放出来;可能是燃烧炉和催化炉温度设置错误,故障排除示
意图如图4所示。
图4不能测试到吸收峰故障排除示意图
5结束语
5E-HGT2320全自动测汞仪具备自动化程度高、无需前
处理和测试过程方便快捷的优点,极大地提高了样品测试准
确度和工作效率。同时,自动化测试仪器本身结构复杂,使
用初期可能存在故障率偏高的情况,因此需要技术人员在实
际测试中不断的总结经验和汲取教训,摸清摸透仪器的原
理、操作和故障排除流程,降低故障率,使仪器更好地服务
于检验测试工作。
参考文献:
1]SYVERSENT,icologyofmercuryandits
compounds
[
J
]
.JournalofTraceElementsinMedicineand
Biology
,
2012
,
26
(
4
):
215-226.
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.. All Rights Reserved.
2020年第06期
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利用3D打印技术就能很好地解决这一问题,只需输入信息
就可以获得,扩大了生产厂家的生产空间,使用户更加满意。
3.2推动机械制造业发展
3D打印技术的应用能够快速完成产品制造,将原本不
敢考虑的问题变成现实,同时还能够对产品进行及时修正,
改变传统产品的生产组织方式,不仅使大企业获得发展,一
些小型企业也能获得发展。从集中式的生产朝着分布式生产
前进,3D打印技术能够激发设计人员的创作热情,让人们
具有创新意识,还能提高产品的更新速度,从而降低产品设
计的成本。如果3D打印技术需求量变大,那么机械制造业
将会变成高效率的行业,生产难度也会降低,产品质量也会
得到保障。
3.3降低生产成本,提高经济效益
中国机械制造业存在比较普遍的问题是产能过剩,传统
的机械制造业经过大规模的生产与设计,使商品具有经济
性,能够满足各个行业的根本需求。应用3D打印技术能实
现定制化生产,而且生产效率比较高,机械产品设计更加便
捷,环保性也强,缓解了制造业产能过剩的问题,避免资源
的浪费。3D打印技术可测试产品,如果发现产品不合格可
以及时进行修正,这是传统方式所做不到的,一定程度上减
少了损失,还能降低生产成本。在生产过程中很多都需要设
计人员进行动手组装,零部件也要收集,该技术可直接进行
整体制造,提高了生产效率。
3.4提高创新力,实现智能化
3D打印技术使机械制造业发挥出创新力,利用技术的
优势,将概念化的产品变为现实,还能在原有基础上激发设
计人员的兴趣。制造业在生产之前需要先设计,在市场竞争
如此激烈的背景下,设计周期直接影响着产品的效益,3D
打印技术凭借其高效的设计能力,为企业创造了经济效益。
3D打印技术实现了智能化操作,降低了人工成本,在整个
工作流程中也省掉了焊接等步骤,工作都由机器来运行,使
工业更加精细化,实现自动化生产模式。
4结束语
对3D打印技术对机械制造业的影响进行分析,可以看
出,中国已经发展成为科技强国,而中国的机械制造业也必
将改变传统的模式,朝着更加创新的方向前进。中国制造业
的发展主要以科学为指导,开创了绿色创新制造模式,也应
该充分认识到每一项技术都有优点和缺点。中国在实际生产
过程中应该不断努力,认真分析,发挥出3D打印技术的优
势,为中国机械制造业提供更大的帮助。
参考文献:
[1]高宇顺.分析3D打印技术对机械制造业的影响[J].数
字化用户,
2019
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174.
[2]盛洪林.浅谈3D打印技术对机械制造业的影响[J].信
息记录材料,2019,20(4):66-67.
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3
]姚清
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打印技术对机械制造业的影响分析[
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中国
新技术新产品,2018(18):13-14.
[4]陈崇军.3D打印技术对机械制造业的影响分析[J].科
技创新与应用,
2017
(
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作者简介:
段军(
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讲师,研究方向为机械设计制造及其自动化、逆向工程、3D
打印。
〔编辑:严丽琴〕
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作者简介:赵晓(1989—),女,硕士研究生,助理工程师,
主要从事化工产品质量检验测试工作。
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