2024年5月17日发(作者:保熠彤)
气体中氰化氢含量的化学吸收测定方法
1 适用范围:本方法規定了净化分厂原料气、变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学
吸收测定方法。本方法规定了净化分厂原料气和变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学
吸收测定方法。
2 引用标准
GB/T3723-1999 工业用化工产品采样安全通则
GB/T6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T601-1988 化学试剂 测定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-1992 分析实验室用水規格和试验方法( neq IS03696:1987)
3 方法原理:气体中的氰化氢是将用乙酸锌溶液吸收除去硫化氢后的气体,用氢氧化钠
溶液吸收,在pH=11~12的条件下氰根与银离子反应,形成[Ag(CN)
2
-配合离子,反应
到等量点后,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色。化学反应方程
式为:
Ag
+
+2CN
-
=[Ag(CN)
2
-
4 试剂和材料
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T中规定的三
级水(不含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T603
之规定制
备。
4.1 乙酸锌溶液20g/L(吸收液):每升溶液中加入10ml冰乙酸使之呈酸性反应。
4.2 试银灵指示剂。
称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100ml丙酮中。贮存于棕色瓶并于
暗处可稳定一个月。
4.3 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.01mo1/L
4.4 2%NaOH溶液
4.5 10%乙酸溶液。
5 仪器设备
5.1 一般试验室仪器。
5.2 气体吸收装置(洗气瓶):容量125ml。
5.3 湿式气体流量计:容量5L。
6 测定步骤
6.1吸收
6.1.1 取五个洗气瓶,第1号与5号洗气瓶内不加液体,第2号与3号洗气瓶中各加
入100ml乙酸锌吸收液,4号洗气瓶加入50ml氢氧化钠溶液(4.6),T形三通旋塞在1与
2号洗气瓶之间,螺旋夹在最后一个洗气瓶与流量计用软质聚乙烯管将各部分连接,通气
前应检查气密性。
6.1.2 转动T形三通旋塞通向大气,再缓缓打开取样阀排气约2分钟,将管内残余气
体及水分排尽。
6.1.3 转动T形三通旋塞通向洗气瓶,调节螺旋夹,使气体以0.5~11/min的流量通
过洗气瓶,根据气体中待测组分的含量决定采样量(约5~10L),同时记录流量计读数,温
度及压力。
6.2 测定
6.2.1 氰化物的测定:将4号吸收液移入250m1锥形瓶中,用2%NaOH(4.6)或10%
乙酸(4.7)调至pH=11~12,然后加试银灵指示剂(4.4)0.2ml,用硝酸银标准滴定溶液(4.5)
滴定至溶液颜色由黄红变橙红为终点。同时做空白试验。
气样中HCN的浓度C(mg/m3)按下式计算:
C(
AgNO)
*(a-b)*54.00*
10
3
3
C
V*273/(273t)*p/101.3
式中:
a一滴定样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL。
b一滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.。
V一采样量,L。
t一气体的温度,℃。
P一取样时的大气压,kPa。
54.00一M(2HCN)的摩尔质量,g/mol。
2024年5月17日发(作者:保熠彤)
气体中氰化氢含量的化学吸收测定方法
1 适用范围:本方法規定了净化分厂原料气、变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学
吸收测定方法。本方法规定了净化分厂原料气和变换气气体中硫化氢和氰化氢含量的化学
吸收测定方法。
2 引用标准
GB/T3723-1999 工业用化工产品采样安全通则
GB/T6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T601-1988 化学试剂 测定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-1992 分析实验室用水規格和试验方法( neq IS03696:1987)
3 方法原理:气体中的氰化氢是将用乙酸锌溶液吸收除去硫化氢后的气体,用氢氧化钠
溶液吸收,在pH=11~12的条件下氰根与银离子反应,形成[Ag(CN)
2
-配合离子,反应
到等量点后,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色。化学反应方程
式为:
Ag
+
+2CN
-
=[Ag(CN)
2
-
4 试剂和材料
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T中规定的三
级水(不含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T603
之规定制
备。
4.1 乙酸锌溶液20g/L(吸收液):每升溶液中加入10ml冰乙酸使之呈酸性反应。
4.2 试银灵指示剂。
称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100ml丙酮中。贮存于棕色瓶并于
暗处可稳定一个月。
4.3 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.01mo1/L
4.4 2%NaOH溶液
4.5 10%乙酸溶液。
5 仪器设备
5.1 一般试验室仪器。
5.2 气体吸收装置(洗气瓶):容量125ml。
5.3 湿式气体流量计:容量5L。
6 测定步骤
6.1吸收
6.1.1 取五个洗气瓶,第1号与5号洗气瓶内不加液体,第2号与3号洗气瓶中各加
入100ml乙酸锌吸收液,4号洗气瓶加入50ml氢氧化钠溶液(4.6),T形三通旋塞在1与
2号洗气瓶之间,螺旋夹在最后一个洗气瓶与流量计用软质聚乙烯管将各部分连接,通气
前应检查气密性。
6.1.2 转动T形三通旋塞通向大气,再缓缓打开取样阀排气约2分钟,将管内残余气
体及水分排尽。
6.1.3 转动T形三通旋塞通向洗气瓶,调节螺旋夹,使气体以0.5~11/min的流量通
过洗气瓶,根据气体中待测组分的含量决定采样量(约5~10L),同时记录流量计读数,温
度及压力。
6.2 测定
6.2.1 氰化物的测定:将4号吸收液移入250m1锥形瓶中,用2%NaOH(4.6)或10%
乙酸(4.7)调至pH=11~12,然后加试银灵指示剂(4.4)0.2ml,用硝酸银标准滴定溶液(4.5)
滴定至溶液颜色由黄红变橙红为终点。同时做空白试验。
气样中HCN的浓度C(mg/m3)按下式计算:
C(
AgNO)
*(a-b)*54.00*
10
3
3
C
V*273/(273t)*p/101.3
式中:
a一滴定样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL。
b一滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.。
V一采样量,L。
t一气体的温度,℃。
P一取样时的大气压,kPa。
54.00一M(2HCN)的摩尔质量,g/mol。