2024年5月17日发(作者：羊舌巍然)
2020
年
3
月
环境研究与监测
第
33
卷
分析技术（23～26）
固体废物的不同前处理分析测试对比
杨萍，李惠
（四川省工业环境监测研究院，四川成都
610045
）
摘要：
针对固体废物的分布不均匀性、组分复杂、形态多变等特性，以及我国的固体废物环境
管理和监测框架体系，文章使用硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、水平振荡法对固体废物进行浸出前
处理，同时使用微波消解、王水浴进行全量消解。使用双道原子荧光分光光度计测试浸出液和全量
消解液中汞和砷元素，对比分析不同的处理方法得出不同的结果。
关键词：
固体废物；前处理；浸出液；消解液；原子荧光
中图分类号：文献标识号：文章编号：
（甘）
LK000067
（
2020
）
01-23-26-04X830A
YangPing,LiHui
（
SichuanInstituteofIndustrialEnvironmentalMonitoring,Chengdu610045,China
）
ComparisonofDifferentPretreatmentAnalysisTestsforSolidWaste
Abstract:Inviewoftheunevendistributionofsolidwaste,suchascomplicatedcomposition,mor鄄
phologyandchangefulfeature,andtheframeworkofsolidwasteenvironmentalmanagementandmoni鄄
toringsysteminourcountry,thearticleuselevelofsulfuricacidnitricacid,aceticacidbuffersolution,
oscillationmethodtoleachingpretreatmentofsolidwaste,atthesametimeusingmicrowavedigestion,
yandarsenicinleachsolutionandtotalsolution
weremeasuredbydoublechannelatomicfluorescencespectrophotometer.
Keywords:solidwaste;pretreatment;leachliquor;digestionliquid;atomicfluorescence
“以建设美丽中国为目标，以正确处理人与自
然为核心，以解决生态环境领域突出问题为导向，
保障国家生态安全，改善环境质量，大力发展生
态文明建设”是我们生态文明发展的方针，然而固
体废物却是我国绿色发展之路的绊脚石，所以有
效处理固体废物是我们研究的焦点。固体废物俗
称垃圾，也就是在生产生活过程中出现了一些丧
失原有利用价值的或者虽未丧失利用价值但被抛
弃物质
[1
，
2]
。固体废物的来源十分广泛，根据不同的
性质分类极其广泛，同时危害性也极大
[3]
。
解决世界各国固体废物问题的常用有效方法
是固体废物的资源化，转化为产品应该是固体废
物最好的归宿
[4]
。对固体废物的进行分析监测，是
实现资源化的重要工作。我国已经形成了比较完
整的固体废物环境管理和监测框架体系，采样和
制样规范标准化，分析方法多样高效性。由于固体
废物的分布不均匀性，组分复杂，形态多变，其不
同的固废前处理方法对固体废物同一指标的分析
结果不同，所以对固体废物的资源化处理的方式
助理工程师，从事环境分
收稿日期：
2020-01-03
作者简介：
杨萍（
1990-
），女，硕士研究生，
析监测工作。
也不同
[5]
。
固体废物往往含有大量的金属元素和其他有
24
环境研究与监测
第
33
卷
用物质，根据半固体废物的特殊性，再结合标准
HJ702-2014
可以对半固体废物的浸出液进行分
析，也可以对半固体进行全量消解液分析
[6]
。关于
固体废物的浸出方法标准有硫酸硝酸法
[7]
、醋酸缓
冲溶液法
[8]
、水平振荡法
[9]
，不同的浸出方法对应着
对不同粒径、浸提剂、液固比、振荡方式、浸提时
间，而全量消解可以采取微波消解、王水浴消解、
电热板消解等方法。使用原子荧光分光光度计分
别不同方法处理的前处理液中的金属元素进行测
定，对比分析不同的处理方法对结果的影响。
1实验方法
1.1
实验原理
1.2
实验仪器
AFS－933
原子荧光光度计、
AS－90
自动进样器
(
北京吉天仪器有限公司
)
、
MARS6
微波消解
(
美国
CEM
公司
)
、
HH-8
数显恒温水浴锅（常州国华电器
有限公司）、汞空心阴极灯、砷空心阴极灯、氩气
(
纯
度
＞99.99%)
。
1.3
实验试剂
（
1
）汞标准储备液
(100.0mg/mL)
，砷标准储备
液
(100.0mg/mL)
：由环境保护部标准样品研究所提供。
（
2
）砷标准曲线配制：配置汞的标准使用液溶
度为
1.00μg/L
，砷的标准使用液溶度为
10.00μg/L
。
（
3
）硫脲和抗坏血酸混合溶液
(5%)
：分别称取
硫脲和抗坏血酸
5.00g
于烧杯中，再加入
100mL
蒸
馏水，溶解后搅匀，临用现配。
（
4
）硼氢化钾
(1%)+
氢氧化钾
(0.5%)
溶液：称
取
2.00g
氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，再
称取
4.00g
硼氢化钾于氢氧化钾溶液中，溶解后用
水稀释至
400mL
，临用现配。
（
5
）硝酸
(HNO
3
)
：
ρ=1.42g/mL
，优级纯。
（
6
）盐酸
(HCl)
：
ρ=1.19g/mL
，优级纯。
（
7
）固体样品：采自某污水处理厂的半固体废物。
2实验过程
2.1
固体废物含水率的测定
称取
50～100g
样品置于具盖容器中，于
105℃
下烘干，恒重至两次称量值的误差小于
±1%
，计算
样品含水率。进行含水率测定后的样品，不得用于
浸出毒性试验。
按照
GB17378.5
计算含水率的计算公式：
其中：
-
含水率，
%
；
m
1
-
器皿的质量，
g
；
m
2
-
器皿和湿样的质量，
g
；
m
3
-
器皿和风干样品的
质量，
g
。
2.2
固体废物
pH
的测定
为了确定醋酸缓冲溶液法使用浸提剂的类
型，需要先测试样品的
pH
值，根据标准
HJ/T300-
2007
可知，取
5.0g
样品至
500mL
烧杯或锥形瓶
中，加入
96.5mL
试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌
器猛烈搅拌
5min
，测定
pH
，如果
pH<5.0
，用浸提剂
1#
；如果
pH>5.0
，加
3.5mL
盐酸，盖上表面皿，加热
至
50℃
，并在此温度下保持
10min
。将溶液冷却至
室温，测定
pH
，如果
pH<5.0
，用浸提剂
1#
；如果
pH>5.0
，用浸提剂
2#
。其中浸提剂
1#
：加
5.7mL
冰
醋酸至
500mL
试剂水中，加
64.3mL1mol/L
氢氧
化钠，稀释至
1L
。配制后溶液的
pH
值应为
4.93±
0.05
。浸提剂
2#
：用试剂水稀释
17.25mL
的冰醋酸
至
1L
。配制后溶液的
pH
值应为
2.64±0.05
。
按照以上步骤测样品的
pH
，首次测得
pH=
6.89
，加入盐酸调节
pH
后，再次测得
pH=2.62
。根
据
pH
值，浸提剂使用
1#
。
2.3
半固体废物的不同的前处理过程
（
1
）浸液分析
水平震荡法，根据标准
HJ557-2010
固体废
物浸出毒性浸出方法进行以下期前处理。称取干
基重量为
100g
的试样，置于
2L
提取瓶中，根据样
品的含水率，按液固比为
10∶1
（
L/kg
）计算出所需浸
提剂的体积，加入浸提剂二级蒸馏水，盖紧瓶盖后
垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为
110±10
次
/min
、振幅为
40mm
，在室温下振荡
8h
后
取下提取瓶，静置
16h
。在振荡过程中有气体产生
时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压
力。在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出
液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。用于
第
1
期
杨萍等：固体废物的不同前处理分析测试对比
25
金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
硝酸硫酸法，根据标准
HJ/T299-2007
固体废
物浸出毒性浸出方法进行以下步骤。将质量比为
2∶1
的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（
1L
水
约
2
滴混合液）中，使
pH
为
3.20±0.05
。该浸提剂
用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出
毒性。称取
150～200g
样品，置于
2L
提取瓶中，根
据样品的含水率，按液固比为
10∶1
（
L/kg
）计算出所
需浸提剂的体积，加入以上
pH
为
3.20±0.05
的浸
提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节
转速为
30±2r/min
，于
23±2°C
下振荡
18±2h
。在振
荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开
提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器上装好滤
膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过
滤并收集浸出液，于
4℃
下保存。除非消解会造成
待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分
析方法的要求进行消解。
醋酸法，根据标准
HJ/T300-2007
固体废物
浸出毒性浸出方法进行以下步骤。加
5.7ml
冰醋酸
至
500ml
试剂水中，加
64.3ml1mol/L
氢氧化钠，稀
释至
1L
。配制后溶液的
pH
值应为
4.93±0.05
。称取
75-100g
样品，置于
2L
提取瓶中，根据样品的含
水率，按液固比为
20?1
（
L/kg
）计算出所需浸提剂的
体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡
装置上，调节转速为
30±2r/min
，于
23±2℃
下振荡
18±2h
。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通
风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤
器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉
淋洗液，过滤并收集浸出液，于
4℃
下保存。除非消
解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出
液应按分析方法的要求进行消解
。
（
2
）全量消解
粘稠状的污泥样品准确称量
10.00g(m1
，精确
至
0.01g)
，自然风干，再次称重
(m2
，精确至
0.01g)
，
风干后称取
m2
的质量为
4.68g
，研磨，全部过
100
目筛备用。
微波消解：称取
0.2000g(
精确到
0.0001g)
已研
磨的样品，加入
6mL
盐酸、
2mL
硝酸，拧紧盖子，放
入微波消解仪进行消解
(
消解条件见表
1)
。微波消
解程序结束后，旋开盖子，置于通风橱内的控温电
热消解器上，
180℃
驱酸，至溶液体积小
1mL
；将溶
液转移入
50mL
容量瓶中，加入
5mL
硫脲
－
抗坏血
酸，用
5%HCl
溶液定容，即得到待测汞溶液。移取
10.00mL
汞的待测溶液于
50ml
容量瓶中，加入
5mL
硫脲
－
抗坏血酸，用
5%HCl
溶液定容，置于
50℃
水浴锅中恒温
表1
30min
微波消解的条件
，即得到待测砷溶液。
步骤功率
/w
升温时间
/min
温度温度保持时间
/min
21000101505
31
王水浴消解：称取
0.2000g(
精确到
0.0001g)
已
研磨的样品于
50ml
具塞比色管中，加入
10mL
王
水（
1:1
），加塞后摇匀，于沸水浴中消解
2h
，取出冷
却，用
5%HCl
溶液定容，即得到待测汞溶液。移取
10.00mL
汞的待测溶液于
50ml
容量瓶中，加入
5mL
硫脲
－
抗坏血酸，用
5%HCl
溶液定容，置于
50℃
水浴锅中恒温
30min
，即得到待测砷溶液。
2.4
标准溶液的配置
本实验中采用仪器自动稀释配置不系列的浓
度，设置汞含量为
0.100
、
0.200
、
0.400
、
0.800
、
1.000μg/L
的标准系列；设置砷含量为
1.00
、
2.00
、
4.00
、
8.00
、
10.00μg/L
的标准系列，测定不同五个浓
度对应的荧光强度值。
2.5
仪器条件
使用
AFS-933
原子荧光光度仪测定砷，其测
试条件见表
2
。
表2仪器测试条件
参数参考值
(Hg)
参考值
(As)
灯电流（
mA
）
3530
负高压（
V
）
280280
原子化器高度
(mm)88
载气流量（
ml/min
）
400400
屏气流量（
ml/min
）
800800
读数时间（
s
）
55
延迟时间（
s
）
0.50.5
积分方式峰面积峰面积
2.6
分析测定
开机，开载气，点火
(
原子化器炉丝
)
，设置仪器
运行的最佳参数，建立新文件数据，仪器预热。在
样品自动进样器中分别装入标准溶液和待测溶
液，仪器需预热
1h
。预热完成后分别测定标准曲线
26
环境研究与监测
第
33
卷
和样品的荧光值，测定后计算和分析数据结果。
3结果与分析
3.1
标准曲线
载流使用
5.0%
的盐酸溶液，还原剂使用硼氢
化钾溶液
(1%
硼氢化钾
+0.5%
氢氧化钾
)
。利用仪
器自动稀释功能，汞标准溶液（
1.00μg/L
），砷标准
溶液（
10.00μg/L
）在测试条件下，测定设置的五个
不同浓度对应的荧光强度值。纵坐标是荧光值，横
坐标是浓度，绘制砷校准曲线方程，其具体数据见
下表
3
、
4
。由数据表可知，汞和砷的校准曲线具有
较高的线性相关性
表
，可以使用该曲线测定样品
3汞标准曲线
。
浓度系列
0012345
ρ
（
μg/L
）
--0.1000.2000.4000.8001.000
仪器相应
值
A
681.3681.3-----
A-A0--88.4171.0341.9714.9883.6
回归方程
a:-3.859b:889.1r:0.9999
表4砷标准曲线
浓度系列
0012345
ρ
（
μg/L
）
--0.1000.2000.4000.8001.000
仪器相应
值
A
49.149.1-----
A-A0--192.8368.9722.3430.01770.6
回归方程
a:11.350b:176.6r:0.9999
3.3
数据结果
表5不同前处理方法的数据对比
硫酸硝酸法醋酸法水平震荡法微波消解王水浴消解
单位（
mg/L
）单位（
mg/kg
）
Hg0.000020.000060.000020.9130.577
As0.00050.00060.000516.411.3
对同一个固体废物样品进行
5
种不同的前处
理方式，使用原子荧光分光光度计进行测试。从测
试数据可知，采用水平振荡法和硫酸硝酸法前处
理固体废物时，所测得金属汞和砷的结果比较接
近，而醋酸法测得的结果要偏高一些，应该是醋酸
浸提剂对分析结果的影响比较大。当采用微波消
解和王水浴消解前处理固体废物时，微波测得的
金属汞和砷结果值更大，应该是微波消解经过赶
酸处理，使其金属消解更充分。所以可根据不同的
评价标准值，选择合适的前处理方法，再对具体的
评价指标进行分析测试。
4注意事项
（
1
）实验所用的玻璃器皿确保干净，避免对实
验结果的影响。
（
2
）在实验过程中应注意用电用水安全，做好
防护措施。
（
3
）实验结束后，根据实验分析结果妥善处理
固体废物以及实验废液。
5结束语
本文采用硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、水平
振荡法对固体废物进行浸出前处理，同时使用微
波消解和王水浴进行全量消解，再使用双道原子
荧光分光光度计测试
5
种方法中汞和砷元素，经
过数据分析可为固体废物的分析处理提一定的参
考方法
参考文献：
。
[1]
彭冉
,
景国瑞
.
固体废物的常见种类及处理技术
[J].
中国资
源综合利用
,2017(5).
[2]
熊义根
.
固体废物及其危害与处置方式探讨
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工程技术
(
文摘版
):00279-00280.
[3]
李永仙
.
固体废物综合处理技术的现状及对策
[J].
资源节
约与环保
,2018(8):59-59.
[4]
李金惠，余嘉栋，缪友萍
.
我国固体废物处理处置演变情况
分析
[J].
环境保护，
2019
（
17
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[5]
尹洧，章连香
.
环境固体废物的监测技术及其应用
.
中国无机
分析化学
,2019(9):19-24.
[6]HJ702－2014.
固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解
/
原
子荧光法［
S
］
.
[7]HJ/T299-2007.
固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
［
S
］
.
[8]HJ/T300-2007.
固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶
液法［
S
］
.
[9]HJ557-2010.
固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法
［
S
］
.
2024年5月17日发(作者：羊舌巍然)
2020
年
3
月
环境研究与监测
第
33
卷
分析技术（23～26）
固体废物的不同前处理分析测试对比
杨萍，李惠
（四川省工业环境监测研究院，四川成都
610045
）
摘要：
针对固体废物的分布不均匀性、组分复杂、形态多变等特性，以及我国的固体废物环境
管理和监测框架体系，文章使用硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、水平振荡法对固体废物进行浸出前
处理，同时使用微波消解、王水浴进行全量消解。使用双道原子荧光分光光度计测试浸出液和全量
消解液中汞和砷元素，对比分析不同的处理方法得出不同的结果。
关键词：
固体废物；前处理；浸出液；消解液；原子荧光
中图分类号：文献标识号：文章编号：
（甘）
LK000067
（
2020
）
01-23-26-04X830A
YangPing,LiHui
（
SichuanInstituteofIndustrialEnvironmentalMonitoring,Chengdu610045,China
）
ComparisonofDifferentPretreatmentAnalysisTestsforSolidWaste
Abstract:Inviewoftheunevendistributionofsolidwaste,suchascomplicatedcomposition,mor鄄
phologyandchangefulfeature,andtheframeworkofsolidwasteenvironmentalmanagementandmoni鄄
toringsysteminourcountry,thearticleuselevelofsulfuricacidnitricacid,aceticacidbuffersolution,
oscillationmethodtoleachingpretreatmentofsolidwaste,atthesametimeusingmicrowavedigestion,
yandarsenicinleachsolutionandtotalsolution
weremeasuredbydoublechannelatomicfluorescencespectrophotometer.
Keywords:solidwaste;pretreatment;leachliquor;digestionliquid;atomicfluorescence
“以建设美丽中国为目标，以正确处理人与自
然为核心，以解决生态环境领域突出问题为导向，
保障国家生态安全，改善环境质量，大力发展生
态文明建设”是我们生态文明发展的方针，然而固
体废物却是我国绿色发展之路的绊脚石，所以有
效处理固体废物是我们研究的焦点。固体废物俗
称垃圾，也就是在生产生活过程中出现了一些丧
失原有利用价值的或者虽未丧失利用价值但被抛
弃物质
[1
，
2]
。固体废物的来源十分广泛，根据不同的
性质分类极其广泛，同时危害性也极大
[3]
。
解决世界各国固体废物问题的常用有效方法
是固体废物的资源化，转化为产品应该是固体废
物最好的归宿
[4]
。对固体废物的进行分析监测，是
实现资源化的重要工作。我国已经形成了比较完
整的固体废物环境管理和监测框架体系，采样和
制样规范标准化，分析方法多样高效性。由于固体
废物的分布不均匀性，组分复杂，形态多变，其不
同的固废前处理方法对固体废物同一指标的分析
结果不同，所以对固体废物的资源化处理的方式
助理工程师，从事环境分
收稿日期：
2020-01-03
作者简介：
杨萍（
1990-
），女，硕士研究生，
析监测工作。
也不同
[5]
。
固体废物往往含有大量的金属元素和其他有
24
环境研究与监测
第
33
卷
用物质，根据半固体废物的特殊性，再结合标准
HJ702-2014
可以对半固体废物的浸出液进行分
析，也可以对半固体进行全量消解液分析
[6]
。关于
固体废物的浸出方法标准有硫酸硝酸法
[7]
、醋酸缓
冲溶液法
[8]
、水平振荡法
[9]
，不同的浸出方法对应着
对不同粒径、浸提剂、液固比、振荡方式、浸提时
间，而全量消解可以采取微波消解、王水浴消解、
电热板消解等方法。使用原子荧光分光光度计分
别不同方法处理的前处理液中的金属元素进行测
定，对比分析不同的处理方法对结果的影响。
1实验方法
1.1
实验原理
1.2
实验仪器
AFS－933
原子荧光光度计、
AS－90
自动进样器
(
北京吉天仪器有限公司
)
、
MARS6
微波消解
(
美国
CEM
公司
)
、
HH-8
数显恒温水浴锅（常州国华电器
有限公司）、汞空心阴极灯、砷空心阴极灯、氩气
(
纯
度
＞99.99%)
。
1.3
实验试剂
（
1
）汞标准储备液
(100.0mg/mL)
，砷标准储备
液
(100.0mg/mL)
：由环境保护部标准样品研究所提供。
（
2
）砷标准曲线配制：配置汞的标准使用液溶
度为
1.00μg/L
，砷的标准使用液溶度为
10.00μg/L
。
（
3
）硫脲和抗坏血酸混合溶液
(5%)
：分别称取
硫脲和抗坏血酸
5.00g
于烧杯中，再加入
100mL
蒸
馏水，溶解后搅匀，临用现配。
（
4
）硼氢化钾
(1%)+
氢氧化钾
(0.5%)
溶液：称
取
2.00g
氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，再
称取
4.00g
硼氢化钾于氢氧化钾溶液中，溶解后用
水稀释至
400mL
，临用现配。
（
5
）硝酸
(HNO
3
)
：
ρ=1.42g/mL
，优级纯。
（
6
）盐酸
(HCl)
：
ρ=1.19g/mL
，优级纯。
（
7
）固体样品：采自某污水处理厂的半固体废物。
2实验过程
2.1
固体废物含水率的测定
称取
50～100g
样品置于具盖容器中，于
105℃
下烘干，恒重至两次称量值的误差小于
±1%
，计算
样品含水率。进行含水率测定后的样品，不得用于
浸出毒性试验。
按照
GB17378.5
计算含水率的计算公式：
其中：
-
含水率，
%
；
m
1
-
器皿的质量，
g
；
m
2
-
器皿和湿样的质量，
g
；
m
3
-
器皿和风干样品的
质量，
g
。
2.2
固体废物
pH
的测定
为了确定醋酸缓冲溶液法使用浸提剂的类
型，需要先测试样品的
pH
值，根据标准
HJ/T300-
2007
可知，取
5.0g
样品至
500mL
烧杯或锥形瓶
中，加入
96.5mL
试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌
器猛烈搅拌
5min
，测定
pH
，如果
pH<5.0
，用浸提剂
1#
；如果
pH>5.0
，加
3.5mL
盐酸，盖上表面皿，加热
至
50℃
，并在此温度下保持
10min
。将溶液冷却至
室温，测定
pH
，如果
pH<5.0
，用浸提剂
1#
；如果
pH>5.0
，用浸提剂
2#
。其中浸提剂
1#
：加
5.7mL
冰
醋酸至
500mL
试剂水中，加
64.3mL1mol/L
氢氧
化钠，稀释至
1L
。配制后溶液的
pH
值应为
4.93±
0.05
。浸提剂
2#
：用试剂水稀释
17.25mL
的冰醋酸
至
1L
。配制后溶液的
pH
值应为
2.64±0.05
。
按照以上步骤测样品的
pH
，首次测得
pH=
6.89
，加入盐酸调节
pH
后，再次测得
pH=2.62
。根
据
pH
值，浸提剂使用
1#
。
2.3
半固体废物的不同的前处理过程
（
1
）浸液分析
水平震荡法，根据标准
HJ557-2010
固体废
物浸出毒性浸出方法进行以下期前处理。称取干
基重量为
100g
的试样，置于
2L
提取瓶中，根据样
品的含水率，按液固比为
10∶1
（
L/kg
）计算出所需浸
提剂的体积，加入浸提剂二级蒸馏水，盖紧瓶盖后
垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为
110±10
次
/min
、振幅为
40mm
，在室温下振荡
8h
后
取下提取瓶，静置
16h
。在振荡过程中有气体产生
时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压
力。在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出
液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。用于
第
1
期
杨萍等：固体废物的不同前处理分析测试对比
25
金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
硝酸硫酸法，根据标准
HJ/T299-2007
固体废
物浸出毒性浸出方法进行以下步骤。将质量比为
2∶1
的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（
1L
水
约
2
滴混合液）中，使
pH
为
3.20±0.05
。该浸提剂
用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出
毒性。称取
150～200g
样品，置于
2L
提取瓶中，根
据样品的含水率，按液固比为
10∶1
（
L/kg
）计算出所
需浸提剂的体积，加入以上
pH
为
3.20±0.05
的浸
提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节
转速为
30±2r/min
，于
23±2°C
下振荡
18±2h
。在振
荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开
提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器上装好滤
膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过
滤并收集浸出液，于
4℃
下保存。除非消解会造成
待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分
析方法的要求进行消解。
醋酸法，根据标准
HJ/T300-2007
固体废物
浸出毒性浸出方法进行以下步骤。加
5.7ml
冰醋酸
至
500ml
试剂水中，加
64.3ml1mol/L
氢氧化钠，稀
释至
1L
。配制后溶液的
pH
值应为
4.93±0.05
。称取
75-100g
样品，置于
2L
提取瓶中，根据样品的含
水率，按液固比为
20?1
（
L/kg
）计算出所需浸提剂的
体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡
装置上，调节转速为
30±2r/min
，于
23±2℃
下振荡
18±2h
。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通
风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤
器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉
淋洗液，过滤并收集浸出液，于
4℃
下保存。除非消
解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出
液应按分析方法的要求进行消解
。
（
2
）全量消解
粘稠状的污泥样品准确称量
10.00g(m1
，精确
至
0.01g)
，自然风干，再次称重
(m2
，精确至
0.01g)
，
风干后称取
m2
的质量为
4.68g
，研磨，全部过
100
目筛备用。
微波消解：称取
0.2000g(
精确到
0.0001g)
已研
磨的样品，加入
6mL
盐酸、
2mL
硝酸，拧紧盖子，放
入微波消解仪进行消解
(
消解条件见表
1)
。微波消
解程序结束后，旋开盖子，置于通风橱内的控温电
热消解器上，
180℃
驱酸，至溶液体积小
1mL
；将溶
液转移入
50mL
容量瓶中，加入
5mL
硫脲
－
抗坏血
酸，用
5%HCl
溶液定容，即得到待测汞溶液。移取
10.00mL
汞的待测溶液于
50ml
容量瓶中，加入
5mL
硫脲
－
抗坏血酸，用
5%HCl
溶液定容，置于
50℃
水浴锅中恒温
表1
30min
微波消解的条件
，即得到待测砷溶液。
步骤功率
/w
升温时间
/min
温度温度保持时间
/min
21000101505
31
王水浴消解：称取
0.2000g(
精确到
0.0001g)
已
研磨的样品于
50ml
具塞比色管中，加入
10mL
王
水（
1:1
），加塞后摇匀，于沸水浴中消解
2h
，取出冷
却，用
5%HCl
溶液定容，即得到待测汞溶液。移取
10.00mL
汞的待测溶液于
50ml
容量瓶中，加入
5mL
硫脲
－
抗坏血酸，用
5%HCl
溶液定容，置于
50℃
水浴锅中恒温
30min
，即得到待测砷溶液。
2.4
标准溶液的配置
本实验中采用仪器自动稀释配置不系列的浓
度，设置汞含量为
0.100
、
0.200
、
0.400
、
0.800
、
1.000μg/L
的标准系列；设置砷含量为
1.00
、
2.00
、
4.00
、
8.00
、
10.00μg/L
的标准系列，测定不同五个浓
度对应的荧光强度值。
2.5
仪器条件
使用
AFS-933
原子荧光光度仪测定砷，其测
试条件见表
2
。
表2仪器测试条件
参数参考值
(Hg)
参考值
(As)
灯电流（
mA
）
3530
负高压（
V
）
280280
原子化器高度
(mm)88
载气流量（
ml/min
）
400400
屏气流量（
ml/min
）
800800
读数时间（
s
）
55
延迟时间（
s
）
0.50.5
积分方式峰面积峰面积
2.6
分析测定
开机，开载气，点火
(
原子化器炉丝
)
，设置仪器
运行的最佳参数，建立新文件数据，仪器预热。在
样品自动进样器中分别装入标准溶液和待测溶
液，仪器需预热
1h
。预热完成后分别测定标准曲线
26
环境研究与监测
第
33
卷
和样品的荧光值，测定后计算和分析数据结果。
3结果与分析
3.1
标准曲线
载流使用
5.0%
的盐酸溶液，还原剂使用硼氢
化钾溶液
(1%
硼氢化钾
+0.5%
氢氧化钾
)
。利用仪
器自动稀释功能，汞标准溶液（
1.00μg/L
），砷标准
溶液（
10.00μg/L
）在测试条件下，测定设置的五个
不同浓度对应的荧光强度值。纵坐标是荧光值，横
坐标是浓度，绘制砷校准曲线方程，其具体数据见
下表
3
、
4
。由数据表可知，汞和砷的校准曲线具有
较高的线性相关性
表
，可以使用该曲线测定样品
3汞标准曲线
。
浓度系列
0012345
ρ
（
μg/L
）
--0.1000.2000.4000.8001.000
仪器相应
值
A
681.3681.3-----
A-A0--88.4171.0341.9714.9883.6
回归方程
a:-3.859b:889.1r:0.9999
表4砷标准曲线
浓度系列
0012345
ρ
（
μg/L
）
--0.1000.2000.4000.8001.000
仪器相应
值
A
49.149.1-----
A-A0--192.8368.9722.3430.01770.6
回归方程
a:11.350b:176.6r:0.9999
3.3
数据结果
表5不同前处理方法的数据对比
硫酸硝酸法醋酸法水平震荡法微波消解王水浴消解
单位（
mg/L
）单位（
mg/kg
）
Hg0.000020.000060.000020.9130.577
As0.00050.00060.000516.411.3
对同一个固体废物样品进行
5
种不同的前处
理方式，使用原子荧光分光光度计进行测试。从测
试数据可知，采用水平振荡法和硫酸硝酸法前处
理固体废物时，所测得金属汞和砷的结果比较接
近，而醋酸法测得的结果要偏高一些，应该是醋酸
浸提剂对分析结果的影响比较大。当采用微波消
解和王水浴消解前处理固体废物时，微波测得的
金属汞和砷结果值更大，应该是微波消解经过赶
酸处理，使其金属消解更充分。所以可根据不同的
评价标准值，选择合适的前处理方法，再对具体的
评价指标进行分析测试。
4注意事项
（
1
）实验所用的玻璃器皿确保干净，避免对实
验结果的影响。
（
2
）在实验过程中应注意用电用水安全，做好
防护措施。
（
3
）实验结束后，根据实验分析结果妥善处理
固体废物以及实验废液。
5结束语
本文采用硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、水平
振荡法对固体废物进行浸出前处理，同时使用微
波消解和王水浴进行全量消解，再使用双道原子
荧光分光光度计测试
5
种方法中汞和砷元素，经
过数据分析可为固体废物的分析处理提一定的参
考方法
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