2024年5月18日发(作者：奇姿)
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一．．
助 能 材 料 ２００７年第１期（３８）卷
直流磁控溅射Ｎｉ４９．５４１Ｖ５￣２９内Ｇａ２ｏ－８７磁驱动记忆合金薄膜的ＸＰＳ研究
高来勖 ，刘 超 ，高智勇。，安 旭 ，蔡 伟 ，赵连城
（１．黑龙江大学电子工程黑龙江省高校重点实验室，黑龙江哈尔滨１５００８０；
２．哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨１５０００１）
摘 要： 采用直流磁控溅射技术沉积了Ｎｉ．。．。。
Ｍｎ２９．５ｇＧａ２。－８７磁驱动形状记忆合金薄膜。ＸＲＤ结果表
明，Ｎｉ‘９．５４Ｍｎ２９－５ｑＧａ２０－８７薄膜室温下为５层调制型结构
马氏体。Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析表明，放置于
铁磁性形状记忆合金薄膜，衬底为（１００）取向的单晶
Ｓｉ，电弧熔炼的合金靶材直径为６０ｒａｍ，其成分为Ｎ
Ｍｎ。。Ｇａｚｚ（原子分数， ）。溅射薄膜前溅射室本底真
空度优于２．５×１０ Ｐａ；直流溅射功率为６０Ｗ；Ａｒ气
工作压强维持在０．８Ｐａ；沉积时间为３０ｍｉｎ，沉积过程
中衬底未被加热。
空气中２个月的沉积态薄膜表面吸附少量氧和碳杂
质。随Ａｒ＋刻蚀深度的增加，表面Ｃ杂质易被剥蚀
掉，而部分氧杂质以ＭｎＯ状态存在；Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇａ元素
采用Ｈｉｔａｃｈｉ Ｓ一４７００型扫描电镜和Ｘ射线能量散
射谱仪（ＥＤＡＸ）研究Ｎｉ－Ｍｎ—Ｇａ薄膜的表面形貌和化
学成分。将沉积态样品于５５０℃真空条件下退火处理
１ｈ炉冷至室温，再经英国Ｂｅｄｅ公司Ｄ１型Ｘ射线衍射
含量由薄膜表面向内层逐渐增加，化学价由正价向零
价转变。
关键词： Ｎｉ－Ｍｎ－Ｇａ；磁驱动形状记忆合金；薄膜；溅
射
中图分类号：ＴＧ１１１．９２ 文献标识码：Ａ
仪测定处理后样品的晶体结构，试验条件为：功率为
２ｋＷ，步长为０．００５。，每点停留时间０．５ｓ，掠射角为
０．５。，ＣｕＫａ系标识谱的波长为０．１５４１８ｎｍ。将未热处
理Ｎｉ—Ｍｎ—Ｇａ薄膜于空气中放置２个月后，采用
文章编号：１００１—９７３１（２００７）０１—００５０—０３
１ 引 言
磁控形状记忆合金是近１０年来发现的一种集大
可逆应变与快响应频率优势于一身的新型形状记忆合
金。在已发现的磁控形状记忆合金包括Ｎｉ。ＭｎＧａ、
Ｆｅ＿Ｐｄ、Ｃｏ－Ｎｉ、Ｆｅ＿Ｎｉ—Ｃ０一Ｇａ中，近化学计量比Ｎｉ—Ｍｎ－
Ｇａ合金的磁感生应变量可达１０ ９，６［１ｑ］，并且对成分极
ＰＨＩ５７００ＥＳＣＡ型Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）仪固定模
式分析薄膜表面的化学价态，ＸＰＳ分析时选用Ａｌ标
准源Ｋａ线，靶电压１２．５４ｋＶ，靶功率２５０Ｗ，Ａｒ 剥蚀
样品表面的时间为２、６和１０ｍｉｎ。
３结果与讨论
３．１晶体学结构
其敏感，其相变温度可在１００＂￣５００Ｋ间变化 ］，其应
用前景广阔。目前，Ｎｉ—Ｍｎ—Ｇａ合金的可变形能力差某
种程度上束缚了该材料的应用。研究Ｎｉ－Ｍｎ－Ｇａ磁驱
动形状记忆合金薄膜材料可望解决体材料的脆性，已
成为微机电系统（ＭＥＭＳ）非常有前途的侯选材料，引
ＥＤＡＸ测定薄膜的化学成分为Ｎｉ幢。。Ｍｎ２。
Ｇａ２。
．
与靶材化学成分（Ｎｉ‘８Ｍｎ。。Ｇａ。ｚ）相比，薄膜中
Ｎｉ的含量升高，Ｍｎ和Ｇａ含量降低，这是由于３种元
素的溅射产额随溅射功率的影响较大。图１示出了
Ｎｉ‘。．５４Ｍｎ２９－５ｑＧａ２０
８７
薄膜经５５０℃热处理１ｈ后的Ｘ射
．
起了各国科研工作的广泛关注【６ ］。虽然Ｓｕｚｕｋｉ等
人Ｌ１ 研究了制备工艺对Ｎｉ—Ｍｎ－Ｇａ薄膜的化学成分及
相变温度的影响规律，Ｍｕｔｔｉｎｇ［ｎ 和Ｃｈｅｎｅｒｋｏ［ 等人
线衍射图谱。
研究了Ｎｉ—Ｍｎ－Ｇａ薄膜的相变行为。但是，对于Ｎｉ－
Ｍｎ－Ｇａ薄膜的表面特征，特别是Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇａ元素的化
学价态及存在形式缺乏深入的研究。氧、碳等杂质会
导致Ｎｉ—Ｍｎ—Ｇａ薄膜变脆，磁场和温度场驱动Ｎｉ—Ｍｎ－
Ｇａ薄膜时可致使薄膜断裂，因此其表面特性的优劣直
接影响ＭＥＭＳ微器件的性能和使用寿命，基于此，本
文着重分析Ｎｉ‘９．５。Ｍｎ２。Ｉ５ｑ Ｇａ２。－８７薄膜的表面特征及３
种元素的化学价态，揭示了其存在形式。
２０／（ ）
图１ ５５０℃处理１ｈ后Ｎｉ‘９＿５４ Ｍｎ２９．５ｇ Ｇａ２０．８７薄膜的
ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ １ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆ Ｎｉ４９
Ｍｎ２９
５９
Ｇａ２０
８７ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ
５４
．
．．
２试验
采用ＥＢＳ００型高真空磁控溅射仪制备Ｎｉ－Ｍｎ－Ｇａ
ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｅｄ ａｔ ５５０℃ｆｏｒ ｌｈ
－
收到初稿日期：２００６－０７－１２ 收到修改稿日期：２００６—１１—０６ 通讯作者：安旭
作者简介：１．ｉ来勖 （１９７９一），男，助理实验师，在读硕士，从事光纤传感技术和磁驱动薄膜材料研究。
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高来勖等：直流磁控溅射Ｎｈ。． Ｍｎ２。． 。Ｇａ 。．８ 磁驱动记忆合金薄膜的ＸＰＳ研究
蓊一薹
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Ｂｉｎｄｉｎｇ ｅｎｄｒｇｙｌｅＶ
图４ Ｎｉ ４９．５４Ｍｎ２９．５９Ｇａ２ｏ＿８７薄膜经Ａｒ＋剥蚀不同时间后
的Ｇａ２ｐ轨道ＸＰＳ谱图
Ｆｉｇ ４ Ｇａ２ｐ ＸＰＳ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ Ｎｉ４９
．
５４
Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ
．
８７ ｔｈｉｎ
ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ａｒ＋ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｉｍｅｓ
图５示出了Ａｒ 剥蚀样品表面２、６和１０ｍｉｎ后
Ｎｉ４９．５４ Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ．８７薄膜中Ｍｎ元素的ＸＰＳ多道谱。
从图５Ｍｎ元素ＸＰＳ多道谱可以看出，Ａｒ 剥蚀２、６、
１０ｍｉｎ后，Ｍｎ元素２ｐ。／。电子的特征峰值分别为
６４２．０４８、６４１．４４６和６４１．１９３ｅＶ，均高于标准Ｍｎ元素
２ｐ。／。电子的结合能，结合Ｏ１ｓ电子的多道ＸＰＳ谱分析
可知，Ｍｎ以ＭｎＯ的形式存在。由ＸＲＤ结果可知，
Ｎｉ ４９．５ Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ．８７薄膜室温下为马氏体相。磁驱动
形状记忆合金磁感生应变是由马氏体变体的重排引起
的，同时与Ｍｎ原子的磁矩关系密切。氧杂质的引入
将导致马氏体相中Ｍｎ含量的降低，对Ｍｎ的磁矩和
磁感生应变以及力学性能造成一定的影响，本课题组
正在开展这方面的研究工作。
Ｂｉｎｄｉｎｇ ｅｎｅｒｇｙｌｅＶ
图５ Ｎｉ帆 Ｍｎ２。．５。Ｇａ２ｏ＿８７薄膜经Ａｒ＋剥蚀不同时间后
的Ｍｎ２ｐ轨道ＸＰＳ谱图
Ｆｉｇ ５ Ｍｎ２ｐ ＸＰＳ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ Ｎｉ４９
．
５４
Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ
．
８７ ｔｈｉｎ
ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ａｒ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｉｍｅｓ
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５２
４ 结 论
勤 材 斟 ２００７年第１期（３８）卷
［３］ Ｓｏｚｉｎｏｖ Ａ，Ｌｉｋｈａｃｈｅｖ Ａ Ａ，Ｌａｎｓｋａ Ｎ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ａｐｐｌ
Ｐｈｙｓ Ｌｅｔｔ，２００２，８０（ｉｏ）：１７４６．
本文采用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）技术研究了
Ｎｉ ９．５ Ｍｎ２９．５。Ｇａ２。
８
磁驱动形状记忆合金薄膜表面各
．
［４１ Ｘｕ Ｈ Ｂ，Ｍａ Ｙ Ｑ，Ｊｉａｎｇ Ｃ Ｂ，ｅｔ ａ１．［Ｊ１．Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ Ｌｅｔｔ，
２００３，８２：３２０６－３２０８．
元素的化学价态及存在形式，获得的主要结论如下：
［５］Ｌｉ Ｙ，Ｘｉｎ Ｙ，Ｊｉａｎｇ Ｃ Ｂ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｓｃｒｉｐ Ｍａｔｅｒ，２００４，５１：
８４９—８５２．
（１）将Ｎｉ ９．５ Ｍｎ２９．５。Ｇａ２。．８ 薄膜置于空气中２个
月后，薄膜表面易吸附Ｃ和。杂质，Ａｒ 剥蚀表面１分
钟即可去除Ｃ污染层；
（２） 随Ａｒ 剥蚀表面深度的增加，ｏ含量虽逐渐
［６］Ｗｕ ｓ Ｋ，Ｔｓｅｎｇ Ｋ Ｈ，Ｗａｎｇ Ｊ Ｙ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ
Ｆｉｌｍｓ，２００２，４０８：３１６－３２０．
［７］Ａｈｎ Ｊ Ｐ，Ｃｈｅｎｇ Ｎ，Ｌｏｇｒａｓｓｏ Ｔ，ｅｔ ａ１．［Ｊ１．Ｔｒａｎｓ Ｍａｇｎ，
２００１，３７：２１４１－２１４３．
减少，但是部分。进入薄膜内层与Ｍｎ元素结合以
ＭｎＯ状态存在；
（３）随Ａｒ 剥蚀表面深度的增加，Ｎｉ、Ｇａ元素化
［８］Ｔｅｌｌｏ Ｐ Ｇ，Ｃａｓｔａｆｉｏ Ｆ Ｙ，Ｏ’Ｈａｎｄｌｅｙ Ｒ Ｃ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｊ Ａｐｐｌ
Ｐｈｙｓ，２００３，９１：８２３４－８２３６．
［９］Ｐｏｎｓ Ｊ，Ｃｈｅｒｎｅｎｋｏ Ｖ Ａ，Ｓａｎｔａｍａｒｔａ Ｒ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ａｃｔａ
Ｍａｔｅｒ，２０００，４８：３０２７－３０３８．
学价态逐渐由正价向零价转变。
参考文献：
［１１ Ｕｌｌａｋｋｏ Ｋ，Ｈｕａｎｇ Ｊ Ｋ，Ｋｏｋｏｒｉｎ Ｖ Ｖ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｓｃｒｉｐ Ｍａ—
ｔｅｒ，１９９７，３６：１１３３—１１３８．
［１Ｏ］Ｓｕｚｕｋｉ Ｍ，Ｏｈｔｓｕｋａ Ｍ，Ｓｕｚｕｋｉ Ｔ．［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｔｒａｍｓ ＪＩＭ，
１９９９，４Ｏ：ｌ１７４一ｌ１７７．
［１１１ Ｗｕｔｔ［ｎｇ Ｍ，Ｃｒａｃｉｕｎｅｓｃｕ Ｃ，Ｌｉ Ｊ．［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｔｒａｍｓ ＪＩＭ，
２０００，４１：９３３－９３７．
［２］Ｕｌｌａｋｋｏ Ｋ，Ｈｕａｎｇ Ｊ Ｋ，Ｋａｎｔｎｅｒ Ｋ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ
Ｌｅｔｔ，１９９６，６９：１９６６—１９６８．
［１２１ Ｃｈｅｒｎｅｎｋｏ Ｖ Ａ，Ｋｏｈｌ Ｍ Ｍ，Ｋｈｏｖａｉｌｏ Ｖ Ｖ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．
Ｓｍａｒｔ Ｍａｔｅｒ Ｓｔｒｕｃｔ，２００５，１４：２４５—２５２．
ＸＰＳ ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｎｉ４９
Ｍｎ２９
Ｇａ２ｏ
８７ ｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙ ｄｒｉｖｅｎ ｓｈａ
５４ ５ ９
．．．
ｍｅｍｏｒｙ ａｌｌｏｙ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ Ｄ．Ｃ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ＧＡｏ Ｌａｉ—ｘｕ ，ＬＩＵ Ｃｈａｏ。，ＧＡＯ Ｚｈｉ－ｙｏｎｇ。，ＡＮ Ｘｕ ，ＣＡＩ Ｗｅｉ。。ＺＨＡＯ Ｌｉａｎ－ｃｈｅｎｇｚ
（１．ＨＬＪ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｋｅｙ Ｌａｂ ｏｆ Ｓｅｎｉｏｒ—Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
ＨＬＪ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００８０，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５０００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎ ５ｔ Ｍｎｚ９
５９
Ｇａ２ｏ
８７ ｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙ ｄｒｉｖｅｎ ｓｈａｐｅ ｍｅｍｏｒｙ ａｌｌｏｙ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｏｎ ｓｉｌｉｃｏｎ
．．
ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ Ｄ．Ｃ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｉｓ ｆｉｖｅ－ｌａｙ—
ｅｒｅｄ ｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ ｐｈａｓｅ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ａｒｅ ａｌｓｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ
Ｘ—ｒａｙ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｓｕｒｆａｃｅ ａｂｓｏｒｂｓ ｌｏｔｓ ｏｆ ０ ａｎｄ Ｃ ｗｈｅｎ ｉｔ ｗａｓ
ｐｕｔ ｉｎｔｏ ａｉｒ ｆｏｒ ２ｍｏｎｔｈｓ．Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｏｆ Ａｒ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｄｅｐｔｈ．ｔｈｅ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｃ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃａｎ ｂｅ
ｒｅｍｏｖｅｄ，ｂｕｔ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｏ ｆｏｒｍｅｄ ＭｎＯ ｅｘｉｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｌｍ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｎｉ。Ｍｎ ａｎｄ Ｇａ ａｒｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ
ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｔｏ ｉｎｓｉｄｅ，ａｌｏｎｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｉｏｎｉｃ ｂｏｎｄｅｄ ａｔｏｍ ｔｏ ｍｅｔａ１ ａｔｏｍ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｎｉ－Ｍｎ。Ｇａ；ｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙ ｄｒｉｖｅｎ ｓｈａｐｅ ｍｅｍｏｒｙ ａｌｌｏｙ；ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ；ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ
Ｉ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌ Ｉ◆川ｆ◆川Ｉ◆¨ｆＩ◆…Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆ｌ¨Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆川ｌ◆…Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆『ｌＩＩ◆¨¨◆川『◆川Ｉ◆川Ｉ◆Ｉ
．
（上接第４９页）
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ
ｎａｎｏ－ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ／ ｌｙａｍｉｄｅ６（ｎ－ＨＡ／ＰＡ６）ｓｃａｆｆｏｌｄ
ＣＨＥＮＧ Ｌｉｎ ，ＬＩ Ｙｕ—ｂａｏ ，ＺＵＯ Ｙｉ ，ＷＡＮＧ Ｈｕａ－ｎａｎ ，ＷＡＮＧ Ｙｕａｎ—ｙｕａｎｔ。ＬＩ Ｈｏｎｇ＇ｔ ２
（１．Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｎａｎｏ－Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌ，Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６ １００６４，Ｃｈｉａ；ｎ
２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００６４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｏｖｅｌ ｐｏｒｏｕｓ ｓｃａｆｆｏｌｄ ｏｆ ｎａｎｏ—ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ ａｎｄ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ６ ｆｏｒ ｔｉｓｓｕｅ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｗａｓ ｍａｄｅ ｂｙ ａ
ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｐｈａｓｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｃｏｍｂｉｎｅｄ（ＰＳ／ＰＬ）。ＮａＣｌ ａｎｄ ａｌｃｏｈｏｌ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｐｏｒｅ ｆｏｒｍ—
ｉｎｇ ａｇｅｎｔ．Ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ
（ＤＳＣ）ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ａｎｄ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ
ｐｒｅｐａｒｅｄ ｈａｖｅ ｏｐｅｎ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｎｇ ｐｏｒｏｕｓ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ａ ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ５０－－－３００ｇｍ ａｎｄ ａ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ｏｆ ａｂｏｕｔ
７７ ．Ｔｈｅ ｃｅｌｌ ｓｉｚｅ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｇｒａｄｅ ｏｆ ＰＡ６ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ
ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ａｎｄ ＮａＣ１ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａ１
Ｔｈｅ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ ｔｙｐｅ ｃｈａｎｇｅｓ ｗｈｅｎ
．
ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｆｏｒｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｉｎｃｒｅａｓｅ．Ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｔｈｅ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｐｒｏｍｏｔｅｓ
ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ，ｂｕｔ ｄｏｓｅ ｎｏｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ ｆｏｒｍｉｎｇ
ｔａｌ ｔｙｐｅ
．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏ－ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ；ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ６；ｐｏｒｏｕｓ ｓｃａｆｆｏｌｄ；ｐｈａｓｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｐａｒｔｉｃｌｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ；ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｃｒｙｓ－
2024年5月18日发(作者：奇姿)
维普资讯
一．．
助 能 材 料 ２００７年第１期（３８）卷
直流磁控溅射Ｎｉ４９．５４１Ｖ５￣２９内Ｇａ２ｏ－８７磁驱动记忆合金薄膜的ＸＰＳ研究
高来勖 ，刘 超 ，高智勇。，安 旭 ，蔡 伟 ，赵连城
（１．黑龙江大学电子工程黑龙江省高校重点实验室，黑龙江哈尔滨１５００８０；
２．哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨１５０００１）
摘 要： 采用直流磁控溅射技术沉积了Ｎｉ．。．。。
Ｍｎ２９．５ｇＧａ２。－８７磁驱动形状记忆合金薄膜。ＸＲＤ结果表
明，Ｎｉ‘９．５４Ｍｎ２９－５ｑＧａ２０－８７薄膜室温下为５层调制型结构
马氏体。Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析表明，放置于
铁磁性形状记忆合金薄膜，衬底为（１００）取向的单晶
Ｓｉ，电弧熔炼的合金靶材直径为６０ｒａｍ，其成分为Ｎ
Ｍｎ。。Ｇａｚｚ（原子分数， ）。溅射薄膜前溅射室本底真
空度优于２．５×１０ Ｐａ；直流溅射功率为６０Ｗ；Ａｒ气
工作压强维持在０．８Ｐａ；沉积时间为３０ｍｉｎ，沉积过程
中衬底未被加热。
空气中２个月的沉积态薄膜表面吸附少量氧和碳杂
质。随Ａｒ＋刻蚀深度的增加，表面Ｃ杂质易被剥蚀
掉，而部分氧杂质以ＭｎＯ状态存在；Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇａ元素
采用Ｈｉｔａｃｈｉ Ｓ一４７００型扫描电镜和Ｘ射线能量散
射谱仪（ＥＤＡＸ）研究Ｎｉ－Ｍｎ—Ｇａ薄膜的表面形貌和化
学成分。将沉积态样品于５５０℃真空条件下退火处理
１ｈ炉冷至室温，再经英国Ｂｅｄｅ公司Ｄ１型Ｘ射线衍射
含量由薄膜表面向内层逐渐增加，化学价由正价向零
价转变。
关键词： Ｎｉ－Ｍｎ－Ｇａ；磁驱动形状记忆合金；薄膜；溅
射
中图分类号：ＴＧ１１１．９２ 文献标识码：Ａ
仪测定处理后样品的晶体结构，试验条件为：功率为
２ｋＷ，步长为０．００５。，每点停留时间０．５ｓ，掠射角为
０．５。，ＣｕＫａ系标识谱的波长为０．１５４１８ｎｍ。将未热处
理Ｎｉ—Ｍｎ—Ｇａ薄膜于空气中放置２个月后，采用
文章编号：１００１—９７３１（２００７）０１—００５０—０３
１ 引 言
磁控形状记忆合金是近１０年来发现的一种集大
可逆应变与快响应频率优势于一身的新型形状记忆合
金。在已发现的磁控形状记忆合金包括Ｎｉ。ＭｎＧａ、
Ｆｅ＿Ｐｄ、Ｃｏ－Ｎｉ、Ｆｅ＿Ｎｉ—Ｃ０一Ｇａ中，近化学计量比Ｎｉ—Ｍｎ－
Ｇａ合金的磁感生应变量可达１０ ９，６［１ｑ］，并且对成分极
ＰＨＩ５７００ＥＳＣＡ型Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）仪固定模
式分析薄膜表面的化学价态，ＸＰＳ分析时选用Ａｌ标
准源Ｋａ线，靶电压１２．５４ｋＶ，靶功率２５０Ｗ，Ａｒ 剥蚀
样品表面的时间为２、６和１０ｍｉｎ。
３结果与讨论
３．１晶体学结构
其敏感，其相变温度可在１００＂￣５００Ｋ间变化 ］，其应
用前景广阔。目前，Ｎｉ—Ｍｎ—Ｇａ合金的可变形能力差某
种程度上束缚了该材料的应用。研究Ｎｉ－Ｍｎ－Ｇａ磁驱
动形状记忆合金薄膜材料可望解决体材料的脆性，已
成为微机电系统（ＭＥＭＳ）非常有前途的侯选材料，引
ＥＤＡＸ测定薄膜的化学成分为Ｎｉ幢。。Ｍｎ２。
Ｇａ２。
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与靶材化学成分（Ｎｉ‘８Ｍｎ。。Ｇａ。ｚ）相比，薄膜中
Ｎｉ的含量升高，Ｍｎ和Ｇａ含量降低，这是由于３种元
素的溅射产额随溅射功率的影响较大。图１示出了
Ｎｉ‘。．５４Ｍｎ２９－５ｑＧａ２０
８７
薄膜经５５０℃热处理１ｈ后的Ｘ射
．
起了各国科研工作的广泛关注【６ ］。虽然Ｓｕｚｕｋｉ等
人Ｌ１ 研究了制备工艺对Ｎｉ—Ｍｎ－Ｇａ薄膜的化学成分及
相变温度的影响规律，Ｍｕｔｔｉｎｇ［ｎ 和Ｃｈｅｎｅｒｋｏ［ 等人
线衍射图谱。
研究了Ｎｉ—Ｍｎ－Ｇａ薄膜的相变行为。但是，对于Ｎｉ－
Ｍｎ－Ｇａ薄膜的表面特征，特别是Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇａ元素的化
学价态及存在形式缺乏深入的研究。氧、碳等杂质会
导致Ｎｉ—Ｍｎ—Ｇａ薄膜变脆，磁场和温度场驱动Ｎｉ—Ｍｎ－
Ｇａ薄膜时可致使薄膜断裂，因此其表面特性的优劣直
接影响ＭＥＭＳ微器件的性能和使用寿命，基于此，本
文着重分析Ｎｉ‘９．５。Ｍｎ２。Ｉ５ｑ Ｇａ２。－８７薄膜的表面特征及３
种元素的化学价态，揭示了其存在形式。
２０／（ ）
图１ ５５０℃处理１ｈ后Ｎｉ‘９＿５４ Ｍｎ２９．５ｇ Ｇａ２０．８７薄膜的
ＸＲＤ图谱
Ｆｉｇ １ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆ Ｎｉ４９
Ｍｎ２９
５９
Ｇａ２０
８７ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ
５４
．
．．
２试验
采用ＥＢＳ００型高真空磁控溅射仪制备Ｎｉ－Ｍｎ－Ｇａ
ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｅｄ ａｔ ５５０℃ｆｏｒ ｌｈ
－
收到初稿日期：２００６－０７－１２ 收到修改稿日期：２００６—１１—０６ 通讯作者：安旭
作者简介：１．ｉ来勖 （１９７９一），男，助理实验师，在读硕士，从事光纤传感技术和磁驱动薄膜材料研究。
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高来勖等：直流磁控溅射Ｎｈ。． Ｍｎ２。． 。Ｇａ 。．８ 磁驱动记忆合金薄膜的ＸＰＳ研究
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Ｂｉｎｄｉｎｇ ｅｎｄｒｇｙｌｅＶ
图４ Ｎｉ ４９．５４Ｍｎ２９．５９Ｇａ２ｏ＿８７薄膜经Ａｒ＋剥蚀不同时间后
的Ｇａ２ｐ轨道ＸＰＳ谱图
Ｆｉｇ ４ Ｇａ２ｐ ＸＰＳ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ Ｎｉ４９
．
５４
Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ
．
８７ ｔｈｉｎ
ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ａｒ＋ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｉｍｅｓ
图５示出了Ａｒ 剥蚀样品表面２、６和１０ｍｉｎ后
Ｎｉ４９．５４ Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ．８７薄膜中Ｍｎ元素的ＸＰＳ多道谱。
从图５Ｍｎ元素ＸＰＳ多道谱可以看出，Ａｒ 剥蚀２、６、
１０ｍｉｎ后，Ｍｎ元素２ｐ。／。电子的特征峰值分别为
６４２．０４８、６４１．４４６和６４１．１９３ｅＶ，均高于标准Ｍｎ元素
２ｐ。／。电子的结合能，结合Ｏ１ｓ电子的多道ＸＰＳ谱分析
可知，Ｍｎ以ＭｎＯ的形式存在。由ＸＲＤ结果可知，
Ｎｉ ４９．５ Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ．８７薄膜室温下为马氏体相。磁驱动
形状记忆合金磁感生应变是由马氏体变体的重排引起
的，同时与Ｍｎ原子的磁矩关系密切。氧杂质的引入
将导致马氏体相中Ｍｎ含量的降低，对Ｍｎ的磁矩和
磁感生应变以及力学性能造成一定的影响，本课题组
正在开展这方面的研究工作。
Ｂｉｎｄｉｎｇ ｅｎｅｒｇｙｌｅＶ
图５ Ｎｉ帆 Ｍｎ２。．５。Ｇａ２ｏ＿８７薄膜经Ａｒ＋剥蚀不同时间后
的Ｍｎ２ｐ轨道ＸＰＳ谱图
Ｆｉｇ ５ Ｍｎ２ｐ ＸＰＳ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ Ｎｉ４９
．
５４
Ｍｎ２９
．
５９
Ｇａ２ｏ
．
８７ ｔｈｉｎ
ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ａｒ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｉｍｅｓ
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５２
４ 结 论
勤 材 斟 ２００７年第１期（３８）卷
［３］ Ｓｏｚｉｎｏｖ Ａ，Ｌｉｋｈａｃｈｅｖ Ａ Ａ，Ｌａｎｓｋａ Ｎ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ａｐｐｌ
Ｐｈｙｓ Ｌｅｔｔ，２００２，８０（ｉｏ）：１７４６．
本文采用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）技术研究了
Ｎｉ ９．５ Ｍｎ２９．５。Ｇａ２。
８
磁驱动形状记忆合金薄膜表面各
．
［４１ Ｘｕ Ｈ Ｂ，Ｍａ Ｙ Ｑ，Ｊｉａｎｇ Ｃ Ｂ，ｅｔ ａ１．［Ｊ１．Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ Ｌｅｔｔ，
２００３，８２：３２０６－３２０８．
元素的化学价态及存在形式，获得的主要结论如下：
［５］Ｌｉ Ｙ，Ｘｉｎ Ｙ，Ｊｉａｎｇ Ｃ Ｂ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｓｃｒｉｐ Ｍａｔｅｒ，２００４，５１：
８４９—８５２．
（１）将Ｎｉ ９．５ Ｍｎ２９．５。Ｇａ２。．８ 薄膜置于空气中２个
月后，薄膜表面易吸附Ｃ和。杂质，Ａｒ 剥蚀表面１分
钟即可去除Ｃ污染层；
（２） 随Ａｒ 剥蚀表面深度的增加，ｏ含量虽逐渐
［６］Ｗｕ ｓ Ｋ，Ｔｓｅｎｇ Ｋ Ｈ，Ｗａｎｇ Ｊ Ｙ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ
Ｆｉｌｍｓ，２００２，４０８：３１６－３２０．
［７］Ａｈｎ Ｊ Ｐ，Ｃｈｅｎｇ Ｎ，Ｌｏｇｒａｓｓｏ Ｔ，ｅｔ ａ１．［Ｊ１．Ｔｒａｎｓ Ｍａｇｎ，
２００１，３７：２１４１－２１４３．
减少，但是部分。进入薄膜内层与Ｍｎ元素结合以
ＭｎＯ状态存在；
（３）随Ａｒ 剥蚀表面深度的增加，Ｎｉ、Ｇａ元素化
［８］Ｔｅｌｌｏ Ｐ Ｇ，Ｃａｓｔａｆｉｏ Ｆ Ｙ，Ｏ’Ｈａｎｄｌｅｙ Ｒ Ｃ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｊ Ａｐｐｌ
Ｐｈｙｓ，２００３，９１：８２３４－８２３６．
［９］Ｐｏｎｓ Ｊ，Ｃｈｅｒｎｅｎｋｏ Ｖ Ａ，Ｓａｎｔａｍａｒｔａ Ｒ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ａｃｔａ
Ｍａｔｅｒ，２０００，４８：３０２７－３０３８．
学价态逐渐由正价向零价转变。
参考文献：
［１１ Ｕｌｌａｋｋｏ Ｋ，Ｈｕａｎｇ Ｊ Ｋ，Ｋｏｋｏｒｉｎ Ｖ Ｖ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ｓｃｒｉｐ Ｍａ—
ｔｅｒ，１９９７，３６：１１３３—１１３８．
［１Ｏ］Ｓｕｚｕｋｉ Ｍ，Ｏｈｔｓｕｋａ Ｍ，Ｓｕｚｕｋｉ Ｔ．［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｔｒａｍｓ ＪＩＭ，
１９９９，４Ｏ：ｌ１７４一ｌ１７７．
［１１１ Ｗｕｔｔ［ｎｇ Ｍ，Ｃｒａｃｉｕｎｅｓｃｕ Ｃ，Ｌｉ Ｊ．［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｔｒａｍｓ ＪＩＭ，
２０００，４１：９３３－９３７．
［２］Ｕｌｌａｋｋｏ Ｋ，Ｈｕａｎｇ Ｊ Ｋ，Ｋａｎｔｎｅｒ Ｋ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ
Ｌｅｔｔ，１９９６，６９：１９６６—１９６８．
［１２１ Ｃｈｅｒｎｅｎｋｏ Ｖ Ａ，Ｋｏｈｌ Ｍ Ｍ，Ｋｈｏｖａｉｌｏ Ｖ Ｖ，ｅｔ ａ１．［Ｊ］．
Ｓｍａｒｔ Ｍａｔｅｒ Ｓｔｒｕｃｔ，２００５，１４：２４５—２５２．
ＸＰＳ ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｎｉ４９
Ｍｎ２９
Ｇａ２ｏ
８７ ｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙ ｄｒｉｖｅｎ ｓｈａ
５４ ５ ９
．．．
ｍｅｍｏｒｙ ａｌｌｏｙ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ Ｄ．Ｃ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ＧＡｏ Ｌａｉ—ｘｕ ，ＬＩＵ Ｃｈａｏ。，ＧＡＯ Ｚｈｉ－ｙｏｎｇ。，ＡＮ Ｘｕ ，ＣＡＩ Ｗｅｉ。。ＺＨＡＯ Ｌｉａｎ－ｃｈｅｎｇｚ
（１．ＨＬＪ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｋｅｙ Ｌａｂ ｏｆ Ｓｅｎｉｏｒ—Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
ＨＬＪ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００８０，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５０００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎ ５ｔ Ｍｎｚ９
５９
Ｇａ２ｏ
８７ ｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙ ｄｒｉｖｅｎ ｓｈａｐｅ ｍｅｍｏｒｙ ａｌｌｏｙ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｏｎ ｓｉｌｉｃｏｎ
．．
ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ Ｄ．Ｃ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｉｓ ｆｉｖｅ－ｌａｙ—
ｅｒｅｄ ｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ ｐｈａｓｅ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ａｒｅ ａｌｓｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ
Ｘ—ｒａｙ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｓｕｒｆａｃｅ ａｂｓｏｒｂｓ ｌｏｔｓ ｏｆ ０ ａｎｄ Ｃ ｗｈｅｎ ｉｔ ｗａｓ
ｐｕｔ ｉｎｔｏ ａｉｒ ｆｏｒ ２ｍｏｎｔｈｓ．Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｏｆ Ａｒ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｄｅｐｔｈ．ｔｈｅ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｃ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃａｎ ｂｅ
ｒｅｍｏｖｅｄ，ｂｕｔ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｏ ｆｏｒｍｅｄ ＭｎＯ ｅｘｉｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｌｍ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｎｉ。Ｍｎ ａｎｄ Ｇａ ａｒｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ
ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｔｏ ｉｎｓｉｄｅ，ａｌｏｎｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｉｏｎｉｃ ｂｏｎｄｅｄ ａｔｏｍ ｔｏ ｍｅｔａ１ ａｔｏｍ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｎｉ－Ｍｎ。Ｇａ；ｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙ ｄｒｉｖｅｎ ｓｈａｐｅ ｍｅｍｏｒｙ ａｌｌｏｙ；ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ；ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ
Ｉ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌｌｌｌ￣ｌ Ｉ◆川ｆ◆川Ｉ◆¨ｆＩ◆…Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆ｌ¨Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆川ｌ◆…Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆『ｌＩＩ◆¨¨◆川『◆川Ｉ◆川Ｉ◆Ｉ
．
（上接第４９页）
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ
ｎａｎｏ－ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ／ ｌｙａｍｉｄｅ６（ｎ－ＨＡ／ＰＡ６）ｓｃａｆｆｏｌｄ
ＣＨＥＮＧ Ｌｉｎ ，ＬＩ Ｙｕ—ｂａｏ ，ＺＵＯ Ｙｉ ，ＷＡＮＧ Ｈｕａ－ｎａｎ ，ＷＡＮＧ Ｙｕａｎ—ｙｕａｎｔ。ＬＩ Ｈｏｎｇ＇ｔ ２
（１．Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｎａｎｏ－Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌ，Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６ １００６４，Ｃｈｉａ；ｎ
２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００６４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｏｖｅｌ ｐｏｒｏｕｓ ｓｃａｆｆｏｌｄ ｏｆ ｎａｎｏ—ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ ａｎｄ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ６ ｆｏｒ ｔｉｓｓｕｅ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｗａｓ ｍａｄｅ ｂｙ ａ
ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｐｈａｓｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｃｏｍｂｉｎｅｄ（ＰＳ／ＰＬ）。ＮａＣｌ ａｎｄ ａｌｃｏｈｏｌ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｐｏｒｅ ｆｏｒｍ—
ｉｎｇ ａｇｅｎｔ．Ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ
（ＤＳＣ）ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ａｎｄ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ
ｐｒｅｐａｒｅｄ ｈａｖｅ ｏｐｅｎ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｎｇ ｐｏｒｏｕｓ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ａ ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ５０－－－３００ｇｍ ａｎｄ ａ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ｏｆ ａｂｏｕｔ
７７ ．Ｔｈｅ ｃｅｌｌ ｓｉｚｅ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｇｒａｄｅ ｏｆ ＰＡ６ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ
ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ａｎｄ ＮａＣ１ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａ１
Ｔｈｅ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ ｔｙｐｅ ｃｈａｎｇｅｓ ｗｈｅｎ
．
ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｆｏｒｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｉｎｃｒｅａｓｅ．Ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｔｈｅ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｐｒｏｍｏｔｅｓ
ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ，ｂｕｔ ｄｏｓｅ ｎｏｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｆ ＰＡ６ ｃｒｙｓｔａｌ ｆｏｒｍｉｎｇ
ｔａｌ ｔｙｐｅ
．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏ－ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ；ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ６；ｐｏｒｏｕｓ ｓｃａｆｆｏｌｄ；ｐｈａｓｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｐａｒｔｉｃｌｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ；ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｃｒｙｓ－