2024年5月27日发(作者：庚昊焱)
红外光谱的样品制备 – 第一部分
每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。 这些
样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合
物。为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的
制样技术。这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。在这篇文章中，将对基于样
品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体
液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片
的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样
品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。
固体
固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技
术。
对于熔点低于72
。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片
上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片
KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72
。
C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，
成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。
对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶
度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱
图。
红外光谱的样品制备 – 第二部分
液体样品
液体样品的分析有多种方法。在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术
分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适
的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。当然，
选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品
则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000
－450cm-1）和稳定性。每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的
鹿皮或鸡皮上抛光。
KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面
被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。
ATR技术
水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－
700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。
在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。
潜在问题：
但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则：
A = abc
这里
, A =吸收值
a =
摩尔吸收系数
b = 光程
2024年5月27日发(作者：庚昊焱)
红外光谱的样品制备 – 第一部分
每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。 这些
样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合
物。为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的
制样技术。这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。在这篇文章中，将对基于样
品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体
液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片
的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样
品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。
固体
固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技
术。
对于熔点低于72
。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片
上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片
KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72
。
C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，
成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。
对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶
度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱
图。
红外光谱的样品制备 – 第二部分
液体样品
液体样品的分析有多种方法。在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术
分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适
的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。当然，
选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品
则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000
－450cm-1）和稳定性。每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的
鹿皮或鸡皮上抛光。
KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面
被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。
ATR技术
水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－
700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。
在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。
潜在问题：
但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则：
A = abc
这里
, A =吸收值
a =
摩尔吸收系数
b = 光程