2024年5月30日发(作者：冀伶俐)
文件编号
文件名称
起草人
批准人
ZY-JY-001
agile nt 1260-6460
高效液相色谱质谱联用仪操作规程
顾宪伟
蔡芝珍
审核人
批准生效日期
张丛丛
2015.12.23
1
仪器组成与开机
1 . 1
仪器组成本液质联用仪（
LC-MS）
主要由
Agile nt 1200
系列液相色谱
系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气
机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器
；
质谱分析系统包
括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。
1 . 2
开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关
；
打开氮气瓶、液 氮
罐、真空泵和质谱检测器电源开关。
2
编辑实验方法
2. 1
点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画 面
分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。
2.2
在方法编辑界面设定
HPLC
条件：自动进样器参数、泵参数、柱温 箱参
数、检测器参数。
2.3
在方法编辑界面设定
MS QQQ
条件
:
选择调谐文件、设置扫描段
Scan Segment
、在
MRM
扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四 极杆的分
辨率（
unit
，
wide
和
widest
）、设置
QQQ
仪器的电离源参数
（ESI
、
APCI
）。
2.4
保存方法文件。
2.5
运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文
件名等 ;点击工具栏
Start Sample Run
图标开始采样
2 . 6
运行多个样品
2 . 6 . 1
添加一个样品：从工作列表菜单选择
Add Sample
并输人以下样 品
信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射 体积
等。
2.6.2
添加多于一个的样品： 从工作列表菜单选择
Add Multiple Sample
在
Sample Positi on
表格，选择被分析样品的位置； 在
Sample In formation
中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。
2 . 6 . 3
保存工作列表并开始运行。
3
数据分析
分别点击桌面上
Agilent Masshunter Qualitative Analysis
和
Agilent
Masshunter Quantitative Analysis
图标，进入数据分析系统，选择各种 处理方
式对所得到的数据进行定性和定量分析。
4
关机
确认前级泵的气镇阀
(
Gas Blast Valve)
处于关闭状态； 分别关闭液相泵、
柱温箱和检测器
；
点击
MS QQQ
图标，选择放空
Vent,
等待仪器涡轮泵停 转，且
前后四极杆温度均低于
50
°
C
后关闭
MS QQQ
电源开关
；
关闭
LC 1200
各模块
电源开关，关闭
MassHunter
软件，关闭计算机、碰撞气和 液氮罐开关阀。
5
日常维护
5. 1
电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的
220V
交流
电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任 何形
式的突然断电、 插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系 统未完全
停止惯性转动之前重新启动仪器 ;应在仪器完全停转，并确认 电源能够稳定
供应时，重新启动仪器。
5 . 2
气体管理质谱仪使用液氮罐作为干燥气和喷雾气来源，正常供气 时，罐
内气体压力应保持在
10
大气压左右，分压出口压力为
6
大气压； 质谱仪使
用高纯氮钢瓶作为碰撞气来源。 分压出口压力
0. 07
?
0. 2
大气 压，超过此
限度有可能损坏仪器。
5 . 3
溶剂管理
:
所用溶剂均应保持洁净。严禁使用不挥发性盐、表面活 性
剂、螯合剂和无机酸作为流动相添加剂。如使用的水相中不含有
10%
以上的甲
醇或乙腈，保存超过
3
日的应予以更换。
5 . 4
根据使用情况，应定期对离子源进行清洗。
2024年5月30日发(作者：冀伶俐)
文件编号
文件名称
起草人
批准人
ZY-JY-001
agile nt 1260-6460
高效液相色谱质谱联用仪操作规程
顾宪伟
蔡芝珍
审核人
批准生效日期
张丛丛
2015.12.23
1
仪器组成与开机
1 . 1
仪器组成本液质联用仪（
LC-MS）
主要由
Agile nt 1200
系列液相色谱
系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气
机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器
；
质谱分析系统包
括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。
1 . 2
开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关
；
打开氮气瓶、液 氮
罐、真空泵和质谱检测器电源开关。
2
编辑实验方法
2. 1
点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画 面
分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。
2.2
在方法编辑界面设定
HPLC
条件：自动进样器参数、泵参数、柱温 箱参
数、检测器参数。
2.3
在方法编辑界面设定
MS QQQ
条件
:
选择调谐文件、设置扫描段
Scan Segment
、在
MRM
扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四 极杆的分
辨率（
unit
，
wide
和
widest
）、设置
QQQ
仪器的电离源参数
（ESI
、
APCI
）。
2.4
保存方法文件。
2.5
运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文
件名等 ;点击工具栏
Start Sample Run
图标开始采样
2 . 6
运行多个样品
2 . 6 . 1
添加一个样品：从工作列表菜单选择
Add Sample
并输人以下样 品
信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射 体积
等。
2.6.2
添加多于一个的样品： 从工作列表菜单选择
Add Multiple Sample
在
Sample Positi on
表格，选择被分析样品的位置； 在
Sample In formation
中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。
2 . 6 . 3
保存工作列表并开始运行。
3
数据分析
分别点击桌面上
Agilent Masshunter Qualitative Analysis
和
Agilent
Masshunter Quantitative Analysis
图标，进入数据分析系统，选择各种 处理方
式对所得到的数据进行定性和定量分析。
4
关机
确认前级泵的气镇阀
(
Gas Blast Valve)
处于关闭状态； 分别关闭液相泵、
柱温箱和检测器
；
点击
MS QQQ
图标，选择放空
Vent,
等待仪器涡轮泵停 转，且
前后四极杆温度均低于
50
°
C
后关闭
MS QQQ
电源开关
；
关闭
LC 1200
各模块
电源开关，关闭
MassHunter
软件，关闭计算机、碰撞气和 液氮罐开关阀。
5
日常维护
5. 1
电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的
220V
交流
电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任 何形
式的突然断电、 插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系 统未完全
停止惯性转动之前重新启动仪器 ;应在仪器完全停转，并确认 电源能够稳定
供应时，重新启动仪器。
5 . 2
气体管理质谱仪使用液氮罐作为干燥气和喷雾气来源，正常供气 时，罐
内气体压力应保持在
10
大气压左右，分压出口压力为
6
大气压； 质谱仪使
用高纯氮钢瓶作为碰撞气来源。 分压出口压力
0. 07
?
0. 2
大气 压，超过此
限度有可能损坏仪器。
5 . 3
溶剂管理
:
所用溶剂均应保持洁净。严禁使用不挥发性盐、表面活 性
剂、螯合剂和无机酸作为流动相添加剂。如使用的水相中不含有
10%
以上的甲
醇或乙腈，保存超过
3
日的应予以更换。
5 . 4
根据使用情况，应定期对离子源进行清洗。