2024年6月5日发(作者：蓬新柔)
维普资讯
＜广州食品工业科技》 Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ￣ Ｖｏ１．１８ Ｎｏ．１（总６９）
改进萃取法测定茶叶巾昀亢亢亢、滴滴涕
钟艳梅 苏广健
（嘉应学院生物系 梅州 ５１４０１５）（梅州市质捡所
摘要
梅州 ５１４０２１）
本文主要介绍茶叶中六六六、滴滴涕检疆『中萃取改进方洼，采用石油醚直接萃取，结果表明与传统方甚测定结果无
明显差异，且具有操作简单、稳定快捷的特点，能极大提高工作效率
关键词改进；萃取；柱浸『；茶叶；六六六、滴滴涕
Ｄｅｔｅｒｍｉａｆｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｎｚｅｘ ａｎｄ ＤＤＴ ｉｎ ｔｅａ ｂｙ ａ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ
Ｚｈｏｎｇ Ｙｕａｎｍｅｉ，Ｓｕ Ｇｕａｎｇｊｉａｎ
茶叶中六六六、滴滴涕含量测定的萃取方法一般
按ＧＢ／Ｔ５００９．１９一ｌ９９６．先用丙酮萃取，再用石油醚
进行二次萃取，然后加人无水硫酸钠溶液使丙酮和石
油醚分离。萃取液经过滤、浓缩、用硫酸沉淀叶绿素，
２ １色谱柱：内径３ｍｍ．长２ｍ玻璃柱，内装涂Ｏｖ～
１７和ＱＦ一１的混合固定液的８０～１００目硅藻土
２ ２色谱：Ｎｉ一电子捕获检测器：汽化室温度２１５℃；
荡．用２４００ｒ／ｒａｉｎ离心，取上清液待测定。
２色谱条件
最后用气相色谱测定。此萃取方法步骤繁琐，操作复
杂，萃取液容易在操作过程中由于剧烈震荡从分液漏
斗中溢出，造成实验误差，对操作者的技能熟练程度
要求较高。
色谱柱温度１９５℃；检测器温度２２５℃；载气（氮气）流
速４５ｍｌ／ｍｉｎ．纸速１．０ｃｍ／ｍｉｎ．
笔者对萃取方法作了改进，由于茶叶水分含量比
２ ３标准溶液：ｄ一６６６、Ｂ一６６６、 —６６６、８—６６６与Ｐ，
Ｐ ～ＤＤＥ、ＯＰ 一ＤＤＴ、Ｐ，Ｐ 一ＤＤＤ、Ｐ，Ｐ 一ＤＤＴ混合标
准液，浓度为０．０１ ／ｍｌ。
较低（一般在３％～８％），因此可 采用石油醚直接萃
取，用石油醚直接萃取法及丙酮与石油醚分步萃取法
分别对１０个茶叶样品进行比较实验，结果表明石油
３测定与计算
吸 Ｌ萃取液．根据样品中六六六、滴滴涕存在
形式，相应制备各组分的标准曲线，从而计算出样品
中的台量。
Ａｌ×１０００
～
醚直接萃取法和丙酮与石油醚分步萃取测定六六六、
滴滴涕结果无明显差异，且具有操作简便、稳定、快捷
的特点，能够节省实验时间，提高工作效率。
１实验方法
１ １主要仪器与试剂
ｌＶＩ
物的单一含量，ｍ ｋ窟；
丽
式中：ｘ，一样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢
Ａ１一被测定用萃取液中六六六或滴滴涕及其构
体或代谢物的单一含量，ｒａｇ／ｋ窟；
ｖ．一样品萃取液体积，ｍｌ
一
具ＥＣＤ检测器的气相色谱、旋转蒸发器、离心
机、震荡器、石油醚（３０—６０℃）、无水硫酸钠、硫酸
１．２萃取步骤
将茶叶粉碎，过ｌｍｍ筛，（对含水量高的样品可
先用１０５℃烘干）称取５．００ｇ（精确至０ ０１）置于５０ｍｌ
萃取液进样体积，ｍｌ
带塞的三角瓶中，加入１５ｍｌ重蒸馏的石油醚，用震荡
器震荡３０ｒａｉｎ。把萃取液倒入盛有６ｇ无水硫酸钠的
三角漏斗中 过滤，收集滤液。茶叶残渣再加入１５ｍｌ
石油醚，震荡ｌＯｍｉｎ，过滤，重复一次．合并滤液。滤液
ｍ。一样品质量，ｇ
４结果
为验证此萃取方法，对ｌ０个不同品种的茶叶样
品 分别用两种方法进行分析测定，结果如表１所示：
４５
用旋转蒸发器浓缩，定容至ｌＯｍｌ，加入ｌｍｌ浓硫酸，震
维普资讯
《广州食品工业科技） Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏ１．１８ Ｎｏ．１（总６９）
毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究
晋玉霞张新玲吴瑛
（塔里木农垦大学 新疆阿拉尔
摘要
８４３３００）
应用毛细管气相色谱法，在１９０℃柱温下，用ＥＣＤ彼测器对苹果中三氟杀螨醇的残留量进行定量分析。结果表明
方法回收率为８５ ３％一９８ ９％，变异系数为２ ４％、４ ０％、２ ９％
关键词 气相色谱 毛细管柱 三氯杀螨醇分析
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｍｉｔｉｇａｎ ｉｎ ａｐｐｌｅ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＪｊⅡＹｕｘｊａ，Ｚｈａｎｇ Ｘｉｎｌｉｎｇ，Ｗｕ Ｙｉｎｇ
（Ｔｉｎ－ｉａ Ａ断ｃｕｌｒｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｌａｒ ８４３３００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｒａｃｅ ｍｉｔｉｇａｎ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｕｓｉｎｇ １９０ ｃｏｌｕｍｎ ａｎｄ ＥＣＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗ ｔｈｅ
ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｍｉｔｉｇａｎ ｗａ．５ ｆｒｏｍ ８５ ３％ｔｏ ９８．９％ａｎｄ ｖａｒｉａｎｃｅ ｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｆ ｗａ．５ ２ ４％，４．０％，２．９％
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐＩ ；ｃｏｌｕｍｎ；ｍｉｔｉｇａｎ；ａｎａｌｙｓｉｓ
三氯杀螨醇又称开乐散、螨净、ｍｉｉｆｇａｎ，ａｃａｒｉｎ，化
学名称为ｌ，１一双（对氯苯基）一２，２，２一三氯乙醇，是
一
ｌ实验部分
１．１仪器与试剂
日本岛津ＧＣ一１４Ｂ气相色谱议，配 Ｎｉ放射源的
电子捕获检测器。ＪＳ一３０３０型江串通化汉字色谱工
种杀螨谱广的有机氯杀螨剂，用于防治棉花、果树、
蔬菜、花卉等作物上多种害螨。对三氯杀螨醇的检测
也曾有报道，但多是填充柱，在毛细柱ＤＢ一１７（３０ｍ＊
作站（大连江申分离科学技术公司）；组织捣碎机 高
速离心机：旋转蒸发器
０ ２５ｎｕＷ０ ５ｕｒｎ）上的分析还未曾见报道。本文建立
了在毛细柱ＤＢ一１７上及使用电子捕获检测器分析
测定苹果三氯杀螨醇的方法，该方法准确，快速，灵敏
度高．令人满意。
表ｌ两种不同革取方法检验结果单位：ｍｇ／ｋｇ
三氯杀螨醇标准品（纯度≥９９ ９％）；中性氧化
铝：层析用，８０～１００目，１５０℃活化４ｈ，加入５％蒸馏
表１结果表明茶叶中的六六六均未检出，因此对
滴滴涕的检验结果进行比较。
由表中数据计算出：Ｄ＝０．０１２；ＳＤ＝０．０１６９；ｔ＝
１．７４；判断：ｔ小于９５％・ｆ＝２ ７５，故未能发现两种方
法之间有显著差异。
传统的茶叶中六六六、滴滴涕残留的检验存在着
前处理复杂，萃取步骤烦琐，处理过程萃取液容易损
失的缺点，用石油醚直接萃取效果好，操作简单．检验
结果可靠，能极大提高工作效率。
文献参考
ＧＢ／ＴＳ００９ １９一￣９９６（茶叶中六六走、滴滴涕的测定＞
2024年6月5日发(作者：蓬新柔)
维普资讯
＜广州食品工业科技》 Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ￣ Ｖｏ１．１８ Ｎｏ．１（总６９）
改进萃取法测定茶叶巾昀亢亢亢、滴滴涕
钟艳梅 苏广健
（嘉应学院生物系 梅州 ５１４０１５）（梅州市质捡所
摘要
梅州 ５１４０２１）
本文主要介绍茶叶中六六六、滴滴涕检疆『中萃取改进方洼，采用石油醚直接萃取，结果表明与传统方甚测定结果无
明显差异，且具有操作简单、稳定快捷的特点，能极大提高工作效率
关键词改进；萃取；柱浸『；茶叶；六六六、滴滴涕
Ｄｅｔｅｒｍｉａｆｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｎｚｅｘ ａｎｄ ＤＤＴ ｉｎ ｔｅａ ｂｙ ａ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ
Ｚｈｏｎｇ Ｙｕａｎｍｅｉ，Ｓｕ Ｇｕａｎｇｊｉａｎ
茶叶中六六六、滴滴涕含量测定的萃取方法一般
按ＧＢ／Ｔ５００９．１９一ｌ９９６．先用丙酮萃取，再用石油醚
进行二次萃取，然后加人无水硫酸钠溶液使丙酮和石
油醚分离。萃取液经过滤、浓缩、用硫酸沉淀叶绿素，
２ １色谱柱：内径３ｍｍ．长２ｍ玻璃柱，内装涂Ｏｖ～
１７和ＱＦ一１的混合固定液的８０～１００目硅藻土
２ ２色谱：Ｎｉ一电子捕获检测器：汽化室温度２１５℃；
荡．用２４００ｒ／ｒａｉｎ离心，取上清液待测定。
２色谱条件
最后用气相色谱测定。此萃取方法步骤繁琐，操作复
杂，萃取液容易在操作过程中由于剧烈震荡从分液漏
斗中溢出，造成实验误差，对操作者的技能熟练程度
要求较高。
色谱柱温度１９５℃；检测器温度２２５℃；载气（氮气）流
速４５ｍｌ／ｍｉｎ．纸速１．０ｃｍ／ｍｉｎ．
笔者对萃取方法作了改进，由于茶叶水分含量比
２ ３标准溶液：ｄ一６６６、Ｂ一６６６、 —６６６、８—６６６与Ｐ，
Ｐ ～ＤＤＥ、ＯＰ 一ＤＤＴ、Ｐ，Ｐ 一ＤＤＤ、Ｐ，Ｐ 一ＤＤＴ混合标
准液，浓度为０．０１ ／ｍｌ。
较低（一般在３％～８％），因此可 采用石油醚直接萃
取，用石油醚直接萃取法及丙酮与石油醚分步萃取法
分别对１０个茶叶样品进行比较实验，结果表明石油
３测定与计算
吸 Ｌ萃取液．根据样品中六六六、滴滴涕存在
形式，相应制备各组分的标准曲线，从而计算出样品
中的台量。
Ａｌ×１０００
～
醚直接萃取法和丙酮与石油醚分步萃取测定六六六、
滴滴涕结果无明显差异，且具有操作简便、稳定、快捷
的特点，能够节省实验时间，提高工作效率。
１实验方法
１ １主要仪器与试剂
ｌＶＩ
物的单一含量，ｍ ｋ窟；
丽
式中：ｘ，一样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢
Ａ１一被测定用萃取液中六六六或滴滴涕及其构
体或代谢物的单一含量，ｒａｇ／ｋ窟；
ｖ．一样品萃取液体积，ｍｌ
一
具ＥＣＤ检测器的气相色谱、旋转蒸发器、离心
机、震荡器、石油醚（３０—６０℃）、无水硫酸钠、硫酸
１．２萃取步骤
将茶叶粉碎，过ｌｍｍ筛，（对含水量高的样品可
先用１０５℃烘干）称取５．００ｇ（精确至０ ０１）置于５０ｍｌ
萃取液进样体积，ｍｌ
带塞的三角瓶中，加入１５ｍｌ重蒸馏的石油醚，用震荡
器震荡３０ｒａｉｎ。把萃取液倒入盛有６ｇ无水硫酸钠的
三角漏斗中 过滤，收集滤液。茶叶残渣再加入１５ｍｌ
石油醚，震荡ｌＯｍｉｎ，过滤，重复一次．合并滤液。滤液
ｍ。一样品质量，ｇ
４结果
为验证此萃取方法，对ｌ０个不同品种的茶叶样
品 分别用两种方法进行分析测定，结果如表１所示：
４５
用旋转蒸发器浓缩，定容至ｌＯｍｌ，加入ｌｍｌ浓硫酸，震
维普资讯
《广州食品工业科技） Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏ１．１８ Ｎｏ．１（总６９）
毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究
晋玉霞张新玲吴瑛
（塔里木农垦大学 新疆阿拉尔
摘要
８４３３００）
应用毛细管气相色谱法，在１９０℃柱温下，用ＥＣＤ彼测器对苹果中三氟杀螨醇的残留量进行定量分析。结果表明
方法回收率为８５ ３％一９８ ９％，变异系数为２ ４％、４ ０％、２ ９％
关键词 气相色谱 毛细管柱 三氯杀螨醇分析
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｍｉｔｉｇａｎ ｉｎ ａｐｐｌｅ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＪｊⅡＹｕｘｊａ，Ｚｈａｎｇ Ｘｉｎｌｉｎｇ，Ｗｕ Ｙｉｎｇ
（Ｔｉｎ－ｉａ Ａ断ｃｕｌｒｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｌａｒ ８４３３００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｒａｃｅ ｍｉｔｉｇａｎ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｕｓｉｎｇ １９０ ｃｏｌｕｍｎ ａｎｄ ＥＣＤ ｄｅｔｅｃｔｏｒ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗ ｔｈｅ
ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｍｉｔｉｇａｎ ｗａ．５ ｆｒｏｍ ８５ ３％ｔｏ ９８．９％ａｎｄ ｖａｒｉａｎｃｅ ｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｆ ｗａ．５ ２ ４％，４．０％，２．９％
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐＩ ；ｃｏｌｕｍｎ；ｍｉｔｉｇａｎ；ａｎａｌｙｓｉｓ
三氯杀螨醇又称开乐散、螨净、ｍｉｉｆｇａｎ，ａｃａｒｉｎ，化
学名称为ｌ，１一双（对氯苯基）一２，２，２一三氯乙醇，是
一
ｌ实验部分
１．１仪器与试剂
日本岛津ＧＣ一１４Ｂ气相色谱议，配 Ｎｉ放射源的
电子捕获检测器。ＪＳ一３０３０型江串通化汉字色谱工
种杀螨谱广的有机氯杀螨剂，用于防治棉花、果树、
蔬菜、花卉等作物上多种害螨。对三氯杀螨醇的检测
也曾有报道，但多是填充柱，在毛细柱ＤＢ一１７（３０ｍ＊
作站（大连江申分离科学技术公司）；组织捣碎机 高
速离心机：旋转蒸发器
０ ２５ｎｕＷ０ ５ｕｒｎ）上的分析还未曾见报道。本文建立
了在毛细柱ＤＢ一１７上及使用电子捕获检测器分析
测定苹果三氯杀螨醇的方法，该方法准确，快速，灵敏
度高．令人满意。
表ｌ两种不同革取方法检验结果单位：ｍｇ／ｋｇ
三氯杀螨醇标准品（纯度≥９９ ９％）；中性氧化
铝：层析用，８０～１００目，１５０℃活化４ｈ，加入５％蒸馏
表１结果表明茶叶中的六六六均未检出，因此对
滴滴涕的检验结果进行比较。
由表中数据计算出：Ｄ＝０．０１２；ＳＤ＝０．０１６９；ｔ＝
１．７４；判断：ｔ小于９５％・ｆ＝２ ７５，故未能发现两种方
法之间有显著差异。
传统的茶叶中六六六、滴滴涕残留的检验存在着
前处理复杂，萃取步骤烦琐，处理过程萃取液容易损
失的缺点，用石油醚直接萃取效果好，操作简单．检验
结果可靠，能极大提高工作效率。
文献参考
ＧＢ／ＴＳ００９ １９一￣９９６（茶叶中六六走、滴滴涕的测定＞