2024年6月5日发(作者：伏友易)
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(21)申请号 CN2.X
(22)申请日 2005.02.16
(71)申请人 吴大维
地址 430071 湖北省武汉市武昌区小洪山中区41号4楼7号
(72)发明人 吴大维 吴越侠
(74)专利代理机构 武汉宇晨专利事务所
代理人 黄瑞棠
(51)
C23C14/06
C23C14/34
C23C14/35
(10)申请公布号 CN 1654701 A
(43)申请公布日 2005.08.17
权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
纳米超晶格结构的超硬复合膜刀具
及其沉积方法
(57)摘要
本发明公开了一种纳米超晶格结构
的超硬复合膜刀具及其沉积方法，涉及新
材料技术领域中一种超硬复合膜刀具及其
沉积方法，具体地说，涉及工作靶的设置
及靶材成分。本发明在真空室4中共设置
有内靶1、中靶3、外靶2；沉积步骤有：
①沉积过渡层；②沉积纳米超晶格结构超
硬膜TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN；③沉积表
面自润滑膜。按本发明沉积出的纳米超晶
格结构超硬膜，具有较高的显微硬度和耐
氧化性，大大超过了常规的刀具涂层的性
能。本发明是一套完整的刀具优质涂层镀
膜方法，它将起粘附作用的过度层、主耐
磨层和表面自润滑层非常完美地结合起
来，使这种刀具优质涂层能适应现代制造
业对金属切削刀具非常苛刻的技术要求，
提高了高档刀具的使用寿命。
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1、一种纳米超晶格结构的超硬复合膜刀具，包括刀具(8)，其特征在于：
在刀具(8)上的复合膜依次为起粘附作用的过渡层(A)，主耐磨层的纳米超晶格结构
超硬膜(B)，低磨擦系数的自润滑层(C)；
所述的过渡层(A)为掺钇的氮化钛TiN或碳化钛TiC复合膜；
所述的超硬膜(B)为n层，每层依次为氮化钛铝TiAlN(B1)、掺钇的氮化钛铝
TiAlYN(B2)、氮化钛铝TiAlN(B1)、氮化铬CrN(B3)；1000≤n≤9000；
所述的自润滑层(C)为一种掺铬Cr的类金刚石膜DLC-Cr。
2、一种纳米超晶格结构的超硬复合膜刀具沉积方法，包括多靶位真空离子镀膜机
及沉积方法，其特征在于：
(1)工作靶的设置
在真空室(4)中共设置有内靶(1)、中靶(3)、外靶(2)；
在真空室(4)内靠外壁处，反时针方向依次设置有内一靶(1.1)、内二靶(1.2)、内三靶
(1.3)、内四靶(1.4)；
在真空室(4)内中心处的圆圈上反时针方向依次设置有中一靶(3.1)、中二靶(3.2)、中
三靶(3.3)、中四靶(3.4)，分别与内一靶(1.1)、内二靶(1.2)、内三靶(1.3)、内四靶
(1.4)，相对；
在真空室(4)的外壁上，外一靶(2.1)设置在内一靶(1.1)和内二靶(1.2)中间；外二靶
(2.2)设置在内三靶(1.3)和内四靶(1.4)中间；
内一靶(1.1)的靶材为纯铬，内二靶(1.2)的靶材为钛铝TiAl合金，内三靶(1.3)的靶
材为掺钇的钛铝TiAlY合金，内四靶(1.4)的靶材为钛铝TiAl合金；
外靶(2)的靶材为钛钇TiY合金；
中靶(3)的靶材为高纯石墨。
(2)沉积复合膜的步骤
①沉积过渡层(A)
利用外靶(2)完成，外靶(2)的靶材为钛钇TiY合金；
氩氮Ar-N2混合气为工作气体，沉积掺钇的氮化钛TiN或碳化钛TiC
过渡层，控制其膜厚0.3-0.5μm；
②沉积超硬膜(B)
利用四套内靶(1)沉积超硬膜(B)；其中内二靶(1.2)、内四靶(1.4)的靶材为钛铝TiAl
合金，其化学组成为35Ti-65Al at.％；其中内三靶(1.3)的靶材为掺钇Y的钛铝
TiAlY合金，其化学组成为48Ti-48Al-4Y at.％；其中内一靶(1.1)采用纯铬靶材。沉
积超硬膜时，四套内靶(1)同时启动，氩氮Ar-N2混合气为工作气体；
每一沉积周期膜厚度为3-8nm，控制超硬膜(B)的总厚度为3-5μm；
③沉积自润滑膜(C)
利用中靶(3)和内一靶(1.1)完成；
中靶3的靶材为高纯石墨，内一靶1.1的靶材为纯金属铬。
3、按权利要求2所述的一种纳米超晶格结构刀具超硬膜涂层的沉积方法，其特征
在于：内一靶(1.1)、内二靶(1.2)、内三靶(1.3)、内四靶(1.4)，互为90度，呈对称
分布。
4、按权利要求2所述的一种纳米超晶格结构刀具超硬膜涂层的沉积方法，其特征
在于：在真空室(4)内中心处φ45cm的圆圈上反时针方向依次设置有中一靶(3.1)、
中二靶(3.2)、中三靶(3.3)、中四靶(3.4)。
说 明 书
技术领域
本发明涉及新材料技术领域中一种超硬复合膜刀具及其沉积方法，具体地说，涉及
靶的设置及靶材成分。
背景技术
在金属切削刀具的表面用真空离子镀的方法镀一层硬质膜，可以大幅提高刀具的使
用寿命，已经成为高档刀具制造不可缺少的工序。随着现代制造业的飞速发展，对
刀具涂层提出了越来越高的要求，通常使用的氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)和氮化钛
铝(TiAlN)等已不能满足需要。
目前，国际上不断涌现新的超硬膜应用于金属切削刀具涂层。英国的
ian等采用磁控溅射和阴极电弧离子镀相结合的方法，沉积纳米超晶格
结构TiAlN/TiAlYN/和TiAlN/CrN超硬膜，[J].ian，，
，l.133-134(2000)166-175；ian，，
Vacuum69-(2003)27-36)。该膜的最高显微硬度高达55-60GPa，抗氧化温度超过
900℃。
为了将这一优质超硬膜应用于切削刀具实现产业化，还需要完善刀具涂层的膜系设
计，才能保证现代加工业对刀具涂层的技术要求。上述技术距离生产实用还有相当
大的差距。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种适用工业化生产的纳
米超晶格结构的超硬复合膜刀具及其沉积方法。要求复合膜除了具有较高的显微硬
度和耐氧化性外，还应具有牢固的附着力和低摩擦系数的表面自润滑性能，生产低
成本和高生产效率；这要求是工业生产型设备不可缺少的。
本发明的目的是这样实现的：
1、复合膜的膜系设计
金属切削刀具和模具使用的超硬复合膜，要求具有“超硬、强韧、耐温、低磨损、
自润滑”和很高的附着力。很显然，任何单一材料都不能全面满足上述技术要求。
沉积超硬复合膜应向着多元化、多层膜的方向发展。
如图1所示，在刀具8上的第一层为起粘附作用的过渡层A，第二层为主耐磨层—
—纳米超晶格结构超硬膜(TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN，简称超硬膜)B，第三层为低
摩擦系数的自润滑膜C，全部膜层在一台镀膜机上一次完成；
所述的过渡层A为掺钇的氮化钛(TiN)或碳化钛(TiC)复合膜；
所述的超硬膜B为n层氮化钛铝(TiAlN)B1、掺钇(Y)的氮化钛铝(TiAlYN)B2、氮
化钛铝TiAlN B1、氮化铬(CrN)B3；1000≤n≤9000。
所述的自润滑层C为一种掺铬(Cr)的类金刚石膜(DLC-Cr)。
2、工作靶的设置
本发明在多靶位真空离子镀膜机上沉积超晶格结构的超硬复合膜，该镀膜机由真空
室4、炉门5、工件架6、抽气口7、电源及控制系统等组成。
由图2可知，本发明在真空室4中共设置有内靶1、外靶2，中靶3；
具体地说，在真空室4内靠外壁处，反时针方向依次设置有内一靶1.1、内二靶1.2、
内三靶1.3、内四靶1.4，互为90度，呈对称分布；
在真空室4内中心处φ45cm的圆圈上反时针方向依次设置有中一靶3.1、中二靶
3.2、中三靶3.3、中四靶3.4，分别与内一靶1.1、内二靶1.2、内三靶1.3、内四靶
1.4，相对；由于中靶3与内靶1相对，构成对靶磁场耦合，即靶的外圈磁体极性
相反。其结果是置于工件架6上的工件8浸没在中靶3与内靶1耦合的磁场中，提
高了等离子体的密度，因而能提高膜的沉积速率和膜的致密度。
在真空室4的外壁上，外一靶2.1设置在内一靶1.1和内二靶1.2中间；外二靶2.2
设置在内三靶1.3和内四靶1.4中间。
内一靶1.1的靶材为纯铬，内二靶1.2的靶材为钛铝(TiAl)合金，内三靶1.3的靶材
为掺钇的钛铝(TiAlY)合金，内四靶1.4的靶材为钛铝(TiAl)合金；
外靶2的靶材为钛钇(TiY)合金；
中靶3的靶材为高纯石墨。
3、沉积复合膜的步骤
(1)沉积过渡层A
根据工件的材质类别，选择欲镀过渡层的材料，例如，高速钢类金属切削刀具，通
常采用氮化钛(TiN)作为过渡层；而硬质合金类刀具，宜采用碳化钛(TiC)作为过渡
层。这样可提高附着力和沉积膜与基体材料的匹配性。本发明无论沉积氮化钛(TiN)
还是碳化钛(TiC)，都采用钛合金为靶材。在钛靶中加入7at.％的稀土元素钇(Y)，
可以使生成的氮化钛(TiN)或碳化钛(TiC)晶粒细化，从而提高钛与基体材料的浸润
性和沉积膜与基体的附着力。
利用二套矩形平面的外靶2完成，外靶2的靶材为钛钇(TiY)合金；
氩氮(Ar-N2)混合气为工作气体，沉积掺钇的氮化钛(TiN)或碳化钛(TiC)
过渡层，控制其膜厚0.3-0.5μm。
(2)沉积超硬膜B
利用四套内靶1沉积超硬膜B；其中内二靶1.2、内四靶1.4的靶材为钛铝(TiAl)合
金，其化学组成为35Ti-65Al at.％；其中内三靶1.3的靶材为掺钇(Y)的钛铝(TiAlY)
合金，其化学组成为48Ti-48Al-4Y at.％；其中内一靶1.1采用纯铬靶材。沉积超硬
膜时，四套内靶1同时启动，氩氮(Ar-N2)混合气为工作气体。当工件
8在真空室内旋转一周时，在工件8上依次镀了四层膜，它们依次是
TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN。因其化学成分不同和晶格常数的差异而形成了明显的
界面。调控工件8的旋转速度，就可以在一定范围调制每一层沉积膜的厚度。随着
工件不断旋转镀膜，将周期性重复沉积上述膜层。如果镀膜时间为2-3小时，沉积
膜将叠合几千层上述薄膜，这种结构的薄膜就是超晶格结构超硬膜B，它将出现物
理学上的称之为超模量和超硬度效应，超硬膜B将获得组成它的膜层常规显微硬
度2-5倍的超高硬度。超硬膜B必须控制它的调制周期的厚度为纳米尺度量级，如
果控制该膜每一沉积周期膜厚度为3-8nm，超硬膜B的硬度将出现极大值。控制超
硬膜B的总厚度为3-5μm。本发明沉积的这种超硬膜B的显微硬度一般大于
40GPa，最高可达58GPa，耐氧化温度高于950℃。
(3)沉积自润滑膜C
在超硬膜的表面再沉积一层低摩擦系数的自润滑膜，可以降低金属切削刀具的切削
力，减少模具使用中的磨耗，对于提高刀具和模具的使用寿命具有重大意义。
本发明利用中靶3和内一靶1.1完成。
自润滑膜是一种掺铬(Cr)的类金刚石膜(DLC-Cr)。中靶3的靶材为高纯石墨，内一
靶1.1的靶材为纯金属铬。运行时，上述靶同时启动，氩(Ar)为工作气体。调控石
墨靶和铬靶的工作电流，使掺铬(Cr)的类金刚石膜(DLC-Cr)中含铬(Cr)的比率为4-
8at.％。此时的自润滑膜具有最低摩擦系数和磨损率，它们分别是：μ＝0.05-0.09，
Kc＝1.0×10-17m3/mN；类金刚石膜(DLC-Cr)的显微硬度在
20-25GPa范围内。
本发明具有以下优点和积极效果：
①按本发明沉积出的纳米超晶格结构超硬膜B，具有较高的显微硬度和耐氧化性，
大大超过了常规的刀具涂层的性能。
②本发明是一套完整的刀具优质涂层镀膜技术，它将起粘附作用的过度层A、主耐
磨层B和表面自润滑层C非常完美地结合起来，使这种刀具优质涂层能适应现代
制造业对金属切削刀具非常苛刻的技术要求，提高了高档刀具的使用寿命。
③本发明提供的适合产业化生产实际的镀膜方法，具有生产效率高、涂层质量好、
生产成本低的特点，对于各种类型的高速钢刀具、硬质合金刀具和陶瓷刀具，以及
各种模具都有广泛的应用价值。
附图说明
图1-复合膜的膜系设计示意图；
图2-真空离子镀膜机真空室横截面示意图。
其中：
A-过渡层；
B-纳米超晶格结构超硬膜(TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN)，简称超硬膜，包括：
B1-氮化钛铝(TiAlN)；
B2-掺钇氮化钛铝(TiAlYN)；
B3-氮化铬(CrN)；
C-自润滑膜。
1-内装磁控溅射靶，简称内靶，包括：
1.1-第一内装磁控溅射靶，简称内一靶，靶材为纯铬；
1.2-第二内装磁控溅射靶，简称内二靶，靶材为TiAl合金；
1.3-第三内装磁控溅射靶，简称内三靶，靶材为TiAlY合金；
1.4-第四内装磁控溅射靶，简称内四靶，靶材为TiAl合金。
2-电弧靶，简称外靶，包括
2.1-第一电弧靶，简称外一靶，靶材为TiY合金；
2.2-第二电弧靶，简称外二靶，靶材为TiY合金。
3-中心磁控溅射靶，简称中靶，包括
3.1-第一中心磁控溅射靶，简称中一靶，靶材为高纯石墨；
3.2-第二中心磁控溅射靶，简称中二靶，靶材为高纯石墨；
3.3-第三中心磁控溅射靶，简称中三靶，靶材为高纯石墨；
3.4-第四中心磁控溅射靶，简称中四靶，靶材为高纯石墨。
4-真空室。
5-炉门。
6-工件架。
7-抽气口。
8-工件。
具体实施方式 1、超硬复合膜的沉积工艺 ①工件装炉 将工件8化学清洗干净，经脱水烘干处理后，装到工件架6上，全部操作要保持工 件8及工件架6的洁净度。 ②抽真空及工件烘烤 工件8安放完毕后，关闭真空室4的炉门5，按真空机组的使用规程，对真空室4 抽高真空至3×10-3Pa，然后开启烘烤加热电源，工件转速4-6圈/分钟， 烘烤温度始终控制在350-400℃，烘烤温度达标后进入下步操作。 ③辉光离子清洗 通入氩(Ar)气，控制气压为2Pa，开启脉冲偏压电源，将电压慢慢调升至1200V， 占空比为80％，工件转速同上，此时工件处于辉光离子清洗中，进一步清除工件 表面的沾污物，清洗时间20分钟。 ④高能钛离子轰击 减小氩(Ar)气流量使气压降为3×10-2Pa，工件8转速和偏压电源保持 上一步工作参数。开启外靶2，控制靶的弧电流150-160A。电弧蒸发的钛和钇的 离子(Ti+，Y+)，以很高的能量轰击工件表面，清除工件表面化学吸附的杂质气体 和其它污染物，并使部分Ti+和Y+离子掺入工件基体表面层以下3-5nm，以提高 沉积膜的附着力。 ⑤沉积TiYN过渡层A 将偏压电源调至200-250V，占空比40-50％，通入Ar-N2混合气， Ar∶N2＝1∶8，调控气压为0.5Pa，工件8转速4-6圈/分钟，外靶2 的工作参数保持上一步工艺，沉积TiYN过滤层，沉积时间30分钟。 ⑥沉积超硬膜B 改变N2-Ar混合气混合比为Ar∶N2＝3∶1，工作气压、 工件转速和偏压电源工作参数不变。开启真空室4周壁的四套内靶1，除内一靶 1.1的溅射功率控制为10KW外，其余内二靶1.2、内三靶1.3、内四靶1.4的溅射 功率控制在18KW左右，沉积超硬膜(TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN)B，同时逐渐降低 电弧靶2电流直至关断。根据不同工件8的实际要求，沉积时间控制为2-4小时， 膜厚3-5μm。 ⑦沉积表面自润滑膜C 逐渐降低氮气流量直至关断，调整氩气流量使真空室气压保持为0.5Pa，工件8转 速和偏压电源工作参数不变，开启中靶3，调控溅射功率为15KW，调整内一靶 1.1的工作电流为5-8A，沉积DLC-Cr自润滑膜的时间为1-2小时，控制膜厚为1- 2μm。 ⑧停炉 降低内一靶1.1、中靶3的工作电流直至关断，关断偏压电源，关断烘烤电源，工 件旋转继续维持30分钟后，关闭高真空阀，根据操作规程的规定，停真空机组， 最后关闭设备电源和冷却水。 2、实验结果 (1)在一台真空镀膜机上，装有二套磁控溅射靶，采用93Ti-7Y合金靶材，沉积出 掺钇的TiN薄膜，测试其显微硬度Hv＝21-23GPa，膜层的附着力采用划痕试验法， 其临界载荷Lc＞70N。 (2)在一台Hauzer HTC100-4 ABS型设备上，设置二套阴极电弧靶和二套磁控溅射 靶，二套电弧靶的靶材为TiAl合金(35Ti-65Al at.％)，二套磁控溅射靶的靶材分别 为TiAlY合金(48Ti-48Al-4Y at.％)和纯度为99.8％的铬靶，沉积出的超晶格复合膜 为TiAlCrN/TiAlYN，测试其样片的显微硬度Hv＝36GPa，磨损率Kc＝ 2.5×10-16m3/mN，在上面沉积DLC-Cr自润滑膜后，磨损 率下降为Kc＝1.0×10-16m3/mN，耐氧化温度＞950℃。 (3)在一台Teer UDP450型真空镀膜上，配置四套直流磁控溅射靶，一套靶的靶材 为铬靶，其余三套靶装高纯石墨靶材，沉积掺铬类金刚石膜DLC-Cr，其显微硬度 Hv＝20-40GPa，摩擦系数μ＝0.06-0.18，磨损率Kc＝1.0×10-17- 2.0×10-16m3/mN. (4)在一台国产CK-1250型镀膜机上，设置三套非平衡磁场磁控溅射靶，一套靶的 靶材为钝铬，其余二套装TiAl合金靶材(合金成分50Ti-50Al at％)，沉积出超晶格 复合膜TiAlN/CrN，膜厚3-4μm，表面深兰色，平整光亮，其显微硬度48-55GPa。 实验结果表明本发明的超硬复合膜具有极好的性能。
2024年6月5日发(作者：伏友易)
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(21)申请号 CN2.X
(22)申请日 2005.02.16
(71)申请人 吴大维
地址 430071 湖北省武汉市武昌区小洪山中区41号4楼7号
(72)发明人 吴大维 吴越侠
(74)专利代理机构 武汉宇晨专利事务所
代理人 黄瑞棠
(51)
C23C14/06
C23C14/34
C23C14/35
(10)申请公布号 CN 1654701 A
(43)申请公布日 2005.08.17
权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
纳米超晶格结构的超硬复合膜刀具
及其沉积方法
(57)摘要
本发明公开了一种纳米超晶格结构
的超硬复合膜刀具及其沉积方法，涉及新
材料技术领域中一种超硬复合膜刀具及其
沉积方法，具体地说，涉及工作靶的设置
及靶材成分。本发明在真空室4中共设置
有内靶1、中靶3、外靶2；沉积步骤有：
①沉积过渡层；②沉积纳米超晶格结构超
硬膜TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN；③沉积表
面自润滑膜。按本发明沉积出的纳米超晶
格结构超硬膜，具有较高的显微硬度和耐
氧化性，大大超过了常规的刀具涂层的性
能。本发明是一套完整的刀具优质涂层镀
膜方法，它将起粘附作用的过度层、主耐
磨层和表面自润滑层非常完美地结合起
来，使这种刀具优质涂层能适应现代制造
业对金属切削刀具非常苛刻的技术要求，
提高了高档刀具的使用寿命。
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1、一种纳米超晶格结构的超硬复合膜刀具，包括刀具(8)，其特征在于：
在刀具(8)上的复合膜依次为起粘附作用的过渡层(A)，主耐磨层的纳米超晶格结构
超硬膜(B)，低磨擦系数的自润滑层(C)；
所述的过渡层(A)为掺钇的氮化钛TiN或碳化钛TiC复合膜；
所述的超硬膜(B)为n层，每层依次为氮化钛铝TiAlN(B1)、掺钇的氮化钛铝
TiAlYN(B2)、氮化钛铝TiAlN(B1)、氮化铬CrN(B3)；1000≤n≤9000；
所述的自润滑层(C)为一种掺铬Cr的类金刚石膜DLC-Cr。
2、一种纳米超晶格结构的超硬复合膜刀具沉积方法，包括多靶位真空离子镀膜机
及沉积方法，其特征在于：
(1)工作靶的设置
在真空室(4)中共设置有内靶(1)、中靶(3)、外靶(2)；
在真空室(4)内靠外壁处，反时针方向依次设置有内一靶(1.1)、内二靶(1.2)、内三靶
(1.3)、内四靶(1.4)；
在真空室(4)内中心处的圆圈上反时针方向依次设置有中一靶(3.1)、中二靶(3.2)、中
三靶(3.3)、中四靶(3.4)，分别与内一靶(1.1)、内二靶(1.2)、内三靶(1.3)、内四靶
(1.4)，相对；
在真空室(4)的外壁上，外一靶(2.1)设置在内一靶(1.1)和内二靶(1.2)中间；外二靶
(2.2)设置在内三靶(1.3)和内四靶(1.4)中间；
内一靶(1.1)的靶材为纯铬，内二靶(1.2)的靶材为钛铝TiAl合金，内三靶(1.3)的靶
材为掺钇的钛铝TiAlY合金，内四靶(1.4)的靶材为钛铝TiAl合金；
外靶(2)的靶材为钛钇TiY合金；
中靶(3)的靶材为高纯石墨。
(2)沉积复合膜的步骤
①沉积过渡层(A)
利用外靶(2)完成，外靶(2)的靶材为钛钇TiY合金；
氩氮Ar-N2混合气为工作气体，沉积掺钇的氮化钛TiN或碳化钛TiC
过渡层，控制其膜厚0.3-0.5μm；
②沉积超硬膜(B)
利用四套内靶(1)沉积超硬膜(B)；其中内二靶(1.2)、内四靶(1.4)的靶材为钛铝TiAl
合金，其化学组成为35Ti-65Al at.％；其中内三靶(1.3)的靶材为掺钇Y的钛铝
TiAlY合金，其化学组成为48Ti-48Al-4Y at.％；其中内一靶(1.1)采用纯铬靶材。沉
积超硬膜时，四套内靶(1)同时启动，氩氮Ar-N2混合气为工作气体；
每一沉积周期膜厚度为3-8nm，控制超硬膜(B)的总厚度为3-5μm；
③沉积自润滑膜(C)
利用中靶(3)和内一靶(1.1)完成；
中靶3的靶材为高纯石墨，内一靶1.1的靶材为纯金属铬。
3、按权利要求2所述的一种纳米超晶格结构刀具超硬膜涂层的沉积方法，其特征
在于：内一靶(1.1)、内二靶(1.2)、内三靶(1.3)、内四靶(1.4)，互为90度，呈对称
分布。
4、按权利要求2所述的一种纳米超晶格结构刀具超硬膜涂层的沉积方法，其特征
在于：在真空室(4)内中心处φ45cm的圆圈上反时针方向依次设置有中一靶(3.1)、
中二靶(3.2)、中三靶(3.3)、中四靶(3.4)。
说 明 书
技术领域
本发明涉及新材料技术领域中一种超硬复合膜刀具及其沉积方法，具体地说，涉及
靶的设置及靶材成分。
背景技术
在金属切削刀具的表面用真空离子镀的方法镀一层硬质膜，可以大幅提高刀具的使
用寿命，已经成为高档刀具制造不可缺少的工序。随着现代制造业的飞速发展，对
刀具涂层提出了越来越高的要求，通常使用的氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)和氮化钛
铝(TiAlN)等已不能满足需要。
目前，国际上不断涌现新的超硬膜应用于金属切削刀具涂层。英国的
ian等采用磁控溅射和阴极电弧离子镀相结合的方法，沉积纳米超晶格
结构TiAlN/TiAlYN/和TiAlN/CrN超硬膜，[J].ian，，
，l.133-134(2000)166-175；ian，，
Vacuum69-(2003)27-36)。该膜的最高显微硬度高达55-60GPa，抗氧化温度超过
900℃。
为了将这一优质超硬膜应用于切削刀具实现产业化，还需要完善刀具涂层的膜系设
计，才能保证现代加工业对刀具涂层的技术要求。上述技术距离生产实用还有相当
大的差距。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种适用工业化生产的纳
米超晶格结构的超硬复合膜刀具及其沉积方法。要求复合膜除了具有较高的显微硬
度和耐氧化性外，还应具有牢固的附着力和低摩擦系数的表面自润滑性能，生产低
成本和高生产效率；这要求是工业生产型设备不可缺少的。
本发明的目的是这样实现的：
1、复合膜的膜系设计
金属切削刀具和模具使用的超硬复合膜，要求具有“超硬、强韧、耐温、低磨损、
自润滑”和很高的附着力。很显然，任何单一材料都不能全面满足上述技术要求。
沉积超硬复合膜应向着多元化、多层膜的方向发展。
如图1所示，在刀具8上的第一层为起粘附作用的过渡层A，第二层为主耐磨层—
—纳米超晶格结构超硬膜(TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN，简称超硬膜)B，第三层为低
摩擦系数的自润滑膜C，全部膜层在一台镀膜机上一次完成；
所述的过渡层A为掺钇的氮化钛(TiN)或碳化钛(TiC)复合膜；
所述的超硬膜B为n层氮化钛铝(TiAlN)B1、掺钇(Y)的氮化钛铝(TiAlYN)B2、氮
化钛铝TiAlN B1、氮化铬(CrN)B3；1000≤n≤9000。
所述的自润滑层C为一种掺铬(Cr)的类金刚石膜(DLC-Cr)。
2、工作靶的设置
本发明在多靶位真空离子镀膜机上沉积超晶格结构的超硬复合膜，该镀膜机由真空
室4、炉门5、工件架6、抽气口7、电源及控制系统等组成。
由图2可知，本发明在真空室4中共设置有内靶1、外靶2，中靶3；
具体地说，在真空室4内靠外壁处，反时针方向依次设置有内一靶1.1、内二靶1.2、
内三靶1.3、内四靶1.4，互为90度，呈对称分布；
在真空室4内中心处φ45cm的圆圈上反时针方向依次设置有中一靶3.1、中二靶
3.2、中三靶3.3、中四靶3.4，分别与内一靶1.1、内二靶1.2、内三靶1.3、内四靶
1.4，相对；由于中靶3与内靶1相对，构成对靶磁场耦合，即靶的外圈磁体极性
相反。其结果是置于工件架6上的工件8浸没在中靶3与内靶1耦合的磁场中，提
高了等离子体的密度，因而能提高膜的沉积速率和膜的致密度。
在真空室4的外壁上，外一靶2.1设置在内一靶1.1和内二靶1.2中间；外二靶2.2
设置在内三靶1.3和内四靶1.4中间。
内一靶1.1的靶材为纯铬，内二靶1.2的靶材为钛铝(TiAl)合金，内三靶1.3的靶材
为掺钇的钛铝(TiAlY)合金，内四靶1.4的靶材为钛铝(TiAl)合金；
外靶2的靶材为钛钇(TiY)合金；
中靶3的靶材为高纯石墨。
3、沉积复合膜的步骤
(1)沉积过渡层A
根据工件的材质类别，选择欲镀过渡层的材料，例如，高速钢类金属切削刀具，通
常采用氮化钛(TiN)作为过渡层；而硬质合金类刀具，宜采用碳化钛(TiC)作为过渡
层。这样可提高附着力和沉积膜与基体材料的匹配性。本发明无论沉积氮化钛(TiN)
还是碳化钛(TiC)，都采用钛合金为靶材。在钛靶中加入7at.％的稀土元素钇(Y)，
可以使生成的氮化钛(TiN)或碳化钛(TiC)晶粒细化，从而提高钛与基体材料的浸润
性和沉积膜与基体的附着力。
利用二套矩形平面的外靶2完成，外靶2的靶材为钛钇(TiY)合金；
氩氮(Ar-N2)混合气为工作气体，沉积掺钇的氮化钛(TiN)或碳化钛(TiC)
过渡层，控制其膜厚0.3-0.5μm。
(2)沉积超硬膜B
利用四套内靶1沉积超硬膜B；其中内二靶1.2、内四靶1.4的靶材为钛铝(TiAl)合
金，其化学组成为35Ti-65Al at.％；其中内三靶1.3的靶材为掺钇(Y)的钛铝(TiAlY)
合金，其化学组成为48Ti-48Al-4Y at.％；其中内一靶1.1采用纯铬靶材。沉积超硬
膜时，四套内靶1同时启动，氩氮(Ar-N2)混合气为工作气体。当工件
8在真空室内旋转一周时，在工件8上依次镀了四层膜，它们依次是
TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN。因其化学成分不同和晶格常数的差异而形成了明显的
界面。调控工件8的旋转速度，就可以在一定范围调制每一层沉积膜的厚度。随着
工件不断旋转镀膜，将周期性重复沉积上述膜层。如果镀膜时间为2-3小时，沉积
膜将叠合几千层上述薄膜，这种结构的薄膜就是超晶格结构超硬膜B，它将出现物
理学上的称之为超模量和超硬度效应，超硬膜B将获得组成它的膜层常规显微硬
度2-5倍的超高硬度。超硬膜B必须控制它的调制周期的厚度为纳米尺度量级，如
果控制该膜每一沉积周期膜厚度为3-8nm，超硬膜B的硬度将出现极大值。控制超
硬膜B的总厚度为3-5μm。本发明沉积的这种超硬膜B的显微硬度一般大于
40GPa，最高可达58GPa，耐氧化温度高于950℃。
(3)沉积自润滑膜C
在超硬膜的表面再沉积一层低摩擦系数的自润滑膜，可以降低金属切削刀具的切削
力，减少模具使用中的磨耗，对于提高刀具和模具的使用寿命具有重大意义。
本发明利用中靶3和内一靶1.1完成。
自润滑膜是一种掺铬(Cr)的类金刚石膜(DLC-Cr)。中靶3的靶材为高纯石墨，内一
靶1.1的靶材为纯金属铬。运行时，上述靶同时启动，氩(Ar)为工作气体。调控石
墨靶和铬靶的工作电流，使掺铬(Cr)的类金刚石膜(DLC-Cr)中含铬(Cr)的比率为4-
8at.％。此时的自润滑膜具有最低摩擦系数和磨损率，它们分别是：μ＝0.05-0.09，
Kc＝1.0×10-17m3/mN；类金刚石膜(DLC-Cr)的显微硬度在
20-25GPa范围内。
本发明具有以下优点和积极效果：
①按本发明沉积出的纳米超晶格结构超硬膜B，具有较高的显微硬度和耐氧化性，
大大超过了常规的刀具涂层的性能。
②本发明是一套完整的刀具优质涂层镀膜技术，它将起粘附作用的过度层A、主耐
磨层B和表面自润滑层C非常完美地结合起来，使这种刀具优质涂层能适应现代
制造业对金属切削刀具非常苛刻的技术要求，提高了高档刀具的使用寿命。
③本发明提供的适合产业化生产实际的镀膜方法，具有生产效率高、涂层质量好、
生产成本低的特点，对于各种类型的高速钢刀具、硬质合金刀具和陶瓷刀具，以及
各种模具都有广泛的应用价值。
附图说明
图1-复合膜的膜系设计示意图；
图2-真空离子镀膜机真空室横截面示意图。
其中：
A-过渡层；
B-纳米超晶格结构超硬膜(TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN)，简称超硬膜，包括：
B1-氮化钛铝(TiAlN)；
B2-掺钇氮化钛铝(TiAlYN)；
B3-氮化铬(CrN)；
C-自润滑膜。
1-内装磁控溅射靶，简称内靶，包括：
1.1-第一内装磁控溅射靶，简称内一靶，靶材为纯铬；
1.2-第二内装磁控溅射靶，简称内二靶，靶材为TiAl合金；
1.3-第三内装磁控溅射靶，简称内三靶，靶材为TiAlY合金；
1.4-第四内装磁控溅射靶，简称内四靶，靶材为TiAl合金。
2-电弧靶，简称外靶，包括
2.1-第一电弧靶，简称外一靶，靶材为TiY合金；
2.2-第二电弧靶，简称外二靶，靶材为TiY合金。
3-中心磁控溅射靶，简称中靶，包括
3.1-第一中心磁控溅射靶，简称中一靶，靶材为高纯石墨；
3.2-第二中心磁控溅射靶，简称中二靶，靶材为高纯石墨；
3.3-第三中心磁控溅射靶，简称中三靶，靶材为高纯石墨；
3.4-第四中心磁控溅射靶，简称中四靶，靶材为高纯石墨。
4-真空室。
5-炉门。
6-工件架。
7-抽气口。
8-工件。
具体实施方式 1、超硬复合膜的沉积工艺 ①工件装炉 将工件8化学清洗干净，经脱水烘干处理后，装到工件架6上，全部操作要保持工 件8及工件架6的洁净度。 ②抽真空及工件烘烤 工件8安放完毕后，关闭真空室4的炉门5，按真空机组的使用规程，对真空室4 抽高真空至3×10-3Pa，然后开启烘烤加热电源，工件转速4-6圈/分钟， 烘烤温度始终控制在350-400℃，烘烤温度达标后进入下步操作。 ③辉光离子清洗 通入氩(Ar)气，控制气压为2Pa，开启脉冲偏压电源，将电压慢慢调升至1200V， 占空比为80％，工件转速同上，此时工件处于辉光离子清洗中，进一步清除工件 表面的沾污物，清洗时间20分钟。 ④高能钛离子轰击 减小氩(Ar)气流量使气压降为3×10-2Pa，工件8转速和偏压电源保持 上一步工作参数。开启外靶2，控制靶的弧电流150-160A。电弧蒸发的钛和钇的 离子(Ti+，Y+)，以很高的能量轰击工件表面，清除工件表面化学吸附的杂质气体 和其它污染物，并使部分Ti+和Y+离子掺入工件基体表面层以下3-5nm，以提高 沉积膜的附着力。 ⑤沉积TiYN过渡层A 将偏压电源调至200-250V，占空比40-50％，通入Ar-N2混合气， Ar∶N2＝1∶8，调控气压为0.5Pa，工件8转速4-6圈/分钟，外靶2 的工作参数保持上一步工艺，沉积TiYN过滤层，沉积时间30分钟。 ⑥沉积超硬膜B 改变N2-Ar混合气混合比为Ar∶N2＝3∶1，工作气压、 工件转速和偏压电源工作参数不变。开启真空室4周壁的四套内靶1，除内一靶 1.1的溅射功率控制为10KW外，其余内二靶1.2、内三靶1.3、内四靶1.4的溅射 功率控制在18KW左右，沉积超硬膜(TiAlN/TiAlYN/TiAlN/CrN)B，同时逐渐降低 电弧靶2电流直至关断。根据不同工件8的实际要求，沉积时间控制为2-4小时， 膜厚3-5μm。 ⑦沉积表面自润滑膜C 逐渐降低氮气流量直至关断，调整氩气流量使真空室气压保持为0.5Pa，工件8转 速和偏压电源工作参数不变，开启中靶3，调控溅射功率为15KW，调整内一靶 1.1的工作电流为5-8A，沉积DLC-Cr自润滑膜的时间为1-2小时，控制膜厚为1- 2μm。 ⑧停炉 降低内一靶1.1、中靶3的工作电流直至关断，关断偏压电源，关断烘烤电源，工 件旋转继续维持30分钟后，关闭高真空阀，根据操作规程的规定，停真空机组， 最后关闭设备电源和冷却水。 2、实验结果 (1)在一台真空镀膜机上，装有二套磁控溅射靶，采用93Ti-7Y合金靶材，沉积出 掺钇的TiN薄膜，测试其显微硬度Hv＝21-23GPa，膜层的附着力采用划痕试验法， 其临界载荷Lc＞70N。 (2)在一台Hauzer HTC100-4 ABS型设备上，设置二套阴极电弧靶和二套磁控溅射 靶，二套电弧靶的靶材为TiAl合金(35Ti-65Al at.％)，二套磁控溅射靶的靶材分别 为TiAlY合金(48Ti-48Al-4Y at.％)和纯度为99.8％的铬靶，沉积出的超晶格复合膜 为TiAlCrN/TiAlYN，测试其样片的显微硬度Hv＝36GPa，磨损率Kc＝ 2.5×10-16m3/mN，在上面沉积DLC-Cr自润滑膜后，磨损 率下降为Kc＝1.0×10-16m3/mN，耐氧化温度＞950℃。 (3)在一台Teer UDP450型真空镀膜上，配置四套直流磁控溅射靶，一套靶的靶材 为铬靶，其余三套靶装高纯石墨靶材，沉积掺铬类金刚石膜DLC-Cr，其显微硬度 Hv＝20-40GPa，摩擦系数μ＝0.06-0.18，磨损率Kc＝1.0×10-17- 2.0×10-16m3/mN. (4)在一台国产CK-1250型镀膜机上，设置三套非平衡磁场磁控溅射靶，一套靶的 靶材为钝铬，其余二套装TiAl合金靶材(合金成分50Ti-50Al at％)，沉积出超晶格 复合膜TiAlN/CrN，膜厚3-4μm，表面深兰色，平整光亮，其显微硬度48-55GPa。 实验结果表明本发明的超硬复合膜具有极好的性能。