2024年9月2日发(作者：牟星剑)
HJ 828- 2017
水质化学需氧量的测定重縮酸盐法》
方法确认报告
1
适用范围
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯 化物浓度大 于
1000 mg/L
（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
2
规范性引用文件
GB 11896-1989
水质 氯化物的测定硝酸银滴定法
GB 17378.4-2007
海洋监测规范第
4
部分：海水分析
HJ 506-2009
水质溶解氧的测定电化学探头法
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 91 -2002
3
术语和定义
3.1
化学需氧量
Chemical Oxygen Demand （ COD
ce
在一定条件下，经重乍各酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重乍各酸盐相对应的
氧的质量浓度，以
mg/L
表示。
4
方法原理
在水样中加入已知量的重铸酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁 灵
为指示剂，用硫酸亚铁钱滴定水样中未被还原的重铸酸钾，由消耗的重餡酸钾的量计算出消耗氧的质 量浓
度。
5
干扰和消除
本方法的主要干扰物为氯化物
，
可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶 性
的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比
m[HgSO4] : m[CI-] > 20:1
的比 例加
入，最大加入量为
2 ml
（按照氯离子最大允许浓度
1000mg/L
计）。水样中氯离子的含量可采用
GB 11896-
1989
进行测定或粗略判定，也可测电导率后按照
HJ 506-2009
附录
A
进行换算，或参照
GB 17378.4-2007
测
定盐度后进行换算。（选一种）
6
试剂和材料
6.1
硫酸（
H2SO4） : p=1.84 g/ml
，优级纯。
6.2
重铭酸钾（
K
2
Cr
2
O7
）
:基准试剂，取适量重縮酸钾在
105°C
烘箱中干燥至恒重。
6.3
硫酸银（
Ag 2SO4
）
0
6.4
硫酸汞（
HgSOd）
。
6.5
硫酸亚铁钱（[
（NHC
2
Fe （SO
4
） 2.6H2O]
）。
6.6
邻苯二甲酸氢钾（
KHC 8H4O4
）
:基准试剂。
6.7
七水合硫酸亚铁（
FeSO4
・
7H2O）
。
6.8
硫酸溶液：
1+9
（
V/V
）。
6.9
重縮酸钾标准溶液
6.9.1
重乍各酸钾标准溶液：
c （K262O7） =0.250 mol/L
。
准确称取
12.258 g
重铭酸钾（
6.2）
溶于水中，定容至
1000 ml
。
6.9.2
重縮酸钾标准溶液:
c ( K262O7) =0.0250 mol/L
。
将重縮酸钾标准溶液（
6.9.1 ）
稀释
10
倍。
6.10
硫酸银•硫酸溶液。
称取
10g
硫酸银（
6.3）
，加到
1 L
硫酸（
6.1
）中，放置
1
〜
2d
使之溶解，并混匀
，
使用前小心 摇匀。
6.11
硫酸汞溶液:
p=100 g/L
。
称取
10 g
硫酸汞（
6.4
），溶于
100 ml
硫酸溶液（
6.8
）中，混匀。
6.12
硫酸亚铁钱标准溶液
6.12.1
硫酸亚铁鞍标准溶液：
c[ （NH4
）
2
Fe （SOC
2
^
2
0]~0.05 mol/L
。
称取
19.5g
硫酸亚铁鞍
（6.5 ）
溶解于水中，加入
10 ml
硫酸
（
6.1）
，
待溶液冷却后稀 释至
1000 ml
。
每日临用前，必须用重縮酸钾标准溶液（
6.9.1
）准确标定硫酸亚铁鞍溶液（
6.12.1
）的 浓度；标定时
应做平行双样。
取
5.00 ml
重乍各酸钾标准溶液（
6.9.1
）置于锥形瓶中，用水稀释至约
50 ml
，缓慢加入
15ml
硫酸
（
6.1）
，混匀
，
冷却后加入
3
滴（约
0.15 ml
）试亚铁灵指示剂（
6.14）
，
用硫酸亚铁鞍溶液
（
6.12.1
）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录硫酸亚铁鞍溶液的消耗量
V
（ml） o
硫酸亚铁鞍标准溶液浓度按公式（
1
）计算：
5.00ml 0.250mol / L
c （mol /L）
V
式中：
V ——
滴定时消耗硫酸亚铁鞍溶液的体积，
ml
。
6.12.2
硫酸亚铁鞍标准溶液:
c[ （NH4
）
2Fe （SOO
2
^
2
0]~0.005 mol/L
。
（
1
）
将
6.12.1
中硫酸亚铁鞍标准溶液稀释
10
倍，用重縮酸钾标准溶液（
6.9.2）
标定，其滴定步骤及浓 度计
算与
6.12.1
类同。每日临用前标定。
6.13
邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
c （KHC 8H4O4
）
=2.0824 mmol/L
。
称取
105°C
干燥
2 h
的邻苯二甲酸氢钾（
6.6） 0.4251 g
溶于水
，
并稀释至
1000 ml
，
混匀。以重縮
酸钾为氧化剂
，
将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的
CODCr
值为
1.176 g
氧/克（即
1 g
邻苯二甲酸氢钾耗氧
1.176g）
，故该标准溶液的理论
CODcr
值为
500 mg/L
。
6.14
试亚铁灵指示剂溶液。
1,10-
菲绕咻（
1,10-phenanathroline monohy drate
，商品名为邻菲罗啾、
1,10-
菲罗財等）指示剂溶 液。
溶解
0.7 g
七水合硫酸亚铁（
6.7）
于
50 ml
水中，加入
1.5 g1,10
•菲绕口林，搅拌至溶解，稀释至
100
ml
。
6.15
防爆沸玻璃珠。
7
仪器和设备
7.1
回流装置：带有
250 ml
磨口锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃回流装置，其 他
等效冷凝回流装置亦可。（写实验室具体装置）
7.2
加热装置：电炉或其他等效消解装置。
7.3
分析天平：感量为
0.0001 g
。
7.4
酸式滴定管：
25 ml
或
50 ml
。
7.5
一般实验室常用仪器和设备。
8
样品
按照
HJ/T91I002
的相矢规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于
100 ml
。
采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（
6.1
）至
pH <2
，
置
于
4°C
下保存
，
保存时间不超过
5 d
。
9
分析步骤
9.1 COD cr
浓度<
50mg/L
的样品
9.1.1
样品测定
取
10.0 ml
水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（
6.11
）、重縮酸钾标准溶液（
6.9.2
）
5.00ml
和几颗防爆沸玻璃珠
（
6.15）
，摇匀。硫酸汞溶液
（
6.11）
按质量比
m[HgSO4] : m[CI-] >20:1
的比例加
入最大加入量为
2 ml °
将锥形瓶连接到回流装置（
7.1
）冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入
15ml
硫酸银•硫 酸溶液
（
6.10）
，
以防止低沸点有机物的逸出
，
不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起 保持微沸
回流
2 h
。若为水冷装置，应在加入硫酸银•硫酸溶液（
6.10）
之前通入冷凝水。
回流并冷却后，自冷凝管上端加入
45 ml
水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入
3
滴试亚铁灵指示剂溶液
（
6.14）
用硫酸亚铁钱标准溶液
（6.12.2
）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁钱标准溶液的消耗
体积
V 1
。
9.1.2
空白试验
按
9.1.1
相同的步骤以
10.0ml
实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫 酸亚铁
鞍标准溶液的体积
Vo
。
9.2 COD cr
浓度
>50mg/L
的样品
9.2.1
样品测定
取
10.0 ml
稀释后水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（
6.11 ）
、重铭酸钾标准溶液
（6.9.1 ）
5.00ml
和几颗防爆沸玻璃珠
（
6.15 ）
，摇匀。其他操作与
9.1.1
相同。
待溶液冷却至室温后，加入
3
滴试亚铁灵指示剂溶液（
6.14）
，用硫酸亚铁鞍标准溶液
（6.12.1
）滴定
，
溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁鞍标准溶液的消耗
体积
Vi
。
9.2.2
空白试验
按
9.2.1
相同步骤以
10.0ml
实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫 酸亚铁鞍
标准溶液的体积
Vo
。
10
结果计昇与表不
10.1
结果计算
按公式（
2）
计算样品中化学需氧量的质量浓度
C （Vo V" 8000
v
2
）
2
式中：
C ——
硫酸亚铁谖标准溶液的浓度，
mol/L
；
Vo——
空白试验所消耗的硫酸亚铁鞍标准溶液的体积，
ml
；
V 1——
水样测定所消耗的硫酸亚铁鞍标准溶液的体积，
ml
；
V2——
加热回流时所取水样的体积，
ml
；
f——
样品稀释倍数；
8000—— 1/4 02
的摩尔质量以
mg/L
为单位的换算值。
10.2
结果表不
当
CODCr
测定结果小于
100mg/L
时保留至整数位；当测定结果大于或等于
100mg/L
时，保留 三
位有效数字。
11
方法检出限
按与样品分析步骤（
9）
相同的步骤，对实验室空白样品进行加标测定，加标后样品浓度为
4
・
00mg/L ‘
结果见表
1 °
表
2
石油类的检出限
序号
1
2
3
4
5
6
7
平均值
S
测定浓度（
mg/L
）
按下面公式(
2 )
计算方法检出限。
MDL=SXt
n-1,1-alpha=0.99
2
，
式中：
t(n-1,1-alpha=0.99
)
—
自由度为门・
1
、置信度为
99%
时的
t
值，取
3.14
；
n
—重复分析的次数；
S —
重复分析的标准偏差。
计算得，实验室方法检出限为
XX mg/L
，小于标准方法检出限
4.00mg/L
。结论：实验室测定检 出
限满足标准方法检出限的要求。
注：加标后浓度接近检出限，其他方法类推
12
精密度和准确度
12.1
精密度
对化学需氧量浓度为
28.9+ 2mg/L
、
74.2±4.9mg/L
和
208±10mg/L
有证标准样品和
600mg/L
标准溶液进行
7
次测定
，
结果如表
2
。
表
2
标准样品的实验室内精密度
序
样品浓度
测定浓度(
mg/L )
平均
RSD
号
(mg/L )
值
(%) r (mg/L)
1
2
3
4
结论：标准方法的实验室内相对标准偏差分别为
1.2%~4.0%
、
1.3%
〜
6.1 %
、
0.6%~2.7%
和
0.1%~2.3%
；重复性限
r
分别为
6 mg/L
、
7mg/L
、
9mg/L
和
19 mg/L
，实验室测定结果满 足要 求。
12.2
准确度
对化学需氧量浓度为
28.9±2 mg/L
、
74.2±4.9 mg/L
和
208±10mg/L
有证标准样品 进行
7
次 测 定，
结果如表
3
。
表
3
标准样品的实验室内准确度
序
样品浓度
号
（
mg/L
）
测定浓度（
mg/L
）
平均值
相对误差
1
2
3
结论：标准方法的实验室内相对标准偏差范围分别为：
0.43%
士
4.2%
、
0.14%±5.8%
和
1.2%±2.2%
，
实验室测定结果满足要求。
13
质量保证和质量控制
13.1
空白试验
做
2
个实验室空白试验，空白试验结果分别为
mg/L
、
mg/L
，
低于方法测定下限。
结论：实验室空白试验满足标准方法空白试验的要求。
13.2
精密度控制
做
3
个平行样，平行样的相对偏差分别为％、％和％，均不超过士
10%
。
结论：实验室精密度控制满足标准方法精密度控制的要求。
13.3
准确度控制
每批样品测定时，应分析一个有证标准样品或质控样品（如
6.13）
，其测定值应在保证 值范围內
或达到规定的质量控制要求，确保样品测定结果的准确性。
14
废物处理
实验室产生的废液应统一收集，委托有资质单位集中处理。
14
注意事项
14.1
消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。如出现爆沸，说明溶液中出现局部过热，会导致测 定
结果有误。爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。
14.2
试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿 色
再变到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。
13
试验结论
综上所述，我司在人员、仪器设备、试剂、用水、实验器具和环境条件等方面均能满足《水质
化学需氧量的测定重縮酸盐法》
(
HJ 828-2017)
的技术要求
，
试验空白值、方法检出限、精密度、 准
确度等方法特性指标均满足检测标准的要求，具备该方法检测的能力。
编制人： 审核人：
编制日期： 审核日期：
注意事项：
1
'实验记录要完整’包括试剂领用记录、试剂配制记录、仪器使用记录、实验报告
去目
体计算对务，核心是你的数据能不能对应
:豐爲
F
豐'、菁验报告内容要详细，结论要简洁明确。专家组每份报告只有十来分钟’不会
,数据是否完整，懂的。
3
、其他申请单，这个一定要填写的，每个省份有区别。
去具
2024年9月2日发(作者：牟星剑)
HJ 828- 2017
水质化学需氧量的测定重縮酸盐法》
方法确认报告
1
适用范围
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯 化物浓度大 于
1000 mg/L
（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
2
规范性引用文件
GB 11896-1989
水质 氯化物的测定硝酸银滴定法
GB 17378.4-2007
海洋监测规范第
4
部分：海水分析
HJ 506-2009
水质溶解氧的测定电化学探头法
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 91 -2002
3
术语和定义
3.1
化学需氧量
Chemical Oxygen Demand （ COD
ce
在一定条件下，经重乍各酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重乍各酸盐相对应的
氧的质量浓度，以
mg/L
表示。
4
方法原理
在水样中加入已知量的重铸酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁 灵
为指示剂，用硫酸亚铁钱滴定水样中未被还原的重铸酸钾，由消耗的重餡酸钾的量计算出消耗氧的质 量浓
度。
5
干扰和消除
本方法的主要干扰物为氯化物
，
可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶 性
的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比
m[HgSO4] : m[CI-] > 20:1
的比 例加
入，最大加入量为
2 ml
（按照氯离子最大允许浓度
1000mg/L
计）。水样中氯离子的含量可采用
GB 11896-
1989
进行测定或粗略判定，也可测电导率后按照
HJ 506-2009
附录
A
进行换算，或参照
GB 17378.4-2007
测
定盐度后进行换算。（选一种）
6
试剂和材料
6.1
硫酸（
H2SO4） : p=1.84 g/ml
，优级纯。
6.2
重铭酸钾（
K
2
Cr
2
O7
）
:基准试剂，取适量重縮酸钾在
105°C
烘箱中干燥至恒重。
6.3
硫酸银（
Ag 2SO4
）
0
6.4
硫酸汞（
HgSOd）
。
6.5
硫酸亚铁钱（[
（NHC
2
Fe （SO
4
） 2.6H2O]
）。
6.6
邻苯二甲酸氢钾（
KHC 8H4O4
）
:基准试剂。
6.7
七水合硫酸亚铁（
FeSO4
・
7H2O）
。
6.8
硫酸溶液：
1+9
（
V/V
）。
6.9
重縮酸钾标准溶液
6.9.1
重乍各酸钾标准溶液：
c （K262O7） =0.250 mol/L
。
准确称取
12.258 g
重铭酸钾（
6.2）
溶于水中，定容至
1000 ml
。
6.9.2
重縮酸钾标准溶液:
c ( K262O7) =0.0250 mol/L
。
将重縮酸钾标准溶液（
6.9.1 ）
稀释
10
倍。
6.10
硫酸银•硫酸溶液。
称取
10g
硫酸银（
6.3）
，加到
1 L
硫酸（
6.1
）中，放置
1
〜
2d
使之溶解，并混匀
，
使用前小心 摇匀。
6.11
硫酸汞溶液:
p=100 g/L
。
称取
10 g
硫酸汞（
6.4
），溶于
100 ml
硫酸溶液（
6.8
）中，混匀。
6.12
硫酸亚铁钱标准溶液
6.12.1
硫酸亚铁鞍标准溶液：
c[ （NH4
）
2
Fe （SOC
2
^
2
0]~0.05 mol/L
。
称取
19.5g
硫酸亚铁鞍
（6.5 ）
溶解于水中，加入
10 ml
硫酸
（
6.1）
，
待溶液冷却后稀 释至
1000 ml
。
每日临用前，必须用重縮酸钾标准溶液（
6.9.1
）准确标定硫酸亚铁鞍溶液（
6.12.1
）的 浓度；标定时
应做平行双样。
取
5.00 ml
重乍各酸钾标准溶液（
6.9.1
）置于锥形瓶中，用水稀释至约
50 ml
，缓慢加入
15ml
硫酸
（
6.1）
，混匀
，
冷却后加入
3
滴（约
0.15 ml
）试亚铁灵指示剂（
6.14）
，
用硫酸亚铁鞍溶液
（
6.12.1
）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录硫酸亚铁鞍溶液的消耗量
V
（ml） o
硫酸亚铁鞍标准溶液浓度按公式（
1
）计算：
5.00ml 0.250mol / L
c （mol /L）
V
式中：
V ——
滴定时消耗硫酸亚铁鞍溶液的体积，
ml
。
6.12.2
硫酸亚铁鞍标准溶液:
c[ （NH4
）
2Fe （SOO
2
^
2
0]~0.005 mol/L
。
（
1
）
将
6.12.1
中硫酸亚铁鞍标准溶液稀释
10
倍，用重縮酸钾标准溶液（
6.9.2）
标定，其滴定步骤及浓 度计
算与
6.12.1
类同。每日临用前标定。
6.13
邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
c （KHC 8H4O4
）
=2.0824 mmol/L
。
称取
105°C
干燥
2 h
的邻苯二甲酸氢钾（
6.6） 0.4251 g
溶于水
，
并稀释至
1000 ml
，
混匀。以重縮
酸钾为氧化剂
，
将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的
CODCr
值为
1.176 g
氧/克（即
1 g
邻苯二甲酸氢钾耗氧
1.176g）
，故该标准溶液的理论
CODcr
值为
500 mg/L
。
6.14
试亚铁灵指示剂溶液。
1,10-
菲绕咻（
1,10-phenanathroline monohy drate
，商品名为邻菲罗啾、
1,10-
菲罗財等）指示剂溶 液。
溶解
0.7 g
七水合硫酸亚铁（
6.7）
于
50 ml
水中，加入
1.5 g1,10
•菲绕口林，搅拌至溶解，稀释至
100
ml
。
6.15
防爆沸玻璃珠。
7
仪器和设备
7.1
回流装置：带有
250 ml
磨口锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃回流装置，其 他
等效冷凝回流装置亦可。（写实验室具体装置）
7.2
加热装置：电炉或其他等效消解装置。
7.3
分析天平：感量为
0.0001 g
。
7.4
酸式滴定管：
25 ml
或
50 ml
。
7.5
一般实验室常用仪器和设备。
8
样品
按照
HJ/T91I002
的相矢规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于
100 ml
。
采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（
6.1
）至
pH <2
，
置
于
4°C
下保存
，
保存时间不超过
5 d
。
9
分析步骤
9.1 COD cr
浓度<
50mg/L
的样品
9.1.1
样品测定
取
10.0 ml
水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（
6.11
）、重縮酸钾标准溶液（
6.9.2
）
5.00ml
和几颗防爆沸玻璃珠
（
6.15）
，摇匀。硫酸汞溶液
（
6.11）
按质量比
m[HgSO4] : m[CI-] >20:1
的比例加
入最大加入量为
2 ml °
将锥形瓶连接到回流装置（
7.1
）冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入
15ml
硫酸银•硫 酸溶液
（
6.10）
，
以防止低沸点有机物的逸出
，
不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起 保持微沸
回流
2 h
。若为水冷装置，应在加入硫酸银•硫酸溶液（
6.10）
之前通入冷凝水。
回流并冷却后，自冷凝管上端加入
45 ml
水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入
3
滴试亚铁灵指示剂溶液
（
6.14）
用硫酸亚铁钱标准溶液
（6.12.2
）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁钱标准溶液的消耗
体积
V 1
。
9.1.2
空白试验
按
9.1.1
相同的步骤以
10.0ml
实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫 酸亚铁
鞍标准溶液的体积
Vo
。
9.2 COD cr
浓度
>50mg/L
的样品
9.2.1
样品测定
取
10.0 ml
稀释后水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（
6.11 ）
、重铭酸钾标准溶液
（6.9.1 ）
5.00ml
和几颗防爆沸玻璃珠
（
6.15 ）
，摇匀。其他操作与
9.1.1
相同。
待溶液冷却至室温后，加入
3
滴试亚铁灵指示剂溶液（
6.14）
，用硫酸亚铁鞍标准溶液
（6.12.1
）滴定
，
溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁鞍标准溶液的消耗
体积
Vi
。
9.2.2
空白试验
按
9.2.1
相同步骤以
10.0ml
实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫 酸亚铁鞍
标准溶液的体积
Vo
。
10
结果计昇与表不
10.1
结果计算
按公式（
2）
计算样品中化学需氧量的质量浓度
C （Vo V" 8000
v
2
）
2
式中：
C ——
硫酸亚铁谖标准溶液的浓度，
mol/L
；
Vo——
空白试验所消耗的硫酸亚铁鞍标准溶液的体积，
ml
；
V 1——
水样测定所消耗的硫酸亚铁鞍标准溶液的体积，
ml
；
V2——
加热回流时所取水样的体积，
ml
；
f——
样品稀释倍数；
8000—— 1/4 02
的摩尔质量以
mg/L
为单位的换算值。
10.2
结果表不
当
CODCr
测定结果小于
100mg/L
时保留至整数位；当测定结果大于或等于
100mg/L
时，保留 三
位有效数字。
11
方法检出限
按与样品分析步骤（
9）
相同的步骤，对实验室空白样品进行加标测定，加标后样品浓度为
4
・
00mg/L ‘
结果见表
1 °
表
2
石油类的检出限
序号
1
2
3
4
5
6
7
平均值
S
测定浓度（
mg/L
）
按下面公式(
2 )
计算方法检出限。
MDL=SXt
n-1,1-alpha=0.99
2
，
式中：
t(n-1,1-alpha=0.99
)
—
自由度为门・
1
、置信度为
99%
时的
t
值，取
3.14
；
n
—重复分析的次数；
S —
重复分析的标准偏差。
计算得，实验室方法检出限为
XX mg/L
，小于标准方法检出限
4.00mg/L
。结论：实验室测定检 出
限满足标准方法检出限的要求。
注：加标后浓度接近检出限，其他方法类推
12
精密度和准确度
12.1
精密度
对化学需氧量浓度为
28.9+ 2mg/L
、
74.2±4.9mg/L
和
208±10mg/L
有证标准样品和
600mg/L
标准溶液进行
7
次测定
，
结果如表
2
。
表
2
标准样品的实验室内精密度
序
样品浓度
测定浓度(
mg/L )
平均
RSD
号
(mg/L )
值
(%) r (mg/L)
1
2
3
4
结论：标准方法的实验室内相对标准偏差分别为
1.2%~4.0%
、
1.3%
〜
6.1 %
、
0.6%~2.7%
和
0.1%~2.3%
；重复性限
r
分别为
6 mg/L
、
7mg/L
、
9mg/L
和
19 mg/L
，实验室测定结果满 足要 求。
12.2
准确度
对化学需氧量浓度为
28.9±2 mg/L
、
74.2±4.9 mg/L
和
208±10mg/L
有证标准样品 进行
7
次 测 定，
结果如表
3
。
表
3
标准样品的实验室内准确度
序
样品浓度
号
（
mg/L
）
测定浓度（
mg/L
）
平均值
相对误差
1
2
3
结论：标准方法的实验室内相对标准偏差范围分别为：
0.43%
士
4.2%
、
0.14%±5.8%
和
1.2%±2.2%
，
实验室测定结果满足要求。
13
质量保证和质量控制
13.1
空白试验
做
2
个实验室空白试验，空白试验结果分别为
mg/L
、
mg/L
，
低于方法测定下限。
结论：实验室空白试验满足标准方法空白试验的要求。
13.2
精密度控制
做
3
个平行样，平行样的相对偏差分别为％、％和％，均不超过士
10%
。
结论：实验室精密度控制满足标准方法精密度控制的要求。
13.3
准确度控制
每批样品测定时，应分析一个有证标准样品或质控样品（如
6.13）
，其测定值应在保证 值范围內
或达到规定的质量控制要求，确保样品测定结果的准确性。
14
废物处理
实验室产生的废液应统一收集，委托有资质单位集中处理。
14
注意事项
14.1
消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。如出现爆沸，说明溶液中出现局部过热，会导致测 定
结果有误。爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。
14.2
试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿 色
再变到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。
13
试验结论
综上所述，我司在人员、仪器设备、试剂、用水、实验器具和环境条件等方面均能满足《水质
化学需氧量的测定重縮酸盐法》
(
HJ 828-2017)
的技术要求
，
试验空白值、方法检出限、精密度、 准
确度等方法特性指标均满足检测标准的要求，具备该方法检测的能力。
编制人： 审核人：
编制日期： 审核日期：
注意事项：
1
'实验记录要完整’包括试剂领用记录、试剂配制记录、仪器使用记录、实验报告
去目
体计算对务，核心是你的数据能不能对应
:豐爲
F
豐'、菁验报告内容要详细，结论要简洁明确。专家组每份报告只有十来分钟’不会
,数据是否完整，懂的。
3
、其他申请单，这个一定要填写的，每个省份有区别。
去具