2024年9月7日发(作者：纪绮波)
第３３卷第４期
武汉＿丁程大学学报
Ｖｏ１．３３
Ｎｏ．４
２０１１年Ｏ４月
Ｊ． Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔ．Ｔｅｃｈ．
Ａｐｒ．
２０１１
文章编号：１６７４—２８６９（２０１１）０４—００６５—０４
ＰＺＴ９ ５ ０ ５型陶瓷介电谱表征
张超，未治奎，余大书
（天津师范大学物理与电子信息学院，天津３００３８９）
摘要：通过对溶胶一凝胶法制备的ＰＺＴ９５０５陶瓷进行介电谱测试，包括介电温度谱，介电频谱，同时测量其
漏电流偏压关系曲线，结果显示：溶胶凝胶方法有利于精确控制材料组分，样品介电常数较大（１０。～１Ｏ 量
级）且在较大温度范围内比较稳定，优越于传统固相合成方法，在电工频率范围内存在压电效应，有利于工业
应用，样品的介电弛豫不是典型德拜弛豫，属于极化弛豫的多体模型．
关键词：溶胶凝胶；反铁电；介电谱；多体模型
中图分类号：ＴＢ３３２ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４—２８６９．２０１１．Ｏ４．Ｏ１７
０ 引 言
并加入乙醇胺搅拌至溶解，同时添加少量蒸馏水．
此法可保证钙钛矿结构中处于Ｂ位的钛和锆在与
ＰＺＴ９５０５反铁电材料处于反铁电一铁电相区 铅反应之前充分取代，可以使内部组分分布均匀，
附近，具有丰富的相结构，在应力、温度和电场等
获得高质量ＰＺＴ前驱溶胶．将溶胶在９７℃下回流
外场诱导下发生铁电一反铁电相互转变，可用于
１０ ｈ，以便溶胶内部组分充分反应，冷却至１３０℃
工业以及军事领域，如高密度储能电容器，换能器 并蒸馏４ ｈ，得到ＰＺＴ的干凝胶．这样既便于保
等，有关其相变特性的研究和应用一直备受人们
存，又可用干凝胶配制溶胶，利于溶胶的结构和组
的关注口 ］．
分均一．将干凝胶放于陶瓷坩埚用电阻炉快速烧
介电谱方法已成为分析材料电性能特征的重 至７１０℃，保温４ ｈ，随炉温降至室温后取出，样品
要手段，通过材料介电参数的介电温谱和介电频
呈淡黄色的膨化状态．用玛瑙研碎朝一个时针方
谱，结合经典电磁学以及统计物理学理论，分析材
向研磨４ ｈ左右，得到淡黄色细粉末，手感滑腻，加
料内部电荷以及电荷组在交变电场和温度下的响
入质量分数为３ ９／６聚乙二醇溶液作为粘合剂，将其
应过程，得到材料的内部信息＿ｌ５ｊ． 与粉末拌匀，用压片机将粉末压出ＰＺＴ陶瓷素坯．
对于陶瓷制备方法，由于溶胶凝胶法制备陶瓷较
将素坯放进装有Ａ１ Ｏ。粉末的坩埚里并用粉
传统熔融陶瓷工艺（固相合成法）具有烧结温度低、所 末覆盖，放进电炉快速升温至１ ２００℃稍作保温
得物质纯度高、化学均匀性好、化学计量准确等优 （约１０ ｍｉｎ），并降至１ ０００℃，９００℃，８００℃，
点＿ｌ６ ］．因此，本文采用溶胶凝胶方法制备ＰＺＴ陶瓷，
７１０℃，各保温１ ｈ，待自然降至室温时取出．这样
并对其进行介电谱的测试，研究其相变特征． 烧结属于分步静态快速热处理方法 ］，该法能够
１ 实验过程
防止烧结过程中大晶粒吞并小晶粒的滚雪球效
应，实现陶瓷的高致密性．
以乙酸铅、钛酸丁酯以及硝酸氧锆为原料，无 样品经打磨，抛光，被银电极（利用电阻炉自
水乙醇和甲醇为溶剂，乙酰丙酮和乙醇胺为添加
然升温至５５０℃，保温１０ ｍｉｎ后自然降至室温，烧
剂，按照化学式Ｐｂ（Ｚｒ …Ｔｉ）Ｏ。（ 一０．０５），进行 结制成烧银电极并连接引线），之后放入盛有硅油
秤量、配料．具体操作过程：首先，将钛酸丁酯和无
的样品盒里，温度升至１２０℃后，缓慢加高压至
水乙醇按摩尔比１：ｌ混合，室温下搅拌至溶液澄 ３ ｋＶ，保压０．５ ｈ后取出进行电学性能测试．对处
清均一；然后，称取过量１５ （摩尔数）的乙酸铅溶
理后的材料采用英国ＷＫ公司的６５４０Ａ型精密
解在甲醇中加热混合，冷却到５０℃后加入乙酰丙
阻抗分析仪（ＰＩＡ）测试，具体步骤是将引线放入阻
酮与硝酸氧锆，并搅拌均匀；最后，混合以上溶液 抗分析仪配套的Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｆｉｘｔｕｒｅ １０１１型夹具
收稿日期：２ＯｌＯ一１２一Ｏ３
作者简介：张超（１９８６一），男，天津人，硕士研究生．研究方向：纳米材料物理
＊通讯作者：余大书（１９５９一），男，博士，教授．研究方向：纳米功能材料．
武汉工程大学学报 第３３卷
中，开机后１０ ｍｉｎ进行测量，以消除设备的残余阻
准确，宏观上满足了要求．在以上两个特征温度之
抗．另外在测量介电温谱时，将样品放人ＺＮＨｗ
∞
５
间较大的温度范围内，介电常数升高较为平缓（介
Ｏ ５
型智能恒温电热套中进行温度控制；样品的漏电
∞ ∞ ∞
Ｏ
电常数数量级在ｌＯ。～１Ｏ 之间），较为稳定，高于
Ｏ Ｏ Ｏ
流与偏压关系曲线采用ＴＦ２０００铁电测试仪进行
固相合成方法合成的相同材料，并且烧结温度也
测试，辅助介电谱测试中介电损耗的分析．
低于固相合成方法＿】 ，该材料在介电方面具有
２测试结果与分析
较好的应用前景．
２．１样品介电温谱
样品测试条件：测试电压为１０ ｍＶ交流小信
号，根据样品尺寸得到其介电常数一温度关系曲
线如图１．
３０ ０００
２５ ０００
Ｏ
２０ ０００
（ａ）￡一丁曲线
ｌＵＵ ｌ２Ｕ ｌ４０ ｌ６０ ｌ ０ ２００ ２２０ ２４０ ２６０
℃
图１ 不同频率下的介电温谱（及最高介电异常峰值２９９４３）
Ｆｉｇ．１ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ（￡ｍａｘｉｍｕｍ ２９９４３）
图１分别描述了样品在８３．５，９４．７，１０６，
℃
１２０ ＭＨｚ高频时的介电常数与温度的关系．介电
（ｂ）１／￣－－Ｔ曲线
峰对应的温度基本不随频率变化，说明其属于样
图２ ８３．５ ＭＨｚ时的介电温谱（在四个频率中低频时图
品的铁电相变峰ｌ＿】 ．但是，曲线整体形状与峰值随
线较为明显。因此选用８３．５ ＭＨｚ）
着频率升高而变化，介电峰逐渐变得不尖锐，说明
Ｆｉｇ．２ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ８３．５ ＭＨｚ
引起材料高介电常数的铁电畴壁在高频时因为其
图２（ｂ）是根据图２（ａ）画出的介电常数倒数与温
惯性＿１ 已经无法随电场及时改变方向，材料本身
度曲线，根据居里外斯定律公式１／￡一忌（Ｔ—Ｔｏ），１／ｋ
相当于一般常规偶极子系统口引，从而导致介电常
为居里外斯常数，在顺电相温区１／ｅ—Ｔ图上作拟合
数逐渐减弱．因此，分析介电温谱应该同时考虑介
斜直线（使多数实验点落在直线附近），直线在温度轴
电常数随频率的变化趋势，这样结合分析将有助
的截距就是居里外斯温度Ｔ０，这里为２２５℃，居里外
于定性考察影响介电常数的极化机制．
斯常数的量级为１０ Ｋ，与锆酸铅相同［１ ．另外，样品
图２为８３．５ ＭＨｚ时的介电温谱．图２（ａ）中，
的Ｔ０＜Ｔｃ，说明其铁电一顺电相变为一级相变，是钙钛
介电常数曲线随温度增加出现两个增长，一个是
矿结构铁电体发生的相变＿ｌ ．但是大于２４６℃时，介
在１８０℃，一个是在２２７℃，根据ＰＺＴ二元相图反
电常数倒数实验点有开始偏移直线的趋势（图３（ｂ）中
铁电一铁电相区的具体分布以及文献［１３］中关于反
未标出大于２４６℃的试验点，以便显示居里点附近细
铁电一铁电一顺电相变的描述，认为在１８０℃时出现
节），这是因为陶瓷样品中有可能出现局部成分的微
反铁电正交相向高温菱方铁电相转变，在２２７℃
小不均匀，这种成分的涨落将导致各个成分微区的
时出现高温菱方铁电相向顺电立方相转变（即居
存在一定的分布而出现介电峰宽化，并开始偏离
里温度Ｔ。一２２７℃）；同时从电学性能上说明最终
Ｃｕｒｉｅ定律 。Ｊ．
样品的锆钛比是基本处于９５０５的反铁电一铁电相
２．２样品介电频谱
界附近（有些接近９６／０４），符合９５０５型反铁电陶
图３是样品不同温度状态下的电容与频率关
瓷的组分要求，材料出现了反铁电一铁电转变 ］，说
系图，图３（ａ）随着样品的温度不断接近居里温度时
明本实验的溶胶凝胶方法对于组分的控制是较为
候，介电峰值越来越高，图３（ｂ）随着样品的温度不
第４期 张超，等：ＰＺＴ９５０５型陶瓷介电谱表征
断超过居里温度，介电峰值越来越小，这反映了图２
因：其一，压片时所用压力不够，导致素坯内部有微空
隙，烧结温度没有控制好影响了陶瓷致密一ｌｉ；再者，测
样时测试电极不平或者没有夹紧陶瓷样品，以及银电
极内部质地不均匀，在高温和强电流作用下导致样品
介电温谱的情况；另外，在介电频谱中，都有介电异
常峰值出现，该峰所对应的频率随温度变化不大，并
且不与外加测试条件（比如引线的长短）的改变而变
化，这说明：该峰属于样品本身的共振效应，即压电
峰，且９５０５材料的谐振频率对于温度变化较为稳
漏电流损耗加大；另外，也与施加的测试电压及频率
有关系，这些问题将在后续研究中进行深入分析与解
决．图６是以图４中复介电常数实、虚部为坐标轴绘
制的Ｃｏｌｅ－Ｃｏｌｅ曲线，曲线呈现不对称形态，弛豫时间
为多弛豫时间且呈非对称分布，不是典型的单一弛豫
定，本文认为出现该压电作用可能与ＰＺＴ反铁电一
铁电相界处的反铁电双子晶格相互耦合作用有
关＿３］，随着温度升高，耦合作用增强，压电效应增强，
压电峰值增高（图３（ａ））但由于超过居里温度后导
致顺电相出现，耦合作用进而减弱，压电峰减弱至消
失（图３（ｂ）），基于设备的频段范围（最高为１２０
ＭＨｚ），我们不能测试更高频率的情况，进行更高频
率的介电测量以及理论公式拟合，深入描述该压电
效应产生的机制是今后努力的方向。
１００ｐ
７５ｐ
５０ｐ
２５ｐ
１０Ｍ
ｆｉＨｚ
（ａ）丁＜Ｔｃ
（ｂ）』＞』Ｃ
图３不同温度的介频谱
Ｆｉｇ．３ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
图４是样品在２５０℃下的介电频谱，该温度下，
压电效应的介电峰消失，介电常数不断下降，根据相
变温度考虑，说明此时呈现完全顺电情况，注意这里
的顺电相并不是超过居里点（，厂ｆ一２２７℃）后随即出
现，其原因也是由于样品中出现局部的成分微小程度
的不均匀，导致微区的 存在分布造成．根据介电谱
理论，复介电常数随频率的变化关系属于典型的介电
弛豫，样品最可几弛豫时间可根据介电常数虚部极大
值对应的频率算出，结果为１／（２兀×６７．１×１０ ）一
２．３７×１０ ～Ｓ，其量级属于无线电频段，满足电子工业
相关需要．图５是样品的漏电流和偏压的关系曲线，
并结合图４发现样品的介电损耗稍大，主要有以下原
时间的德拜弛豫，属于极化弛豫的普适关系——多体
模型，具体说，引起该弛豫的原因是钙钛矿结构中处
于Ｂ位的不同能量相关态的钛离子和锆离子的低能
量跃迁，带电粒子的跃迁激活能覆盖了广阔的能量区
间，从而导致了非德拜型多弛豫时间分布的介电频谱
的现象 ．
ｆ｝Ｈｚ
图４ ２５０℃样品介电频谱
Ｆｉｇ．４ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ２５０℃
０ １Ｏ
０ Ｏ５
Ｏ
Ｏ Ｏ５
——
９００—－６００—－３００ ０ ３００ ６００ ９００
Ｅ／（ｋＶ・ＩＴＩ ）
图５ 样品漏电流和偏置电场关系曲线
Ｆｉｇ．５ Ｌｅａｋａｇｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｕｎｄｅｒ ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ ｃｕｒｖｅｓ
￡
图６ ２５０℃样品的Ｃｏｌｅ—Ｃｏｌｅ曲线
Ｆｉｇ．６ Ｃｏｌｅ－Ｃｏｌｅ ｃｕｒｖｅｓ ｉｎ ２５０℃
６８ 武汉工程大学学报 第３３卷
３ 结 语
通过介电温谱的测试样品属于９５０５型铁电
＿Ｊ］．武汉工程大学学报，２０１０，３２（３）：２８—３Ｏ．
［８］边亮，杨世源，宋绵新，等．ＰＥＧ对溶胶一凝胶法制备
ＰｚＴ粉体性能的影响［Ｊ］．化工新型材料，２００７，３５
（１）：４８，４９，６６．
陶瓷，样品介电常数在较大温度范围内比较稳定
（１Ｏ。～１０ 数量级）且数值很大，铁电相变属于钙
钛矿结构的一级相变；介电频谱中，样品在
８Ｏ ＭＨｚ左右出现压电效应；顺电相区出现介电弛
１－９］ 张立德．纳米材料［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０００：
１—１３９．
ＥｌＯ］陈小兵，严峰，李春华，等．ＰｂＺｒ。．．。Ｔｉ ｓ０。陶瓷畴
界粘滞运动的介电损耗模拟［Ｊ］．物理学报，１９９９，４８
豫现象，不属于典型的德拜弛豫，而是极化弛豫的
（８）：ｌ５２９—１５３４．
多体模型，即普适介电弛豫关系．
［１１］钟维烈．铁电物理学［Ｍ］．北京：科学出版社，１９９６：
３４２。３５１．
参考文献：
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ｆｅｎｇ，ｅｔ ａ１．Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｎｉｏｂｉｕｍ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ＰＺＴ－９５／５
Ｉｎｔｒａｇｒａｎｕｌａｒ＿Ｐｏｒ０ｕｓ Ｐｂ（Ｚｒ。９５ Ｔｉｏ ０５）Ｏ３ Ｃｅｒａｍｉｃ
ａｎｔｉｆｅｒｒ０ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｅｌｄ—ｉｎｄｕｃｅｄ ｐｈａｓｅ
Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｗｉｔｈ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｍ Ｃｅｒａｍ
ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
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［５］倪尔瑚．材料科学中的介电谱技术［Ｍ］．北京：科学
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ｏｆ ＰＺＴ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｉｎ ｌａｒｇｅ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ａｎｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
在陶瓷材料中的应［Ｊ］．高分子材料科学与工程，
ｒａｎｇｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ
１９９８，１４（２）：１３８—１４３．
Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００８，２８：２０７１—２０７４．
［７］ 田红梅，毕宇，徐旺．溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ ＰＺＴ９ ５ ０ ５ ｃｅｒａｍｉｃ
ＺＨＡＮＧ Ｃｈａｏ，ｗＥＩ Ｚｈｉ－ｋｕｉ，ＹＵ Ｄａ－ｓｈｕ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ＆Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＰＺＴ９５０５ ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｄｅ ｂｙ Ｓｏｌ－Ｇｅｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｔｅｓｔｅｄ ｂｙ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｔｈｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ
ｓｐｅｃｔｒｕｍｓ ｆｏｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｌｅａｋａｇｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｕｎｄｅｒ ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ
ｔｈｅ Ｓｏｌ－Ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｈａｓ ｌａｒｇｅ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｏｎｓｔａｎｔｓ（１０ ～１０ ）ｉｎ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒａｎｇｅ ａｎｄ
ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ ｅｆｆｅｃｔ ｏｃｃｕｒｒｅｄ ｉｎ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｒａｎｇｅ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ
ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｎｏｔ ｔｙｐｉｃａｌ Ｄｅｂｙｅ ｍｏｄｅｌ ｂｕｔ ｔｈｅ ｍａｎｙ－ｂｏｄｙ ｍｏｄｅｌ ｏｎ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｏｌ—ｇｅｌ；ａｎｔｉｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ；ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ；ｍａｎｙ—ｂｏｄｙ ｍｏｄｅｌ
本文编辑：龚晓宁
2024年9月7日发(作者：纪绮波)
第３３卷第４期
武汉＿丁程大学学报
Ｖｏ１．３３
Ｎｏ．４
２０１１年Ｏ４月
Ｊ． Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔ．Ｔｅｃｈ．
Ａｐｒ．
２０１１
文章编号：１６７４—２８６９（２０１１）０４—００６５—０４
ＰＺＴ９ ５ ０ ５型陶瓷介电谱表征
张超，未治奎，余大书
（天津师范大学物理与电子信息学院，天津３００３８９）
摘要：通过对溶胶一凝胶法制备的ＰＺＴ９５０５陶瓷进行介电谱测试，包括介电温度谱，介电频谱，同时测量其
漏电流偏压关系曲线，结果显示：溶胶凝胶方法有利于精确控制材料组分，样品介电常数较大（１０。～１Ｏ 量
级）且在较大温度范围内比较稳定，优越于传统固相合成方法，在电工频率范围内存在压电效应，有利于工业
应用，样品的介电弛豫不是典型德拜弛豫，属于极化弛豫的多体模型．
关键词：溶胶凝胶；反铁电；介电谱；多体模型
中图分类号：ＴＢ３３２ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４—２８６９．２０１１．Ｏ４．Ｏ１７
０ 引 言
并加入乙醇胺搅拌至溶解，同时添加少量蒸馏水．
此法可保证钙钛矿结构中处于Ｂ位的钛和锆在与
ＰＺＴ９５０５反铁电材料处于反铁电一铁电相区 铅反应之前充分取代，可以使内部组分分布均匀，
附近，具有丰富的相结构，在应力、温度和电场等
获得高质量ＰＺＴ前驱溶胶．将溶胶在９７℃下回流
外场诱导下发生铁电一反铁电相互转变，可用于
１０ ｈ，以便溶胶内部组分充分反应，冷却至１３０℃
工业以及军事领域，如高密度储能电容器，换能器 并蒸馏４ ｈ，得到ＰＺＴ的干凝胶．这样既便于保
等，有关其相变特性的研究和应用一直备受人们
存，又可用干凝胶配制溶胶，利于溶胶的结构和组
的关注口 ］．
分均一．将干凝胶放于陶瓷坩埚用电阻炉快速烧
介电谱方法已成为分析材料电性能特征的重 至７１０℃，保温４ ｈ，随炉温降至室温后取出，样品
要手段，通过材料介电参数的介电温谱和介电频
呈淡黄色的膨化状态．用玛瑙研碎朝一个时针方
谱，结合经典电磁学以及统计物理学理论，分析材
向研磨４ ｈ左右，得到淡黄色细粉末，手感滑腻，加
料内部电荷以及电荷组在交变电场和温度下的响
入质量分数为３ ９／６聚乙二醇溶液作为粘合剂，将其
应过程，得到材料的内部信息＿ｌ５ｊ． 与粉末拌匀，用压片机将粉末压出ＰＺＴ陶瓷素坯．
对于陶瓷制备方法，由于溶胶凝胶法制备陶瓷较
将素坯放进装有Ａ１ Ｏ。粉末的坩埚里并用粉
传统熔融陶瓷工艺（固相合成法）具有烧结温度低、所 末覆盖，放进电炉快速升温至１ ２００℃稍作保温
得物质纯度高、化学均匀性好、化学计量准确等优 （约１０ ｍｉｎ），并降至１ ０００℃，９００℃，８００℃，
点＿ｌ６ ］．因此，本文采用溶胶凝胶方法制备ＰＺＴ陶瓷，
７１０℃，各保温１ ｈ，待自然降至室温时取出．这样
并对其进行介电谱的测试，研究其相变特征． 烧结属于分步静态快速热处理方法 ］，该法能够
１ 实验过程
防止烧结过程中大晶粒吞并小晶粒的滚雪球效
应，实现陶瓷的高致密性．
以乙酸铅、钛酸丁酯以及硝酸氧锆为原料，无 样品经打磨，抛光，被银电极（利用电阻炉自
水乙醇和甲醇为溶剂，乙酰丙酮和乙醇胺为添加
然升温至５５０℃，保温１０ ｍｉｎ后自然降至室温，烧
剂，按照化学式Ｐｂ（Ｚｒ …Ｔｉ）Ｏ。（ 一０．０５），进行 结制成烧银电极并连接引线），之后放入盛有硅油
秤量、配料．具体操作过程：首先，将钛酸丁酯和无
的样品盒里，温度升至１２０℃后，缓慢加高压至
水乙醇按摩尔比１：ｌ混合，室温下搅拌至溶液澄 ３ ｋＶ，保压０．５ ｈ后取出进行电学性能测试．对处
清均一；然后，称取过量１５ （摩尔数）的乙酸铅溶
理后的材料采用英国ＷＫ公司的６５４０Ａ型精密
解在甲醇中加热混合，冷却到５０℃后加入乙酰丙
阻抗分析仪（ＰＩＡ）测试，具体步骤是将引线放入阻
酮与硝酸氧锆，并搅拌均匀；最后，混合以上溶液 抗分析仪配套的Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｆｉｘｔｕｒｅ １０１１型夹具
收稿日期：２ＯｌＯ一１２一Ｏ３
作者简介：张超（１９８６一），男，天津人，硕士研究生．研究方向：纳米材料物理
＊通讯作者：余大书（１９５９一），男，博士，教授．研究方向：纳米功能材料．
武汉工程大学学报 第３３卷
中，开机后１０ ｍｉｎ进行测量，以消除设备的残余阻
准确，宏观上满足了要求．在以上两个特征温度之
抗．另外在测量介电温谱时，将样品放人ＺＮＨｗ
∞
５
间较大的温度范围内，介电常数升高较为平缓（介
Ｏ ５
型智能恒温电热套中进行温度控制；样品的漏电
∞ ∞ ∞
Ｏ
电常数数量级在ｌＯ。～１Ｏ 之间），较为稳定，高于
Ｏ Ｏ Ｏ
流与偏压关系曲线采用ＴＦ２０００铁电测试仪进行
固相合成方法合成的相同材料，并且烧结温度也
测试，辅助介电谱测试中介电损耗的分析．
低于固相合成方法＿】 ，该材料在介电方面具有
２测试结果与分析
较好的应用前景．
２．１样品介电温谱
样品测试条件：测试电压为１０ ｍＶ交流小信
号，根据样品尺寸得到其介电常数一温度关系曲
线如图１．
３０ ０００
２５ ０００
Ｏ
２０ ０００
（ａ）￡一丁曲线
ｌＵＵ ｌ２Ｕ ｌ４０ ｌ６０ ｌ ０ ２００ ２２０ ２４０ ２６０
℃
图１ 不同频率下的介电温谱（及最高介电异常峰值２９９４３）
Ｆｉｇ．１ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ（￡ｍａｘｉｍｕｍ ２９９４３）
图１分别描述了样品在８３．５，９４．７，１０６，
℃
１２０ ＭＨｚ高频时的介电常数与温度的关系．介电
（ｂ）１／￣－－Ｔ曲线
峰对应的温度基本不随频率变化，说明其属于样
图２ ８３．５ ＭＨｚ时的介电温谱（在四个频率中低频时图
品的铁电相变峰ｌ＿】 ．但是，曲线整体形状与峰值随
线较为明显。因此选用８３．５ ＭＨｚ）
着频率升高而变化，介电峰逐渐变得不尖锐，说明
Ｆｉｇ．２ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ８３．５ ＭＨｚ
引起材料高介电常数的铁电畴壁在高频时因为其
图２（ｂ）是根据图２（ａ）画出的介电常数倒数与温
惯性＿１ 已经无法随电场及时改变方向，材料本身
度曲线，根据居里外斯定律公式１／￡一忌（Ｔ—Ｔｏ），１／ｋ
相当于一般常规偶极子系统口引，从而导致介电常
为居里外斯常数，在顺电相温区１／ｅ—Ｔ图上作拟合
数逐渐减弱．因此，分析介电温谱应该同时考虑介
斜直线（使多数实验点落在直线附近），直线在温度轴
电常数随频率的变化趋势，这样结合分析将有助
的截距就是居里外斯温度Ｔ０，这里为２２５℃，居里外
于定性考察影响介电常数的极化机制．
斯常数的量级为１０ Ｋ，与锆酸铅相同［１ ．另外，样品
图２为８３．５ ＭＨｚ时的介电温谱．图２（ａ）中，
的Ｔ０＜Ｔｃ，说明其铁电一顺电相变为一级相变，是钙钛
介电常数曲线随温度增加出现两个增长，一个是
矿结构铁电体发生的相变＿ｌ ．但是大于２４６℃时，介
在１８０℃，一个是在２２７℃，根据ＰＺＴ二元相图反
电常数倒数实验点有开始偏移直线的趋势（图３（ｂ）中
铁电一铁电相区的具体分布以及文献［１３］中关于反
未标出大于２４６℃的试验点，以便显示居里点附近细
铁电一铁电一顺电相变的描述，认为在１８０℃时出现
节），这是因为陶瓷样品中有可能出现局部成分的微
反铁电正交相向高温菱方铁电相转变，在２２７℃
小不均匀，这种成分的涨落将导致各个成分微区的
时出现高温菱方铁电相向顺电立方相转变（即居
存在一定的分布而出现介电峰宽化，并开始偏离
里温度Ｔ。一２２７℃）；同时从电学性能上说明最终
Ｃｕｒｉｅ定律 。Ｊ．
样品的锆钛比是基本处于９５０５的反铁电一铁电相
２．２样品介电频谱
界附近（有些接近９６／０４），符合９５０５型反铁电陶
图３是样品不同温度状态下的电容与频率关
瓷的组分要求，材料出现了反铁电一铁电转变 ］，说
系图，图３（ａ）随着样品的温度不断接近居里温度时
明本实验的溶胶凝胶方法对于组分的控制是较为
候，介电峰值越来越高，图３（ｂ）随着样品的温度不
第４期 张超，等：ＰＺＴ９５０５型陶瓷介电谱表征
断超过居里温度，介电峰值越来越小，这反映了图２
因：其一，压片时所用压力不够，导致素坯内部有微空
隙，烧结温度没有控制好影响了陶瓷致密一ｌｉ；再者，测
样时测试电极不平或者没有夹紧陶瓷样品，以及银电
极内部质地不均匀，在高温和强电流作用下导致样品
介电温谱的情况；另外，在介电频谱中，都有介电异
常峰值出现，该峰所对应的频率随温度变化不大，并
且不与外加测试条件（比如引线的长短）的改变而变
化，这说明：该峰属于样品本身的共振效应，即压电
峰，且９５０５材料的谐振频率对于温度变化较为稳
漏电流损耗加大；另外，也与施加的测试电压及频率
有关系，这些问题将在后续研究中进行深入分析与解
决．图６是以图４中复介电常数实、虚部为坐标轴绘
制的Ｃｏｌｅ－Ｃｏｌｅ曲线，曲线呈现不对称形态，弛豫时间
为多弛豫时间且呈非对称分布，不是典型的单一弛豫
定，本文认为出现该压电作用可能与ＰＺＴ反铁电一
铁电相界处的反铁电双子晶格相互耦合作用有
关＿３］，随着温度升高，耦合作用增强，压电效应增强，
压电峰值增高（图３（ａ））但由于超过居里温度后导
致顺电相出现，耦合作用进而减弱，压电峰减弱至消
失（图３（ｂ）），基于设备的频段范围（最高为１２０
ＭＨｚ），我们不能测试更高频率的情况，进行更高频
率的介电测量以及理论公式拟合，深入描述该压电
效应产生的机制是今后努力的方向。
１００ｐ
７５ｐ
５０ｐ
２５ｐ
１０Ｍ
ｆｉＨｚ
（ａ）丁＜Ｔｃ
（ｂ）』＞』Ｃ
图３不同温度的介频谱
Ｆｉｇ．３ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
图４是样品在２５０℃下的介电频谱，该温度下，
压电效应的介电峰消失，介电常数不断下降，根据相
变温度考虑，说明此时呈现完全顺电情况，注意这里
的顺电相并不是超过居里点（，厂ｆ一２２７℃）后随即出
现，其原因也是由于样品中出现局部的成分微小程度
的不均匀，导致微区的 存在分布造成．根据介电谱
理论，复介电常数随频率的变化关系属于典型的介电
弛豫，样品最可几弛豫时间可根据介电常数虚部极大
值对应的频率算出，结果为１／（２兀×６７．１×１０ ）一
２．３７×１０ ～Ｓ，其量级属于无线电频段，满足电子工业
相关需要．图５是样品的漏电流和偏压的关系曲线，
并结合图４发现样品的介电损耗稍大，主要有以下原
时间的德拜弛豫，属于极化弛豫的普适关系——多体
模型，具体说，引起该弛豫的原因是钙钛矿结构中处
于Ｂ位的不同能量相关态的钛离子和锆离子的低能
量跃迁，带电粒子的跃迁激活能覆盖了广阔的能量区
间，从而导致了非德拜型多弛豫时间分布的介电频谱
的现象 ．
ｆ｝Ｈｚ
图４ ２５０℃样品介电频谱
Ｆｉｇ．４ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎ ２５０℃
０ １Ｏ
０ Ｏ５
Ｏ
Ｏ Ｏ５
——
９００—－６００—－３００ ０ ３００ ６００ ９００
Ｅ／（ｋＶ・ＩＴＩ ）
图５ 样品漏电流和偏置电场关系曲线
Ｆｉｇ．５ Ｌｅａｋａｇｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｕｎｄｅｒ ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ ｃｕｒｖｅｓ
￡
图６ ２５０℃样品的Ｃｏｌｅ—Ｃｏｌｅ曲线
Ｆｉｇ．６ Ｃｏｌｅ－Ｃｏｌｅ ｃｕｒｖｅｓ ｉｎ ２５０℃
６８ 武汉工程大学学报 第３３卷
３ 结 语
通过介电温谱的测试样品属于９５０５型铁电
＿Ｊ］．武汉工程大学学报，２０１０，３２（３）：２８—３Ｏ．
［８］边亮，杨世源，宋绵新，等．ＰＥＧ对溶胶一凝胶法制备
ＰｚＴ粉体性能的影响［Ｊ］．化工新型材料，２００７，３５
（１）：４８，４９，６６．
陶瓷，样品介电常数在较大温度范围内比较稳定
（１Ｏ。～１０ 数量级）且数值很大，铁电相变属于钙
钛矿结构的一级相变；介电频谱中，样品在
８Ｏ ＭＨｚ左右出现压电效应；顺电相区出现介电弛
１－９］ 张立德．纳米材料［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０００：
１—１３９．
ＥｌＯ］陈小兵，严峰，李春华，等．ＰｂＺｒ。．．。Ｔｉ ｓ０。陶瓷畴
界粘滞运动的介电损耗模拟［Ｊ］．物理学报，１９９９，４８
豫现象，不属于典型的德拜弛豫，而是极化弛豫的
（８）：ｌ５２９—１５３４．
多体模型，即普适介电弛豫关系．
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３４２。３５１．
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Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｎｉｏｂｉｕｍ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ＰＺＴ－９５／５
Ｉｎｔｒａｇｒａｎｕｌａｒ＿Ｐｏｒ０ｕｓ Ｐｂ（Ｚｒ。９５ Ｔｉｏ ０５）Ｏ３ Ｃｅｒａｍｉｃ
ａｎｔｉｆｅｒｒ０ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｅｌｄ—ｉｎｄｕｃｅｄ ｐｈａｓｅ
Ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｗｉｔｈ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｍ Ｃｅｒａｍ
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在陶瓷材料中的应［Ｊ］．高分子材料科学与工程，
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［７］ 田红梅，毕宇，徐旺．溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ ＰＺＴ９ ５ ０ ５ ｃｅｒａｍｉｃ
ＺＨＡＮＧ Ｃｈａｏ，ｗＥＩ Ｚｈｉ－ｋｕｉ，ＹＵ Ｄａ－ｓｈｕ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ＆Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＰＺＴ９５０５ ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｄｅ ｂｙ Ｓｏｌ－Ｇｅｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｔｅｓｔｅｄ ｂｙ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｔｈｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ
ｓｐｅｃｔｒｕｍｓ ｆｏｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｌｅａｋａｇｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｕｎｄｅｒ ｂｉａｓ ｖｏｌｔａｇｅ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ
ｔｈｅ Ｓｏｌ－Ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｈａｓ ｌａｒｇｅ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｏｎｓｔａｎｔｓ（１０ ～１０ ）ｉｎ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒａｎｇｅ ａｎｄ
ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ ｅｆｆｅｃｔ ｏｃｃｕｒｒｅｄ ｉｎ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｒａｎｇｅ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ
ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｎｏｔ ｔｙｐｉｃａｌ Ｄｅｂｙｅ ｍｏｄｅｌ ｂｕｔ ｔｈｅ ｍａｎｙ－ｂｏｄｙ ｍｏｄｅｌ ｏｎ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｏｌ—ｇｅｌ；ａｎｔｉｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ；ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｐｅｃｔｒｕｍ；ｍａｎｙ—ｂｏｄｙ ｍｏｄｅｌ
本文编辑：龚晓宁