2024年9月8日发(作者：夫甘雨)

第１期　

Ｎ０．１　

２０１１年２月　

矿产综合利用　

Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　

Ｆｅｂ．２０ｌ１　

Ｓｐａｎ６０对电气石粉体的表面改性及表征　

杨雪　，胡应模　，朱建华　，刘洋　

（１．中国地质大学材料科学与工程学院，北京１０００８３；　

２．中国地质大学（北京）矿物材料国家专业实验室，北京１０００８３）　

摘要：本文以Ｓｐａｎ６０为改性剂，对电气石粉体表面改性的工艺条件进行了探讨。通过对改性电气石的活化指　

数、接触角、吸油值等性能指标的评价，得出其最佳反应条件为：甲苯作溶剂，Ｓｐａｎ６０用量为电气石质量的３％，反应　

温度６０％，反应时间１．Ｏｈ，矿浆比（电气石质量与溶剂质量之比）为１５：５０；并对改性电气石的结构进行了表征。　

关键词：电气石；Ｓｐａｎ６０；活化指数；接触角　

中图分类号：ＴＤ９８５文献标识码：Ａ文章编号：１０００．６５３２（２０１１）０１—００１４—０４　

电气石是一种独特的自发电极性矿物，具有发　

射远红外和诱发负离子功能，广泛地应用于环保、建　

３０００　

　Ｊ

材等领域¨“　。它被誉为２１世纪改善环境、促进人　

２５００　

Ｌ　

体健康的全新材料　Ｊ。但在许多应用领域中，电气　

２０００　

石粉体与高分子聚合物表面性能差异较大，使之不　

１５００　

易在高分子聚合物中分散稳定，从而影响复合材料　

１０ｏ０　

的综合性能。对电气石粉体进行表面有机化改性，　

▲　

５００　

提高其与高分子聚合物基体的相容稳定性，对开发　

Ｏ　

—　Ｌ一　。。　

电气石功能复合材料具有极其重要的作用。　

ｌ０　２Ｏ　３Ｏ　４０　５０　６Ｏ　７０　

本文以Ｓｐａｎ６０作改性剂，用活化指数、接触角、　

２０／（。）　

吸油值作为评价指标，对电气石有机化改性条件进　

行了探讨，并对改性电气石的结构进行了表征。　

图１　电气石粉的ＸＲＤ谱图　

１．２　电气石粉体改性效果评价　

１　试验部分　

１．２．１表面接触角　

１．１原料及改性工艺　

表面润湿性的变化直接决定粉体在液体介质中　

试验所用电气石粉为河北灵寿县燕新矿产加工　

的分散与聚团行为。改性粉体与水的接触角越大，　

厂提供，其中ｄ５０＝１．７５　ｍ，ｄ９７＝５．２３　ｍ。原料电　

说明改性效果越好　Ｊ。因此，通过比较接触角，可　

气石的ＸＲＤ谱图如图１所示，该电气石为铁电气　

对改性效果进行有效的评价。本文以水为介质，对　

石，杂质相含量较少。　

改性前后电气石粉体压片，用上海中晨数字技术设　

本文利用湿法表面化学改性工艺对电气石进行　

备有限公司生产的ＪＣ２０００Ｃ接触角测量仪测量其　

改性。方法如下：电气石粉体中加入溶剂，超声处理　

与水接触角的变化，从而评价改性效果的好坏。　

２０ｍｉｎ后倒人三口烧瓶中，在电力搅拌下加热至反　

１．２．２活化指数　

应温度，加人改性剂Ｓｐａｎ６０，恒温搅拌一定时间，离　

称取３．０ｇ样品，置于盛有８ＯｒａＬ水的１ＯＯｍＬ烧　

心，烘干，得到样品。　

杯中，玻璃棒不断搅拌５ｒａｉｎ，静置１２ｈ，除去上层不　

收稿日期：２０１０．０８—１７　

基金项目：国家自然科学基金资助（５１０７２１８７）；　矿物岩石材料开发应用国家专业实验室开放研究基金资助项目　

（５１９００２３１００６２）　

作者简介：杨雪（１９８６一），女，应用化学硕士研究生，从事材料改性等领域的研究。　

第１期　杨雪等：Ｓｐａｎ６０对电气石粉体的表面改性及表征　・ｌ５・　

亲水部分，对烧杯底部的沉降部分进行过滤、干燥、　

称量。活化指数　计算如下：　

活化指数＝（总质量～沉降部分的质量）／总质　

量×１００％　

剂用量不足，会造成电气石的改性效果不理想；改性　

剂用量过大，会使其产生团聚现象。在其他条件不　

变的情况下，Ｓｐａｎ６０的用量对改性效果的影响结果　

见表２。试验结果表明，当改性剂Ｓｐａｎ６０用量为　

在完全相同的操作下，活化指数越大，表明粉体　

３％时，接触角、活化指数及吸油伉均处于较好水平，　

改性效果越好；反之则差。　

１．２．３吸油值　

称取１．０ｇ样品置于玻璃板上，用微量滴定管滴　

加磷酸三丁酯，同时用玻璃棒不断进行搅拌，至成团　

粘在玻璃棒上，板上不留余物时，即为终点，记录所　

耗磷酸三丁酯用量。按下式计算吸油值　：　

Ｘ＝（Ｐ×Ｖ）／Ｇ　

Ｖ——磷酸三丁酯用量，ｍＬ；Ｇ——样品重量，　

ｇ；ｐ——磷酸三丁酯密度，ｇ／ｍＬ　

在完全相同的操作下，吸油值越小，表明粉体改　

性效果越好；反之则差。　

１．２．４红外光谱　

经ＫＢｒ晶体压片，用玻金埃尔默仪器（上海）有　

限公司生产的ＳｐｅｃｔｒｕｍｌＯ０系列傅立叶变换红外光　

谱仪，对改性前后的电气石粉进行红外光谱分析，扫　

描范围４０００—４００ｃｍ～。　

１．２．５扫描电镜观察　

将改性和未改性的电气石粉分别分散于ＤＭＦ　

中，制样，用日本日立公司生产的Ｓ一４５０型扫描电　

子显微镜观察其形貌。　

２结果与讨论　

２．１　溶剂筛选　

为了考察极性和非极性溶剂对电气石表面改性　

的影响，选用蒸馏水和甲苯作溶剂，在其他条件不变　

的情况下，溶剂对改性效果的影响结果见表１。试　

验结果表明，以甲苯作溶剂时所得改性电气石的接　

触角明显大于以蒸馏水作溶剂所得产物的接触角，　

说明Ｓｐａｎ６０改性电气石的反应在甲苯中的效果更　

好，从活化指数、吸油值的数据中也得到同样的结　

论。　

表ｌ　不同溶剂对改性效果的影响　

２．２　改性剂用量对改性效果的影响　

改性剂用量是影响改性效果的重要因素。改性　

改性效果最佳。　

表２　不同Ｓｐａｎ６０用量对改性效果的影响　

２．３反应时间对改性效果的影响　

以甲苯作溶剂，改性剂Ｓｐａｎ６０用量为３％，保　

持其他条件不变，反应时间对改性效果的影响结果　

见表３。试验结果表明，反应时间过短，改性剂不能　

彻底均匀地分散在电气石粉体中，使得电气石改性　

效果不好；反应时间过长会使改性剂产生分解、挥发　

损耗等现象　ｊ。当反应时间为６０ｍｉｎ时，接触角、活　

化指数及吸油值均处于较好水平，故确定反应时间　

为６０ｒａｉｎ。　

表３　不同反应时间对改性效果的影响　

２．４反应温度对改性效果的影响　

反应温度对改性效果的影响结果见表４。试验　

结果表明，温度偏低，反应进行得不彻底，改性效果　

不好；温度偏高，会造成部分改性剂分解，使改性剂　

的有效用量减少，所以Ｓｐａｎ６０对电气石粉体改性的　

最佳温度为６０℃。　

・

ｌ６－　矿产综合利用　

表４　不同反应温度对改性效果的影响　

３　红外光谱分析　

Ｓｐａｎ６０改性前后电气石粉的红外光谱图如图２　

所示。图２（ａ）为未改性电气石的红外光谱图¨引，　

其中３５５６ｃｍ　处的吸收峰为羟基的吸收峰，　

１２７６ｃｍ　为ＢＯ　振动吸收峰，９８３ｃｍ　为Ｓｉ—Ｏ振　

动吸收峰；图２（ｂ）为Ｓｐａｎ６０改性电气石的红外光　

２．５矿浆比对改性效果的影响　

谱图，与图２（ａ）相比，图２（ｂ）除了在２９２１ｃｍ～、　

２８５４ｃｍ　处新增加了Ｓｐａｎ６０所带有的甲基和亚甲　

基的Ｃ—Ｈ伸缩振动吸收峰外，Ｂ—Ｏ键和Ｓｉ—Ｏ键　

的振动吸收均向低波数偏移，且振动频率宽度有所　

不同矿浆比（电气石质量与溶剂质量之比）对　

电气石粉体表面改性效果的影响结果见表５。试验　

结果表明，当矿浆比过高时，浆体的流动性变差，不　

利于改性剂的充分分散，因此改性效果较差，综合考　

虑，矿浆比的最佳值为１５：５０。　

表５　不同矿浆比对改性效果的影响　

增加，说明Ｓｐａｎ６０和电气石粉体之间发生了化学键　

合作用。　

４　ＳＥＭ分析　

为评价此表面改性效果，采用了ＳＥＭ观察改性　

前后电气石粉在ＤＭＦ中分散性。图３为未改性电　

气石粉（ａ）和Ｓｐａｎ６０改性电气石粉（ｂ）的扫描电镜　

４０００　３５００　３０００　２５００　２０００　１５００　１０００　

４０００　３５００　３０００　２５００　２０００　１５００　１０００　

波数／ｃ旷ｌ　

波数／ｅ－－Ｉ　

图２　改性前后电气石红外光谱图　

照片。　

从图３可以看出，经Ｓｐａｎ６０改性后电气石粉体　

５　结　

一　叩　

团聚现象明显；因为未改性电气石粉表面呈亲水性，　

Ｓｐａｎ６０改性后电气石粉表面呈疏水性；所以未改性　

电气石粉易在极性溶剂ＤＭＦ中均匀分散见图３　

在一定条件下用Ｓｐａｎ６０对电气石粉体进行了　

表面处理，通过对所得改性电气石的活化指数、接触　

角、吸油值等性能的检测，得出Ｓｐａｎ６０改性电气石　

（ａ），改性后电气石粉在极性溶剂ＤＭＦ中容易发生　

团聚见图３（ｂ）；这种团聚现象说明Ｓｐａｎ６０改性后　

电气石粉与有机溶剂相容性得到大幅度提高，与前　

面的试验结果一致。　

粉的最佳条件为：甲苯为溶剂，Ｓｐａｎ６０用量为电气　

石粉的３％，矿浆比为１５：５０，６０￣（２下反应１．Ｏｈ。　

结构分析表明，Ｓｐａｎ６０与电气石粉体表面发生　

了化学键合作用，从而有效地改善了电气石粉体表　

面的疏水性。　

第１期　杨雪等：Ｓｐａｎ６０对电气石粉体的表面改性及表征　・ｌ７・　

图３　改，Ｉ生前后电气石粉体＞ＥＭ图　

参考文献：　

［Ｄ］．武汉：武汉理工大学，２００３．　

［１］王光华，董发勤．电气石的功能属性及应用［Ｊ］．中国非　

［７］丁浩，卢寿慈，张克仁，张银年．矿物表面改性研究的　

金属矿工业导刊，２００７，（５）：９—１１．　

现状与前景展望（ＩＩＩ）［Ｊ］．矿产保护与利用，１９９７，（１）：　

［２］张志湘，余丽秀，刘新海．电气石深加工与应用技术研　

２１—２６．　

究现状［Ｊ］．中国建材科技，２００７，（５）：４１—４５．　

［８］雷芸．绢云母表面改性及机理研究［Ｄ］．武汉：武汉理工　

［３］何登良，董发勤．电气石的环境功能属性及应用研究动　

大学，２００３．　

态［Ｊ］．中国非金属工业导刊，２００６，（１）：１０—１４．　

［９］欧阳兆辉，伍林，曹淑超，易德莲，王艳，连兰．重晶石　

［４］魏健，刘渝燕，张开永．电气石应用专属性研究［Ｊ］．非　

矿粉表面改性研究［Ｊ］．矿产保护与利用，２００５，（５）：１７　

—

金属矿，２００３，２６，（１）：３４～３６．　

２０．　

［５］董发勤，何登良，袁昌来．电气石的环境功能属性及应　

［１Ｏ］李雯雯，吴瑞华，董颖．电气石红外光谱和红外辐射特　

用［Ｊ］．功能材料，２００５，３６，（１０）：１４８５—１４８８．　

性的研究［Ｊ］．高校地质学报，２００８，１４，（３）：４２６—４３２．　

［６］张凌燕．硅灰石针状粉制备及机械力化学改性研究　

Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉ０ｎ　０ｆ　Ｔｏｕｒｍａｌｉｎｅ　Ｐｏｗｄｅｒ　ｂｙ　Ｓｐａｎ６０　

ＹＡＮＧ　Ｘｕｅ。’　，ＨＵ　Ｙｉｎｇ．ｍｏ‘．ＺＨＵ　Ｊｉａｎ．ｈｕａ‘．ＬＩＵ　Ｙａｎｇ‘　

（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈｉｎａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｇｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ；　

２．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｃｈｉｎａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｇｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｆｏｌ‘ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｕｒｍａｌｉｎｅ　ｐｏｗｄｅｒ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　Ｓｐａｎ６０　ａｓ　ｍｏｄｉｆ－　

ｙｉｎｇ　ａｇｅｎｔｓ　ｗａｓ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ．Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ　ｏｆ　ｓｕｃｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｉｎｄｅｘｅｓ　ｆｌＳ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｉｎｄｅｘ，　

ｃｏｎｔａｃｔ　ａｎｇｌｅ，ｏｉｌ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ＳＯ　ｏｎ，ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｒｅａｃｔｉｖｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｏｌｕｅｎｅ　ａｃｔｓ　

ａｓ　ｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　Ｓｐａｎ６０　ｉｓ　３％ｏｆ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　ｔｏｕｒｍａｌｉｎｅ　ｐｏｗｄｅｒ，ｔｈｅ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｉｓ　６０℃。ｔｈｅ　

ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｉｓ　１　ｈ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｗｅｉｇｈｔ　ｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｕｒｍａｌｉｎｅ　ｐｏｗｄｅｒ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｉｓ　１５：５０．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　

ｍｏｄｉｉｆｅｄ　ｔｏｕｒｍａｌｉｎｅ　ｐｏｗｄｅｒ　ｗａｓ　ａｌｓｏ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｔｏｕｒｍａｌｉｎｅ；Ｓｐａｎ６０；Ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｉｎｄｅｘ；Ｃｏｎｔａｃｔ　ａｎｇｌｅ　

2024年9月8日发(作者：夫甘雨)

第１期　

Ｎ０．１　

２０１１年２月　

矿产综合利用　

Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　

Ｆｅｂ．２０ｌ１　

Ｓｐａｎ６０对电气石粉体的表面改性及表征　

杨雪　，胡应模　，朱建华　，刘洋　

（１．中国地质大学材料科学与工程学院，北京１０００８３；　

２．中国地质大学（北京）矿物材料国家专业实验室，北京１０００８３）　

摘要：本文以Ｓｐａｎ６０为改性剂，对电气石粉体表面改性的工艺条件进行了探讨。通过对改性电气石的活化指　

数、接触角、吸油值等性能指标的评价，得出其最佳反应条件为：甲苯作溶剂，Ｓｐａｎ６０用量为电气石质量的３％，反应　

温度６０％，反应时间１．Ｏｈ，矿浆比（电气石质量与溶剂质量之比）为１５：５０；并对改性电气石的结构进行了表征。　

关键词：电气石；Ｓｐａｎ６０；活化指数；接触角　

中图分类号：ＴＤ９８５文献标识码：Ａ文章编号：１０００．６５３２（２０１１）０１—００１４—０４　

电气石是一种独特的自发电极性矿物，具有发　

射远红外和诱发负离子功能，广泛地应用于环保、建　

３０００　

　Ｊ

材等领域¨“　。它被誉为２１世纪改善环境、促进人　

２５００　

Ｌ　

体健康的全新材料　Ｊ。但在许多应用领域中，电气　

２０００　

石粉体与高分子聚合物表面性能差异较大，使之不　

１５００　

易在高分子聚合物中分散稳定，从而影响复合材料　

１０ｏ０　

的综合性能。对电气石粉体进行表面有机化改性，　

▲　

５００　

提高其与高分子聚合物基体的相容稳定性，对开发　

Ｏ　

—　Ｌ一　。。　

电气石功能复合材料具有极其重要的作用。　

ｌ０　２Ｏ　３Ｏ　４０　５０　６Ｏ　７０　

本文以Ｓｐａｎ６０作改性剂，用活化指数、接触角、　

２０／（。）　

吸油值作为评价指标，对电气石有机化改性条件进　

行了探讨，并对改性电气石的结构进行了表征。　

图１　电气石粉的ＸＲＤ谱图　

１．２　电气石粉体改性效果评价　

１　试验部分　

１．２．１表面接触角　

１．１原料及改性工艺　

表面润湿性的变化直接决定粉体在液体介质中　

试验所用电气石粉为河北灵寿县燕新矿产加工　

的分散与聚团行为。改性粉体与水的接触角越大，　

厂提供，其中ｄ５０＝１．７５　ｍ，ｄ９７＝５．２３　ｍ。原料电　

说明改性效果越好　Ｊ。因此，通过比较接触角，可　

气石的ＸＲＤ谱图如图１所示，该电气石为铁电气　

对改性效果进行有效的评价。本文以水为介质，对　

石，杂质相含量较少。　

改性前后电气石粉体压片，用上海中晨数字技术设　

本文利用湿法表面化学改性工艺对电气石进行　

备有限公司生产的ＪＣ２０００Ｃ接触角测量仪测量其　

改性。方法如下：电气石粉体中加入溶剂，超声处理　

与水接触角的变化，从而评价改性效果的好坏。　

２０ｍｉｎ后倒人三口烧瓶中，在电力搅拌下加热至反　

１．２．２活化指数　

应温度，加人改性剂Ｓｐａｎ６０，恒温搅拌一定时间，离　

称取３．０ｇ样品，置于盛有８ＯｒａＬ水的１ＯＯｍＬ烧　

心，烘干，得到样品。　

杯中，玻璃棒不断搅拌５ｒａｉｎ，静置１２ｈ，除去上层不　

收稿日期：２０１０．０８—１７　

基金项目：国家自然科学基金资助（５１０７２１８７）；　矿物岩石材料开发应用国家专业实验室开放研究基金资助项目　

（５１９００２３１００６２）　

作者简介：杨雪（１９８６一），女，应用化学硕士研究生，从事材料改性等领域的研究。　

第１期　杨雪等：Ｓｐａｎ６０对电气石粉体的表面改性及表征　・ｌ５・　

亲水部分，对烧杯底部的沉降部分进行过滤、干燥、　

称量。活化指数　计算如下：　

活化指数＝（总质量～沉降部分的质量）／总质　

量×１００％　

剂用量不足，会造成电气石的改性效果不理想；改性　

剂用量过大，会使其产生团聚现象。在其他条件不　

变的情况下，Ｓｐａｎ６０的用量对改性效果的影响结果　

见表２。试验结果表明，当改性剂Ｓｐａｎ６０用量为　

在完全相同的操作下，活化指数越大，表明粉体　

３％时，接触角、活化指数及吸油伉均处于较好水平，　

改性效果越好；反之则差。　

１．２．３吸油值　

称取１．０ｇ样品置于玻璃板上，用微量滴定管滴　

加磷酸三丁酯，同时用玻璃棒不断进行搅拌，至成团　

粘在玻璃棒上，板上不留余物时，即为终点，记录所　

耗磷酸三丁酯用量。按下式计算吸油值　：　

Ｘ＝（Ｐ×Ｖ）／Ｇ　

Ｖ——磷酸三丁酯用量，ｍＬ；Ｇ——样品重量，　

ｇ；ｐ——磷酸三丁酯密度，ｇ／ｍＬ　

在完全相同的操作下，吸油值越小，表明粉体改　

性效果越好；反之则差。　

１．２．４红外光谱　

经ＫＢｒ晶体压片，用玻金埃尔默仪器（上海）有　

限公司生产的ＳｐｅｃｔｒｕｍｌＯ０系列傅立叶变换红外光　

谱仪，对改性前后的电气石粉进行红外光谱分析，扫　

描范围４０００—４００ｃｍ～。　

１．２．５扫描电镜观察　

将改性和未改性的电气石粉分别分散于ＤＭＦ　

中，制样，用日本日立公司生产的Ｓ一４５０型扫描电　

子显微镜观察其形貌。　

２结果与讨论　

２．１　溶剂筛选　

为了考察极性和非极性溶剂对电气石表面改性　

的影响，选用蒸馏水和甲苯作溶剂，在其他条件不变　

的情况下，溶剂对改性效果的影响结果见表１。试　

验结果表明，以甲苯作溶剂时所得改性电气石的接　

触角明显大于以蒸馏水作溶剂所得产物的接触角，　

说明Ｓｐａｎ６０改性电气石的反应在甲苯中的效果更　

好，从活化指数、吸油值的数据中也得到同样的结　

论。　

表ｌ　不同溶剂对改性效果的影响　

２．２　改性剂用量对改性效果的影响　

改性剂用量是影响改性效果的重要因素。改性　

改性效果最佳。　

表２　不同Ｓｐａｎ６０用量对改性效果的影响　

２．３反应时间对改性效果的影响　

以甲苯作溶剂，改性剂Ｓｐａｎ６０用量为３％，保　

持其他条件不变，反应时间对改性效果的影响结果　

见表３。试验结果表明，反应时间过短，改性剂不能　

彻底均匀地分散在电气石粉体中，使得电气石改性　

效果不好；反应时间过长会使改性剂产生分解、挥发　

损耗等现象　ｊ。当反应时间为６０ｍｉｎ时，接触角、活　

化指数及吸油值均处于较好水平，故确定反应时间　

为６０ｒａｉｎ。　

表３　不同反应时间对改性效果的影响　

２．４反应温度对改性效果的影响　

反应温度对改性效果的影响结果见表４。试验　

结果表明，温度偏低，反应进行得不彻底，改性效果　

不好；温度偏高，会造成部分改性剂分解，使改性剂　

的有效用量减少，所以Ｓｐａｎ６０对电气石粉体改性的　

最佳温度为６０℃。　

・

ｌ６－　矿产综合利用　

表４　不同反应温度对改性效果的影响　

３　红外光谱分析　

Ｓｐａｎ６０改性前后电气石粉的红外光谱图如图２　

所示。图２（ａ）为未改性电气石的红外光谱图¨引，　

其中３５５６ｃｍ　处的吸收峰为羟基的吸收峰，　

１２７６ｃｍ　为ＢＯ　振动吸收峰，９８３ｃｍ　为Ｓｉ—Ｏ振　

动吸收峰；图２（ｂ）为Ｓｐａｎ６０改性电气石的红外光　

２．５矿浆比对改性效果的影响　

谱图，与图２（ａ）相比，图２（ｂ）除了在２９２１ｃｍ～、　

２８５４ｃｍ　处新增加了Ｓｐａｎ６０所带有的甲基和亚甲　

基的Ｃ—Ｈ伸缩振动吸收峰外，Ｂ—Ｏ键和Ｓｉ—Ｏ键　

的振动吸收均向低波数偏移，且振动频率宽度有所　

不同矿浆比（电气石质量与溶剂质量之比）对　

电气石粉体表面改性效果的影响结果见表５。试验　

结果表明，当矿浆比过高时，浆体的流动性变差，不　

利于改性剂的充分分散，因此改性效果较差，综合考　

虑，矿浆比的最佳值为１５：５０。　

表５　不同矿浆比对改性效果的影响　

增加，说明Ｓｐａｎ６０和电气石粉体之间发生了化学键　

合作用。　

４　ＳＥＭ分析　

为评价此表面改性效果，采用了ＳＥＭ观察改性　

前后电气石粉在ＤＭＦ中分散性。图３为未改性电　

气石粉（ａ）和Ｓｐａｎ６０改性电气石粉（ｂ）的扫描电镜　

４０００　３５００　３０００　２５００　２０００　１５００　１０００　

４０００　３５００　３０００　２５００　２０００　１５００　１０００　

波数／ｃ旷ｌ　

波数／ｅ－－Ｉ　

图２　改性前后电气石红外光谱图　

照片。　

从图３可以看出，经Ｓｐａｎ６０改性后电气石粉体　

５　结　

一　叩　

团聚现象明显；因为未改性电气石粉表面呈亲水性，　

Ｓｐａｎ６０改性后电气石粉表面呈疏水性；所以未改性　

电气石粉易在极性溶剂ＤＭＦ中均匀分散见图３　

在一定条件下用Ｓｐａｎ６０对电气石粉体进行了　

表面处理，通过对所得改性电气石的活化指数、接触　

角、吸油值等性能的检测，得出Ｓｐａｎ６０改性电气石　

（ａ），改性后电气石粉在极性溶剂ＤＭＦ中容易发生　

团聚见图３（ｂ）；这种团聚现象说明Ｓｐａｎ６０改性后　

电气石粉与有机溶剂相容性得到大幅度提高，与前　

面的试验结果一致。　

粉的最佳条件为：甲苯为溶剂，Ｓｐａｎ６０用量为电气　

石粉的３％，矿浆比为１５：５０，６０￣（２下反应１．Ｏｈ。　

结构分析表明，Ｓｐａｎ６０与电气石粉体表面发生　

了化学键合作用，从而有效地改善了电气石粉体表　

面的疏水性。　

第１期　杨雪等：Ｓｐａｎ６０对电气石粉体的表面改性及表征　・ｌ７・　

图３　改，Ｉ生前后电气石粉体＞ＥＭ图　

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