2024年10月27日发(作者：是骊蓉)
JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE
检验检疫学刊
Vol.30No.22020
年第
2
期
紫外分光光度法测定水中石油类物质
杨斌郭艳金清刘景龙
渊
铜陵市环境监测中心站安徽铜陵
244000冤
摘要通过对紫外法测定水中石油类的正己烷的透光率
尧
方法的检出限
尧
加标回收和精密度的测定
袁
得
出该方法适用于测定低浓度地表水中的石油物质
袁
带盖石英比色皿
尧
自动萃取器
尧
回旋振荡器的使用
袁
使分
析前处理变得简单易行
袁
减少了正己烷对环境和人体的危害
遥
关键词紫外分光光度法
曰
石油类
曰
测定
曰
前处理
中图分类号X832
曰
O657.32
DeterminationofPetroleuminWaterbyUltravioletSpectrophotometry
YANGBin,GUOYan,JINQing
,LIUJinglong
(TonglingEnvironmentalMonitoringCenterStation,Tongling,Anhui,244000,China)
Abstract院
Bymeasuringthetransmittanceofn
-
hexaneinwaterbyultravioletmethod,thedetectionlimit,
standardadditionrecoveryandprecisionofthemethod,itisconcludedthatthemethodissuitablefor
thedeterminationofoilinlowconcentrationsurfacewater,andtheuseofquartzcuvettewithcover,
automaticextractorandgyrocomparatormakesthepre-treatmentsimpleandeasy,andreducestheharm
ofn-hexanetoenvironmentandbody.
KeyWords院
UVSpectrophotometry;Petroleum;Determination;Pre
-
processing
1
前言
环境中石油类主要成分为烃类物质的混合物
袁
在水中一般呈现溶解态
渊
分散态或乳浊态
冤袁
我国生态
环境部主要采用重量法
尧
红外法和紫外法来测定不
同浓度的石油类
袁
并于
2018
年
10
月
10
日发布了
HJ
637要2018叶
水质石油类和动植物油类的测定红外
分光光度法
曳
[1]
和
HJ970要2018叶
水质石油类的测定
紫外分光光度法
曳
试行
[2]
2
项标准方法
遥
红外法用四
氯乙烯萃取液替换了四氯化碳萃取液
袁
更换后测定
下限较高
袁
无法满足
GB3838要2002叶
地表水环境质
量标准
曳
[3]
中
玉~芋
类水质限值的监测要求
袁
因此
袁
国
家规定用红外法测定工业废水和生活污水中石油类
和动植物油
曰
用紫外分光光度法测定地表水
尧
地下水
和海水中浓度较低的石油类
袁
正己烷做萃取剂
遥
2
方法原理
在酸性
pH臆2
的条件下
袁
样品中的油类物质被
正己烷萃取
袁
萃取液经无水硫酸钠脱水
袁
再经硅酸镁
吸附后除去动植物油等极性物质后
袁
于
225nm
波长
处测定吸光度
袁
石油类含量与吸光度值符合朗伯比
尔定律
[4袁5]
遥
第一作者
E-mail院****************
收稿日期
院2020-02-28
3
仪器设备和试剂
3.1
仪器设备
500mL
棕色硬质玻璃采样瓶
曰
波长
200耀400nm
紫外分光光度计
袁
并配备
2cm
石英比色皿
渊
带盖
冤曰
自动萃取器
曰50mL
具塞磨口锥形瓶
曰
玻璃漏斗
曰
转速
300r/min
回旋式振荡器
曰
实验室常用器皿
遥
3.2
试剂
分析时使用试剂均为符合国家标准的分析纯试
剂
袁
所用水为蒸馏水或去离子水
遥
盐酸
院
密度
渊籽冤=1.19g/mL曰
正己烷
渊
色谱纯
袁
高效
液相色谱淋洗液
冤曰
无水硫酸钠
渊550益
下灼烧
4h袁
冷
却后装入磨口玻璃瓶中
袁
置于干燥器内贮存
冤曰
硅镁
型吸附剂
渊60耀100
目
袁550益
下灼烧
4h
冷却后根据
硅酸镁的重量
袁
按
6%m/m
的比例加入蒸馏水或去
离子水
袁
密塞并充分振摇
20min袁
放置
12h
备用
冤曰
石
油类标准贮备液
院籽=1000mg/L渊
国家海洋环境监测中
心
冤曰
石油类标准使用液
院籽=100mg/L渊
以正己烷为溶
剂
袁
取
5mL
稀释到
50mL
配制成的石油类标准使用
液
冤曰
玻璃棉
渊
用正己烷浸洗
15min袁
晾干后置于干燥
玻璃瓶中
冤遥
窑46窑
2020
年第
2
期
Vol.30No.2
检验检疫学刊
JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE
4
4.1
样品的采集与保存
圆袁
若样品不能在
24h
内测定
袁
应放置冰箱
0益~4益
冷藏保存
袁3d
内测定
遥
4.2
样品制备
将采集好的样品全部转移至振荡萃取器分液漏
用采样瓶采集
500mL
水样
袁
加盐酸酸化至
pH臆
分析步骤
表1
正己烷纯度
色谱纯
优级纯
0.052
0.346
透光率
88.7
45.0
1cm
石英比色皿
吸光度透光率
渊%冤
0.040
0.258
91.2
55.0
2cm
石英比色皿
吸光度透光率
渊%冤
还是
2cm
比色皿均达不到标准要求
袁
而色谱纯的正
己烷
1cm
比色皿吸光度为
0.040袁
透光率为
91.2%袁
大于
90%袁
满足实验要求
曰
同批正己烷用
2cm
比色
皿测得吸光度为
0.052袁
透光率为
88.7%袁
大于
81%遥
标准方法测定水样要求用
2cm
的石英比色皿
袁
测定
正己烷的透光率要求用
1cm
的石英比色皿
袁
为了减
少实验人员石英比色皿的配备
袁
选择透光率大于
81%
的
2cm
的石英比色皿即可满足要求
遥
4.4
标准曲线
斗中
袁
用总量
25mL
正己烷洗涤样品瓶
2
次
袁
将正己
烷全部转移至分液漏斗中
袁
充分振荡萃取
3min袁
静
置约
1min
后
袁
将下层水相全部转移至
1000mL
量
筒中
袁
记录水样体积
遥
将上层萃取液移至装有约
3g
无
水硫酸钠的锥形瓶中
袁
振摇数次
袁
静置
袁
去除萃取液
中残留的水
遥
如果无水硫酸钠全部结块
袁
则需进行补
加
袁
直至不再结块
遥
将萃取液倒出至含
3g
硅酸镁的磨
口锥形瓶中置于震荡器上
袁
以
200r/min
的速度连续
震荡
20min袁
静置沉淀后
袁
在玻璃漏斗底部垫上少
许玻璃棉过滤至比色皿中待测
遥
空白样的制备同上
遥
4.3
正己烷透光率
正己烷透光率检查
院
使用前在波长
225nm
处
袁
以
从标准储备液
100mg/L
的容量瓶中准确移取
0.00尧0.25尧0.50尧1.00尧2.00尧4.00mL
的石油类标准使
用液于
6
个
25mL
容量瓶中
袁
其含量分别为
0.00尧
1.00尧2.00尧4.00尧8.00尧16.0mg/L袁
用正己烷稀释至标
线
袁
以正己烷为参比
袁
用
2cm
石英比色皿在
225nm
处测定吸光度
袁
以浓度为横坐标
袁
吸光度为纵坐标
袁
绘制标准曲线
袁
详见表
2遥
标准曲线为
Y=0.0468X+
0.000914袁
相关系数
R
为
0.9999袁
相关系数
逸0.999袁
满
实验用水作参比
袁
分别使用
1cm
和
2cm
比色皿测定
色谱纯和优级纯正己烷的透光率
袁
详见表
1遥
足方法要求
遥由表
1
可知
袁
优级纯的正己烷透光率无论
1cm
表2标准曲线
编号
取样量
渊mL冤
浓度
渊滋g/mL冤
吸光度
A
A-A
0
回归方程
0.00
0.00
0.000
0.000
1
0.00
0.00
0.001
2
0.25
1.00
0.048
0.048
3
0.50
2.00
0.094
0.094
4
1.00
4.00
0.187
R=0.9999
0.187
5
2.00
8.00
0.379
0.379
6
16.0
4.00
0.748
0.748
7
Y=0.0468X+0.000914
4.5
精密度
尧
准确度和检出限
4.5.1
检出限
编号
吸光度
A
浓度
渊mg/L冤
检出限
渊mg/L冤
123
测定空白样
7
次
袁
方法的检出限详见表
3遥
测得的
检出限为
0.006mg/L袁
低于方法的检出限
0.01mg/L遥
表3石油类检出限的测定和计算
4567
0.005
0.00436
0.002
0.00116
0.003
0.00223
0.004
0.00330
0.006
0.005
0.00436
0.002
0.00116
0.007
0.00650
4.5.2
准确度和精密度
量取盐酸酸化至
pH臆2
的
500mL
去离子水加
入自动萃取器
袁
加入
25mL
正己烷
袁
加入
0.25mL
石
油标准使用液进行萃取
尧
脱水
尧
吸附
袁
上机测试
袁
重复
测定
7
次进行加标回收率测定和精密度测定
袁
测定
结果详见表
4遥
量取盐酸酸化至
pH臆2
的
500mL
去
离子水加入自动萃取器
袁
加入
25mL
正己烷
袁
加入
4.00mL
石油标准使用液进行萃取
尧
脱水
尧
吸附
袁
上机
测试
袁
重复测定
7
次进行加标回收率测定和精密度
测定
袁
测定结果详见表
5遥
分别用高低浓度标准液进
行加标
袁
回收率均为
90%耀110%袁
符合回收率
80%耀
120%
的要求
遥
5
渊1冤
本文使用
2cm
的石英比色皿测定正己烷的
透光率
袁
减少了不同规格比色皿的使用
袁
且测定时直
接选购达到透光率要求
渊
大于
81%冤
的成品试剂
渊
色
谱纯
冤袁
不用脱芳处理
袁
减少了工作量
遥渊2冤
在萃取环
节
袁
可以直接购买振荡萃取器
袁
以减少人工振摇对瓶
塞是否塞紧
尧
放水阀是否关闭
尧
振摇频次是否合格
尧
振摇中是否不停放气等问题的影响
袁
且振荡要均匀
窑47窑
分析和讨论
JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE
检验检疫学刊
Vol.30No.22020
年第
2
期
表4回收率和精密度测定结果
编号
加标后吸光度
A
加标量
渊mg/L冤
回收率
渊%冤
加标后浓度
RSD渊%冤
9610598
1
0.050
2
0.054
3
0.051
4
0.048
1.00
92
4.0
9610398
5
0.050
6
0.053
7
0.051
表5
编号
加标后吸光度
A
回收率
渊%冤
加标后浓度
RSD渊%冤
98
1
0.741
98
2
0.735
回收率和精密度测定结果
3
0.743
9997
1.6
4
0.730
99
5
0.749
100
6
0.756
96
7
0.721
注
院
回收率
%=
加标后吸光度
7
次空白吸光度均值
-
曲线截距
伊100%袁
加标量为
16.0mg/L遥
曲线斜率
伊
加标量
充分
遥渊3冤
硅酸镁烘干后按照
6%
质量比加入蒸馏水
袁
放在回旋式振荡器上
袁200r/min
振荡
20min袁
放置
12h
备用
遥渊4冤
对含硅酸镁的正己烷废液以及废弃
统一妥善处理
遥
6
结论
综上所述
袁
从对该方法的标准曲线
尧
检出限
尧
准
确度和精密度分析可以看出
袁
标准曲线回归方程相
关系数
R=0.9999袁
满足相关系数
逸0.999
的要求
曰
检
出限验证结果为
0.006mg/L袁
小于方法规定的检出限
渊0.01mg/L冤曰
加标回收率为
90%耀110%袁
符合方法要
求
渊80%耀120%冤曰
相对标准偏差为
1.6%耀4.0%袁
符合
渊
上接第
32
页
冤
15.0
12.5
10.0
7.5
5.0
2.5
-2.0
0.0
0.0
F
-
4.27
2.55.0
Cl
-
6.793
NO
3
-
12.067
HJ970要2018
规定的精密度和准确度范围
袁
该方法
在地表水石油类的测定中是可行的
遥
另外
袁
带盖石英
比色皿
尧
自动萃取器
尧
回旋振荡器的使用
袁
使分析前
处理变得简单易行
袁
减少了正己烷对环境和人体的
危害
遥
参考文献
[1]
[2]
[3]
[4]
HJ637要2018
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光
度法
[S].
HJ970要2018
水质石油类的测定紫外分光光度法试行
[S].
GB3838要2002
地表水环境质量标准
[S].
的无水硫酸钠收集储存后
袁
交由危险废物处置机构
净水技术
,2019,38(5):89.
[5]
黄蕙
,
谷川
.
紫外分光光度法测定水中石油类的实验室适应性研
究
[J].2019,45(10):90-92.
蒋增辉
.
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进
[J].
率为
4.06%袁
均小于
5%遥
因此
袁
该样品在室温下至少
可以保存
7
天
遥
4
结论
本方法操作简单
尧
使用试剂少
尧
无腐蚀性
尧
对环
H
3
PO
4
-
14.607
SO
4
2-
16.767
境无污染
袁
具有可靠的准确度和良好的精密度
袁
检出
限可以满足工作场所空气中磷酸日常检测的要求
袁
既
可节约试剂又可节省时间
袁
减少检测人员的工作量
[5]
袁
因此
袁
建议工作场所空气中磷酸的日常检测可以采
用离子色谱法替代
GBZ/T160.30要2004
中磷酸的钼
酸铵分光光度法
遥
参考文献
[1]
[2]
[3]
[4]
学有害因素
[S].
GBZ2.1要2007
工作场所有害因素职业接触限值第
1
部分
:
化
GBZ/T160.30要2004
工作场所空气中无机含磷化合物的测定
方法
[S].
7.510.012.5
时间
渊min冤
15.017.520.0
图2不同离子分离色谱图
3.6
稳定性实验
配置
5滋g/mL
的标准溶液
袁
分装在
48
支
10mL
比色管中
袁
每管
10mL袁
其中的
24
支比色管室温放置
袁
另外
24
支比色管冰箱冷藏室
渊4益冤
存放
袁
分别在第
1
天
尧
第
3
天
尧
第
5
天
尧
第
7
天各取
6
支管
袁
按测定标
准溶液和样品的条件测定
遥
同时做样品空白实验
袁
样
品值扣除空白后计算样品下降率
袁
经计算第
3
天下
降率为
1.39%袁
第
5
天下降率为
2.90%袁
第
7
天下降
窑48窑
所空气中化学物质测定方法
[S].
[5]
徐伯洪
,
闫慧芳
.
工作场所有害物质监测方法
[M].
北京
:
中国人民
公安大学出版社
,2003.
GBZ159要2004
工作场所空气中有害物质监测的采样规范
[S].
GBZ/T210.4要2008
职业卫生标准制定指南第
4
部分
:
工作场
2024年10月27日发(作者：是骊蓉)
JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE
检验检疫学刊
Vol.30No.22020
年第
2
期
紫外分光光度法测定水中石油类物质
杨斌郭艳金清刘景龙
渊
铜陵市环境监测中心站安徽铜陵
244000冤
摘要通过对紫外法测定水中石油类的正己烷的透光率
尧
方法的检出限
尧
加标回收和精密度的测定
袁
得
出该方法适用于测定低浓度地表水中的石油物质
袁
带盖石英比色皿
尧
自动萃取器
尧
回旋振荡器的使用
袁
使分
析前处理变得简单易行
袁
减少了正己烷对环境和人体的危害
遥
关键词紫外分光光度法
曰
石油类
曰
测定
曰
前处理
中图分类号X832
曰
O657.32
DeterminationofPetroleuminWaterbyUltravioletSpectrophotometry
YANGBin,GUOYan,JINQing
,LIUJinglong
(TonglingEnvironmentalMonitoringCenterStation,Tongling,Anhui,244000,China)
Abstract院
Bymeasuringthetransmittanceofn
-
hexaneinwaterbyultravioletmethod,thedetectionlimit,
standardadditionrecoveryandprecisionofthemethod,itisconcludedthatthemethodissuitablefor
thedeterminationofoilinlowconcentrationsurfacewater,andtheuseofquartzcuvettewithcover,
automaticextractorandgyrocomparatormakesthepre-treatmentsimpleandeasy,andreducestheharm
ofn-hexanetoenvironmentandbody.
KeyWords院
UVSpectrophotometry;Petroleum;Determination;Pre
-
processing
1
前言
环境中石油类主要成分为烃类物质的混合物
袁
在水中一般呈现溶解态
渊
分散态或乳浊态
冤袁
我国生态
环境部主要采用重量法
尧
红外法和紫外法来测定不
同浓度的石油类
袁
并于
2018
年
10
月
10
日发布了
HJ
637要2018叶
水质石油类和动植物油类的测定红外
分光光度法
曳
[1]
和
HJ970要2018叶
水质石油类的测定
紫外分光光度法
曳
试行
[2]
2
项标准方法
遥
红外法用四
氯乙烯萃取液替换了四氯化碳萃取液
袁
更换后测定
下限较高
袁
无法满足
GB3838要2002叶
地表水环境质
量标准
曳
[3]
中
玉~芋
类水质限值的监测要求
袁
因此
袁
国
家规定用红外法测定工业废水和生活污水中石油类
和动植物油
曰
用紫外分光光度法测定地表水
尧
地下水
和海水中浓度较低的石油类
袁
正己烷做萃取剂
遥
2
方法原理
在酸性
pH臆2
的条件下
袁
样品中的油类物质被
正己烷萃取
袁
萃取液经无水硫酸钠脱水
袁
再经硅酸镁
吸附后除去动植物油等极性物质后
袁
于
225nm
波长
处测定吸光度
袁
石油类含量与吸光度值符合朗伯比
尔定律
[4袁5]
遥
第一作者
E-mail院****************
收稿日期
院2020-02-28
3
仪器设备和试剂
3.1
仪器设备
500mL
棕色硬质玻璃采样瓶
曰
波长
200耀400nm
紫外分光光度计
袁
并配备
2cm
石英比色皿
渊
带盖
冤曰
自动萃取器
曰50mL
具塞磨口锥形瓶
曰
玻璃漏斗
曰
转速
300r/min
回旋式振荡器
曰
实验室常用器皿
遥
3.2
试剂
分析时使用试剂均为符合国家标准的分析纯试
剂
袁
所用水为蒸馏水或去离子水
遥
盐酸
院
密度
渊籽冤=1.19g/mL曰
正己烷
渊
色谱纯
袁
高效
液相色谱淋洗液
冤曰
无水硫酸钠
渊550益
下灼烧
4h袁
冷
却后装入磨口玻璃瓶中
袁
置于干燥器内贮存
冤曰
硅镁
型吸附剂
渊60耀100
目
袁550益
下灼烧
4h
冷却后根据
硅酸镁的重量
袁
按
6%m/m
的比例加入蒸馏水或去
离子水
袁
密塞并充分振摇
20min袁
放置
12h
备用
冤曰
石
油类标准贮备液
院籽=1000mg/L渊
国家海洋环境监测中
心
冤曰
石油类标准使用液
院籽=100mg/L渊
以正己烷为溶
剂
袁
取
5mL
稀释到
50mL
配制成的石油类标准使用
液
冤曰
玻璃棉
渊
用正己烷浸洗
15min袁
晾干后置于干燥
玻璃瓶中
冤遥
窑46窑
2020
年第
2
期
Vol.30No.2
检验检疫学刊
JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE
4
4.1
样品的采集与保存
圆袁
若样品不能在
24h
内测定
袁
应放置冰箱
0益~4益
冷藏保存
袁3d
内测定
遥
4.2
样品制备
将采集好的样品全部转移至振荡萃取器分液漏
用采样瓶采集
500mL
水样
袁
加盐酸酸化至
pH臆
分析步骤
表1
正己烷纯度
色谱纯
优级纯
0.052
0.346
透光率
88.7
45.0
1cm
石英比色皿
吸光度透光率
渊%冤
0.040
0.258
91.2
55.0
2cm
石英比色皿
吸光度透光率
渊%冤
还是
2cm
比色皿均达不到标准要求
袁
而色谱纯的正
己烷
1cm
比色皿吸光度为
0.040袁
透光率为
91.2%袁
大于
90%袁
满足实验要求
曰
同批正己烷用
2cm
比色
皿测得吸光度为
0.052袁
透光率为
88.7%袁
大于
81%遥
标准方法测定水样要求用
2cm
的石英比色皿
袁
测定
正己烷的透光率要求用
1cm
的石英比色皿
袁
为了减
少实验人员石英比色皿的配备
袁
选择透光率大于
81%
的
2cm
的石英比色皿即可满足要求
遥
4.4
标准曲线
斗中
袁
用总量
25mL
正己烷洗涤样品瓶
2
次
袁
将正己
烷全部转移至分液漏斗中
袁
充分振荡萃取
3min袁
静
置约
1min
后
袁
将下层水相全部转移至
1000mL
量
筒中
袁
记录水样体积
遥
将上层萃取液移至装有约
3g
无
水硫酸钠的锥形瓶中
袁
振摇数次
袁
静置
袁
去除萃取液
中残留的水
遥
如果无水硫酸钠全部结块
袁
则需进行补
加
袁
直至不再结块
遥
将萃取液倒出至含
3g
硅酸镁的磨
口锥形瓶中置于震荡器上
袁
以
200r/min
的速度连续
震荡
20min袁
静置沉淀后
袁
在玻璃漏斗底部垫上少
许玻璃棉过滤至比色皿中待测
遥
空白样的制备同上
遥
4.3
正己烷透光率
正己烷透光率检查
院
使用前在波长
225nm
处
袁
以
从标准储备液
100mg/L
的容量瓶中准确移取
0.00尧0.25尧0.50尧1.00尧2.00尧4.00mL
的石油类标准使
用液于
6
个
25mL
容量瓶中
袁
其含量分别为
0.00尧
1.00尧2.00尧4.00尧8.00尧16.0mg/L袁
用正己烷稀释至标
线
袁
以正己烷为参比
袁
用
2cm
石英比色皿在
225nm
处测定吸光度
袁
以浓度为横坐标
袁
吸光度为纵坐标
袁
绘制标准曲线
袁
详见表
2遥
标准曲线为
Y=0.0468X+
0.000914袁
相关系数
R
为
0.9999袁
相关系数
逸0.999袁
满
实验用水作参比
袁
分别使用
1cm
和
2cm
比色皿测定
色谱纯和优级纯正己烷的透光率
袁
详见表
1遥
足方法要求
遥由表
1
可知
袁
优级纯的正己烷透光率无论
1cm
表2标准曲线
编号
取样量
渊mL冤
浓度
渊滋g/mL冤
吸光度
A
A-A
0
回归方程
0.00
0.00
0.000
0.000
1
0.00
0.00
0.001
2
0.25
1.00
0.048
0.048
3
0.50
2.00
0.094
0.094
4
1.00
4.00
0.187
R=0.9999
0.187
5
2.00
8.00
0.379
0.379
6
16.0
4.00
0.748
0.748
7
Y=0.0468X+0.000914
4.5
精密度
尧
准确度和检出限
4.5.1
检出限
编号
吸光度
A
浓度
渊mg/L冤
检出限
渊mg/L冤
123
测定空白样
7
次
袁
方法的检出限详见表
3遥
测得的
检出限为
0.006mg/L袁
低于方法的检出限
0.01mg/L遥
表3石油类检出限的测定和计算
4567
0.005
0.00436
0.002
0.00116
0.003
0.00223
0.004
0.00330
0.006
0.005
0.00436
0.002
0.00116
0.007
0.00650
4.5.2
准确度和精密度
量取盐酸酸化至
pH臆2
的
500mL
去离子水加
入自动萃取器
袁
加入
25mL
正己烷
袁
加入
0.25mL
石
油标准使用液进行萃取
尧
脱水
尧
吸附
袁
上机测试
袁
重复
测定
7
次进行加标回收率测定和精密度测定
袁
测定
结果详见表
4遥
量取盐酸酸化至
pH臆2
的
500mL
去
离子水加入自动萃取器
袁
加入
25mL
正己烷
袁
加入
4.00mL
石油标准使用液进行萃取
尧
脱水
尧
吸附
袁
上机
测试
袁
重复测定
7
次进行加标回收率测定和精密度
测定
袁
测定结果详见表
5遥
分别用高低浓度标准液进
行加标
袁
回收率均为
90%耀110%袁
符合回收率
80%耀
120%
的要求
遥
5
渊1冤
本文使用
2cm
的石英比色皿测定正己烷的
透光率
袁
减少了不同规格比色皿的使用
袁
且测定时直
接选购达到透光率要求
渊
大于
81%冤
的成品试剂
渊
色
谱纯
冤袁
不用脱芳处理
袁
减少了工作量
遥渊2冤
在萃取环
节
袁
可以直接购买振荡萃取器
袁
以减少人工振摇对瓶
塞是否塞紧
尧
放水阀是否关闭
尧
振摇频次是否合格
尧
振摇中是否不停放气等问题的影响
袁
且振荡要均匀
窑47窑
分析和讨论
JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE
检验检疫学刊
Vol.30No.22020
年第
2
期
表4回收率和精密度测定结果
编号
加标后吸光度
A
加标量
渊mg/L冤
回收率
渊%冤
加标后浓度
RSD渊%冤
9610598
1
0.050
2
0.054
3
0.051
4
0.048
1.00
92
4.0
9610398
5
0.050
6
0.053
7
0.051
表5
编号
加标后吸光度
A
回收率
渊%冤
加标后浓度
RSD渊%冤
98
1
0.741
98
2
0.735
回收率和精密度测定结果
3
0.743
9997
1.6
4
0.730
99
5
0.749
100
6
0.756
96
7
0.721
注
院
回收率
%=
加标后吸光度
7
次空白吸光度均值
-
曲线截距
伊100%袁
加标量为
16.0mg/L遥
曲线斜率
伊
加标量
充分
遥渊3冤
硅酸镁烘干后按照
6%
质量比加入蒸馏水
袁
放在回旋式振荡器上
袁200r/min
振荡
20min袁
放置
12h
备用
遥渊4冤
对含硅酸镁的正己烷废液以及废弃
统一妥善处理
遥
6
结论
综上所述
袁
从对该方法的标准曲线
尧
检出限
尧
准
确度和精密度分析可以看出
袁
标准曲线回归方程相
关系数
R=0.9999袁
满足相关系数
逸0.999
的要求
曰
检
出限验证结果为
0.006mg/L袁
小于方法规定的检出限
渊0.01mg/L冤曰
加标回收率为
90%耀110%袁
符合方法要
求
渊80%耀120%冤曰
相对标准偏差为
1.6%耀4.0%袁
符合
渊
上接第
32
页
冤
15.0
12.5
10.0
7.5
5.0
2.5
-2.0
0.0
0.0
F
-
4.27
2.55.0
Cl
-
6.793
NO
3
-
12.067
HJ970要2018
规定的精密度和准确度范围
袁
该方法
在地表水石油类的测定中是可行的
遥
另外
袁
带盖石英
比色皿
尧
自动萃取器
尧
回旋振荡器的使用
袁
使分析前
处理变得简单易行
袁
减少了正己烷对环境和人体的
危害
遥
参考文献
[1]
[2]
[3]
[4]
HJ637要2018
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光
度法
[S].
HJ970要2018
水质石油类的测定紫外分光光度法试行
[S].
GB3838要2002
地表水环境质量标准
[S].
的无水硫酸钠收集储存后
袁
交由危险废物处置机构
净水技术
,2019,38(5):89.
[5]
黄蕙
,
谷川
.
紫外分光光度法测定水中石油类的实验室适应性研
究
[J].2019,45(10):90-92.
蒋增辉
.
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进
[J].
率为
4.06%袁
均小于
5%遥
因此
袁
该样品在室温下至少
可以保存
7
天
遥
4
结论
本方法操作简单
尧
使用试剂少
尧
无腐蚀性
尧
对环
H
3
PO
4
-
14.607
SO
4
2-
16.767
境无污染
袁
具有可靠的准确度和良好的精密度
袁
检出
限可以满足工作场所空气中磷酸日常检测的要求
袁
既
可节约试剂又可节省时间
袁
减少检测人员的工作量
[5]
袁
因此
袁
建议工作场所空气中磷酸的日常检测可以采
用离子色谱法替代
GBZ/T160.30要2004
中磷酸的钼
酸铵分光光度法
遥
参考文献
[1]
[2]
[3]
[4]
学有害因素
[S].
GBZ2.1要2007
工作场所有害因素职业接触限值第
1
部分
:
化
GBZ/T160.30要2004
工作场所空气中无机含磷化合物的测定
方法
[S].
7.510.012.5
时间
渊min冤
15.017.520.0
图2不同离子分离色谱图
3.6
稳定性实验
配置
5滋g/mL
的标准溶液
袁
分装在
48
支
10mL
比色管中
袁
每管
10mL袁
其中的
24
支比色管室温放置
袁
另外
24
支比色管冰箱冷藏室
渊4益冤
存放
袁
分别在第
1
天
尧
第
3
天
尧
第
5
天
尧
第
7
天各取
6
支管
袁
按测定标
准溶液和样品的条件测定
遥
同时做样品空白实验
袁
样
品值扣除空白后计算样品下降率
袁
经计算第
3
天下
降率为
1.39%袁
第
5
天下降率为
2.90%袁
第
7
天下降
窑48窑
所空气中化学物质测定方法
[S].
[5]
徐伯洪
,
闫慧芳
.
工作场所有害物质监测方法
[M].
北京
:
中国人民
公安大学出版社
,2003.
GBZ159要2004
工作场所空气中有害物质监测的采样规范
[S].
GBZ/T210.4要2008
职业卫生标准制定指南第
4
部分
:
工作场