2024年2月17日发(作者：狄文栋)
X’ Pert Pro 粉末X射线衍射仪操作说明
（培训版）
1D WAXD powder experiments were performed on a Philips X’Pert Pro
diffractometer with a 3 kW ceramic tube as the X-ray source (Cu KR) and an
X’celerator detector. The TTK 450 sample stage was set horizontally. The reflection
peak positions were calibrated with silicon powder (2θ > 15°) and silver behenate
(2θ< 10°). Background scattering was recorded and subtracted from the sample
patterns. A temperature control unit (Paar Physica TCU 100) in conjunction with
the diffractometer was utilized to study the structure evolutions as a function of
temperature. The heating and cooling rates in the WAXD experiments were
1.5 °C/min.
一、开机
1、开启水冷系统，调节水压使流量超过3.8 L/min；如果流量小于3.8 L/min，高压将不能开启。
2、开启主机电源，此时主机控制面板上的“Standby”灯亮，按下“light”按钮可以开启机内照明灯；
3、关好门，将HT钥匙转动90度（水平位置），按下“power on”按钮启动主机。高压显示15KV 5 mA。此时，仪器已经可以正常使用。
二、待机
1、电流降至20mA，电压保持40KV，2θ调整至5o，按下“light”关闭照明灯
2、待机状态下开机只要把电流，电压升至工作值即可。
三、关机
1、将高压降至15KV 5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度，关闭高压；
2、按下“STANDBY”按钮，关闭主机；
3、关闭水冷系统。
注：一般情况下选择待机，以下情况选择关机：
1、 院里出停电通知，需在停电前，提前停机，以免出现意外
2、 假期，长时间没有人用仪器
3、 仪器出现问题，需要等待工程师维修
4、 其他异常情况
四、X光管老化
对于新的X光管和超过100小时未使用的X光管，需进行正常老化；对于超过24小时但
不超过100小时未使用的X光管，需进行快速老化。其方法如下：在仪器联机的情况下（X’pert Data Collector – Instrument- connect），从左边框里选择“Instrument Setting –
Generator – X-ray – Breeding at normal speed or fast”。
五、样品准备
本机主要用于测试有机聚合物样品的相行为，尤其是样品的变温实验。
样品用量约30 mg，样品量太少会影响到衍射信号的强度。
样品要求：固体粉末或铸膜。
注：测试前需提供样品的热分解温度，测试温度必须低于热分解温度，否则易造成样品腔污染。如果不按要求操作，将按规定停止使用该仪器。
固体粉末样品制备：
将样品台用铝箔包覆，铝箔需紧贴在样品台上，尽量平整。将固体样品硏磨后，放入样品台凹槽内，压实至与样品台边缘高度齐平。确保样品台底部与样品架表面涂有导热胶，并且导热胶没有变质，然后小心地将样品台放置到样品架上，接通控温线。关闭样品架，关闭仪器门，通氮气保护，即可开始测试。
铸膜样品制备：
按样品台的大小，裁出一定形状的铜片或铁片作为基底，厚度在0.5 mm左右，洗净，烘干，先预扫一遍，确定在测试角度范围内没有衍射峰出现，即为合格的基底材料。
将聚合物样品用溶剂溶解后，滴加到基底上，溶剂缓慢挥发，最后聚合物在基底上形成一层均匀的薄膜，厚度在1mm左右即可。待溶剂彻底挥发完后，即可放入样品架，进行测试。后续操作同上。
其他样品及制备：
根据研究要求，如果需要测试其他样品，或是更换样品架，请与陈小芳老师联系，不要擅自行动。
样品制备要求厚度均匀，没有气泡。样品的厚度与样品池边缘齐平，不能高于或低于样品池的边缘，否则因样品制备问题造成的实验数据异常，请自行负责。
五、用户管理
1、双击X’Pert Data Collector 图标
2、输入以下信息：User：eqchen（课题组老师姓名简称）
Password: 123456（初始密码）
3、进入操作界面
a) 选择“customize-users”
b) 选择自己组的用户名
c）点击“modify”， 更改密码
六、使用X’pert Data Collector进行测试
1、双击X’pert Data Collector 图标
2、仪器联机
从“Instrument-connect”选择适当的配置进行联机。联机以后，可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作：
a) Instrument Setting 可设定测角仪角度、测角仪分辨率、样品台、高压发生器（电压、电流及老化光管）等；
b) Incident Beam Optics 按照配置，设定发射光路；
c) Diffraction Beam Optics 按照配置，设定衍射光路。
一般情况下，在Instrument Setting里设置电压，电流以及光管老化，测角仪的角度等。仪器的狭缝更换后，要在Incident Beam Optics做相应改动，这些仪器信息会保存到测试数据中。
2、编制测量程序
a)选择“File---New Program”
选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；
定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；定义扫描程序的硬件配置；
将扫描程序存盘
测量样品
a) 设定电压、电流至需要值。
b) 选择Measure Program 开始执行测量程序。设文件名以及保存路经，测量数据将自动存储。
六、使用X’pert Data Viewer进行数据查看及输出
可通过X’pert 软件将数据库里的数据以不同的格式输出，以便于其他软件进行处理。其方法如下：
a) 点击Open，打开所需文件；
b) 点击convert，在弹出菜单上选择需要输出的文件格式，一般为*.csv文件
c) 输入文件名，选择转换路径
d) 点击“Convert”
e) 请用格式化后的软盘或U盘拷数据
2024年2月17日发(作者：狄文栋)
X’ Pert Pro 粉末X射线衍射仪操作说明
（培训版）
1D WAXD powder experiments were performed on a Philips X’Pert Pro
diffractometer with a 3 kW ceramic tube as the X-ray source (Cu KR) and an
X’celerator detector. The TTK 450 sample stage was set horizontally. The reflection
peak positions were calibrated with silicon powder (2θ > 15°) and silver behenate
(2θ< 10°). Background scattering was recorded and subtracted from the sample
patterns. A temperature control unit (Paar Physica TCU 100) in conjunction with
the diffractometer was utilized to study the structure evolutions as a function of
temperature. The heating and cooling rates in the WAXD experiments were
1.5 °C/min.
一、开机
1、开启水冷系统，调节水压使流量超过3.8 L/min；如果流量小于3.8 L/min，高压将不能开启。
2、开启主机电源，此时主机控制面板上的“Standby”灯亮，按下“light”按钮可以开启机内照明灯；
3、关好门，将HT钥匙转动90度（水平位置），按下“power on”按钮启动主机。高压显示15KV 5 mA。此时，仪器已经可以正常使用。
二、待机
1、电流降至20mA，电压保持40KV，2θ调整至5o，按下“light”关闭照明灯
2、待机状态下开机只要把电流，电压升至工作值即可。
三、关机
1、将高压降至15KV 5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度，关闭高压；
2、按下“STANDBY”按钮，关闭主机；
3、关闭水冷系统。
注：一般情况下选择待机，以下情况选择关机：
1、 院里出停电通知，需在停电前，提前停机，以免出现意外
2、 假期，长时间没有人用仪器
3、 仪器出现问题，需要等待工程师维修
4、 其他异常情况
四、X光管老化
对于新的X光管和超过100小时未使用的X光管，需进行正常老化；对于超过24小时但
不超过100小时未使用的X光管，需进行快速老化。其方法如下：在仪器联机的情况下（X’pert Data Collector – Instrument- connect），从左边框里选择“Instrument Setting –
Generator – X-ray – Breeding at normal speed or fast”。
五、样品准备
本机主要用于测试有机聚合物样品的相行为，尤其是样品的变温实验。
样品用量约30 mg，样品量太少会影响到衍射信号的强度。
样品要求：固体粉末或铸膜。
注：测试前需提供样品的热分解温度，测试温度必须低于热分解温度，否则易造成样品腔污染。如果不按要求操作，将按规定停止使用该仪器。
固体粉末样品制备：
将样品台用铝箔包覆，铝箔需紧贴在样品台上，尽量平整。将固体样品硏磨后，放入样品台凹槽内，压实至与样品台边缘高度齐平。确保样品台底部与样品架表面涂有导热胶，并且导热胶没有变质，然后小心地将样品台放置到样品架上，接通控温线。关闭样品架，关闭仪器门，通氮气保护，即可开始测试。
铸膜样品制备：
按样品台的大小，裁出一定形状的铜片或铁片作为基底，厚度在0.5 mm左右，洗净，烘干，先预扫一遍，确定在测试角度范围内没有衍射峰出现，即为合格的基底材料。
将聚合物样品用溶剂溶解后，滴加到基底上，溶剂缓慢挥发，最后聚合物在基底上形成一层均匀的薄膜，厚度在1mm左右即可。待溶剂彻底挥发完后，即可放入样品架，进行测试。后续操作同上。
其他样品及制备：
根据研究要求，如果需要测试其他样品，或是更换样品架，请与陈小芳老师联系，不要擅自行动。
样品制备要求厚度均匀，没有气泡。样品的厚度与样品池边缘齐平，不能高于或低于样品池的边缘，否则因样品制备问题造成的实验数据异常，请自行负责。
五、用户管理
1、双击X’Pert Data Collector 图标
2、输入以下信息：User：eqchen（课题组老师姓名简称）
Password: 123456（初始密码）
3、进入操作界面
a) 选择“customize-users”
b) 选择自己组的用户名
c）点击“modify”， 更改密码
六、使用X’pert Data Collector进行测试
1、双击X’pert Data Collector 图标
2、仪器联机
从“Instrument-connect”选择适当的配置进行联机。联机以后，可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作：
a) Instrument Setting 可设定测角仪角度、测角仪分辨率、样品台、高压发生器（电压、电流及老化光管）等；
b) Incident Beam Optics 按照配置，设定发射光路；
c) Diffraction Beam Optics 按照配置，设定衍射光路。
一般情况下，在Instrument Setting里设置电压，电流以及光管老化，测角仪的角度等。仪器的狭缝更换后，要在Incident Beam Optics做相应改动，这些仪器信息会保存到测试数据中。
2、编制测量程序
a)选择“File---New Program”
选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；
定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；定义扫描程序的硬件配置；
将扫描程序存盘
测量样品
a) 设定电压、电流至需要值。
b) 选择Measure Program 开始执行测量程序。设文件名以及保存路经，测量数据将自动存储。
六、使用X’pert Data Viewer进行数据查看及输出
可通过X’pert 软件将数据库里的数据以不同的格式输出，以便于其他软件进行处理。其方法如下：
a) 点击Open，打开所需文件；
b) 点击convert，在弹出菜单上选择需要输出的文件格式，一般为*.csv文件
c) 输入文件名，选择转换路径
d) 点击“Convert”
e) 请用格式化后的软盘或U盘拷数据