2024年3月13日发(作者:酆丽容)
JSM 7500扫描电镜培训总结
腾玉奇
1.基本操作规程
1.1检查仪器状态
查看实验记录本看仪器是否正常(上一个人记录为“OK”),并检查电镜真
空度(一般为9.6×10
-5
Pa)及样品台位置是否为“X=0,Y=0,Z=8”。 仪器正常才
可进行操作。
1.2放入样品
(1) 进样操作会接触电镜内部,必须戴手套操作;
(2) 将制备好的样品(需平台和清洁)放入样品座中。调节样品高度,样
品不得高于样品座上沿。若高于样品座上沿,需要在选择样品台类别
窗口offset后“0.0”处填入高出上沿高度值。高度调整适当后,稍微
拧紧侧面螺丝固定好样品台即可;
(3) 预抽室放气,按下“Vent”键,待Vent指示灯停止闪烁,打开预抽室
仓门,将样品座平边推入样品座卡槽,样品座有孔的一边朝里,并压
一下样品座。关上仓门并扣紧,按下“EVAC”键,抽真空,待EVAC
指示灯停止闪烁,将样品杆放下到水平位置,轻推样品杆完全进入样
品室,无法再推动为止(不可用蛮力硬推),确认“HLDR”灯亮,轻
拉样品杆直至样品杆末端台阶露出导板外,将样品杆竖起卡好。在控
制软件中,按“确定”。
1.3观察样品
(1) 待真空抽至“5×10
-4
”后,点加电压“ON”,待电流上升至选择的发
射电流后,按下“GUN”。
加速电压的设置:一般观察选择5kv,需要较高分辨率时可选用较高
的加速电压,但不要超过15kv,如果测试能谱,可选用20kv。同时
须注意,加速电压越高,分辨率越高,但电子束探测深度增加,会使
得样品表面细节被掩盖。
探针电流(Probe Current)设置:一般SEI选8, EDS选13以上,
数值越大,探针电流越大,图像信噪比越高,但分辨率越低,要获取
高分辨图像时一般取5-7;
发射电流选择:一般选择10μA;
(2) 工作距离选择:一般选用3,6和8mm,数值越小,样品离物镜越近,
分辨率越高,但景深越小;
(3) 控制图像移动可用鼠标右键单击实现,可将点击目标移至屏幕中央;
也可用鼠标左键拖动图像,鼠标左键移动范围有限,且为电子束移动,
样品不动;
(4) 观察样品和图像获取步骤:Low Mag(快速移动到要观察的样品上)
--ACB(自动黑白对比)--调焦—改变放大倍数--配合Alignment,和
像散调节—得到一幅满意的图像;
图像存储:在保存一幅图像之前,需选择扫描模式,有两种。一种是Fine View,
然后Freeze,或者是直接在Quick View时按Photo键,它包含了Fine View 和
Freeze两步操作,但时间会稍长。
1.4取出样品
(1) 取样操作会接触电镜内部,必须戴手套操作;
(2) 先关闭“Gun”,灯亮。关闭高压,按下“Exchange Position”和“Home
Position”键。确认“EXCH POSN”灯亮;
(3) 将样品杆放下置水平位置,向前轻推样品杆至无法再推动为止。先将
样品杆轻拉一小段距离,确认“EXCH POSN”灯灭,再继续向后拉
回样品杆,直至样品杆末端台阶露出导板外,将样品杆竖起卡好;
(4) 按下“Vent”键,待Vent指示灯停止闪烁,松开预抽室锁扣,打开预
抽室,取出样品,将预抽室抽好真空(按“EVAC”键)。
(5) 做完电镜需要登记,如实记录操作的时间、姓名等信息,并写上电镜
的状态(是否正常等),若有问题及时向老师汇报。
2.注意事项
(1) 在接触到样品座的所有操作,必须戴手套;
(2) 在拧样品座上的螺丝时,要轻拧,不得使大力,防止固定螺丝损坏;
(3) 换样品时样品杆只能在水平方向上平行滑动,不得随意倾斜、旋转等,
样品杆操作要在水平方向上轻推轻拉;
(4) 样品预抽室放大气前必须关闭高压系统;
(5) 关闭高压系统前必须先关闭“Gun”--灯亮。操作顺序不得反转;
(6) 在打开“Gun”--灯灭时,样品室真空度必须高于5×10
-4
Pa;
(7) 严禁测试磁性材料样品;
(8) 样品测试前必须确定其粘结的牢固程度,防止悬浮颗粒进入电镜;
(9) 工作距离“WD”一般不得小于3mm。
3.培训体会
通过这次由王京霞老师组织、陈青山工程师讲授的为期两天的电镜培训,让
我对电镜的构造、原理、基本操作及精细调节等方面有了全面精准的理解,对电
镜的认识达到了一个新的高度。
在SEM分析测试技术的培训学习之前,我以为并不难做,就像以前的实验
一样,做完实验写完实验报告就完事,直到本次学习结束时,我才知道其实并不
容易。
在做实验前,一定要将实验原理弄懂,因为这是实验的基础,否则将会使做
实验时的难度加大。做实验时一定要亲力亲为,务必将每个步骤,每个细节弄清
楚,试验结束后还要进行复习、思考,这样的印象才深刻。本次实验的学习中老
师还根据自己的切实体会交给我们一些书本上没有的知识,拓宽了我们的知识
面。
通过本次SEM分析测试技术的学习,我学到了不少实用的知识和操作技能,
更重要的是学到了做实验的过程,思考问题的方法,这与其他的实验是同用的,
真正使我们受益匪浅。
之前对电镜的基本操作在师兄师姐的指导下已基本掌握,这次培训的收获主
要是对一些细节的学习和如何获取高质量的图片。在此我举几个例子说明下。
样品台的清洁。制样时样品台要保证清洁,否则会污染电镜内部,对电镜的
真空度及探头等造成不好的影响。在以前没有太在意这个问题,只是粗略地将样
品台擦拭;以后处理样品台要保证其清洁,除去上面的导电胶等,并用乙醇或者
丙酮彻底清洁。
WD及Z轴的调节。以前在使用电镜的过程中,基本没有更改过WD的值,
一般使用的是默认的8mm,通过工程师的讲解,发现在日常的使用中可先将其
调制3mm,这样可以使图像达到比较高的分辨率;并且倍数越大时,要想得到
更高分辨率的图片,最好是降低WD的值。
样品台的倾斜(T)与旋转(R)。之前在需要观测样品斜侧面时总是找不到
合适的办法,这次通过陈工程师的示范操作,学会了断面形貌分析的步骤,T的
范围一般在-10°到70°之间。另外,我们日常用到的image rotation是图像的旋
转,其旋转的是电子束,与样品台的直接旋转是不一样的。
GB模式。一般样品为不导电或者导电性差时,容易发生充放电的现象,这
对图片的获取很不利,而GB模式通过对样品台加一个偏压(2kv)为解决这个
问题提供了一个途径。在调低加速电压不能使图片达到高分辨、不充放电时,可
以尝试GB模式。
去户籍科,找到属于自己的那页户口卡,借走原件。再和户籍科老师要一下
你们这一级的户口首页,复印一份,去保卫处(我们学校是盖的保卫处的)盖个
红章,再拿身份证原件,结婚照
2024年3月13日发(作者:酆丽容)
JSM 7500扫描电镜培训总结
腾玉奇
1.基本操作规程
1.1检查仪器状态
查看实验记录本看仪器是否正常(上一个人记录为“OK”),并检查电镜真
空度(一般为9.6×10
-5
Pa)及样品台位置是否为“X=0,Y=0,Z=8”。 仪器正常才
可进行操作。
1.2放入样品
(1) 进样操作会接触电镜内部,必须戴手套操作;
(2) 将制备好的样品(需平台和清洁)放入样品座中。调节样品高度,样
品不得高于样品座上沿。若高于样品座上沿,需要在选择样品台类别
窗口offset后“0.0”处填入高出上沿高度值。高度调整适当后,稍微
拧紧侧面螺丝固定好样品台即可;
(3) 预抽室放气,按下“Vent”键,待Vent指示灯停止闪烁,打开预抽室
仓门,将样品座平边推入样品座卡槽,样品座有孔的一边朝里,并压
一下样品座。关上仓门并扣紧,按下“EVAC”键,抽真空,待EVAC
指示灯停止闪烁,将样品杆放下到水平位置,轻推样品杆完全进入样
品室,无法再推动为止(不可用蛮力硬推),确认“HLDR”灯亮,轻
拉样品杆直至样品杆末端台阶露出导板外,将样品杆竖起卡好。在控
制软件中,按“确定”。
1.3观察样品
(1) 待真空抽至“5×10
-4
”后,点加电压“ON”,待电流上升至选择的发
射电流后,按下“GUN”。
加速电压的设置:一般观察选择5kv,需要较高分辨率时可选用较高
的加速电压,但不要超过15kv,如果测试能谱,可选用20kv。同时
须注意,加速电压越高,分辨率越高,但电子束探测深度增加,会使
得样品表面细节被掩盖。
探针电流(Probe Current)设置:一般SEI选8, EDS选13以上,
数值越大,探针电流越大,图像信噪比越高,但分辨率越低,要获取
高分辨图像时一般取5-7;
发射电流选择:一般选择10μA;
(2) 工作距离选择:一般选用3,6和8mm,数值越小,样品离物镜越近,
分辨率越高,但景深越小;
(3) 控制图像移动可用鼠标右键单击实现,可将点击目标移至屏幕中央;
也可用鼠标左键拖动图像,鼠标左键移动范围有限,且为电子束移动,
样品不动;
(4) 观察样品和图像获取步骤:Low Mag(快速移动到要观察的样品上)
--ACB(自动黑白对比)--调焦—改变放大倍数--配合Alignment,和
像散调节—得到一幅满意的图像;
图像存储:在保存一幅图像之前,需选择扫描模式,有两种。一种是Fine View,
然后Freeze,或者是直接在Quick View时按Photo键,它包含了Fine View 和
Freeze两步操作,但时间会稍长。
1.4取出样品
(1) 取样操作会接触电镜内部,必须戴手套操作;
(2) 先关闭“Gun”,灯亮。关闭高压,按下“Exchange Position”和“Home
Position”键。确认“EXCH POSN”灯亮;
(3) 将样品杆放下置水平位置,向前轻推样品杆至无法再推动为止。先将
样品杆轻拉一小段距离,确认“EXCH POSN”灯灭,再继续向后拉
回样品杆,直至样品杆末端台阶露出导板外,将样品杆竖起卡好;
(4) 按下“Vent”键,待Vent指示灯停止闪烁,松开预抽室锁扣,打开预
抽室,取出样品,将预抽室抽好真空(按“EVAC”键)。
(5) 做完电镜需要登记,如实记录操作的时间、姓名等信息,并写上电镜
的状态(是否正常等),若有问题及时向老师汇报。
2.注意事项
(1) 在接触到样品座的所有操作,必须戴手套;
(2) 在拧样品座上的螺丝时,要轻拧,不得使大力,防止固定螺丝损坏;
(3) 换样品时样品杆只能在水平方向上平行滑动,不得随意倾斜、旋转等,
样品杆操作要在水平方向上轻推轻拉;
(4) 样品预抽室放大气前必须关闭高压系统;
(5) 关闭高压系统前必须先关闭“Gun”--灯亮。操作顺序不得反转;
(6) 在打开“Gun”--灯灭时,样品室真空度必须高于5×10
-4
Pa;
(7) 严禁测试磁性材料样品;
(8) 样品测试前必须确定其粘结的牢固程度,防止悬浮颗粒进入电镜;
(9) 工作距离“WD”一般不得小于3mm。
3.培训体会
通过这次由王京霞老师组织、陈青山工程师讲授的为期两天的电镜培训,让
我对电镜的构造、原理、基本操作及精细调节等方面有了全面精准的理解,对电
镜的认识达到了一个新的高度。
在SEM分析测试技术的培训学习之前,我以为并不难做,就像以前的实验
一样,做完实验写完实验报告就完事,直到本次学习结束时,我才知道其实并不
容易。
在做实验前,一定要将实验原理弄懂,因为这是实验的基础,否则将会使做
实验时的难度加大。做实验时一定要亲力亲为,务必将每个步骤,每个细节弄清
楚,试验结束后还要进行复习、思考,这样的印象才深刻。本次实验的学习中老
师还根据自己的切实体会交给我们一些书本上没有的知识,拓宽了我们的知识
面。
通过本次SEM分析测试技术的学习,我学到了不少实用的知识和操作技能,
更重要的是学到了做实验的过程,思考问题的方法,这与其他的实验是同用的,
真正使我们受益匪浅。
之前对电镜的基本操作在师兄师姐的指导下已基本掌握,这次培训的收获主
要是对一些细节的学习和如何获取高质量的图片。在此我举几个例子说明下。
样品台的清洁。制样时样品台要保证清洁,否则会污染电镜内部,对电镜的
真空度及探头等造成不好的影响。在以前没有太在意这个问题,只是粗略地将样
品台擦拭;以后处理样品台要保证其清洁,除去上面的导电胶等,并用乙醇或者
丙酮彻底清洁。
WD及Z轴的调节。以前在使用电镜的过程中,基本没有更改过WD的值,
一般使用的是默认的8mm,通过工程师的讲解,发现在日常的使用中可先将其
调制3mm,这样可以使图像达到比较高的分辨率;并且倍数越大时,要想得到
更高分辨率的图片,最好是降低WD的值。
样品台的倾斜(T)与旋转(R)。之前在需要观测样品斜侧面时总是找不到
合适的办法,这次通过陈工程师的示范操作,学会了断面形貌分析的步骤,T的
范围一般在-10°到70°之间。另外,我们日常用到的image rotation是图像的旋
转,其旋转的是电子束,与样品台的直接旋转是不一样的。
GB模式。一般样品为不导电或者导电性差时,容易发生充放电的现象,这
对图片的获取很不利,而GB模式通过对样品台加一个偏压(2kv)为解决这个
问题提供了一个途径。在调低加速电压不能使图片达到高分辨、不充放电时,可
以尝试GB模式。
去户籍科,找到属于自己的那页户口卡,借走原件。再和户籍科老师要一下
你们这一级的户口首页,复印一份,去保卫处(我们学校是盖的保卫处的)盖个
红章,再拿身份证原件,结婚照