2024年3月20日发(作者：恽慧心)
化学工业
2013 NO.25
Science and Technology Innovation Herald
科技创新导报
腐蚀参数对SiC单晶材料位错腐蚀效果的影响
①
苗瑞霞
（西安邮电大学电子工程学院微电子系 西安 710121）
摘 要：湿法腐蚀是缺陷表征的主要方法，腐蚀效果取决于腐蚀剂和腐蚀时间。然而碳化硅具有很强的化学稳定性，普通的腐蚀剂难以对SiC
造成腐蚀，熔融的KOH可以很好地进行选择性腐蚀，因此位错选择性腐蚀的效果不仅受腐蚀时间的影响，还受腐蚀温度的影响。该文采用KOH
作为腐蚀剂，通过改变腐蚀温度和时间研究腐蚀参数对SiC单晶材料中位错选择性腐蚀形貌的影响。结果表明，在温度为440°C和500°C时，
改变腐蚀时间对位错选择性腐蚀形貌影响并不明显；而在腐蚀温度为470°C下，腐蚀形貌随时间变化出现三种不同特点，即10 min时欠腐蚀，
20 min时过腐蚀，15 min时，可以得到理想的位错腐蚀形貌。
关键词：SiC 腐蚀 位错 缺陷表征
中图分类号:TN304 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2013)09(a)-0087-03
Effects of etching parameters on dislocation etching morphology of SiC single-crystal
materials
MIAO Ruixia
（School of Electronic Engineering，Xi’an University of Posts and Telecommunications,Xi’an 710121，CHN）
Abstract:Wet etching process is the main defect characterization etching effect depends on the etchant and etching
is difficult to be etching by ordinary etchant because of the strong chemical bond,but it is easy be etched with the
molten KOH,so the effect of etching is related to not only etching time,but also etching this paper,effects of
etching parameters on dislocation etching morphology of SiC single-crystal materials are result shows that the
effect is not obvious by changing etching time from 10 min to 20 min at 440℃ and 500℃ respectively,but is obvious at 470℃.
At 470°C,the etching morphology have three different characteristics,they are under etching (10min),ideal etching (15min) and
over etching (20 min).
Keywords：SiC etching dislocation defect characterization
作为第三代半导体材料，SiC具有带
隙宽、热导率高、电子饱和漂移速度大、临
界击穿电场高和介电常数低、化学稳定性
好等特点，在高频、大功率、耐高温、抗辐
照的半导体器件及紫外探测器等方面具有
广泛的应用前景
[1-2]
。然而材料中大量的缺
陷严重影响着器件的电学特性和光学特性
[3-4]
期为SiC材料晶体缺陷研究提供有价值的
参考。
间10 min，15 min和20 min，腐蚀温度
与腐蚀时间排列组合后共形成9次实验，因
此待腐蚀样品为9个样品，该组样品均取自
同一外延片。每次实验中所用样品均经过
以下工艺流程：清洗—腐蚀—HCl浸泡—
清洗—吹干。缺陷观察利用XSP-35TV型
光学显微镜。
1 实验
实验所用样片为常见的偏8°4H-SiC
外延材料，购自天域半导体科技有限公司。
腐蚀所用设备为SX2-10-12箱式电炉，其
最高工作温度为1200℃。腐蚀剂为分析纯
KOH，镍坩埚盛放腐蚀剂和样片。腐蚀温
度分别为440℃、470°C和500℃；腐蚀时
，因此SiC材料缺陷表征成为缺陷研究
中的重要环节。湿法腐蚀是缺陷表征的主
要方法，由于碳-硅键具有很强的化学稳
定性，因此普通的腐蚀剂难以对SiC造成腐
蚀。目前文献报道的腐蚀工艺都是采用高
温下的熔融态KOH作为主要的腐蚀剂
[5]
。
据报道，美国II-VI公司采用熔融的KOH
作为腐蚀剂，在腐蚀温度为400～500 ℃，
腐蚀时间2～10 min范围内，可得到具有特
征明显的缺陷腐蚀形貌
[6]
。等
人报道在腐蚀温度为530 ℃的条件下，腐
蚀5 min可以获得最佳腐蚀效果
[7]
。尽管上
述报道都对SiC缺陷的腐蚀工艺有所研究，
但工艺参数差异较大。因此本文通过调整
腐蚀时间和腐蚀温度研究腐蚀工艺参数对
SiC单晶材料中位错腐蚀形貌的影响，以
3 结果与分析
4H-SiC为密排六方结构，刃位错
图1 偏8°4H-SiC 材料中TED、TSD和BPD腐蚀形貌
①基金项目：国家自然科学基金（No.51302215）陕西省教育厅科研基金（No.11JK0916）Project supported by the National Natural
Science Foundation of China (Grant No.51302215),the Scientific Research Fundation of the Education
Department of Shaanxi Province, China (Grant No.11JK0916)。
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（a）10min （b）15min （c）20min
图2 440℃不同腐蚀时间4H-SiC单晶材料位错腐蚀形貌
（a）10min （b）15min （c）20min
图3 470℃不同腐蚀时间4H-SiC单晶材料位错腐蚀形貌
（a）10min （b）15min (c) 20min
图4 500℃不同腐蚀时间条件下4H-SiC单晶材料位错腐蚀形貌
（TED）和螺位错（TSD）的位错线垂直
于基面（0001）面，而基面位错（BPD）的
位错线位于（0001）面内
[7]
。由于样品为偏
8 °生长的4H-SiC单晶材料，TED和TSD
与样品表面形成82 °夹角，经选择性腐蚀
后会形成坑底偏向一侧的六角蚀坑。相比
TED而言，TSD的六角蚀坑较大。BPD与
表面夹角为8 °，其腐蚀坑为坑底偏向椭圆
短轴一侧的贝壳形蚀坑
[8]
；材料中位错线
方向及腐蚀坑示意图如图1所示。
图2是440 ℃不同腐蚀时间4H-SiC
单晶材料位错腐蚀形貌。图（a）（b）（c）
分别是光学显微镜下10 min、15 min和
20 min样品位错腐蚀形貌。从图中可以看
出，在该温度下分别腐蚀10 min、15 min
和20 min后，尽管材料中的位错露头处出
现腐蚀坑，但六方型和贝壳形的特征还不
明显，均表现为欠腐蚀。比较（a）（b）（c）
图中的腐蚀坑大小，可以发现腐蚀坑尺寸
相差不明显，说明在440℃腐蚀温度下，改
变腐蚀时间对位错腐蚀形貌影响并不显
著。
图3是470 ℃不同腐蚀时间材料位错
腐蚀形貌。10 min、15 min和20 min样
品位错腐蚀形貌见图中（a）（b）（c）。从
图中可以看出，随着腐蚀时间的增加，位错
腐蚀形貌发生了显著地变化。在腐蚀时间
为10 min时，位错的腐蚀形貌为圆形小黑
点，此时仍不能观察到TED、TSD和BPD
的特征形貌。而腐蚀15 min时，可以明
显地看到不同形貌的位错腐蚀坑，即较大
的六边形腐蚀坑为TSD，较小的为TED，
而贝壳形腐蚀坑为BPD。图（b）上方是三
种位错腐蚀坑的放大图，从放大图中可以
清晰地看到TSD的腐蚀坑底和六个边。图
（c）是腐蚀20 min的位错腐蚀形貌。相
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比图（b），位错的腐蚀坑尺寸明显增大，尽
管从腐蚀坑大小可以区分TSD和TED，但
此时TSD腐蚀坑出现明显的过腐蚀现象，
即六边形几何形状变为圆形。可见，在腐蚀
温度为470 ℃时，腐蚀时间对腐蚀形貌的
影响非常显著：即在10 min和20 min出
现欠腐蚀和过腐蚀，而在15 min，可以得
到理想的腐蚀效果。
图4是500℃不同腐蚀时间位错腐蚀
形貌。图（a）（b）（c）分别是10 min、
15 min和20 min样品位错腐蚀形貌。从
图中可以看出，在腐蚀温度为500 ℃时，三
种腐蚀时间下得到的腐蚀效果均存在过腐
蚀的现象，并且腐蚀形貌相差不大，说明在
腐蚀温度为500 ℃时，改变腐蚀时间对位
错腐蚀形貌影响并不显著。
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性腐蚀形貌影响也不明显，腐蚀效果表现
为过腐蚀；而在腐蚀温度为470 ℃时，腐
蚀形貌随腐蚀时间变化呈现出三种不同特
点，即10 min时欠腐蚀，20 min时过腐
蚀，15 min时，可以得到理想的位错腐蚀
形貌。
performance of 4H-SiC
p-n diodes[J].Materials
Lett.,2010(64):281-283.
[5] Lin Dong,Liu Zheng,Xing Fang
Liu,Fet Revelation and
Evaluation of 4H Silicon Carbide
by Optimized Molten KOH
Etching Method[C].2013,Materials
Science Forum2013,740：243-246.
[6] Emorhokpor E,Kerr T,Zwieback
I,et terization and
Mapping of Crystal Defects
in Silicon Carbide[C].The
International Conference on
CSMantech,USA:2004.
[7] Sakwe S A,Muller R,Wellmann
P zation of KOH
Etching Parameters for
Quantitative Defect Recognition
in n2 and p2type Doped
SiC[J].Journal of Crystal
Growth,2006,289:5202526.
参考文献
[1] 张玉明，张义门，罗晋生.SiC、GaAs和
Si的高温特性比较[J].固体电子学研究
与进展，1997,17(3):305-309.
[2] Hudgins,Wide and Narrow
Bandgap Semiconductors for
Power Electronics:A New
Valuation[J],Journal of Electronic
Material, 2003,32(6):471-477.
[3] Lu P,Edgar J H The influence
of the H
2
/Ar ratio on surface
morphology and structural
defects in homoepitaxial
4H-SiC films grown with
methyltrichlorosilane[J]；.
Phys.,2007(101):054513.
[4] Zhao F,Islam M M,Daas B K,et
al.,Effect of crystallographic
dislocations on the reverse
4 结语
该文采用KOH作为腐蚀剂，通过在腐
蚀温度分别为440 ℃、470 ℃和500 ℃
条件下，改变腐蚀时间，研究腐蚀参数对
SiC单晶材料中位错选择性腐蚀形貌的影
响。结果表明，在温度为440 ℃时，改变
腐蚀时间对位错选择性腐蚀形貌影响并不
明显，并且腐蚀效果表现为欠腐蚀；在温
度为500 ℃时，改变腐蚀时间对位错选择
《科技资讯》期刊投稿要求及说明
稿件要求
1.稿件应具有科学性、先进性和实用性，论点明确、论据可靠、数据准确、逻辑严谨、文字通顺。
2.计量单位以国家法定计量单位为准；统计学符号按国家标准《统计学名词及符号》的规定书写。
3.所有文章标题字数在20字以内。
4.参考文献应引自正式出版物，在稿件的正文中依其出现的先后顺序用阿拉伯数字加方括号在段末
上角标出。
5.参考文献按引用的先后顺序列于文末。
6.正确使用标点符号，表格设计要合理，推荐使用三线表。
7.图片要清晰，注明图号。
投稿说明
1.稿件须以电子文档形式发送。如为打印稿，请附软盘，软盘采用Word格式。请勿一稿多投。来稿
一律不退，请作者自留底稿。
2.本刊已加入《中国学术期刊(光盘版)》、《中文科技期刊数据库》、《万方数据数字化期刊群》等网
络媒体，本刊发表的文章将在网络媒体上全文发布。
3.本刊编辑部对来稿有修改权，不愿改动者请事先说明。自收稿之日起1个月内未收到用稿通知，作
者可自行处理。
4.来稿请注明作者姓名、单位、通讯地址、邮编、联系电话及电子信箱。
5.如有一稿多投、剽窃或抄袭行为者，一切后果由作者本人负责。
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腐蚀参数对SiC单晶材料位错腐蚀效果的影响
①
苗瑞霞
（西安邮电大学电子工程学院微电子系 西安 710121）
摘 要：湿法腐蚀是缺陷表征的主要方法，腐蚀效果取决于腐蚀剂和腐蚀时间。然而碳化硅具有很强的化学稳定性，普通的腐蚀剂难以对SiC
造成腐蚀，熔融的KOH可以很好地进行选择性腐蚀，因此位错选择性腐蚀的效果不仅受腐蚀时间的影响，还受腐蚀温度的影响。该文采用KOH
作为腐蚀剂，通过改变腐蚀温度和时间研究腐蚀参数对SiC单晶材料中位错选择性腐蚀形貌的影响。结果表明，在温度为440°C和500°C时，
改变腐蚀时间对位错选择性腐蚀形貌影响并不明显；而在腐蚀温度为470°C下，腐蚀形貌随时间变化出现三种不同特点，即10 min时欠腐蚀，
20 min时过腐蚀，15 min时，可以得到理想的位错腐蚀形貌。
关键词：SiC 腐蚀 位错 缺陷表征
中图分类号:TN304 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2013)09(a)-0087-03
Effects of etching parameters on dislocation etching morphology of SiC single-crystal
materials
MIAO Ruixia
（School of Electronic Engineering，Xi’an University of Posts and Telecommunications,Xi’an 710121，CHN）
Abstract:Wet etching process is the main defect characterization etching effect depends on the etchant and etching
is difficult to be etching by ordinary etchant because of the strong chemical bond,but it is easy be etched with the
molten KOH,so the effect of etching is related to not only etching time,but also etching this paper,effects of
etching parameters on dislocation etching morphology of SiC single-crystal materials are result shows that the
effect is not obvious by changing etching time from 10 min to 20 min at 440℃ and 500℃ respectively,but is obvious at 470℃.
At 470°C,the etching morphology have three different characteristics,they are under etching (10min),ideal etching (15min) and
over etching (20 min).
Keywords：SiC etching dislocation defect characterization
作为第三代半导体材料，SiC具有带
隙宽、热导率高、电子饱和漂移速度大、临
界击穿电场高和介电常数低、化学稳定性
好等特点，在高频、大功率、耐高温、抗辐
照的半导体器件及紫外探测器等方面具有
广泛的应用前景
[1-2]
。然而材料中大量的缺
陷严重影响着器件的电学特性和光学特性
[3-4]
期为SiC材料晶体缺陷研究提供有价值的
参考。
间10 min，15 min和20 min，腐蚀温度
与腐蚀时间排列组合后共形成9次实验，因
此待腐蚀样品为9个样品，该组样品均取自
同一外延片。每次实验中所用样品均经过
以下工艺流程：清洗—腐蚀—HCl浸泡—
清洗—吹干。缺陷观察利用XSP-35TV型
光学显微镜。
1 实验
实验所用样片为常见的偏8°4H-SiC
外延材料，购自天域半导体科技有限公司。
腐蚀所用设备为SX2-10-12箱式电炉，其
最高工作温度为1200℃。腐蚀剂为分析纯
KOH，镍坩埚盛放腐蚀剂和样片。腐蚀温
度分别为440℃、470°C和500℃；腐蚀时
，因此SiC材料缺陷表征成为缺陷研究
中的重要环节。湿法腐蚀是缺陷表征的主
要方法，由于碳-硅键具有很强的化学稳
定性，因此普通的腐蚀剂难以对SiC造成腐
蚀。目前文献报道的腐蚀工艺都是采用高
温下的熔融态KOH作为主要的腐蚀剂
[5]
。
据报道，美国II-VI公司采用熔融的KOH
作为腐蚀剂，在腐蚀温度为400～500 ℃，
腐蚀时间2～10 min范围内，可得到具有特
征明显的缺陷腐蚀形貌
[6]
。等
人报道在腐蚀温度为530 ℃的条件下，腐
蚀5 min可以获得最佳腐蚀效果
[7]
。尽管上
述报道都对SiC缺陷的腐蚀工艺有所研究，
但工艺参数差异较大。因此本文通过调整
腐蚀时间和腐蚀温度研究腐蚀工艺参数对
SiC单晶材料中位错腐蚀形貌的影响，以
3 结果与分析
4H-SiC为密排六方结构，刃位错
图1 偏8°4H-SiC 材料中TED、TSD和BPD腐蚀形貌
①基金项目：国家自然科学基金（No.51302215）陕西省教育厅科研基金（No.11JK0916）Project supported by the National Natural
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图2 440℃不同腐蚀时间4H-SiC单晶材料位错腐蚀形貌
（a）10min （b）15min （c）20min
图3 470℃不同腐蚀时间4H-SiC单晶材料位错腐蚀形貌
（a）10min （b）15min (c) 20min
图4 500℃不同腐蚀时间条件下4H-SiC单晶材料位错腐蚀形貌
（TED）和螺位错（TSD）的位错线垂直
于基面（0001）面，而基面位错（BPD）的
位错线位于（0001）面内
[7]
。由于样品为偏
8 °生长的4H-SiC单晶材料，TED和TSD
与样品表面形成82 °夹角，经选择性腐蚀
后会形成坑底偏向一侧的六角蚀坑。相比
TED而言，TSD的六角蚀坑较大。BPD与
表面夹角为8 °，其腐蚀坑为坑底偏向椭圆
短轴一侧的贝壳形蚀坑
[8]
；材料中位错线
方向及腐蚀坑示意图如图1所示。
图2是440 ℃不同腐蚀时间4H-SiC
单晶材料位错腐蚀形貌。图（a）（b）（c）
分别是光学显微镜下10 min、15 min和
20 min样品位错腐蚀形貌。从图中可以看
出，在该温度下分别腐蚀10 min、15 min
和20 min后，尽管材料中的位错露头处出
现腐蚀坑，但六方型和贝壳形的特征还不
明显，均表现为欠腐蚀。比较（a）（b）（c）
图中的腐蚀坑大小，可以发现腐蚀坑尺寸
相差不明显，说明在440℃腐蚀温度下，改
变腐蚀时间对位错腐蚀形貌影响并不显
著。
图3是470 ℃不同腐蚀时间材料位错
腐蚀形貌。10 min、15 min和20 min样
品位错腐蚀形貌见图中（a）（b）（c）。从
图中可以看出，随着腐蚀时间的增加，位错
腐蚀形貌发生了显著地变化。在腐蚀时间
为10 min时，位错的腐蚀形貌为圆形小黑
点，此时仍不能观察到TED、TSD和BPD
的特征形貌。而腐蚀15 min时，可以明
显地看到不同形貌的位错腐蚀坑，即较大
的六边形腐蚀坑为TSD，较小的为TED，
而贝壳形腐蚀坑为BPD。图（b）上方是三
种位错腐蚀坑的放大图，从放大图中可以
清晰地看到TSD的腐蚀坑底和六个边。图
（c）是腐蚀20 min的位错腐蚀形貌。相
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比图（b），位错的腐蚀坑尺寸明显增大，尽
管从腐蚀坑大小可以区分TSD和TED，但
此时TSD腐蚀坑出现明显的过腐蚀现象，
即六边形几何形状变为圆形。可见，在腐蚀
温度为470 ℃时，腐蚀时间对腐蚀形貌的
影响非常显著：即在10 min和20 min出
现欠腐蚀和过腐蚀，而在15 min，可以得
到理想的腐蚀效果。
图4是500℃不同腐蚀时间位错腐蚀
形貌。图（a）（b）（c）分别是10 min、
15 min和20 min样品位错腐蚀形貌。从
图中可以看出，在腐蚀温度为500 ℃时，三
种腐蚀时间下得到的腐蚀效果均存在过腐
蚀的现象，并且腐蚀形貌相差不大，说明在
腐蚀温度为500 ℃时，改变腐蚀时间对位
错腐蚀形貌影响并不显著。
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性腐蚀形貌影响也不明显，腐蚀效果表现
为过腐蚀；而在腐蚀温度为470 ℃时，腐
蚀形貌随腐蚀时间变化呈现出三种不同特
点，即10 min时欠腐蚀，20 min时过腐
蚀，15 min时，可以得到理想的位错腐蚀
形貌。
performance of 4H-SiC
p-n diodes[J].Materials
Lett.,2010(64):281-283.
[5] Lin Dong,Liu Zheng,Xing Fang
Liu,Fet Revelation and
Evaluation of 4H Silicon Carbide
by Optimized Molten KOH
Etching Method[C].2013,Materials
Science Forum2013,740：243-246.
[6] Emorhokpor E,Kerr T,Zwieback
I,et terization and
Mapping of Crystal Defects
in Silicon Carbide[C].The
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CSMantech,USA:2004.
[7] Sakwe S A,Muller R,Wellmann
P zation of KOH
Etching Parameters for
Quantitative Defect Recognition
in n2 and p2type Doped
SiC[J].Journal of Crystal
Growth,2006,289:5202526.
参考文献
[1] 张玉明，张义门，罗晋生.SiC、GaAs和
Si的高温特性比较[J].固体电子学研究
与进展，1997,17(3):305-309.
[2] Hudgins,Wide and Narrow
Bandgap Semiconductors for
Power Electronics:A New
Valuation[J],Journal of Electronic
Material, 2003,32(6):471-477.
[3] Lu P,Edgar J H The influence
of the H
2
/Ar ratio on surface
morphology and structural
defects in homoepitaxial
4H-SiC films grown with
methyltrichlorosilane[J]；.
Phys.,2007(101):054513.
[4] Zhao F,Islam M M,Daas B K,et
al.,Effect of crystallographic
dislocations on the reverse
4 结语
该文采用KOH作为腐蚀剂，通过在腐
蚀温度分别为440 ℃、470 ℃和500 ℃
条件下，改变腐蚀时间，研究腐蚀参数对
SiC单晶材料中位错选择性腐蚀形貌的影
响。结果表明，在温度为440 ℃时，改变
腐蚀时间对位错选择性腐蚀形貌影响并不
明显，并且腐蚀效果表现为欠腐蚀；在温
度为500 ℃时，改变腐蚀时间对位错选择
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2.计量单位以国家法定计量单位为准；统计学符号按国家标准《统计学名词及符号》的规定书写。
3.所有文章标题字数在20字以内。
4.参考文献应引自正式出版物，在稿件的正文中依其出现的先后顺序用阿拉伯数字加方括号在段末
上角标出。
5.参考文献按引用的先后顺序列于文末。
6.正确使用标点符号，表格设计要合理，推荐使用三线表。
7.图片要清晰，注明图号。
投稿说明
1.稿件须以电子文档形式发送。如为打印稿，请附软盘，软盘采用Word格式。请勿一稿多投。来稿
一律不退，请作者自留底稿。
2.本刊已加入《中国学术期刊(光盘版)》、《中文科技期刊数据库》、《万方数据数字化期刊群》等网
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3.本刊编辑部对来稿有修改权，不愿改动者请事先说明。自收稿之日起1个月内未收到用稿通知，作
者可自行处理。
4.来稿请注明作者姓名、单位、通讯地址、邮编、联系电话及电子信箱。
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