2024年4月15日发(作者：检清宁)
第１１期 陈利等．石墨烯对天然橡胶硫化胶性能的影响
石墨烯对天然橡胶硫化胶性能的影响
陈
２６６０４２）
利 ，庞秀江 ，赵健 ，于广水
（１．青岛科技大学高分子科学与工程学院，山东青岛２６６０４２；２．青岛科技大学化学与分子科学工程学院，山东青岛
摘要：采用少量石墨烯部分替代ＮＲ胶料中的炭黑，通过熔融混炼法制得石墨烯／ＮＲ胶料。试验结果表明，３份石墨
烯虽然降低了ＮＲ的加工安全性、硫化速度、交联密度和撕裂强度，但却提高了胶料的拉伸强度、定伸应力、硬度和耐磨性
能，同时也降低了胶料的压缩疲劳温升和压缩永久变形，并使ＮＲ硫化胶有较好的耐热老化性能和耐伸张疲劳性能、一定
的抗湿滑性能和较低的滚动阻力。
关键词：石墨烯；天然橡胶；复合材料；耐磨性能；滚动阻力；抗湿滑性能
中图分类号：ＴＱ３３０．７；ＴＱ３３２．５ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００—８９０Ｘ（２０１８）１１—１２３３—０４
天然橡胶（ＮＲ）是国民经济和高科技领域不
可缺少、不可替代的关键材料之一，广泛用于制造
黑制得石墨烯／ＮＲ硫化胶，并研究石墨烯对胶料的
硫化特性、力学性能、耐磨性能、疲劳性能和热空
轮胎等重要产品。在轮胎使用过程中，如何进一
步提高轮胎的强度、耐磨性能和抗湿滑性能并降
低滚动阻力，对于提高燃油效率、改善全球环境有
非常重大的意义。
石墨烯是最新发展的新型碳基材料，是由
气老化等性能的影响，旨在为开发含石墨烯的ＮＲ
基高性能胎面胶提供参考。
１ 实验
１．１主要原材料
杂化碳原子组成的具有蜂窝状晶格的单原子厚度 ＮＲ，１号标准胶，海南天然橡胶产业集团股份
二维纳米碳材料，具有大兀电子结构。缺陷少的石 有限公司产品；炭黑Ｎ２３４，青岛德固萨炭黑有限公
司产品；石墨烯，牌号ＳＥ１４３０，常州第六元素材料
科技股份公司产品；偶联￣１］Ｓｉ６９，杭州中策橡胶有
限公司提供。
１．２试验配方
墨烯具有优异的物理性能，例如气相沉积法制备的
原始石墨烯的弹性模量可达１ ＴＰａ，极限强度则可
以达到１３０ ＧＰａ。此外，石墨烯具有极佳的面内导
电能力和优异的导热性能，因此，以石墨烯改性橡
胶的技术成为最引人关注的前瞻性技术之一。研 参比胶：ＮＲ １００，炭黑Ｎ２３４ ５５，白炭黑
１５，氧化锌
蜡
４，硬脂酸２，偶联剂Ｓｉ６９ ２，微晶
１．５，防老￣１｜４０２０ ３，防老剂ＲＤ ２．５，硫黄
１．５，促进￣Ｉ］ＮＯＢＳ １。
石墨烯填充胶：ＮＲ ８０，炭黑Ｎ２３４ ５２，石墨
究表明，石墨烯可赋予丁苯橡胶、丁基橡胶等通用
橡胶和氟橡胶、硅橡胶等特种橡胶高导电、高导热、
高抗冲击性能、低填充量、低介电损耗等优异特性，
对橡胶制品性能的提升具有划时代的意义“ 。
本工作以３份石墨烯部分替代ＮＲ体系中的炭
基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１８７３０９６）；山
东省青岛科技大学绿色轮胎与橡胶协同创新中心开放课题
（２０１５ＧＴＲ００２１）；青岛科技大学化学学部开放课题（ＱＵＳＴＨＸ２０１８１５）；
山东省高校科研计划项目（Ｊ１８ＫＡ０９８）；山东省自然科学基金资助
项目（ＺＲ２０１８７０６０３６３）；山东省重点研发计划项目（２０１７ＧＧＸ３２）
作者简介：陈利（１９７２一），男，河北张家口人，青岛科技大学副
烯３，白炭黑１５，氧化锌４，硬脂酸２，偶联
剂Ｓｉ６９ ２，微晶蜡
ＲＤ ２．５，硫黄
１．５，防老￣１１４０２０ ３，防老剂
１．５，促进剂Ｎ０Ｂｓ １。
１．３主要设备和仪器
ＳＫ一１６０Ｂ型双辊开炼机，上海橡胶机械厂产
品；ＸＳＳ一３００型ＨＡＡＫＥ密炼机，上海科创橡塑机
械公司产品；ＸＬＺ－２５Ｔ型平板硫化机，青岛第三橡
胶机械厂产品；ＭＤＲ２０００型无转子硫化仪，美国
教授，博士，主要从事聚合物纳米复合材料的研究。
Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｈｌ５５９０＠１６３．ｔｏｍ
橡胶工业 ２０１８年第６５卷
表１ 石墨烯对混炼胶硫化特性的影响
阿尔法科技有限公司产品；Ｇｏｔｅｃｈ ＡＩ一７０００Ｍ型
万能试验机、ＧＴ－７１０２一Ａ型阿克隆磨耗试验机和
Ｇｏｔｅｃｈ ＲＨ－２０００Ｎ型压缩生热试验机，中国台湾高
铁科技股份有限公司产品；ＤＭＡ Ｑ８００型动态机械
热分析仪（ＤＭＡ），美国ＴＡ公司产品。
１．４试样制备
将ＮＲ、硬脂酸、氧化锌、微晶蜡、防老剂、促进
剂、偶联剂Ｓｉ６９、白炭黑、石墨烯、炭黑Ｎ２３４等依
次加入ＨＡＡＫＥ密炼机中混炼１０～１２ ｍｉｎ，然后在
表２石墨烯对硫化胶物理性能的影响
开炼机中加入硫黄开炼，胶料混炼均匀后下片为
４ ｍｍ厚的薄片，最后用平板硫化机进行硫化，硫化
条件为１５５℃／１０ ＭＰａ×ｔｑｎ。
１．５性能测试
硫化特性按ＧＢ／Ｔ １６５８４—１９９６进行测试，
温度为１５５℃，测试时问为２０ ｍｉｎ；邵尔Ａ型硬度
按ＧＢ／Ｔ ５３１．１—２００８进行测试；拉伸性能按ＧＢ／
Ｔ ５２８－－２００９进行测试；伸张疲劳按ＧＢ／Ｔ １６８８—
２００８进行测试，应变为１００％，频率为５ Ｈｚ，伸张２５
万次；阿克隆磨耗性能按ＧＢ／Ｔ １６８９－－２０１４进行
测试；热空气老化试验按ＧＢ／Ｔ ３５１２—２００ｌ进行
测试，老化条件为１００℃×２４ ｈ；压缩疲劳温升试
验按ＧＢ／Ｔ １６８７．３—２０１６进行测试，温度为５５℃，
冲程为４．４５ ｍｍ，负荷为１．０ ＭＰａ，压缩频率为３０
Ｈｚ；静压缩永久变形试验按ＧＢ／Ｔ ７７５９．１—２０１５
进行测试，压缩时间为２４和９６ ｈ；ＤＭＡ测试条件
为：频率１０ Ｈｚ，升温速率３℃·ｍｉｎ，温度范
围 一９０～１００℃，最大动态负荷２ Ｎ，最大振幅
１２０ ｇｍ，采用双悬臂梁形变模式。
２结果与讨论
２．１硫化特性
石墨烯对混炼胶硫化特性的影响如表１所示。
从表１可以看出，加入３份石墨烯后， 增大，焦
烧时间 明显缩短，ｔ９。明显延长， 一 减小，这说
明加入石墨烯后ＮＲ混炼胶粘度增大，ＮＲ的加工安
全性降低，硫化过程延缓，交联密度降低。
２．２物理性能
石墨烯对硫化胶物理性能的影响如表２所示。
从表２可以看出，加入３份石墨烯后，硫化胶的拉断
伸长率和撕裂强度分别降低４％和４９．５％，硬度、
１００％和３００％定伸应力以及拉伸强度则分别提
高１５．６％，８１．８％，５０％和１９．８％。这是因为石墨
烯是有较大长径比和比表面积的片层结构，与粘
土类似，其形成的填料网络强度和数量均大于炭
黑ｎ…，有较好的补强作用；另外，由于部分石墨烯
团聚体在ＮＲ基体内形成了一些应力集中点，因而
ＮＲ／石墨烯硫化胶的撕裂强度下降较多。
热空气老化后，参比胶的１ ００％和３００％定伸应
力、拉伸强度以及拉断伸长率分别提高４１％，３３％，
１４％和２％，石墨烯／ＮＲ硫化胶的拉断伸长率降低
２％，１００％ｏ和３００％定伸应力以及拉伸强度则分别
提高３５％，ｌ５％和２％。与不添加石墨烯的ＮＲ硫化
胶相比，老化后，石墨烯／ＮＲ硫化胶除拉断伸长率
下降７．３％以外，１００％和３００％定伸应力以及拉伸
强度分别提高７４％，３０％和７％，可见，石墨烯／ＮＲ
硫化胶有较好的耐热老化性能。
２．３疲劳性能
石墨烯对硫化胶疲劳后物理性能的影响如表
３所示。
从表３可以看出，伸张疲劳试验后，与参比胶
相比，石墨烯／ＮＲ硫化胶除拉断伸长率降低１６％
外，１００％定伸应力、３００％定伸应力和拉伸强度分
别提高１００％，７９％和１７％。可见，３４９石墨烯使ＮＲ
硫化胶的定伸应力和拉伸强度均有较大提高，而
第１１期 陈利等．石墨烯对天然橡胶硫化胶性能的影响
表３ 石墨烯对硫化胶疲劳后物理性能的影响
且有较好的耐伸张疲劳性能。
与疲劳试验之前相应配方胶料相比，参比胶
的拉断伸长率提高了９．７％，１００％定伸应力、３００％
定伸应力和拉伸强度分别降低１８％，２４％和９．９％，
而加人３份石墨烯的ＮＲ硫化胶１００％定伸应力、
３００％定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率分别降低
１ ０％，９％，８％和４％，说明石墨烯／ＮＲ硫化胶有较好
的耐伸张疲劳性能，原因是疲劳试验削弱了石墨
烯与胶料分子间的相互作用力，从而劣化了ＮＲ硫
化胶的拉断伸长率。
２．４ ＤＭＡ分析
硫化胶的ＤＭＡ分析结果如表４所示。其中
为玻璃化转变温度，ｔａｎｇ为损耗因子。
表４硫化胶ＤＭＡ分析结果
ｔａｎｇ反映材料耗能和贮能能力的相对强度，其
最大值所对应的温度可比较准确地用来反映聚合
物分子链或基团开始运动的转变温度。
从表４可以看出，两种硫化胶的ｔａｎｇ随温度的
升高均先后出现了２个峰值， 和 分别对应于硫
化胶中的自由胶和结合胶，加人石墨烯后 稍有
减小， 则增大了１１℃，说明进一步阻碍了石墨
烯与之结合的ＮＲ链段的运动；一般认为５０￣７０℃
的ｔａｎｇ可以间接反映出轮胎在滚动过程中的能量
损失，与轮胎的滚动阻力（或相对油耗）成正比，
一
１０～ｌ０℃的ｔａｎｇ可以用来间接表征轮胎在冰
面或正常路况下的抗湿滑性能即安全性能ｕ 。本
工作采用０℃的ｔａｎｇ来表征ＮＲ复合材料的湿滑抓
着性，采用６０℃的ｔａｎｇ表征ＮＲ复合材料的滚动阻
力，对比发现，石墨烯／ＮＲ硫化胶０和６０℃的ｔａｎｇ
值均比参比胶有所减小，说明３份石墨烯降低了ＮＲ
的滚动阻力而抗湿滑性能下降，但是就石墨烯／ＮＲ
硫化胶而言，其６０℃的ｔａｎｇ值比０℃时高８．８％，比
参比胶的相应差值高４％，说明ＮＲ／石墨烯硫化胶
仍然具有较好的抗湿滑性、较低的滚动阻力，有利
于制备安全节油的橡胶产品。
２．５其他性能
石墨烯对硫化胶其他性能的影响如表５所示。
表５石墨烯对硫化胶其他性能的影响
注：１）常温。
从表５可以看出，加入３份石墨烯后ＮＲ硫化胶
的密度减小，磨耗体积降低８４．３％，压缩疲劳温升
降低１３．７℃，常温下对样品施压２４和９６ ｈ后的永久
变形分别降低２．１％和０．２％，这说明石墨烯的加入
大大提高了ＮＲ硫化胶的耐磨性能，也降低了压缩
温升和压缩永久变形，ＮＲ硫化胶综合性能的提高
有利于节能降耗。
３ 结论
以少量石墨烯部分替代ＮＲ体系中的炭黑制备
石墨烯／ＮＲ硫化胶，虽然降低了ＮＲ的加工安全性、
硫化速度、交联密度和撕裂强度，但却提高了胶料
的拉伸强度、定伸应力、硬度和耐磨性能，降低了
胶料的密度、压缩疲劳温升和压缩永久变形，并使
ＮＲ硫化胶有较好的耐热老化性能、耐伸张疲劳性
能、一定的抗湿滑性能和较低的滚动阻力，因而，
以少量石墨烯部分代替ＮＲ胶料中的炭黑有利于制
备安全节油的轮胎。
参考文献：
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Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｎａｎｏｒｉｂｂｏｎ Ｆｉｌｌｅｄ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｒｕｂｂｅｒ
Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｗｉｔｈ Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｔｈｅｒｍａｌ ａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅａｉｅｓ
［Ｊ］．Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｐａｒｔ Ｂ，２０１５（６９）：２３７—２４２．
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２０１ ８年第６５卷
［３］Ｔａｎｇ ｚ Ｈ，Ｚｈａｎｇ Ｌ Ｑ，Ｆｅｎｇ Ｗ Ｊ，ｅｔ ａ１．Ｒａｔｉｏｎａｌ Ｄｅｓｉｇｎ ｏｆＧｒａｐｈｅｎｅ
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［８］杨春影，吴明生．湿法混炼氧化石墨烯／天然橡胶复合材料的性能
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【１１］王雁冰，黄志雄，张联盟．ＤＭＡ在高分子材料研究中的应用［Ｊ］．国
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２０１４，６０：４７９—４８４．
【６Ｊ Ａｒｇｂｙ Ｓ，Ｓａｂｅｒ Ｎ，Ｍａ Ｘ，ｅｔ ａ１．Ｉｍｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆＭｕｌｔｉ ｗａｌｌｅｄ Ｃａｒｂｏｎ
外建材科技，２００４，２８（２）：２５—２７．
收稿日期：２０１８－０７—２８
Ｎａｎｏｔｕｂｅｓ ｏｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ／Ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ
Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＮＲ Ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅｓ
ＣＨＥＮ Ｌｉ，ＰＡＮＧ Ｘｉｕｊｉａｎｇ，ＺＨＡＯ Ｊｉａｎ，】， Ｇｕａｎｇｓｈｕｉ
（Ｑｉｎｇｄａｏ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０４２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＮＲ ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｐａｒｔｉａｌｌｙ ｒｅｐｌａｃｉｎｇ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｗｉｔｈ ｓｏｍｅ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｕｓｉｎｇ
ｍｅｌｔ ｂｌｅｎｄｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ，ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓａｆｅｔｙ，ｃｕｒｉｎｇ ｓｐｅｅｄ
，
ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｄｅｎｓｉｔｙ
，
ａｎｄ ｔｅａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ＮＲ ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅ ｗｅｒｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ３ ｐｈｒ ｇｒａｐｈｅｎｅ，ｂｕｔ ｔｈｅ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ
ｍｏｄｕｌｕｓ，ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ ｗｅａｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｗｅｒｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ．ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒｉｓｅ ａｎｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ
ｐｅｒｍａｎｅｎｔ ｓｅｔ ｗｅｒｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｅ ＮＲ ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｐｏｓｓｅｓｓｅｄ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈｅｒｍａｌ—ａｇｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
ｔｅｎｓｉｌｅ ｆａｔｉｇｕｅ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｃｅｒｔａｉｎ ｗｅｔ－ｓｋｉｄ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ａｎｄ ｌｏｗｅｒ ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
．
．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｅｎｅ；ＮＲ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ；ｗｅａｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｗｅｔ ｓｋｉｄ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
大陆扩大农业轮胎产品线
中图分类号：ＴＱ３３６．１ 文献标志码：Ｄ
美国《现代轮胎经销商））（ｗｗｗ．ｍｏｄｅｍｔｉｒｅｄｅａｌｅＬ
ｃｏｍ）２０１８年９月５日报道：
大陆公司扩大农业轮胎产品线，新增采用新
花纹块技术（１ｕｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）的先进子午线轮胎
ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ（见图１）。
大陆称，ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ轮胎继承了其２０１７年
推出的Ｔｒａｃｔｏｒ７０和Ｔｒａｃｔｏｒ８５轮胎的一些特点，包
括柔性Ｎ．ｆｌｅｘ胎体和专门开发的单钢丝圈胎圈技
圈１ ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ轮胎
术。胎体所用锦纶材料的高伸长率使轮胎坚固、
抗冲击。专用单钢丝圈胎圈设计使胎侧具有高屈
挠性能，确保土壤压实程度很低。
新花纹块技术称为Ｄ．ｆｉｎｅ，可使ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ
轮胎花纹块面积比标准轮胎增大５％，确保轮胎长
行驶里程。
ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ轮胎将在葡萄牙洛萨多生产，于
２０１８￣１ｚ９月中旬首批推出５４０／６５Ｒ２８和６５０／６５Ｒ３８
两个规格，其他规格将陆续推出。
（吴秀兰摘译赵敏校）
2024年4月15日发(作者：检清宁)
第１１期 陈利等．石墨烯对天然橡胶硫化胶性能的影响
石墨烯对天然橡胶硫化胶性能的影响
陈
２６６０４２）
利 ，庞秀江 ，赵健 ，于广水
（１．青岛科技大学高分子科学与工程学院，山东青岛２６６０４２；２．青岛科技大学化学与分子科学工程学院，山东青岛
摘要：采用少量石墨烯部分替代ＮＲ胶料中的炭黑，通过熔融混炼法制得石墨烯／ＮＲ胶料。试验结果表明，３份石墨
烯虽然降低了ＮＲ的加工安全性、硫化速度、交联密度和撕裂强度，但却提高了胶料的拉伸强度、定伸应力、硬度和耐磨性
能，同时也降低了胶料的压缩疲劳温升和压缩永久变形，并使ＮＲ硫化胶有较好的耐热老化性能和耐伸张疲劳性能、一定
的抗湿滑性能和较低的滚动阻力。
关键词：石墨烯；天然橡胶；复合材料；耐磨性能；滚动阻力；抗湿滑性能
中图分类号：ＴＱ３３０．７；ＴＱ３３２．５ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００—８９０Ｘ（２０１８）１１—１２３３—０４
天然橡胶（ＮＲ）是国民经济和高科技领域不
可缺少、不可替代的关键材料之一，广泛用于制造
黑制得石墨烯／ＮＲ硫化胶，并研究石墨烯对胶料的
硫化特性、力学性能、耐磨性能、疲劳性能和热空
轮胎等重要产品。在轮胎使用过程中，如何进一
步提高轮胎的强度、耐磨性能和抗湿滑性能并降
低滚动阻力，对于提高燃油效率、改善全球环境有
非常重大的意义。
石墨烯是最新发展的新型碳基材料，是由
气老化等性能的影响，旨在为开发含石墨烯的ＮＲ
基高性能胎面胶提供参考。
１ 实验
１．１主要原材料
杂化碳原子组成的具有蜂窝状晶格的单原子厚度 ＮＲ，１号标准胶，海南天然橡胶产业集团股份
二维纳米碳材料，具有大兀电子结构。缺陷少的石 有限公司产品；炭黑Ｎ２３４，青岛德固萨炭黑有限公
司产品；石墨烯，牌号ＳＥ１４３０，常州第六元素材料
科技股份公司产品；偶联￣１］Ｓｉ６９，杭州中策橡胶有
限公司提供。
１．２试验配方
墨烯具有优异的物理性能，例如气相沉积法制备的
原始石墨烯的弹性模量可达１ ＴＰａ，极限强度则可
以达到１３０ ＧＰａ。此外，石墨烯具有极佳的面内导
电能力和优异的导热性能，因此，以石墨烯改性橡
胶的技术成为最引人关注的前瞻性技术之一。研 参比胶：ＮＲ １００，炭黑Ｎ２３４ ５５，白炭黑
１５，氧化锌
蜡
４，硬脂酸２，偶联剂Ｓｉ６９ ２，微晶
１．５，防老￣１｜４０２０ ３，防老剂ＲＤ ２．５，硫黄
１．５，促进￣Ｉ］ＮＯＢＳ １。
石墨烯填充胶：ＮＲ ８０，炭黑Ｎ２３４ ５２，石墨
究表明，石墨烯可赋予丁苯橡胶、丁基橡胶等通用
橡胶和氟橡胶、硅橡胶等特种橡胶高导电、高导热、
高抗冲击性能、低填充量、低介电损耗等优异特性，
对橡胶制品性能的提升具有划时代的意义“ 。
本工作以３份石墨烯部分替代ＮＲ体系中的炭
基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１８７３０９６）；山
东省青岛科技大学绿色轮胎与橡胶协同创新中心开放课题
（２０１５ＧＴＲ００２１）；青岛科技大学化学学部开放课题（ＱＵＳＴＨＸ２０１８１５）；
山东省高校科研计划项目（Ｊ１８ＫＡ０９８）；山东省自然科学基金资助
项目（ＺＲ２０１８７０６０３６３）；山东省重点研发计划项目（２０１７ＧＧＸ３２）
作者简介：陈利（１９７２一），男，河北张家口人，青岛科技大学副
烯３，白炭黑１５，氧化锌４，硬脂酸２，偶联
剂Ｓｉ６９ ２，微晶蜡
ＲＤ ２．５，硫黄
１．５，防老￣１１４０２０ ３，防老剂
１．５，促进剂Ｎ０Ｂｓ １。
１．３主要设备和仪器
ＳＫ一１６０Ｂ型双辊开炼机，上海橡胶机械厂产
品；ＸＳＳ一３００型ＨＡＡＫＥ密炼机，上海科创橡塑机
械公司产品；ＸＬＺ－２５Ｔ型平板硫化机，青岛第三橡
胶机械厂产品；ＭＤＲ２０００型无转子硫化仪，美国
教授，博士，主要从事聚合物纳米复合材料的研究。
Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｈｌ５５９０＠１６３．ｔｏｍ
橡胶工业 ２０１８年第６５卷
表１ 石墨烯对混炼胶硫化特性的影响
阿尔法科技有限公司产品；Ｇｏｔｅｃｈ ＡＩ一７０００Ｍ型
万能试验机、ＧＴ－７１０２一Ａ型阿克隆磨耗试验机和
Ｇｏｔｅｃｈ ＲＨ－２０００Ｎ型压缩生热试验机，中国台湾高
铁科技股份有限公司产品；ＤＭＡ Ｑ８００型动态机械
热分析仪（ＤＭＡ），美国ＴＡ公司产品。
１．４试样制备
将ＮＲ、硬脂酸、氧化锌、微晶蜡、防老剂、促进
剂、偶联剂Ｓｉ６９、白炭黑、石墨烯、炭黑Ｎ２３４等依
次加入ＨＡＡＫＥ密炼机中混炼１０～１２ ｍｉｎ，然后在
表２石墨烯对硫化胶物理性能的影响
开炼机中加入硫黄开炼，胶料混炼均匀后下片为
４ ｍｍ厚的薄片，最后用平板硫化机进行硫化，硫化
条件为１５５℃／１０ ＭＰａ×ｔｑｎ。
１．５性能测试
硫化特性按ＧＢ／Ｔ １６５８４—１９９６进行测试，
温度为１５５℃，测试时问为２０ ｍｉｎ；邵尔Ａ型硬度
按ＧＢ／Ｔ ５３１．１—２００８进行测试；拉伸性能按ＧＢ／
Ｔ ５２８－－２００９进行测试；伸张疲劳按ＧＢ／Ｔ １６８８—
２００８进行测试，应变为１００％，频率为５ Ｈｚ，伸张２５
万次；阿克隆磨耗性能按ＧＢ／Ｔ １６８９－－２０１４进行
测试；热空气老化试验按ＧＢ／Ｔ ３５１２—２００ｌ进行
测试，老化条件为１００℃×２４ ｈ；压缩疲劳温升试
验按ＧＢ／Ｔ １６８７．３—２０１６进行测试，温度为５５℃，
冲程为４．４５ ｍｍ，负荷为１．０ ＭＰａ，压缩频率为３０
Ｈｚ；静压缩永久变形试验按ＧＢ／Ｔ ７７５９．１—２０１５
进行测试，压缩时间为２４和９６ ｈ；ＤＭＡ测试条件
为：频率１０ Ｈｚ，升温速率３℃·ｍｉｎ，温度范
围 一９０～１００℃，最大动态负荷２ Ｎ，最大振幅
１２０ ｇｍ，采用双悬臂梁形变模式。
２结果与讨论
２．１硫化特性
石墨烯对混炼胶硫化特性的影响如表１所示。
从表１可以看出，加入３份石墨烯后， 增大，焦
烧时间 明显缩短，ｔ９。明显延长， 一 减小，这说
明加入石墨烯后ＮＲ混炼胶粘度增大，ＮＲ的加工安
全性降低，硫化过程延缓，交联密度降低。
２．２物理性能
石墨烯对硫化胶物理性能的影响如表２所示。
从表２可以看出，加入３份石墨烯后，硫化胶的拉断
伸长率和撕裂强度分别降低４％和４９．５％，硬度、
１００％和３００％定伸应力以及拉伸强度则分别提
高１５．６％，８１．８％，５０％和１９．８％。这是因为石墨
烯是有较大长径比和比表面积的片层结构，与粘
土类似，其形成的填料网络强度和数量均大于炭
黑ｎ…，有较好的补强作用；另外，由于部分石墨烯
团聚体在ＮＲ基体内形成了一些应力集中点，因而
ＮＲ／石墨烯硫化胶的撕裂强度下降较多。
热空气老化后，参比胶的１ ００％和３００％定伸应
力、拉伸强度以及拉断伸长率分别提高４１％，３３％，
１４％和２％，石墨烯／ＮＲ硫化胶的拉断伸长率降低
２％，１００％ｏ和３００％定伸应力以及拉伸强度则分别
提高３５％，ｌ５％和２％。与不添加石墨烯的ＮＲ硫化
胶相比，老化后，石墨烯／ＮＲ硫化胶除拉断伸长率
下降７．３％以外，１００％和３００％定伸应力以及拉伸
强度分别提高７４％，３０％和７％，可见，石墨烯／ＮＲ
硫化胶有较好的耐热老化性能。
２．３疲劳性能
石墨烯对硫化胶疲劳后物理性能的影响如表
３所示。
从表３可以看出，伸张疲劳试验后，与参比胶
相比，石墨烯／ＮＲ硫化胶除拉断伸长率降低１６％
外，１００％定伸应力、３００％定伸应力和拉伸强度分
别提高１００％，７９％和１７％。可见，３４９石墨烯使ＮＲ
硫化胶的定伸应力和拉伸强度均有较大提高，而
第１１期 陈利等．石墨烯对天然橡胶硫化胶性能的影响
表３ 石墨烯对硫化胶疲劳后物理性能的影响
且有较好的耐伸张疲劳性能。
与疲劳试验之前相应配方胶料相比，参比胶
的拉断伸长率提高了９．７％，１００％定伸应力、３００％
定伸应力和拉伸强度分别降低１８％，２４％和９．９％，
而加人３份石墨烯的ＮＲ硫化胶１００％定伸应力、
３００％定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率分别降低
１ ０％，９％，８％和４％，说明石墨烯／ＮＲ硫化胶有较好
的耐伸张疲劳性能，原因是疲劳试验削弱了石墨
烯与胶料分子间的相互作用力，从而劣化了ＮＲ硫
化胶的拉断伸长率。
２．４ ＤＭＡ分析
硫化胶的ＤＭＡ分析结果如表４所示。其中
为玻璃化转变温度，ｔａｎｇ为损耗因子。
表４硫化胶ＤＭＡ分析结果
ｔａｎｇ反映材料耗能和贮能能力的相对强度，其
最大值所对应的温度可比较准确地用来反映聚合
物分子链或基团开始运动的转变温度。
从表４可以看出，两种硫化胶的ｔａｎｇ随温度的
升高均先后出现了２个峰值， 和 分别对应于硫
化胶中的自由胶和结合胶，加人石墨烯后 稍有
减小， 则增大了１１℃，说明进一步阻碍了石墨
烯与之结合的ＮＲ链段的运动；一般认为５０￣７０℃
的ｔａｎｇ可以间接反映出轮胎在滚动过程中的能量
损失，与轮胎的滚动阻力（或相对油耗）成正比，
一
１０～ｌ０℃的ｔａｎｇ可以用来间接表征轮胎在冰
面或正常路况下的抗湿滑性能即安全性能ｕ 。本
工作采用０℃的ｔａｎｇ来表征ＮＲ复合材料的湿滑抓
着性，采用６０℃的ｔａｎｇ表征ＮＲ复合材料的滚动阻
力，对比发现，石墨烯／ＮＲ硫化胶０和６０℃的ｔａｎｇ
值均比参比胶有所减小，说明３份石墨烯降低了ＮＲ
的滚动阻力而抗湿滑性能下降，但是就石墨烯／ＮＲ
硫化胶而言，其６０℃的ｔａｎｇ值比０℃时高８．８％，比
参比胶的相应差值高４％，说明ＮＲ／石墨烯硫化胶
仍然具有较好的抗湿滑性、较低的滚动阻力，有利
于制备安全节油的橡胶产品。
２．５其他性能
石墨烯对硫化胶其他性能的影响如表５所示。
表５石墨烯对硫化胶其他性能的影响
注：１）常温。
从表５可以看出，加入３份石墨烯后ＮＲ硫化胶
的密度减小，磨耗体积降低８４．３％，压缩疲劳温升
降低１３．７℃，常温下对样品施压２４和９６ ｈ后的永久
变形分别降低２．１％和０．２％，这说明石墨烯的加入
大大提高了ＮＲ硫化胶的耐磨性能，也降低了压缩
温升和压缩永久变形，ＮＲ硫化胶综合性能的提高
有利于节能降耗。
３ 结论
以少量石墨烯部分替代ＮＲ体系中的炭黑制备
石墨烯／ＮＲ硫化胶，虽然降低了ＮＲ的加工安全性、
硫化速度、交联密度和撕裂强度，但却提高了胶料
的拉伸强度、定伸应力、硬度和耐磨性能，降低了
胶料的密度、压缩疲劳温升和压缩永久变形，并使
ＮＲ硫化胶有较好的耐热老化性能、耐伸张疲劳性
能、一定的抗湿滑性能和较低的滚动阻力，因而，
以少量石墨烯部分代替ＮＲ胶料中的炭黑有利于制
备安全节油的轮胎。
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Ｎａｎｏｔｕｂｅｓ ｏｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ／Ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ
Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＮＲ Ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅｓ
ＣＨＥＮ Ｌｉ，ＰＡＮＧ Ｘｉｕｊｉａｎｇ，ＺＨＡＯ Ｊｉａｎ，】， Ｇｕａｎｇｓｈｕｉ
（Ｑｉｎｇｄａｏ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０４２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＮＲ ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｐａｒｔｉａｌｌｙ ｒｅｐｌａｃｉｎｇ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｗｉｔｈ ｓｏｍｅ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｕｓｉｎｇ
ｍｅｌｔ ｂｌｅｎｄｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ，ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓａｆｅｔｙ，ｃｕｒｉｎｇ ｓｐｅｅｄ
，
ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｄｅｎｓｉｔｙ
，
ａｎｄ ｔｅａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ＮＲ ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅ ｗｅｒｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ３ ｐｈｒ ｇｒａｐｈｅｎｅ，ｂｕｔ ｔｈｅ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ
ｍｏｄｕｌｕｓ，ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ ｗｅａｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｗｅｒｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ．ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒｉｓｅ ａｎｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ
ｐｅｒｍａｎｅｎｔ ｓｅｔ ｗｅｒｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｅ ＮＲ ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｐｏｓｓｅｓｓｅｄ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈｅｒｍａｌ—ａｇｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
ｔｅｎｓｉｌｅ ｆａｔｉｇｕｅ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｃｅｒｔａｉｎ ｗｅｔ－ｓｋｉｄ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ａｎｄ ｌｏｗｅｒ ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
．
．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｅｎｅ；ＮＲ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ；ｗｅａｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｗｅｔ ｓｋｉｄ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
大陆扩大农业轮胎产品线
中图分类号：ＴＱ３３６．１ 文献标志码：Ｄ
美国《现代轮胎经销商））（ｗｗｗ．ｍｏｄｅｍｔｉｒｅｄｅａｌｅＬ
ｃｏｍ）２０１８年９月５日报道：
大陆公司扩大农业轮胎产品线，新增采用新
花纹块技术（１ｕｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）的先进子午线轮胎
ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ（见图１）。
大陆称，ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ轮胎继承了其２０１７年
推出的Ｔｒａｃｔｏｒ７０和Ｔｒａｃｔｏｒ８５轮胎的一些特点，包
括柔性Ｎ．ｆｌｅｘ胎体和专门开发的单钢丝圈胎圈技
圈１ ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ轮胎
术。胎体所用锦纶材料的高伸长率使轮胎坚固、
抗冲击。专用单钢丝圈胎圈设计使胎侧具有高屈
挠性能，确保土壤压实程度很低。
新花纹块技术称为Ｄ．ｆｉｎｅ，可使ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ
轮胎花纹块面积比标准轮胎增大５％，确保轮胎长
行驶里程。
ＴｒａｃｔｏｒＭａｓｔｅｒ轮胎将在葡萄牙洛萨多生产，于
２０１８￣１ｚ９月中旬首批推出５４０／６５Ｒ２８和６５０／６５Ｒ３８
两个规格，其他规格将陆续推出。
（吴秀兰摘译赵敏校）