2024年4月22日发(作者：剑嘉歆)
第40卷第2期
2021年2月
BULLETIN
硅
OF
酸
THECHINESE
盐
CERAMIC
通 报
SOCIETY
Vol.40 No.2
February,2021
临界点干燥仪制备的Pt-P25的电催化
析氢反应性能探究
邹函君,常秋翔,杨文达,张 斌,公祥南,王桂文,周 楷
(重庆大学分析测试中心,重庆 400030)
摘要:在各种制氢工艺中,电解水是一种获得氢能源的重要途径,Pt是析氢反应(HER)中最理想的催化剂。由于Pt
基材料的稀缺性和高成本限制了其大规模应用,因此迫切需要开发一种低含量、高效的铂催化剂。P25是一种晶格
缺陷密度很高的混晶型TiO
2
,载流子浓度大,具有良好的催化效果。本文采用临界点干燥仪,以商业化混晶
TiO
2
(P25)为基底,制备了Pt负载的TiO
2
(Pt-P25)催化剂,运用XRD、TEM和XPS分析了催化剂的结构和形貌,探
TiO
2
,且在一定的条件下,当二氧化碳进气速率为慢速、交换速率为7、出气加热速率为中速时,Pt-P25的电催化
索了不同临界点干燥条件下Pt-P25的电催化HER性能。结果表明,临界点干燥法成功制备出了Pt原子簇负载的
HER性能最好。
关键词:二氧化钛;铂催化剂;电催化;析氢反应;临界点干燥
中图分类号:O646.51 文献标志码:A 文章编号:1001-1625(2021)02-0658-06
ResearchonElectrocatalyticHydrogenEvolutionReactionPerformance
ofPt-P25PreparedbyCriticalPointDrier
ZOUHanjun,CHANGQiuxiang,YANGWenda,ZHANGBin,GONGXiangnan,WANGGuiwen,ZHOUKai
(AnalyticalandTestingCenter,ChongqingUniversity,Chongqing400030,China)
Abstract:Amongvarioushydrogenproductionprocesses,electrochemicalwatersplittingisanimportantwaytoobtain
applicationofPt-basedmaterialsinHERarelimitedduetotheirscarcityandhighcost,thereisanurgentneedtodevelop
hydrogenenergy,andPtisthemostidealcatalystforthehydrogenevolutionreaction(HER).Nevertheless,large-scale
highcurrentcarrierconcentration,ciallyavailablemixedcrystalTiO
2
(P25)as
analyzedbyXRD、TEMandXPS,andtheelectro-catalyticHERperformanceofPt-P25wereexploredindifferentcritical
alowcontentandefficientplatinumcatalyst.P25isakindofhybridtitaniumdioxidewithhighlatticedefectdensityand
catalystssupportedPt(Pt-P25)werepreparedbyacriticalpointdrier,thestructureandmorphologyofcatalystswere
ertainconditions,electro-catalyticHERofPt-P25isthebestwhencarbondioxideintakerateis
Keywords:titaniumdioxide;platinumcatalyst;electrocatalysis;hydrogenevolutionreaction;criticalpointdrying
slow,exchangerateis7,andoutletgasheatingrateismed.
ultsshowthatTiO
2
supportedPtatomclusterissuccessfullypreparedbythecriticalpoint
0 引 言
传统化石能源不断被开采消耗,导致能源和环境问题日益严重,因此寻找新型的清洁能源以及能源转换
技术,成为世界各国发展的重中之重。氢气的燃烧产物仅为水,具有高热值、无污染、可再生的特点,被认为
是21世纪有前途的能源之一
[1-3]
。在各种制氢工艺中,电催化分解水制氢是一种获得氢能源的重要途径,其
收稿日期:2020-09-16;修订日期:2020-12-08
基金项目:国家自然科学基金青年项目(11904039)
作者简介:邹函君(1989—),女,工程师。主要从事TiO
2
及碳材料的电催化性能研究。E-mail:zouhanjun17@
关键步骤是析氢反应(HER),而此过程需要有效的电催化剂来降低反应的超电势并加速反应进程
[4-7]
。目
第2期邹函君等:临界点干燥仪制备的Pt-P25的电催化析氢反应性能探究
659
前,Pt基材料是HER中最有效的催化剂,其中具有最小超电势的铂碳(Pt/C)被公认是电解水析氢最高效、
因此,开发低Pt含量的新型催化剂具有重大的实际意义,将金属单原子或原子簇负载在基底上用于电催化
析氢是一种有效的途径
[12]
。近年来,二氧化钛因其较高的催化指向性、低毒性和优良的稳定性,被认为是良
好的光电催化基底材料
[13]
。P25是由80%(质量分数)的锐钛矿和20%(质量分数)的金红石组成的混晶型
最典型的电化学催化剂
[8]
,但是Pt的地壳储量低和价格高昂等特点严重限制了其大规模的商业应用
[9-11]
。
二氧化钛,由于两种结构的混杂极大程度上增加了二氧化钛晶格内的缺陷密度,而电子空穴对数量的增加,
发前景广阔,但是传统的负载单原子或者原子簇的合成条件复杂、苛刻有时需要使用昂贵的设备,因此开发
一种简便的合成Pt单原子或原子簇的方法具有重要的意义。临界点干燥法是利用液态二氧化碳和乙醇,在
特定的温度和压力下,使样品表面在气态与液态之间转换时表面张力为零,该方法操作简便、干燥效率高,大
大降低了普通干燥过程对样品表面的破坏
[16-18]
。
基于此,本文以P25作为基底,采用临界点干燥仪制备Pt原子簇负载的TiO
2
(Pt-P25)电催化剂,通过X-
使其捕获表面溶液组分的能力增强,因而其催化能力更强
[14-15]
。同时,Pt原子簇修饰二氧化钛催化材料开
射线衍射、透射电镜以及光电子能谱技术分析了负载Pt后,基底物相、形貌、成分的变化,探究在不同临界点
干燥条件下对其电催化析氢性能的影响,得到最佳的干燥条件。
1 实 验
1.1 试 剂
生化科技有限公司;乙醇(C
2
H
5
OH,分析纯),成都科龙化工试剂厂;超纯水,实验室自制。
P25(纳米二氧化钛,平均粒径21nm),德国进口;六水合氯铂酸(H
2
PtCl
6
·6H
2
O,分析纯),上海阿拉丁
1.2 催化剂的制备
分别量取10mL的水和20mL的乙醇至50mL烧杯,移取质量分数为0.1%的Pt溶液,将1g的P25均
匀分散在上述溶液中,60℃搅拌2h。离心后,将溶质用滤纸包好,于临界点干燥仪器中干燥,固定临界点干
进气速率:快速、中速、慢速;CO
2
交换速率:1、3、5、7、10;CO
2
出气加热速率:快速、中速、慢速)。对上述不同
1.3 分析与测试
干燥条件下的Pt-P25进行电催化性能测试,找出最佳的干燥条件。
使用美国赛默飞EMCPD300临界点干燥仪,在不同临界点干燥条件下制备Pt原子簇负载的TiO
2
(Pt-P25)
燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,出气速率为中速,改变不同干燥条件(CO
2
电催化剂。使用荷兰帕纳科X’PertX射线衍射仪,分别对Pt-P25进行XRD分析。使用荷兰FEITalos
飞ESCALAB250XiX射线光电子能谱仪(XPS),分析P25和Pt-P25的成分组成。使用德国ZahnerCIMPS-2
1.4 电极的制备
光电化学谱仪,对不同Pt-P25临界点干燥条件下的电催化析氢测试。
将4mg催化剂粉末分散在含有800μL的超纯水、200μL的乙醇和20μL电解质溶液(质量分数为
F200S场发射透射电子显微镜(TEM),对比P25和Pt-P25样品颗粒的微观形貌和元素分布。使用美国赛默
5%)的离心管中。超声处理30min,形成均匀的悬浮液。取10μL上述溶液滴加到5mm的玻碳工作电极
1.5 电化学性能测试
表面,使其均匀分布在玻碳电极表面,自然冷干。
电极和对电极,玻碳电极作为工作电极,在0.5mol/L的H
2
SO
4
电解液中进行产氢性能的测试。线性扫描伏安
算可逆氢电势。式中:E
(RHE)
为可逆氢电极电势;E
(Hg/HgO)
为汞/氧化汞电极的电势;pH为电解液的酸碱度。
在整个测试过程中,电解池置于磁力搅拌器上,转速为300r/s。
法(LSV)测试范围为0~-1.0V,扫描速率为10mV/s,根据E
(RHE)
=E
(Hg/HgO)
+0.059·pH+0.197(pH=0)计
使用德国Zahner电化学工作站三电极的体系中进行电催化性能测试。分别以Ag/AgCl和碳棒为参比
660
新型功能材料硅酸盐通报 第40卷
2 结果与讨论
2.1 XRD分析
P25的衍射峰位置和纯的P25衍射峰位置一一对应,
均呈现出二氧化钛的锐钛矿相(JCPDS84-1285)和金
Pt基化合物的特征峰。说明Pt的引入没有改变P25
红石相(JCPDS73-1765)混合晶相(P25)且没有出现
的晶体结构,且金属Pt可能处于单分散状态。
图1是催化剂的XRD谱,从图中可知Pt负载的
2.2 TEM表征
图2是催化剂的TEM和HAADF-STEM以及相应
的元素EDX,可以得出在Pt负载前后催化剂的形貌没
Pt-P25中,Pt引入后对催化剂的形貌几乎没有影响。
的结果一致。
有明显变化,Ti、O、Pt分别均匀分布在P25和
Fig.1 XRDpatternsofP25andPt-P25
图1 P25和Pt-P25的XRD谱
同时,图2(b)中没有观察到金属Pt颗粒,说明Pt在催化剂中以金属团簇或者单原子的形式存在,这与XRD
Fig.2 (a)TEMimageofP25;(b)HAADF-STEMimageandcorrespondingEDX-mappingofP25,
whichshowdistributionsof(c)Ti,(d)O,respectively;(e)TEMimageofP25;
(f)HAADF-STEMimageandcorrespondingEDX-mappingofPt-P25,
whichshowdistributionsof(g)Ti,(h)O,and(i)Ptrespectively
(e)Pt-P25TEM照片;(f)Pt-P25的HAADF-STEM照片及相应的(g)Ti、(h)O和(i)Pt的EDX
图2 (a)P25的TEM照片;(b)P25HAADF-STEM照片及相应的(c)Ti和(d)O的EDX;
2.3 XPS分析
采用XPS分析了P25和Pt-P25的成分组成。图3分别是P25和Pt-P25的高分辨谱图分析,且Pt-P25
元素构成中明显有Pt。图3(a)中的2个主峰458.6eV和464.6eV分别是Ti2p
3/2
和Ti2p
1/2
,证明了Ti元
的2个主峰73.1eV和76.1eV分别对应Pt4f
7/2
和Pt4f
5/2
,证明了Pt元素的存在与文献中报道一致
[19-20]
,即
素的存在;图3(b)中的主峰529.4eV是O1s,证明了O元素的存在,其余的峰是O1s的卫星峰;图3(b)中
第2期邹函君等:临界点干燥仪制备的Pt-P25的电催化析氢反应性能探究
661
通过临界点干燥的方法把Pt成功地合成到了P25中,与TEM的EDX分析相符合。
Fig.3 HighresolutionXPSspectraofP25andPt-P25
图3 P25和Pt-P25的XPS高分辨谱图
2.4 Pt-P25的HER测试
2.4.1 不同CO
2
进气速率
热速率为中速,改变二氧化碳进气速率(CO
2
inSpeed):快速(Fast)、中速(Med)、慢速(Slow)三个条件,得到
况下,随着CO
2
进气速率的变慢,Pt-P25的HER性能逐渐增强,当速率为慢速时,Pt-P25的HER性能最强。
固定干燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,CO
2
交换速率为5,以及出气加
不同进气速率下制备的HER性能的LSV如图4所示。可以看出在气体交换速率和出气加热速率一定的情
Fig.4 PolarizationcurvesofPt-P25withdifferentCO
2
inspeed
图4 不同二氧化碳进气速率下的Pt-P25的极化曲线
图5 不同二氧化碳交换速率下的Pt-P25的HER性能
Fig.5 PolarizationcurvesofPt-P25withdifferentCO
2
exchangespeed
2.4.2 不同的CO
2
交换速率
加热速率为中速,改变气体交换速率:1,3,5,7,10,五个条件,得到不同CO
2
交换速率下制备的催化剂的
2.4.3 不同的出气加热速率
率的增大,Pt-P25的HER性能呈现先增强后减弱的趋势,当气体交换速率为7时,Pt-P25的HER性能最强。
HER性能LSV曲线如图5所示。可以看出在CO
2
进气速率和出气加热速率一定的情况下,随着气体交换速
固定干燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,CO
2
进气速率为慢速,以及出气
HER性能LSV曲线如图6所示。可以看出在气体进气速率和气体交换速率一定的情况下,随着出气加热速
率的增大,Pt-P25的HER性能呈现先增强后减弱的趋势,即当出气加热速率为中速时,Pt-P25的HER性能
最强。
交换速率为7,改变出气加热速率:快速、中速、慢速,三个条件,得到不同出气加热速率下制备的催化剂的
固定干燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,CO
2
进气速率为慢速,以及气体
662
新型功能材料硅酸盐通报 第40卷
Fig.6 PolarizationcurvesofPt-P25withdifferentgasoutheat
图6 不同出气加热速率下的Pt-P25的HER性能
3 结 论
负载在TiO
2
表面而没有引起TiO
2
结构和表面化学态的变化。
(1)通过对比负载Pt原子簇前后的XRD和XPS可知,Pt成功负载到P25中,且以原子或原子簇的形式
(2)通过TEM以及EDX分析可知,Pt原子簇的负载没有改变TiO
2
的形貌,且在Pt-P25表面没有看到Pt
(3)利用临界点干燥法制备的Pt-P25催化剂,探索了不同干燥条件下催化剂的HER性能,在一定的条
参
5148-5180.
颗粒,但是EDX中含有均匀分布的Pt,证明Pt是以原子或原子簇的形式分散在TiO
2
的表面。
件下,得到最佳的干燥条件:二氧化碳进气速率为慢速,交换速率为7,出气加热速率为中速。
考文献
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9
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sizeofTiO
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2
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2
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HER性能最好。
关键词:二氧化钛;铂催化剂;电催化;析氢反应;临界点干燥
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highcurrentcarrierconcentration,ciallyavailablemixedcrystalTiO
2
(P25)as
analyzedbyXRD、TEMandXPS,andtheelectro-catalyticHERperformanceofPt-P25wereexploredindifferentcritical
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catalystssupportedPt(Pt-P25)werepreparedbyacriticalpointdrier,thestructureandmorphologyofcatalystswere
ertainconditions,electro-catalyticHERofPt-P25isthebestwhencarbondioxideintakerateis
Keywords:titaniumdioxide;platinumcatalyst;electrocatalysis;hydrogenevolutionreaction;criticalpointdrying
slow,exchangerateis7,andoutletgasheatingrateismed.
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2
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0 引 言
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是21世纪有前途的能源之一
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收稿日期:2020-09-16;修订日期:2020-12-08
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作者简介:邹函君(1989—),女,工程师。主要从事TiO
2
及碳材料的电催化性能研究。E-mail:zouhanjun17@
关键步骤是析氢反应(HER),而此过程需要有效的电催化剂来降低反应的超电势并加速反应进程
[4-7]
。目
第2期邹函君等:临界点干燥仪制备的Pt-P25的电催化析氢反应性能探究
659
前,Pt基材料是HER中最有效的催化剂,其中具有最小超电势的铂碳(Pt/C)被公认是电解水析氢最高效、
因此,开发低Pt含量的新型催化剂具有重大的实际意义,将金属单原子或原子簇负载在基底上用于电催化
析氢是一种有效的途径
[12]
。近年来,二氧化钛因其较高的催化指向性、低毒性和优良的稳定性,被认为是良
好的光电催化基底材料
[13]
。P25是由80%(质量分数)的锐钛矿和20%(质量分数)的金红石组成的混晶型
最典型的电化学催化剂
[8]
,但是Pt的地壳储量低和价格高昂等特点严重限制了其大规模的商业应用
[9-11]
。
二氧化钛,由于两种结构的混杂极大程度上增加了二氧化钛晶格内的缺陷密度,而电子空穴对数量的增加,
发前景广阔,但是传统的负载单原子或者原子簇的合成条件复杂、苛刻有时需要使用昂贵的设备,因此开发
一种简便的合成Pt单原子或原子簇的方法具有重要的意义。临界点干燥法是利用液态二氧化碳和乙醇,在
特定的温度和压力下,使样品表面在气态与液态之间转换时表面张力为零,该方法操作简便、干燥效率高,大
大降低了普通干燥过程对样品表面的破坏
[16-18]
。
基于此,本文以P25作为基底,采用临界点干燥仪制备Pt原子簇负载的TiO
2
(Pt-P25)电催化剂,通过X-
使其捕获表面溶液组分的能力增强,因而其催化能力更强
[14-15]
。同时,Pt原子簇修饰二氧化钛催化材料开
射线衍射、透射电镜以及光电子能谱技术分析了负载Pt后,基底物相、形貌、成分的变化,探究在不同临界点
干燥条件下对其电催化析氢性能的影响,得到最佳的干燥条件。
1 实 验
1.1 试 剂
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2
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5
OH,分析纯),成都科龙化工试剂厂;超纯水,实验室自制。
P25(纳米二氧化钛,平均粒径21nm),德国进口;六水合氯铂酸(H
2
PtCl
6
·6H
2
O,分析纯),上海阿拉丁
1.2 催化剂的制备
分别量取10mL的水和20mL的乙醇至50mL烧杯,移取质量分数为0.1%的Pt溶液,将1g的P25均
匀分散在上述溶液中,60℃搅拌2h。离心后,将溶质用滤纸包好,于临界点干燥仪器中干燥,固定临界点干
进气速率:快速、中速、慢速;CO
2
交换速率:1、3、5、7、10;CO
2
出气加热速率:快速、中速、慢速)。对上述不同
1.3 分析与测试
干燥条件下的Pt-P25进行电催化性能测试,找出最佳的干燥条件。
使用美国赛默飞EMCPD300临界点干燥仪,在不同临界点干燥条件下制备Pt原子簇负载的TiO
2
(Pt-P25)
燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,出气速率为中速,改变不同干燥条件(CO
2
电催化剂。使用荷兰帕纳科X’PertX射线衍射仪,分别对Pt-P25进行XRD分析。使用荷兰FEITalos
飞ESCALAB250XiX射线光电子能谱仪(XPS),分析P25和Pt-P25的成分组成。使用德国ZahnerCIMPS-2
1.4 电极的制备
光电化学谱仪,对不同Pt-P25临界点干燥条件下的电催化析氢测试。
将4mg催化剂粉末分散在含有800μL的超纯水、200μL的乙醇和20μL电解质溶液(质量分数为
F200S场发射透射电子显微镜(TEM),对比P25和Pt-P25样品颗粒的微观形貌和元素分布。使用美国赛默
5%)的离心管中。超声处理30min,形成均匀的悬浮液。取10μL上述溶液滴加到5mm的玻碳工作电极
1.5 电化学性能测试
表面,使其均匀分布在玻碳电极表面,自然冷干。
电极和对电极,玻碳电极作为工作电极,在0.5mol/L的H
2
SO
4
电解液中进行产氢性能的测试。线性扫描伏安
算可逆氢电势。式中:E
(RHE)
为可逆氢电极电势;E
(Hg/HgO)
为汞/氧化汞电极的电势;pH为电解液的酸碱度。
在整个测试过程中,电解池置于磁力搅拌器上,转速为300r/s。
法(LSV)测试范围为0~-1.0V,扫描速率为10mV/s,根据E
(RHE)
=E
(Hg/HgO)
+0.059·pH+0.197(pH=0)计
使用德国Zahner电化学工作站三电极的体系中进行电催化性能测试。分别以Ag/AgCl和碳棒为参比
660
新型功能材料硅酸盐通报 第40卷
2 结果与讨论
2.1 XRD分析
P25的衍射峰位置和纯的P25衍射峰位置一一对应,
均呈现出二氧化钛的锐钛矿相(JCPDS84-1285)和金
Pt基化合物的特征峰。说明Pt的引入没有改变P25
红石相(JCPDS73-1765)混合晶相(P25)且没有出现
的晶体结构,且金属Pt可能处于单分散状态。
图1是催化剂的XRD谱,从图中可知Pt负载的
2.2 TEM表征
图2是催化剂的TEM和HAADF-STEM以及相应
的元素EDX,可以得出在Pt负载前后催化剂的形貌没
Pt-P25中,Pt引入后对催化剂的形貌几乎没有影响。
的结果一致。
有明显变化,Ti、O、Pt分别均匀分布在P25和
Fig.1 XRDpatternsofP25andPt-P25
图1 P25和Pt-P25的XRD谱
同时,图2(b)中没有观察到金属Pt颗粒,说明Pt在催化剂中以金属团簇或者单原子的形式存在,这与XRD
Fig.2 (a)TEMimageofP25;(b)HAADF-STEMimageandcorrespondingEDX-mappingofP25,
whichshowdistributionsof(c)Ti,(d)O,respectively;(e)TEMimageofP25;
(f)HAADF-STEMimageandcorrespondingEDX-mappingofPt-P25,
whichshowdistributionsof(g)Ti,(h)O,and(i)Ptrespectively
(e)Pt-P25TEM照片;(f)Pt-P25的HAADF-STEM照片及相应的(g)Ti、(h)O和(i)Pt的EDX
图2 (a)P25的TEM照片;(b)P25HAADF-STEM照片及相应的(c)Ti和(d)O的EDX;
2.3 XPS分析
采用XPS分析了P25和Pt-P25的成分组成。图3分别是P25和Pt-P25的高分辨谱图分析,且Pt-P25
元素构成中明显有Pt。图3(a)中的2个主峰458.6eV和464.6eV分别是Ti2p
3/2
和Ti2p
1/2
,证明了Ti元
的2个主峰73.1eV和76.1eV分别对应Pt4f
7/2
和Pt4f
5/2
,证明了Pt元素的存在与文献中报道一致
[19-20]
,即
素的存在;图3(b)中的主峰529.4eV是O1s,证明了O元素的存在,其余的峰是O1s的卫星峰;图3(b)中
第2期邹函君等:临界点干燥仪制备的Pt-P25的电催化析氢反应性能探究
661
通过临界点干燥的方法把Pt成功地合成到了P25中,与TEM的EDX分析相符合。
Fig.3 HighresolutionXPSspectraofP25andPt-P25
图3 P25和Pt-P25的XPS高分辨谱图
2.4 Pt-P25的HER测试
2.4.1 不同CO
2
进气速率
热速率为中速,改变二氧化碳进气速率(CO
2
inSpeed):快速(Fast)、中速(Med)、慢速(Slow)三个条件,得到
况下,随着CO
2
进气速率的变慢,Pt-P25的HER性能逐渐增强,当速率为慢速时,Pt-P25的HER性能最强。
固定干燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,CO
2
交换速率为5,以及出气加
不同进气速率下制备的HER性能的LSV如图4所示。可以看出在气体交换速率和出气加热速率一定的情
Fig.4 PolarizationcurvesofPt-P25withdifferentCO
2
inspeed
图4 不同二氧化碳进气速率下的Pt-P25的极化曲线
图5 不同二氧化碳交换速率下的Pt-P25的HER性能
Fig.5 PolarizationcurvesofPt-P25withdifferentCO
2
exchangespeed
2.4.2 不同的CO
2
交换速率
加热速率为中速,改变气体交换速率:1,3,5,7,10,五个条件,得到不同CO
2
交换速率下制备的催化剂的
2.4.3 不同的出气加热速率
率的增大,Pt-P25的HER性能呈现先增强后减弱的趋势,当气体交换速率为7时,Pt-P25的HER性能最强。
HER性能LSV曲线如图5所示。可以看出在CO
2
进气速率和出气加热速率一定的情况下,随着气体交换速
固定干燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,CO
2
进气速率为慢速,以及出气
HER性能LSV曲线如图6所示。可以看出在气体进气速率和气体交换速率一定的情况下,随着出气加热速
率的增大,Pt-P25的HER性能呈现先增强后减弱的趋势,即当出气加热速率为中速时,Pt-P25的HER性能
最强。
交换速率为7,改变出气加热速率:快速、中速、慢速,三个条件,得到不同出气加热速率下制备的催化剂的
固定干燥条件:冷却温度为15℃,循环次数为20次,加热温度为35℃,CO
2
进气速率为慢速,以及气体
662
新型功能材料硅酸盐通报 第40卷
Fig.6 PolarizationcurvesofPt-P25withdifferentgasoutheat
图6 不同出气加热速率下的Pt-P25的HER性能
3 结 论
负载在TiO
2
表面而没有引起TiO
2
结构和表面化学态的变化。
(1)通过对比负载Pt原子簇前后的XRD和XPS可知,Pt成功负载到P25中,且以原子或原子簇的形式
(2)通过TEM以及EDX分析可知,Pt原子簇的负载没有改变TiO
2
的形貌,且在Pt-P25表面没有看到Pt
(3)利用临界点干燥法制备的Pt-P25催化剂,探索了不同干燥条件下催化剂的HER性能,在一定的条
参
5148-5180.
颗粒,但是EDX中含有均匀分布的Pt,证明Pt是以原子或原子簇的形式分散在TiO
2
的表面。
件下,得到最佳的干燥条件:二氧化碳进气速率为慢速,交换速率为7,出气加热速率为中速。
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