2024年5月15日发(作者：尹合)
MPEG在酯化过程的降解和对聚羧酸减水剂的影响由于聚羧酸减水剂与其它高效减
水剂相比, 在低掺量时也能发挥高的分散性能, 并且在低水灰比时具有低黏度和好的坍落
度保持性能, 已经成为目前主要研究和使用的高效减水剂。
聚羧酸减水剂的工艺路线之一,是通过甲基聚醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)的酯化制
备甲基聚醚甲基丙烯酸酯(MPEG-MA),然后与甲基丙烯酸、官能单体、链转移剂在水溶液
中,使用过硫酸盐引发聚合。在这一个工艺路线中,影响减水剂的性能因素很多,如酯化的温
度、催化剂,聚合过程的单体配比,温度等等,这些因素都会影响减水剂的性能;在本文中,主
要初步探讨的是MPEG在酯化过程的降解,以及对聚羧酸减水剂产生的影响。
实验部分
一、原料
甲基聚醚Polyglycol M1000(科莱恩)(分子量为1000),甲基丙烯酸(德固萨),对苯二酚
(试剂)过硫酸铵(试剂),硫酸(试剂),链转移剂(试剂)
二、实验过程
1酯化
将1摩尔甲基聚醚与1.05摩尔甲基丙烯酸加入装有搅拌的2升的三口烧瓶中,烧瓶配
有温度计和冷凝器,采用硫酸为催化剂,对苯二酚作阻聚剂,升温到50℃,开始连续搅拌,95—
105℃,进行酯化,采用减压蒸馏,到没有水分馏出,降温到60℃出料。
2 聚羧酸减水剂的制备
将210克去离子水加入带有搅拌的1升四口烧瓶中,烧瓶配有温度计、冷凝器、进料
口,通入氮气保护,连续搅拌,升温到70-80℃,将60克水,186克(0.17摩尔)的MPEG -
1000-MA、33.2克(0.37摩尔)的MAA、3.2克链转移剂制备成混合溶液,5.4克(0.022
摩尔)的过硫酸铵溶于40克的去离子水制成引发剂溶液,分开连续滴加2.5小时,滴加
完毕,在75℃保温1小时。降温40℃加入40%的氢氧化钠溶液将PH调整到6(1)。
三、检测方法
1 GPC
流动相:0.1mol/L的NaNO3纯水溶液(经过超声波处理),流速:0.5ml/min,仪器配置:
美国Waters公司凝胶渗透色谱仪,色谱柱:ultrahydrogel Lineaar6-13um(7.8×300mm)
GPC column(Part No. WAT011545, Lot No. T01251),标准样品:聚丙烯酸。
2流动度
根据GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性实验方法》,在水灰比0.29时测定水泥净
浆的流动度。聚羧酸减水剂的掺量为0.2%,采用基准水泥。
2024年5月15日发(作者：尹合)
MPEG在酯化过程的降解和对聚羧酸减水剂的影响由于聚羧酸减水剂与其它高效减
水剂相比, 在低掺量时也能发挥高的分散性能, 并且在低水灰比时具有低黏度和好的坍落
度保持性能, 已经成为目前主要研究和使用的高效减水剂。
聚羧酸减水剂的工艺路线之一,是通过甲基聚醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)的酯化制
备甲基聚醚甲基丙烯酸酯(MPEG-MA),然后与甲基丙烯酸、官能单体、链转移剂在水溶液
中,使用过硫酸盐引发聚合。在这一个工艺路线中,影响减水剂的性能因素很多,如酯化的温
度、催化剂,聚合过程的单体配比,温度等等,这些因素都会影响减水剂的性能;在本文中,主
要初步探讨的是MPEG在酯化过程的降解,以及对聚羧酸减水剂产生的影响。
实验部分
一、原料
甲基聚醚Polyglycol M1000(科莱恩)(分子量为1000),甲基丙烯酸(德固萨),对苯二酚
(试剂)过硫酸铵(试剂),硫酸(试剂),链转移剂(试剂)
二、实验过程
1酯化
将1摩尔甲基聚醚与1.05摩尔甲基丙烯酸加入装有搅拌的2升的三口烧瓶中,烧瓶配
有温度计和冷凝器,采用硫酸为催化剂,对苯二酚作阻聚剂,升温到50℃,开始连续搅拌,95—
105℃,进行酯化,采用减压蒸馏,到没有水分馏出,降温到60℃出料。
2 聚羧酸减水剂的制备
将210克去离子水加入带有搅拌的1升四口烧瓶中,烧瓶配有温度计、冷凝器、进料
口,通入氮气保护,连续搅拌,升温到70-80℃,将60克水,186克(0.17摩尔)的MPEG -
1000-MA、33.2克(0.37摩尔)的MAA、3.2克链转移剂制备成混合溶液,5.4克(0.022
摩尔)的过硫酸铵溶于40克的去离子水制成引发剂溶液,分开连续滴加2.5小时,滴加
完毕,在75℃保温1小时。降温40℃加入40%的氢氧化钠溶液将PH调整到6(1)。
三、检测方法
1 GPC
流动相:0.1mol/L的NaNO3纯水溶液(经过超声波处理),流速:0.5ml/min,仪器配置:
美国Waters公司凝胶渗透色谱仪,色谱柱:ultrahydrogel Lineaar6-13um(7.8×300mm)
GPC column(Part No. WAT011545, Lot No. T01251),标准样品:聚丙烯酸。
2流动度
根据GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性实验方法》,在水灰比0.29时测定水泥净
浆的流动度。聚羧酸减水剂的掺量为0.2%,采用基准水泥。