2024年5月19日发(作者:司徒丽君)
椭偏仪测量薄膜厚度和折射率
【引言】
椭圆偏振测量(椭偏术)是研究两媒质界面或薄膜中发生的现象及其特性
的一种光学方法,其原理是利用偏振光束在界面或薄膜上的反射或透射时出现
的偏振变换。 椭圆偏振测量的应用范围很广,如半导体、光学掩膜、圆晶、
金属、介电薄膜、玻璃(或镀膜)、激光反射镜、大面积光学膜、有机薄膜等,
也可用于介电、非晶半导体、聚合物薄膜、用于薄膜生长过程的实时监测等测
量。结合计算机后,具有可手动改变入射角度、实时测量、快速数据获取等优
点。
【实验目的】
掌握椭偏仪的原理与操作方法;
学会利用椭偏仪进行相关物理量的测量。
【实验仪器】
椭偏仪、待测样品、电脑
WJZ-II椭偏仪结构 如图1所示:
1、半导体激光器 7、望远镜筒
2、平行光管 8、半反目镜
3、起偏器读数头(与6可换9、光电探头
用)
10、信号线
4、1/4波片读数头
11、分光计
5、氧化锆标准样板
12、数字式检流计
6、检偏器读数头
图 1
半导体激光器出厂时已调好,应满足以下二点:
(1) 激光光斑在距激光器约45cm处最小,如发现偏离较远,可将激光
器从其座中取出,调节其前端的会聚透镜即可。
(2) 激光与平行光管共轴,如发现已破坏,请按第8页“光路调整”
中所述方法进行调整,一旦调好,轻易不要将其破坏。
主要技术性能及规格
1. 测量透明薄膜厚度范围0-300nm,折射率1.30-2.49。
2. 起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0°-360°,游标读数0.1°。
3. 测量精度:±2nm。
4. 入射角ψ1=70°,K9玻璃折射率n=1.515。
5. 消光系数:0,空气折射率1。
6. *JGQ-250氦氖激光器波长λ=632.8nm(用软件处理数据时,该波长值
已
内嵌,无须输入)。
*半导体激光器波长λ=635nm(用软件处理数据时,该波长值未内嵌,须输入,
并需重新设置消光系数“0”)
7. 椭圆偏振仪的简介:
随着科学和技术的快速发展,椭偏仪的光路调节和测量数据的处理越来越完
善快捷。这里介绍常用的手动型椭圆偏振测厚仪(TP-77型)和自动型椭圆偏振
测厚仪(SGC-2型)。手动型椭圆偏振仪采用632.8nm波长的氦氖激光器作为单
色光源,入射角和反射角均可在90度内自由调节,样品台可绕纵轴转动,其高
度和水平可以调节,样平台可绕纵轴转动,其高度和水平可以调节。检偏器旁边
有一个观察窗,窗下的旋钮用以改变经检偏器出射的光或者射向光电倍增管。为
了保护光电倍增管,该旋钮的位置应该经常放在观察窗位置。SGC-2型自动椭
偏仪,其自动化程度高,光路调试完毕后只要装上待测样品,点击计算机上的相
应菜单,输入相应的参数,即可自动完成起偏器,检偏器的调节,找出消光点,
(d,n
2
)
(
,)
并直接给出待测样品的d和
n
2
的值。该仪器也有会出~曲线和
(d,n
2
)
(
,)
~表格的功能,测出
和
值后,可在曲线上或表中查出对应的
最佳的
n
2
和d值。仪器还适用于测量厚度超过一个周期以上的薄膜样品。测量
方法是利用“双角度”功能,设置好二次测量的角度,点击菜单,就可以得出样
品的周期数以及样品的总厚度值。对于厚度超过一个周期的薄膜,相应的光程差
引起的相位差超过了一个周期360度,这时所得的
数据应该加上对应的周期
数,在计算d的值。
【实验原理】
椭圆偏振测量(椭偏术)是研究光在两媒质界面发生的现象及介质特性的一
种光学方法,其原理是利用偏振光在界面反射或透射时发生的偏振态的改变。 椭
圆偏振测量的应用范围很广,如研究半导体、光学掩膜、圆晶、金属、介电薄膜、
玻璃(或镀膜)、激光反射镜、大面积光学膜、有机薄膜等光学性质,也可用于介
电、非晶半导体、聚合物薄膜、用于薄膜生长过程的实时监测等测量。结合计算
机后,具有可手动改变入射角度、实时测量、快速数据获取等优点。
光学材料镀上各向同性的单层介质膜后,介质层的折射率为n1、n2、n3,
φ1为入射角,则在1、2介质交界面1和2、3介质交界面2会产生反射光和折
射光的多光束干涉,如下图:
2
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
这里我们用2δ表示相邻两分波的相位差,其中 δ=2πdn2cosφ2/λ ,用
r1p、 r1s表示光线的p分量、s分量在界面1的振幅反射系数, 用r2p 、r2s表
示光线的p分、s分量在界面2的振幅反射系数。 由多光束干涉的复振幅计算可知:
其中Eip和Eis 分别代表入射光波电矢量的p分量和s分量,Erp和Ers分别
代表反射光波电矢量的p分量和s分量。现将上述Eip、Eis 、Erp、Ers四个量写
成一个量G,即:
我们定义G为反射系数比,它应为一个复数,可用tgψ和Δ表示它的模和幅角。
上述公式的过程量转换可由菲涅耳公式和折射公式给出:
G是变量n1、n2、n3、d、λ、φ1的函数(φ2 、φ3可用φ1表示) ,即ψ=tg-1G,
Δ=arg| G |, 称ψ和Δ为椭偏参数,上述复数方程表示两个等式方程:
[tgψe iΔ]的实数部分 =
的实数部分
[tgψe iΔ]的虚数部分 :
的虚数部分
若能从实验测出ψ和Δ的话,理论上可以解出n2和d (n1、n3、λ、φ1已知),
根据公式(4)~(9),推导出ψ和Δ与r1p、r1s、r2p、r2s、和δ的关系:
由上式经计算机运算,可制作数表或计算程序。 这就是椭偏仪测量薄膜的基
本原理。若d是已知,n2为复数的话,也可求出n2的实部和虚部。
那么,在实验中是如何测定ψ和Δ的呢?现用复数形式表示入射光和反射光:
由式(3)和(12),得:
其中:
实验需测量四个量,即入射光的两分量振幅比和相位差及反射光中的两分量振
幅比和相位差,若入射光为圆偏光(等幅椭圆偏振光),Eip/Eis = 1, 则
tgψ=|
E
rp
/E
rs
|
对于相位角,有:
对于特定的膜,Δ是定值,若实验时调整入射光两分量的相位差βip-βis(入射
光βip-βis连续可调,可从起偏器的方位角算出),使反射光成线偏光,即βrp-βrs=0
或(π),则Δ=-(βip-βis)或Δ=π-(βip-βis)。
实际检测方法:
等幅椭圆偏振光的获得(实验光路如图3)
– 线偏振光通过四分之一波片,使得具有±π/2相位差。
– 使入射光的振动平面和四分之一波片的光轴成45°。
4
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
图 3
(反射光的检测)
将四分之一波片置于其快轴方向f与x方向的夹角α为π/2的方位,E0为通过
起偏器后的电矢量,P为E0与x方向间的夹角。,通过四分之一波片后,E0沿快轴
的分量与沿慢轴的分量比较,相位上超前π/2。
在x轴、y轴上的分量为:
由于x轴在入射面内,而y轴与入射面垂直,故Ex就是Eip,Ey就是Eis。
图 3
由此可见,当α=π/4时,入射光的两分量的振幅均为
E
0
写成:
2
,它们之间的相位
差为2P-π/2,改变P的数值可得到相位差连续可变的等幅椭圆偏振光。这一结果
【实验步骤】
1、 用自准直法调整好分光计(请参照JJY1’分光计说明书,或本实验后的附
录),使望远镜和平行光管共轴并与载物台平行。
2、 分光计度盘的调整:使游标与刻度盘零线置适当位置,当望远镜转过一定
角度时不致无法读数。
3、 光路调整。
(1) 卸下望远镜和平行光管的物镜,在平行光管物镜的位置旋上校光片
A。
(2) II型椭偏仪标配半导体激光器(出厂时已较好其光轴),装在平行光
管外端,在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片A,此时如旋
转激光器,观察光斑应始终在黑圆框内(见图5),如不在,说明激
光器的共轴已破坏,则应调整激光器在其座内的位置,使其共轴,方
法如下:
图 4 图 5
如图4所示,半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内,
把激光器及座置于平行光管外端,在平行光管内端校光片A上可见激
光光斑,当激光器转动时,其光斑位置也不停变化,适当调节六颗螺
钉,令光斑始终在黑圆框内,然后紧固螺钉即可。由于激光器出厂时
已调好共轴,如因特殊原因被破坏,应由教师调好共轴,所以II型椭
偏仪的光路调节大为简化。
(3) 将校光片A和B分别置于望远镜光管内外两端(A和B因架子不同,
只可分别装于光管两端),同理,光斑也应同时在校光片A和B的圆
框内,如不在,说明平行光管与望远镜的共轴未调整好,应重新第1
步的调整,使共轴。
(4) 换下两只校光片,换上半反目镜,并在半反目镜上套上光电探头,通
过信号线连接数字式检流计,因目镜内装有45°半反镜片,既可从目
镜中观察光斑,也可通过检流计(使用方法详见其说明书)确定光电
流值。
4、 检偏器读数头位置的调整与固定。
6
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
(1) 检偏器读数头套在望远镜筒上,90°读数朝上,位置基本居中。
(2) 将黑色反光镜置于载物台中央,将望远镜转过66°(与平行光管成
114°夹角),使激光束按布儒斯特角(约57°)入射到黑色反光镜表
面并反射入望远镜到达半反目镜上成为一个圆点。
(3) 转动整个检偏器读数头使调整与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读
数应保持90°不变),使半反目镜内的光点达到最暗,将此时检偏器
读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)。
(4) 适当旋转激光器在平行光管中的位置(旋转角度为±90°),使目镜中
光点最暗(或检流计值最小),然后固定激光器。
5、起偏器读数头位置的调整与固定。
(1) 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上,先不要装上1/4波片,0°读数
朝上,位置基本居中。
(2) 取下黑色反光镜,将望远镜系统转回原来位置,使起、检偏器读数头
共轴,并令激光束通过中心。
(3) 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持0°不变,
即转动整个读书头),找出最暗位置。此位置为起偏器读数头位置,并
将三颗平头螺钉拧紧。
6、1/4波片零位的调整。
(1) 起偏器读数保持0°,检偏器读数保持90°,此时白屏上的光点应最暗
(或检流计值最小)。
(2) 1/4波片读数头(即内刻度圈)对准零位。
1/4波片框的红点(即快轴方向记号)向上,套在内刻圈上,并微微转
动(注意不要带动刻度圈)。使半反目镜内的光点达到最暗(或检流计
值最小),固紧1/4波片框上的柱头螺钉,定此位置为1/4波片的零
位。
7、将仪器按照椭偏仪的调整中所述的方法调整好。
(1)
将被测样品,放在载物台的中央,旋转载物台使达到预定的入射角
70°,即望远镜转过40°,并使反射光在目镜上形成一亮点。
(2)
为了尽量减少系统误差,采用四点测量。先置1/4波片快轴于+45°,
仔细调节检偏器A和起偏器P,使目镜内的亮点最暗(或检流计值最
小),记下A值和P值,这样可以测得两组消光位置数值。
其中A值分别大于90°和小于90°,分别定为A1(>90°)和A1(<90°),所
对应的P值为P1 和P2。然后将1/4波片快轴转到-45°,也可找到两组消光位置数
值,A值分别记为A3(>90°)和A4(<90°),所对应的P值为P3 和P4。将测
得的4组数据经下列公式换算后取平均值,就得到所要求的A值和P值:
(1)A
1
-90 °=A
(1)
(2)90°-A2=A
(2)
(3)A
3
-90°=A
(3)
(4)90°-A
4
=A
(4)
P
1
=P
(1)
P
2
+90°=P
(2)
270°-P
3
=P
(3)
180°-P
4
=P
(4)
A=[A
(1)
+A
(2)
+A
(3)
+A
(4)
]÷4 P=[P
(1)
+P
(2)
+P
(3)
+P
(4)
]÷4
注:上述公式公适用于A和P值在0-180°范围的数值,若出现大于180°的数
值时应减去180°后再换算。
根据测量得到的A和P值,分别在A值数表和P值数表的同一个纵、横位置上
找出一组与测算值近似的A和P值,就可对应得出薄膜厚度d和折射率n。(数据
处理建议使用仪器所配套的软件,详见软件说明书)。
8、椭偏仪数据处理应用程序主要功能和使用方法。
1、 单入射测量无吸收的薄膜。
(1)
程序的主窗体如图6所示。首先在“设定计算参数”框中选择“设定
薄膜消光系数”,并输入其值为0,这对应的就是无吸收薄膜的情况。
(2)
然后在“测试条件”框中输入入射波长、环境折射率、衬底折射率和
消光系数。在程序数据库中保存常用的光源及其入射波长,以及常用的衬底
材料的折射率和消光系数,输入时只需在“光源名称”和“衬底名称”下拉
列表中选择相应的名称,即可自动填入波长数值和折射率、消光系数数值。
程序中已嵌入了氦氖激光的波长632.8nm,衬底为K9玻璃,折射率为
1.515,消光系数为0。环境折射率这里取空气的折射率1。由于无须双入
射角测量,所以只填入了第一入射角度为70度。(可以看到第二入射角文
本框以及上面的“第二入射角测试结果”框是灰色不可用的)
(3)
然后在“第一入射角测试结果”框中输入测试结果A、P。其中0.3
代表的是读数误差。
(4)
然后在“绘图范围”框中输入合适的作图范围。图6所示的范围表示
将首先作出膜厚0nm、10nm、20nm直到200nm的一组“等膜厚”的线
(蓝色),然后作出折射率为1.1、1.2、1.3直到2.5的一组“等折射率”
的线(红色)。作图区域的放大倍数为1。消光系数的上下限被设置为灰色
不可用。
在设置完上述参数后单击命令按钮“开始作图”,这些参数就被输入到程序中。
同时在作图区域标出坐标,其中X轴为椭偏参数Δ,Y轴为椭偏参数Ψ,如图7
所示。测试结果A、P换算为Ψ和Δ后也被标记在作图区域中。在单入射角情况
下,其位置始终位于作图区域的中心。(在无放大的情况下,测试结果点在图中
不是很明显,但放大后就很清楚了)。
8
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
图6 程序主窗体
(5)
单击命令按钮“下一条线”或者直接单击作图区域,将依次画出各条
“等膜厚”线和“等折射率”线,同时在窗口左下角显示出膜厚或折射率的
值,如图8、9所示。在图8中可以看到测试结果点介于70nm和80nm等
膜厚线之间,此时可以立即修改“绘图范围”框中的膜厚范围,而无须等到
作图完成。在图9中可以看到测试结果介于1.8和1.9等折射率线之间,同
样可以立即修改“绘图范围”框中的折射率范围,并设定新的放大倍数。然
后可以单击命令按钮“所有线”,结果先前条件下的作图,其结果如图10
所示。
图7 作图区域中的坐标
图8 测试结果点介于70nm和80nm等膜厚线之间
10
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
图9 测试结果点介于1.8和1.9等折射率线之间
图10 切换坐标完成后的图形
(6)
再次单击命令按钮“开始作图”,重复前面的操作,可以进一步得出
结果,薄膜样品的厚度为78±1nm,折射率为1.88±0.01,如图11所示。
在图六的放大倍数下,测试结果点表示为作图区域中心的暗色矩形,矩形的
大小除取决于放大倍数外,也取决于在“第一入射角测试结果”框中输入的
读数误差的大小。
(7)
从图中得到的厚度并非薄膜的真实厚度,而需要加上若干个测量周期
厚度。测量周期厚度取决于入射角、入射波长和薄膜的折射率。在作图区域
下方输入薄膜的折射率,即可在下拉列表框中显示出测量周期厚度值。若同
时输入从图中得到的厚度值,然后拉开下拉列表框,就可以看到加上若干测
量周期厚度后,薄膜的真实厚度,参见图11(至于到底需要加上多少个测
量周期厚度,只能由其他的测量或估计得出。)
图11 重新放大后作图,以及薄膜的真实厚度
(8)
需要说明的两点。首先,原则上作图区域的放大倍数是不受限制的,
但由于有读数误差存在,放大倍数越大,相应的暗色矩形也越大,因而并不
能得到无限精确的读数,这样也就直观地表示出了结果的误差范围。其次,
当绘图范围中设定的厚度上下限超过薄膜的测量周期厚度时,等膜厚线和等
折射率线就会出现重复的情况,因而显得较为杂乱(参见图10)。但将膜厚
上下限范围限制在一个测量周期之内,则各组线之间的趋势是非常简单和明
确(参见图11)。
2、 有吸收的薄膜。
(1) 对于有吸收的薄膜而言,其参数包含三项,即薄膜厚度、折射率和消光系数,
而椭偏方程只能解出两个未知数,所以必须寻找附加的条件才能求解。
本程序求解有吸收的薄膜有两种方法。一种是从其他途径得到一个薄膜
参数,第二种是采用双入射角进行测试。
(2) 若能够从文献资料或其他测试中得到薄膜三个参数中的任何一个,则将此参
数输入到“设定计算参数”框中的相应文本框中,即可按照与前面类似
的步骤进行求解。例如,假定知道薄膜的折射率为1.88,可以求解出膜
厚为78nm,消光系数为0(参见图12)。
(3) 另一种方法是改变入射角,采用双入射角测试,这在仪器操作上是很容易实
现的。在窗口中输入两个入射角角度及其各自的测试结果,然后假定一
个参数(例如膜厚),按照前面的步骤作图,这时程序会同时作出两组图
线(第二组图线为黑白两色),分别对应两个入射角度。由此可以得出两
组薄膜参数(例如在假定膜厚已知时,可以得到折射率和消光系数),比
较两组参数是否相近,若相差太远,修改假定参数的值,直到两组结果
12
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
相近为止,即为所需的薄膜参数(参见图13)。
(4) 需要说明的是,双入射角测试是采用尝试的方法求解。若对薄膜某个参数有
所了解,这个尝试求解的过程是可以很快完成的。
(5) 另外需要说明的是,本程序是根据理想状态下得到的椭偏数学模型进行计算
的,在一定误差范围内可以用于弱吸收的介质薄膜求解,但对强吸收的
金属薄膜只能得出一个大致的结果。
3、 测量衬底材料的折射率。
(1) 了求解薄膜参数,必须首先知道衬底材料的折射率和消光系数。除查阅
相关文献资料外,也可以直接用椭偏仪测量衬底体材料的复折射率。
(2) 计算出衬底体材料的复折射率后,可以直接将其添加到前面提过的常用
光源和常用衬底数据库中,方便用户的使用。
图12 假定知道薄膜折射率为1.88,求解膜厚和消光系数
【注意事项】
1. 在实验之前,先检查各元器件是否齐全完好,并且区分望远镜、平行光管、
起偏器和检偏器;
2. 在分光计的调节过程中,在望远系统的调节前注意在内侧装上会聚透镜;
3. 在测量之前应保证起偏器的内外盘读数头均处于零度,检偏器的外盘读数
头处于90°。在读数头的调节中应轻轻转动整个读数头而保持盘上的读数不
变,注意1/4波片的放置及调整;
4. 刚开始测量时检流计应打到最大档,在测量过程中根据实际情况从大到小
调节量程。衰减旋钮顺时针旋转至不可再旋时,检流计上的示数为标准电
流;
5. 分别使检偏器外盘读数大于和小于90°,在此基础上分别转动起偏器的外盘
到检流计示数最小;
实验重点及难点:
偏振光在界面或薄膜上的反射时出现偏振态改变的过程和数字化的处理思想。
椭偏仪测量薄膜参数的原理的理解。
图13 双八射角法尝试求解
【实验数据】
【数据处理】
【实验结论】
实验使用的半导体激光器波长λ=635nm
14
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
待测样品膜厚 d=460nm
1/4波片折射率n=1.980
当1/4波片至于-45o时
A1
120o
P1
127o
A2
60o
P2
107o
当1/4波片至于+45o时:
A1
60o
将这些数据输入计算机中,然后经过计算机的处理和人工智能操作可得到如
下精确数据
薄膜厚度:180.1929nm
折射率 :1.347
P1
263.6o
A2
120o
P2
104o
周期厚度为:329.0nm
0周期为:180.2nm
暨测量周期为329.0+180.2=509.2nm (与460相差最小)
【误差分析】
本实验有较大误差,在判断消光时,靠人眼分辨不是很准确,而实验中又
多次要用观察,因此产生很大误差,读角度时,有仪器分度的误差,和读数误
差,而且由程序拟合结果必然存在误差。
【思考题】
2024年5月19日发(作者:司徒丽君)
椭偏仪测量薄膜厚度和折射率
【引言】
椭圆偏振测量(椭偏术)是研究两媒质界面或薄膜中发生的现象及其特性
的一种光学方法,其原理是利用偏振光束在界面或薄膜上的反射或透射时出现
的偏振变换。 椭圆偏振测量的应用范围很广,如半导体、光学掩膜、圆晶、
金属、介电薄膜、玻璃(或镀膜)、激光反射镜、大面积光学膜、有机薄膜等,
也可用于介电、非晶半导体、聚合物薄膜、用于薄膜生长过程的实时监测等测
量。结合计算机后,具有可手动改变入射角度、实时测量、快速数据获取等优
点。
【实验目的】
掌握椭偏仪的原理与操作方法;
学会利用椭偏仪进行相关物理量的测量。
【实验仪器】
椭偏仪、待测样品、电脑
WJZ-II椭偏仪结构 如图1所示:
1、半导体激光器 7、望远镜筒
2、平行光管 8、半反目镜
3、起偏器读数头(与6可换9、光电探头
用)
10、信号线
4、1/4波片读数头
11、分光计
5、氧化锆标准样板
12、数字式检流计
6、检偏器读数头
图 1
半导体激光器出厂时已调好,应满足以下二点:
(1) 激光光斑在距激光器约45cm处最小,如发现偏离较远,可将激光
器从其座中取出,调节其前端的会聚透镜即可。
(2) 激光与平行光管共轴,如发现已破坏,请按第8页“光路调整”
中所述方法进行调整,一旦调好,轻易不要将其破坏。
主要技术性能及规格
1. 测量透明薄膜厚度范围0-300nm,折射率1.30-2.49。
2. 起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0°-360°,游标读数0.1°。
3. 测量精度:±2nm。
4. 入射角ψ1=70°,K9玻璃折射率n=1.515。
5. 消光系数:0,空气折射率1。
6. *JGQ-250氦氖激光器波长λ=632.8nm(用软件处理数据时,该波长值
已
内嵌,无须输入)。
*半导体激光器波长λ=635nm(用软件处理数据时,该波长值未内嵌,须输入,
并需重新设置消光系数“0”)
7. 椭圆偏振仪的简介:
随着科学和技术的快速发展,椭偏仪的光路调节和测量数据的处理越来越完
善快捷。这里介绍常用的手动型椭圆偏振测厚仪(TP-77型)和自动型椭圆偏振
测厚仪(SGC-2型)。手动型椭圆偏振仪采用632.8nm波长的氦氖激光器作为单
色光源,入射角和反射角均可在90度内自由调节,样品台可绕纵轴转动,其高
度和水平可以调节,样平台可绕纵轴转动,其高度和水平可以调节。检偏器旁边
有一个观察窗,窗下的旋钮用以改变经检偏器出射的光或者射向光电倍增管。为
了保护光电倍增管,该旋钮的位置应该经常放在观察窗位置。SGC-2型自动椭
偏仪,其自动化程度高,光路调试完毕后只要装上待测样品,点击计算机上的相
应菜单,输入相应的参数,即可自动完成起偏器,检偏器的调节,找出消光点,
(d,n
2
)
(
,)
并直接给出待测样品的d和
n
2
的值。该仪器也有会出~曲线和
(d,n
2
)
(
,)
~表格的功能,测出
和
值后,可在曲线上或表中查出对应的
最佳的
n
2
和d值。仪器还适用于测量厚度超过一个周期以上的薄膜样品。测量
方法是利用“双角度”功能,设置好二次测量的角度,点击菜单,就可以得出样
品的周期数以及样品的总厚度值。对于厚度超过一个周期的薄膜,相应的光程差
引起的相位差超过了一个周期360度,这时所得的
数据应该加上对应的周期
数,在计算d的值。
【实验原理】
椭圆偏振测量(椭偏术)是研究光在两媒质界面发生的现象及介质特性的一
种光学方法,其原理是利用偏振光在界面反射或透射时发生的偏振态的改变。 椭
圆偏振测量的应用范围很广,如研究半导体、光学掩膜、圆晶、金属、介电薄膜、
玻璃(或镀膜)、激光反射镜、大面积光学膜、有机薄膜等光学性质,也可用于介
电、非晶半导体、聚合物薄膜、用于薄膜生长过程的实时监测等测量。结合计算
机后,具有可手动改变入射角度、实时测量、快速数据获取等优点。
光学材料镀上各向同性的单层介质膜后,介质层的折射率为n1、n2、n3,
φ1为入射角,则在1、2介质交界面1和2、3介质交界面2会产生反射光和折
射光的多光束干涉,如下图:
2
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
这里我们用2δ表示相邻两分波的相位差,其中 δ=2πdn2cosφ2/λ ,用
r1p、 r1s表示光线的p分量、s分量在界面1的振幅反射系数, 用r2p 、r2s表
示光线的p分、s分量在界面2的振幅反射系数。 由多光束干涉的复振幅计算可知:
其中Eip和Eis 分别代表入射光波电矢量的p分量和s分量,Erp和Ers分别
代表反射光波电矢量的p分量和s分量。现将上述Eip、Eis 、Erp、Ers四个量写
成一个量G,即:
我们定义G为反射系数比,它应为一个复数,可用tgψ和Δ表示它的模和幅角。
上述公式的过程量转换可由菲涅耳公式和折射公式给出:
G是变量n1、n2、n3、d、λ、φ1的函数(φ2 、φ3可用φ1表示) ,即ψ=tg-1G,
Δ=arg| G |, 称ψ和Δ为椭偏参数,上述复数方程表示两个等式方程:
[tgψe iΔ]的实数部分 =
的实数部分
[tgψe iΔ]的虚数部分 :
的虚数部分
若能从实验测出ψ和Δ的话,理论上可以解出n2和d (n1、n3、λ、φ1已知),
根据公式(4)~(9),推导出ψ和Δ与r1p、r1s、r2p、r2s、和δ的关系:
由上式经计算机运算,可制作数表或计算程序。 这就是椭偏仪测量薄膜的基
本原理。若d是已知,n2为复数的话,也可求出n2的实部和虚部。
那么,在实验中是如何测定ψ和Δ的呢?现用复数形式表示入射光和反射光:
由式(3)和(12),得:
其中:
实验需测量四个量,即入射光的两分量振幅比和相位差及反射光中的两分量振
幅比和相位差,若入射光为圆偏光(等幅椭圆偏振光),Eip/Eis = 1, 则
tgψ=|
E
rp
/E
rs
|
对于相位角,有:
对于特定的膜,Δ是定值,若实验时调整入射光两分量的相位差βip-βis(入射
光βip-βis连续可调,可从起偏器的方位角算出),使反射光成线偏光,即βrp-βrs=0
或(π),则Δ=-(βip-βis)或Δ=π-(βip-βis)。
实际检测方法:
等幅椭圆偏振光的获得(实验光路如图3)
– 线偏振光通过四分之一波片,使得具有±π/2相位差。
– 使入射光的振动平面和四分之一波片的光轴成45°。
4
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
图 3
(反射光的检测)
将四分之一波片置于其快轴方向f与x方向的夹角α为π/2的方位,E0为通过
起偏器后的电矢量,P为E0与x方向间的夹角。,通过四分之一波片后,E0沿快轴
的分量与沿慢轴的分量比较,相位上超前π/2。
在x轴、y轴上的分量为:
由于x轴在入射面内,而y轴与入射面垂直,故Ex就是Eip,Ey就是Eis。
图 3
由此可见,当α=π/4时,入射光的两分量的振幅均为
E
0
写成:
2
,它们之间的相位
差为2P-π/2,改变P的数值可得到相位差连续可变的等幅椭圆偏振光。这一结果
【实验步骤】
1、 用自准直法调整好分光计(请参照JJY1’分光计说明书,或本实验后的附
录),使望远镜和平行光管共轴并与载物台平行。
2、 分光计度盘的调整:使游标与刻度盘零线置适当位置,当望远镜转过一定
角度时不致无法读数。
3、 光路调整。
(1) 卸下望远镜和平行光管的物镜,在平行光管物镜的位置旋上校光片
A。
(2) II型椭偏仪标配半导体激光器(出厂时已较好其光轴),装在平行光
管外端,在平行光管另一端(原物镜位置)旋上校光片A,此时如旋
转激光器,观察光斑应始终在黑圆框内(见图5),如不在,说明激
光器的共轴已破坏,则应调整激光器在其座内的位置,使其共轴,方
法如下:
图 4 图 5
如图4所示,半导体激光器被六颗调节螺钉固定在激光器座内,
把激光器及座置于平行光管外端,在平行光管内端校光片A上可见激
光光斑,当激光器转动时,其光斑位置也不停变化,适当调节六颗螺
钉,令光斑始终在黑圆框内,然后紧固螺钉即可。由于激光器出厂时
已调好共轴,如因特殊原因被破坏,应由教师调好共轴,所以II型椭
偏仪的光路调节大为简化。
(3) 将校光片A和B分别置于望远镜光管内外两端(A和B因架子不同,
只可分别装于光管两端),同理,光斑也应同时在校光片A和B的圆
框内,如不在,说明平行光管与望远镜的共轴未调整好,应重新第1
步的调整,使共轴。
(4) 换下两只校光片,换上半反目镜,并在半反目镜上套上光电探头,通
过信号线连接数字式检流计,因目镜内装有45°半反镜片,既可从目
镜中观察光斑,也可通过检流计(使用方法详见其说明书)确定光电
流值。
4、 检偏器读数头位置的调整与固定。
6
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
(1) 检偏器读数头套在望远镜筒上,90°读数朝上,位置基本居中。
(2) 将黑色反光镜置于载物台中央,将望远镜转过66°(与平行光管成
114°夹角),使激光束按布儒斯特角(约57°)入射到黑色反光镜表
面并反射入望远镜到达半反目镜上成为一个圆点。
(3) 转动整个检偏器读数头使调整与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读
数应保持90°不变),使半反目镜内的光点达到最暗,将此时检偏器
读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)。
(4) 适当旋转激光器在平行光管中的位置(旋转角度为±90°),使目镜中
光点最暗(或检流计值最小),然后固定激光器。
5、起偏器读数头位置的调整与固定。
(1) 将起偏器读数头套在平行光管镜筒上,先不要装上1/4波片,0°读数
朝上,位置基本居中。
(2) 取下黑色反光镜,将望远镜系统转回原来位置,使起、检偏器读数头
共轴,并令激光束通过中心。
(3) 调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持0°不变,
即转动整个读书头),找出最暗位置。此位置为起偏器读数头位置,并
将三颗平头螺钉拧紧。
6、1/4波片零位的调整。
(1) 起偏器读数保持0°,检偏器读数保持90°,此时白屏上的光点应最暗
(或检流计值最小)。
(2) 1/4波片读数头(即内刻度圈)对准零位。
1/4波片框的红点(即快轴方向记号)向上,套在内刻圈上,并微微转
动(注意不要带动刻度圈)。使半反目镜内的光点达到最暗(或检流计
值最小),固紧1/4波片框上的柱头螺钉,定此位置为1/4波片的零
位。
7、将仪器按照椭偏仪的调整中所述的方法调整好。
(1)
将被测样品,放在载物台的中央,旋转载物台使达到预定的入射角
70°,即望远镜转过40°,并使反射光在目镜上形成一亮点。
(2)
为了尽量减少系统误差,采用四点测量。先置1/4波片快轴于+45°,
仔细调节检偏器A和起偏器P,使目镜内的亮点最暗(或检流计值最
小),记下A值和P值,这样可以测得两组消光位置数值。
其中A值分别大于90°和小于90°,分别定为A1(>90°)和A1(<90°),所
对应的P值为P1 和P2。然后将1/4波片快轴转到-45°,也可找到两组消光位置数
值,A值分别记为A3(>90°)和A4(<90°),所对应的P值为P3 和P4。将测
得的4组数据经下列公式换算后取平均值,就得到所要求的A值和P值:
(1)A
1
-90 °=A
(1)
(2)90°-A2=A
(2)
(3)A
3
-90°=A
(3)
(4)90°-A
4
=A
(4)
P
1
=P
(1)
P
2
+90°=P
(2)
270°-P
3
=P
(3)
180°-P
4
=P
(4)
A=[A
(1)
+A
(2)
+A
(3)
+A
(4)
]÷4 P=[P
(1)
+P
(2)
+P
(3)
+P
(4)
]÷4
注:上述公式公适用于A和P值在0-180°范围的数值,若出现大于180°的数
值时应减去180°后再换算。
根据测量得到的A和P值,分别在A值数表和P值数表的同一个纵、横位置上
找出一组与测算值近似的A和P值,就可对应得出薄膜厚度d和折射率n。(数据
处理建议使用仪器所配套的软件,详见软件说明书)。
8、椭偏仪数据处理应用程序主要功能和使用方法。
1、 单入射测量无吸收的薄膜。
(1)
程序的主窗体如图6所示。首先在“设定计算参数”框中选择“设定
薄膜消光系数”,并输入其值为0,这对应的就是无吸收薄膜的情况。
(2)
然后在“测试条件”框中输入入射波长、环境折射率、衬底折射率和
消光系数。在程序数据库中保存常用的光源及其入射波长,以及常用的衬底
材料的折射率和消光系数,输入时只需在“光源名称”和“衬底名称”下拉
列表中选择相应的名称,即可自动填入波长数值和折射率、消光系数数值。
程序中已嵌入了氦氖激光的波长632.8nm,衬底为K9玻璃,折射率为
1.515,消光系数为0。环境折射率这里取空气的折射率1。由于无须双入
射角测量,所以只填入了第一入射角度为70度。(可以看到第二入射角文
本框以及上面的“第二入射角测试结果”框是灰色不可用的)
(3)
然后在“第一入射角测试结果”框中输入测试结果A、P。其中0.3
代表的是读数误差。
(4)
然后在“绘图范围”框中输入合适的作图范围。图6所示的范围表示
将首先作出膜厚0nm、10nm、20nm直到200nm的一组“等膜厚”的线
(蓝色),然后作出折射率为1.1、1.2、1.3直到2.5的一组“等折射率”
的线(红色)。作图区域的放大倍数为1。消光系数的上下限被设置为灰色
不可用。
在设置完上述参数后单击命令按钮“开始作图”,这些参数就被输入到程序中。
同时在作图区域标出坐标,其中X轴为椭偏参数Δ,Y轴为椭偏参数Ψ,如图7
所示。测试结果A、P换算为Ψ和Δ后也被标记在作图区域中。在单入射角情况
下,其位置始终位于作图区域的中心。(在无放大的情况下,测试结果点在图中
不是很明显,但放大后就很清楚了)。
8
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
图6 程序主窗体
(5)
单击命令按钮“下一条线”或者直接单击作图区域,将依次画出各条
“等膜厚”线和“等折射率”线,同时在窗口左下角显示出膜厚或折射率的
值,如图8、9所示。在图8中可以看到测试结果点介于70nm和80nm等
膜厚线之间,此时可以立即修改“绘图范围”框中的膜厚范围,而无须等到
作图完成。在图9中可以看到测试结果介于1.8和1.9等折射率线之间,同
样可以立即修改“绘图范围”框中的折射率范围,并设定新的放大倍数。然
后可以单击命令按钮“所有线”,结果先前条件下的作图,其结果如图10
所示。
图7 作图区域中的坐标
图8 测试结果点介于70nm和80nm等膜厚线之间
10
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
图9 测试结果点介于1.8和1.9等折射率线之间
图10 切换坐标完成后的图形
(6)
再次单击命令按钮“开始作图”,重复前面的操作,可以进一步得出
结果,薄膜样品的厚度为78±1nm,折射率为1.88±0.01,如图11所示。
在图六的放大倍数下,测试结果点表示为作图区域中心的暗色矩形,矩形的
大小除取决于放大倍数外,也取决于在“第一入射角测试结果”框中输入的
读数误差的大小。
(7)
从图中得到的厚度并非薄膜的真实厚度,而需要加上若干个测量周期
厚度。测量周期厚度取决于入射角、入射波长和薄膜的折射率。在作图区域
下方输入薄膜的折射率,即可在下拉列表框中显示出测量周期厚度值。若同
时输入从图中得到的厚度值,然后拉开下拉列表框,就可以看到加上若干测
量周期厚度后,薄膜的真实厚度,参见图11(至于到底需要加上多少个测
量周期厚度,只能由其他的测量或估计得出。)
图11 重新放大后作图,以及薄膜的真实厚度
(8)
需要说明的两点。首先,原则上作图区域的放大倍数是不受限制的,
但由于有读数误差存在,放大倍数越大,相应的暗色矩形也越大,因而并不
能得到无限精确的读数,这样也就直观地表示出了结果的误差范围。其次,
当绘图范围中设定的厚度上下限超过薄膜的测量周期厚度时,等膜厚线和等
折射率线就会出现重复的情况,因而显得较为杂乱(参见图10)。但将膜厚
上下限范围限制在一个测量周期之内,则各组线之间的趋势是非常简单和明
确(参见图11)。
2、 有吸收的薄膜。
(1) 对于有吸收的薄膜而言,其参数包含三项,即薄膜厚度、折射率和消光系数,
而椭偏方程只能解出两个未知数,所以必须寻找附加的条件才能求解。
本程序求解有吸收的薄膜有两种方法。一种是从其他途径得到一个薄膜
参数,第二种是采用双入射角进行测试。
(2) 若能够从文献资料或其他测试中得到薄膜三个参数中的任何一个,则将此参
数输入到“设定计算参数”框中的相应文本框中,即可按照与前面类似
的步骤进行求解。例如,假定知道薄膜的折射率为1.88,可以求解出膜
厚为78nm,消光系数为0(参见图12)。
(3) 另一种方法是改变入射角,采用双入射角测试,这在仪器操作上是很容易实
现的。在窗口中输入两个入射角角度及其各自的测试结果,然后假定一
个参数(例如膜厚),按照前面的步骤作图,这时程序会同时作出两组图
线(第二组图线为黑白两色),分别对应两个入射角度。由此可以得出两
组薄膜参数(例如在假定膜厚已知时,可以得到折射率和消光系数),比
较两组参数是否相近,若相差太远,修改假定参数的值,直到两组结果
12
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
相近为止,即为所需的薄膜参数(参见图13)。
(4) 需要说明的是,双入射角测试是采用尝试的方法求解。若对薄膜某个参数有
所了解,这个尝试求解的过程是可以很快完成的。
(5) 另外需要说明的是,本程序是根据理想状态下得到的椭偏数学模型进行计算
的,在一定误差范围内可以用于弱吸收的介质薄膜求解,但对强吸收的
金属薄膜只能得出一个大致的结果。
3、 测量衬底材料的折射率。
(1) 了求解薄膜参数,必须首先知道衬底材料的折射率和消光系数。除查阅
相关文献资料外,也可以直接用椭偏仪测量衬底体材料的复折射率。
(2) 计算出衬底体材料的复折射率后,可以直接将其添加到前面提过的常用
光源和常用衬底数据库中,方便用户的使用。
图12 假定知道薄膜折射率为1.88,求解膜厚和消光系数
【注意事项】
1. 在实验之前,先检查各元器件是否齐全完好,并且区分望远镜、平行光管、
起偏器和检偏器;
2. 在分光计的调节过程中,在望远系统的调节前注意在内侧装上会聚透镜;
3. 在测量之前应保证起偏器的内外盘读数头均处于零度,检偏器的外盘读数
头处于90°。在读数头的调节中应轻轻转动整个读数头而保持盘上的读数不
变,注意1/4波片的放置及调整;
4. 刚开始测量时检流计应打到最大档,在测量过程中根据实际情况从大到小
调节量程。衰减旋钮顺时针旋转至不可再旋时,检流计上的示数为标准电
流;
5. 分别使检偏器外盘读数大于和小于90°,在此基础上分别转动起偏器的外盘
到检流计示数最小;
实验重点及难点:
偏振光在界面或薄膜上的反射时出现偏振态改变的过程和数字化的处理思想。
椭偏仪测量薄膜参数的原理的理解。
图13 双八射角法尝试求解
【实验数据】
【数据处理】
【实验结论】
实验使用的半导体激光器波长λ=635nm
14
旋光仪测定溶液的浓度及旋光
待测样品膜厚 d=460nm
1/4波片折射率n=1.980
当1/4波片至于-45o时
A1
120o
P1
127o
A2
60o
P2
107o
当1/4波片至于+45o时:
A1
60o
将这些数据输入计算机中,然后经过计算机的处理和人工智能操作可得到如
下精确数据
薄膜厚度:180.1929nm
折射率 :1.347
P1
263.6o
A2
120o
P2
104o
周期厚度为:329.0nm
0周期为:180.2nm
暨测量周期为329.0+180.2=509.2nm (与460相差最小)
【误差分析】
本实验有较大误差,在判断消光时,靠人眼分辨不是很准确,而实验中又
多次要用观察,因此产生很大误差,读角度时,有仪器分度的误差,和读数误
差,而且由程序拟合结果必然存在误差。
【思考题】