2024年5月20日发(作者：松栋)
采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量
刘郁;张念洁;刘连新;冷士良;孙婷婷
【摘 要】目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:
色谱柱:THERMO C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm),检测波长:305 mm,流量:1.2
mL·min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol·L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40:60.
结果:氟伐他汀钠在0～100 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3,453
11×104X-5107.9184((R=0.9999),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平
均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用
作氟伐他汀钠分散片的含量测定.
【期刊名称】《吉林化工学院学报》
【年(卷),期】2011(028)001
【总页数】3页(P23-25)
【关键词】氟伐他汀钠;HPLC;含量测定
【作 者】刘郁;张念洁;刘连新;冷士良;孙婷婷
【作者单位】徐州工业职业技术学院,化学工程系,江苏,徐州,221140;中国矿业大学,
化工学院,江苏,徐州,221008;延边州技术监督局,检验所,吉林,延吉,133000;徐州工
业职业技术学院,化学工程系,江苏,徐州,221140;徐州工业职业技术学院,化学工程系,
江苏,徐州,221140;徐州工业职业技术学院,化学工程系,江苏,徐州,221140
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2;R972
氟伐他汀钠,为 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶 A(HMG-CoA)还原酶抑制剂[1],抑制胆
固醇生物合成中的限速酶,从而抑制 HMG转化为甲羟戊酸.氟伐他汀钠可以降低冠
心病的发病率和病死率、还可以降低其他原因心血管疾病的病死率;可显著降低慢
性肾功能不全患者的低密度脂蛋白、胆固醇;对Ⅱ型糖尿病血透患者长期应用氟伐
他汀可防止动脉生物力学的进一步恶化,对血脂正常患者也会产生有益作用.显著降
低首次成功接受经皮冠脉干预(PCI)术后病人发生主要心脏事件的危险,口服氟伐他
汀钠 80 mg/d,连续治疗 3～4年,无主要心脏事件 (包括心性死亡、非致命性心肌
梗死或再次接受冠脉内干预)为主的转归,生存时间显著长于安慰剂组,伴有糖尿病的
病人发生主要心脏事件的危险降低更明显;降低血小板活性的作用与胆固醇水平持
续下降不呈平行关系;在有效调脂的同时,也有改善胰岛素抵抗的作用.可能与其降低
内皮素,改善内皮功能,扩张小动脉,增加骨骼肌血流量,提高胰岛素受体对胰岛素的敏
感性,从而改善了周围组织对葡萄糖的利用有关[1].
片剂对于老人、儿童以及吞咽困难患者的给药有诸多不便,将氟伐他汀钠制成分散
片,便于携带,口服方便,且溶出、吸收较普通片剂要快.分散片既可整片吞服又可用水
将其均匀分散后按需要准确分剂量服用.特别适合于老人服用.本文建立了采用
HPLC法测定氟伐他汀钠的含量方法.
赛多利斯电子天平 220S(北京赛多利斯仪器系统有限公司),超声波清洗仪 (昆山市
超声仪器有限公司,型号 KQ-100B),高效液相色谱仪 (日本日立),包括 H ITACH I
Pump L-2130,H ITACH I Autosampler L-2200,Organizer,H ITACH I UV-V IS
DetectorL-2420;自制的氟伐他汀钠分散片[2](规格:0.1 g:10 mg,批
号:20091028,20091029,20091030),氟伐他汀钠对照品 (071025),乙腈为色谱纯,
磷酸、磷酸氢二钠为分析纯.
2.1 色谱分析条件
色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长 305 nm,流量:1.2
mL·min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol·L-1磷酸氢二钠 (pH=3.0)-乙腈为
40∶60.柱温:室温.流动相的制备,配制 0.01 mol·L-1磷酸氢二钠的溶液,用磷酸调
pH=3.0.色谱见图 1.
2.2 对照品溶液的制备
精密称取氟伐他汀钠对照品 0.002 5 g,置于25 mL棕色容量瓶中,先用部分甲醇溶
解,超声10 min,定容 ,超声 ,得 100μg·mL-1的对照品溶液[2].
2.3 进样精度
按照对照品溶液制备方法 (2.2),配制溶液,按照 2.1项下的方法测定,见表 1.
2.4 标准曲线的绘制
分别精密移取对照品溶液 1.00、2.00、3.00、4.00 mL,分别置于 5 mL的棕色容
量瓶中用甲醇稀释,超声定容.按照 2.1项下的方法测定,见表2.
由面积和浓度进行线性回归,得回归方程Y=3.45 311×104X-5 107.918 4(0～
100μg·mL-1)(R=0.999 9,n=3).
2.5 样品溶液的配制
取氟伐他汀钠分散片样品 10片,研磨成细末,精密称取 1片的量 (0.1 g),用甲醇稀释
在25mL的容量瓶中,超声 10 min,定容.精密移取1.00mL,稀释在 10 mL的容量瓶
中,超声,定容.得样品溶液.
2.6 加样回收率
按分散片片处方比例称取辅料,分别精密称取约相当于处方量 80%、100%、120%
的氟伐他汀钠对照品,混匀后研细,分别称取相当于 8、10、12mg氟伐他汀钠的粉
末,精密称定,置于 100 mL棕色容量瓶中,按照 2.5项下的方法配制.按照2.1项下的
方法测定.并根据回归方程计算平均回收率.结果见表 3.
2.7 稳定性实验
取浓度为 20μg·mL-1的对照品溶液,放置于室温阴暗处 1、2、4、8、12 h,按照
2.1项下的方法测定.结果表明样品在 12 h内稳定,见表 4.
2.8 空白溶液的制备
取不含氟伐他汀钠的分散片 10片,研磨成细末,按照 2.5中的方法配制.
2.9 样品含量测定
取样品,按照 2.1项下的方法测定.按照回归的方程进行计算氟伐他汀钠药物的含量.
见表 5.
氟伐他汀钠在溶液中不稳定,把流动相用磷酸调节成 pH=3.0可以提高氟伐他汀钠
在测试过程中的稳定性.而且对比其他 HPLC法测定氟伐他汀钠缓释片的含量[3],保
留时间提前,为5min左右.本研究所采用的测试氟伐他汀钠的方法简单,快速、准确、
重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.
Key words:fluvastatin sodium;HPLC;deter mination of content
【相关文献】
[1] 章飞凤.氟伐他汀的研究进展[J].中国实用医药杂志,2007,34:139-141.
[2] 刘郁,刘连新.氟伐他汀钠分散片的制备 [J].山西医药杂志,2007,36(12):1 086-1 088.
[3] 张少军,徐飞龙,张国兵.HPLC法测定氟伐他汀钠缓释片的含量 [J].中国药房,2007,18(34):2 698-
2 699.
Abstract:Objective:To establish HPLC method for deter mining the content of fluvastatin
sodium dispersible :Ther mo C18column was used and the mobile phase
was 0.01 mol·L-1disodium hydrogen phosphate and acetonitrile(40∶60),flow rate was 1.2
mL·min-1,wavelength was UV at 305 nm and the sample volume was 20μs:The
fluvastatin sodium concentration had good liner relationship from 0～100μg·mL-
1,Y=3.453 11 ×104X-5 107.918 4(R=0.999 9).The relative standard deviation of the deter
mination is 1.008%.The average recoverywas 100.34%,RSD=0.41%.Conclusion:The method
was simple,fast,accurate,and precise,could be use to determine the content of fluvastatin
sodium dispersible tablets.
2024年5月20日发(作者：松栋)
采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量
刘郁;张念洁;刘连新;冷士良;孙婷婷
【摘 要】目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:
色谱柱:THERMO C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm),检测波长:305 mm,流量:1.2
mL·min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol·L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40:60.
结果:氟伐他汀钠在0～100 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3,453
11×104X-5107.9184((R=0.9999),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平
均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用
作氟伐他汀钠分散片的含量测定.
【期刊名称】《吉林化工学院学报》
【年(卷),期】2011(028)001
【总页数】3页(P23-25)
【关键词】氟伐他汀钠;HPLC;含量测定
【作 者】刘郁;张念洁;刘连新;冷士良;孙婷婷
【作者单位】徐州工业职业技术学院,化学工程系,江苏,徐州,221140;中国矿业大学,
化工学院,江苏,徐州,221008;延边州技术监督局,检验所,吉林,延吉,133000;徐州工
业职业技术学院,化学工程系,江苏,徐州,221140;徐州工业职业技术学院,化学工程系,
江苏,徐州,221140;徐州工业职业技术学院,化学工程系,江苏,徐州,221140
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2;R972
氟伐他汀钠,为 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶 A(HMG-CoA)还原酶抑制剂[1],抑制胆
固醇生物合成中的限速酶,从而抑制 HMG转化为甲羟戊酸.氟伐他汀钠可以降低冠
心病的发病率和病死率、还可以降低其他原因心血管疾病的病死率;可显著降低慢
性肾功能不全患者的低密度脂蛋白、胆固醇;对Ⅱ型糖尿病血透患者长期应用氟伐
他汀可防止动脉生物力学的进一步恶化,对血脂正常患者也会产生有益作用.显著降
低首次成功接受经皮冠脉干预(PCI)术后病人发生主要心脏事件的危险,口服氟伐他
汀钠 80 mg/d,连续治疗 3～4年,无主要心脏事件 (包括心性死亡、非致命性心肌
梗死或再次接受冠脉内干预)为主的转归,生存时间显著长于安慰剂组,伴有糖尿病的
病人发生主要心脏事件的危险降低更明显;降低血小板活性的作用与胆固醇水平持
续下降不呈平行关系;在有效调脂的同时,也有改善胰岛素抵抗的作用.可能与其降低
内皮素,改善内皮功能,扩张小动脉,增加骨骼肌血流量,提高胰岛素受体对胰岛素的敏
感性,从而改善了周围组织对葡萄糖的利用有关[1].
片剂对于老人、儿童以及吞咽困难患者的给药有诸多不便,将氟伐他汀钠制成分散
片,便于携带,口服方便,且溶出、吸收较普通片剂要快.分散片既可整片吞服又可用水
将其均匀分散后按需要准确分剂量服用.特别适合于老人服用.本文建立了采用
HPLC法测定氟伐他汀钠的含量方法.
赛多利斯电子天平 220S(北京赛多利斯仪器系统有限公司),超声波清洗仪 (昆山市
超声仪器有限公司,型号 KQ-100B),高效液相色谱仪 (日本日立),包括 H ITACH I
Pump L-2130,H ITACH I Autosampler L-2200,Organizer,H ITACH I UV-V IS
DetectorL-2420;自制的氟伐他汀钠分散片[2](规格:0.1 g:10 mg,批
号:20091028,20091029,20091030),氟伐他汀钠对照品 (071025),乙腈为色谱纯,
磷酸、磷酸氢二钠为分析纯.
2.1 色谱分析条件
色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长 305 nm,流量:1.2
mL·min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol·L-1磷酸氢二钠 (pH=3.0)-乙腈为
40∶60.柱温:室温.流动相的制备,配制 0.01 mol·L-1磷酸氢二钠的溶液,用磷酸调
pH=3.0.色谱见图 1.
2.2 对照品溶液的制备
精密称取氟伐他汀钠对照品 0.002 5 g,置于25 mL棕色容量瓶中,先用部分甲醇溶
解,超声10 min,定容 ,超声 ,得 100μg·mL-1的对照品溶液[2].
2.3 进样精度
按照对照品溶液制备方法 (2.2),配制溶液,按照 2.1项下的方法测定,见表 1.
2.4 标准曲线的绘制
分别精密移取对照品溶液 1.00、2.00、3.00、4.00 mL,分别置于 5 mL的棕色容
量瓶中用甲醇稀释,超声定容.按照 2.1项下的方法测定,见表2.
由面积和浓度进行线性回归,得回归方程Y=3.45 311×104X-5 107.918 4(0～
100μg·mL-1)(R=0.999 9,n=3).
2.5 样品溶液的配制
取氟伐他汀钠分散片样品 10片,研磨成细末,精密称取 1片的量 (0.1 g),用甲醇稀释
在25mL的容量瓶中,超声 10 min,定容.精密移取1.00mL,稀释在 10 mL的容量瓶
中,超声,定容.得样品溶液.
2.6 加样回收率
按分散片片处方比例称取辅料,分别精密称取约相当于处方量 80%、100%、120%
的氟伐他汀钠对照品,混匀后研细,分别称取相当于 8、10、12mg氟伐他汀钠的粉
末,精密称定,置于 100 mL棕色容量瓶中,按照 2.5项下的方法配制.按照2.1项下的
方法测定.并根据回归方程计算平均回收率.结果见表 3.
2.7 稳定性实验
取浓度为 20μg·mL-1的对照品溶液,放置于室温阴暗处 1、2、4、8、12 h,按照
2.1项下的方法测定.结果表明样品在 12 h内稳定,见表 4.
2.8 空白溶液的制备
取不含氟伐他汀钠的分散片 10片,研磨成细末,按照 2.5中的方法配制.
2.9 样品含量测定
取样品,按照 2.1项下的方法测定.按照回归的方程进行计算氟伐他汀钠药物的含量.
见表 5.
氟伐他汀钠在溶液中不稳定,把流动相用磷酸调节成 pH=3.0可以提高氟伐他汀钠
在测试过程中的稳定性.而且对比其他 HPLC法测定氟伐他汀钠缓释片的含量[3],保
留时间提前,为5min左右.本研究所采用的测试氟伐他汀钠的方法简单,快速、准确、
重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.
Key words:fluvastatin sodium;HPLC;deter mination of content
【相关文献】
[1] 章飞凤.氟伐他汀的研究进展[J].中国实用医药杂志,2007,34:139-141.
[2] 刘郁,刘连新.氟伐他汀钠分散片的制备 [J].山西医药杂志,2007,36(12):1 086-1 088.
[3] 张少军,徐飞龙,张国兵.HPLC法测定氟伐他汀钠缓释片的含量 [J].中国药房,2007,18(34):2 698-
2 699.
Abstract:Objective:To establish HPLC method for deter mining the content of fluvastatin
sodium dispersible :Ther mo C18column was used and the mobile phase
was 0.01 mol·L-1disodium hydrogen phosphate and acetonitrile(40∶60),flow rate was 1.2
mL·min-1,wavelength was UV at 305 nm and the sample volume was 20μs:The
fluvastatin sodium concentration had good liner relationship from 0～100μg·mL-
1,Y=3.453 11 ×104X-5 107.918 4(R=0.999 9).The relative standard deviation of the deter
mination is 1.008%.The average recoverywas 100.34%,RSD=0.41%.Conclusion:The method
was simple,fast,accurate,and precise,could be use to determine the content of fluvastatin
sodium dispersible tablets.