2024年5月21日发(作者：齐莉莉)
金属有机沉积法制备SrTiO3薄膜
罗清威;冉阿倩;李凤华;李英楠;洪成哲;樊占国
【摘 要】采用金属有机沉积( MOD)法制备了SrTiO3 (STO)外延薄膜作为
YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.以乙酸锶、钛酸丁酯为前驱物配制了Sr离子浓
度为0.125 mol ·L-1的SrTiO3前驱溶液.研究了950℃下不同烧结时间(90、120、
150 min)对在双轴织构的Ni -W(200)金属基带上沉积STO外延薄膜晶体取向和
微观形貌的影响.结果表明,在950℃氩氢混合气氛(Ar - 4％ H2)下适宜于STO薄膜
外延生长的最佳烧结时间为120 min；STO缓冲层薄膜表面平整致密,无裂纹和孔
洞,具有良好取向,可作为YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.
【期刊名称】《材料与冶金学报》
【年(卷),期】2011(010)003
【总页数】5页(P193-197)
【关键词】金属有机沉积;涂层导体;SrTiO3;缓冲层;烧结时间
【作 者】罗清威;冉阿倩;李凤华;李英楠;洪成哲;樊占国
【作者单位】东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物理工程
研究所,朝鲜平壤;东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物理工
程研究所,朝鲜平壤;东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物理
工程研究所,朝鲜平壤;东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物
理工程研究所,朝鲜平壤;金策工业综合大学物理工程研究所,朝鲜平壤;东北大学材料
与冶金学院,沈阳110819
【正文语种】中 文
【中图分类】TM262
SrTiO3(STO)是一种新兴的多功能陶瓷材料，它具超导性、半导体性、气敏性、介
电可调性、热敏性及光敏性，其介电损耗低，色散频率高，可用作压电材料、光电
材料、温度补偿电介质材料等.此外，它还可以同其他基质材料混合，以改善应用
性能.因此，SrTiO3被广泛地用于制造电容器，半导体等器件，PTC元件，大容量
的铁电动态随机存储器等［1～5］.
钙钛矿结构的SrTiO3晶格常数为0.3905 nm，与YBa2Cu3O7－δ的晶格失配度
仅为2.16%，同时它具有较好的热稳定性，氧扩散系数较小，能够有效地阻挡金
属基板中的金属粒子向超导层的扩散和超导层中氧的扩散，不会与超导层及金属基
片发生化学反应.Jun－ki Chung等［6］在Ni－W3(摩尔分数/%)基底上采用
PLD法沉积出了较好取向的STO缓冲层，并在STO上制备出了临界电流密度Jc
为1.2 MA/cm2(77 K，自场)的YBCO超导层.但是PLD这种真空技术存在制备成
本高、化学组分不易控制以及不利于规模化生产等缺点.WANG San－sheng等
［7］采用溶胶凝胶法(SG)在单晶LaAlO3上制备了双轴织构的STO缓冲层，并采
用TFA－MOD在STO缓冲层上法制备出了临界电流密度Jc为2 MA/cm2(77 K，
自场)的YBCO超导层.然而单晶基底不能满足实用化和工业化的需求.因此本实验
采用金属有机沉积法(MOD)在Ni－W5(摩尔分数/%)基底上外延生长STO缓冲层
薄膜.
金属有机沉积法制备STO薄膜的烧结工艺(热处理工艺)比较复杂，而且薄膜质量
与烧结工艺密切相关，因此，实验重点研究了热处理过程中烧结时间对STO缓冲
层外延薄膜晶体取向和微观形貌的影响.
实验选取西北有色金属研究院轧制的Ni－W5合金基带做基底.由于在空气中Ni－
W5基带表面会吸附氧、氯及碳等元素的化合物，这些吸附物会对后续薄膜的织构
产生负面影响，所以需要预先清洗基片［8］.采用30%的NaOH和10%的丙酮作
为清洗液，先后经超声波分别清洗30 min，最后用去离子水经超声波清洗10
min，经真空干燥器烘干后备用.
图1是MOD法制备STO缓冲层薄膜的工艺流程图.首先以分析纯的乙酸锶
((C2H3O2)2Sr)和分析纯的钛酸丁酯(C16H36O4Ti)为原料，按摩尔比
n(Sr)∶n(Ti)=1∶1溶解于冰乙酸和甲醇中，以乙酰丙酮为稳定剂.搅拌均匀得到浅
黄色的STO种子层前驱液，其中 Sr离子浓度为0.03 mol·L－1.以同样的方法配置
STO缓冲层前驱液其中Sr离子浓度为0.125 mol·L－1.
种子层前驱液以3 000 r·min－1的转速在清洗过的Ni－W(200)(尺寸为10
mm×5 mm× 0.1 mm)合金基片上旋转涂覆30 s，在120℃下烘干5 min，重复
以上步骤3次，得到3层预处理薄膜.将预处理膜置于氩氢混合气氛(Ar－4% H2)
保护下的管式电阻炉中以10℃·min－1速率升至一定的温度，恒温2 h，制得
STO种子层薄膜.STO缓冲层前驱液经3 000 r·min－1的转速在含有经过热处理
的种子层基片上旋转涂覆30 s，在120℃下烘干5 min，重复以上步骤3次，得
到3层预处理缓冲层薄膜.于氩氢混合气氛(Ar－4%H2)下在管式电阻炉中对预处理
膜以3℃·min－1速率升至400℃，恒温30 min，再以10℃·min－1的速率升至
950℃，分别恒温90、120和150 min，以0.2℃·min－1的速率降至925℃，然
后随炉冷却制得最终样品.
采用PW3040/60型的X'PertProMPD衍射仪(靶材为Cu靶，衍射发生电压为30
kV，衍射发生电流为30 mA)分析前驱粉末和STO薄膜的物相组成及晶体取向，
用型号为SSX－550的扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)
观察STO缓冲层薄膜的表面形貌.
为了确定实验所采用的前驱液的可行性，并为分析薄膜结晶和热处理工艺提供参考，
将前驱液在100℃缓慢烘干，形成凝胶.将凝胶在氩氢混合气氛(Ar－4%H2)下880℃
烧结6 h制得白色粉末，粉末经研磨由X衍射分析其物相组成，XRD结果如图2
所示.
图2中显示粉末物相为单相的STO，没有其他杂质，说明在880℃恒温6 h的热
处理条件下STO已经充分结晶.与此同时也表明可以用这种前驱液制备STO薄膜
和合成STO粉末.
由于STO与Ni－W基带的晶格失配度较大，制备过程中可能会在STO/Ni－W
基带界面处形成大量位错，从而影响STO缓冲层薄膜的结晶质量，因此直接在Ni
－W基带上外延生长具有良好取向的STO薄膜比较困难.文献［9－12］指出可以
通过先在基底上生长一层极薄的种子层来克服晶格失配度大的问题，然后再在种子
层上生长缓冲层.实验采用STO作为种子层在Ni－W5(摩尔分数/%)基带上制备
STO缓冲层.
2.2.1 种子层烧结温度对STO缓冲层晶体生长的影响
文献［13］指出在880℃左右可以制备出STO种子层，所以本实验分别研究了
880℃和900℃温度下制备出STO种子层，STO缓冲层薄膜外延生长在两种不同
种子层/Ni－W结构上.对不同STO种子层上所制备的STO缓冲层薄膜做X衍射
物相分析，结果如图3所示.图3中除Ni－W基底(200)的衍射峰以外只有
STO(200)的衍射峰，说明在两种不同的种子层上均能制备出c轴单一取向的STO
缓冲层薄膜，STO晶粒沿垂直于基底表面的c轴方向择优生长取向.图3 (a)中
STO(200)衍射峰强度明显高于图3(b)，即随着STO种子层烧结温度的升高，STO
缓冲层薄膜(200)衍射峰强度减弱.分析认为相对较高的种子层烧结温度可能会使得
后续的STO缓冲层薄膜的生长势垒变大，晶粒沿c轴方向上的自由能增加，从而
导致薄膜取向变差.在880℃温度下制备的STO种子层上能够外延生长出相对较大
的STO晶粒.
2.2.2 烧结时间对STO缓冲层外延薄膜取向的影响
薄膜的外延生长受热处理工艺参数的影响很大，只有在合适的烧结时间才能在基片
上织构外延生长.烧结时间过短薄膜不能充分结晶;烧结时间过长薄膜容易发生再织
构现象.为了研究烧结时间对在STO种子层/Ni－W结构上外延生长STO缓冲层薄
膜取向的影响，实验在950℃下分别烧结90、120和150 min，对不同烧结时间
所制备的STO缓冲层薄膜样品做X衍射物相分析，分析结果如图4所示.从图4
中可以看出，不同烧结时间下所制得的样品除基底衍射峰外均为纯净的STO相.由
图4(a)和(b)可以看出随着烧结时间的延长，薄膜(200)衍射峰强度明显增强，说明
随着时间的增加，薄膜内部的晶粒充分结晶并逐渐长大，延长热处理时间有利于薄
膜择优生长.然而由图4(c)可知当烧结时间延长到150 min时STO (110)衍射峰出
现，即薄膜内部的一部分晶粒发生了再织构现象.
为了更明确地确定不同烧结时间对薄膜取向的影响，本实验对不同烧结时间下制备
的薄膜样品的(l00)取向的择优度进行了简单的比较，结果如表1所示.参照文献
［14］关于织构系数的计算，以晶面(hkl)的织构系数 TC(texture coefficient)来
表征晶面择优度.择优度的具体计算公式如下式所示.
式中:I(hkl)、I0(hkl)分别表示沉积层试样和标准试样(hkl)晶面的衍射线强度;
本文I0(hkl)采用对应晶面的粉末衍射强度.n为衍射峰个数.晶面的TC值越大，其
择优程度越高.如果各衍射面的TC值相同，则晶面取向是无序的;如果某个(hkl)面
的TC值大于平均值，则该晶面为择优取向.
从表1可以看出在烧结时间为90和120 min所制得的STO薄膜样品(200)晶面
的择优度均为100%，但烧结时间为120 min时所制得的STO薄膜样品(200)衍
射峰的绝对衍射强度却比烧结时间为90 min制得的STO薄膜样品大很多.而烧结
时间为150 min制得的STO薄膜样品(200)晶面的择优度仅为83.64%，说明在
950℃最为适合STO薄膜在(00l)方向上外延生长的烧结时间为120 min.
根据X射线衍射的数据，扣除仪器宽化效应.由谢乐公式D=Kλ/βcos θ［15］可
求出粒子平均晶粒尺寸，其中D为平均晶粒尺寸，K是常数为0.89，λ为入射X
射线波长，本实验采用的为Cu靶衍射仪，所以λ=0.154 056 nm，β为半高峰宽
(弧度)，θ为布拉格角.实验依据(200)衍射峰的半高宽计算了120 min烧结处理后
所得STO薄膜晶粒的平均晶粒尺寸约为16.4 nm.
2.2.3 烧结时间对STO缓冲层外延薄膜微观形貌的影响
图5是在950℃不同烧结时间下制备的STO薄膜样品表面扫描电镜图像.由图5(a)
可以看出在950℃下烧结90 min制备的STO薄膜样品表面粗糙，有较多大小不
均匀的气孔出现，这可能是有机物低温分解过于激烈，造成气孔在相对较短的时间
内来不及聚合从薄膜内溢出，使得薄膜表面形貌比较差.由图5(b)可知在烧结时间
延长到120 min时，薄膜表面光滑平整，无明显孔洞和裂纹出现，构成薄膜的晶
粒极其细小.这可能是随着烧结时间的延长，薄膜内部的气孔伴随着晶粒的长大而
慢慢聚合至足够大，从而溢出薄膜［16～17］.由图5(c)可以看出在950℃下烧结
150 min所制备的薄膜样品表面出现明显的颗粒，可能是在相对较长的烧结时间
下薄膜内部晶粒发生再织构现象，在相变应力作用下各部分的瞬间相变程度不同，
即有的区域相变已经结束，有的局部区域相变刚刚开始，从而引起薄膜表面各部分
体积变化不均匀使得反应产物熔融团聚造成的［18］.
本文采用非真空低成本的金属有机沉积法，以乙酸锶、钛酸丁酯为溶质，冰乙酸和
甲醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，制得了均匀稳定的STO种子层和缓冲层前驱溶
液.研究了前驱液的可行性和950℃下不同烧结时间(90 min;120 min; 150 min)对
在双轴织构的Ni－W(200)金属基带上沉积STO外延薄膜晶体取向和微观形貌的
影响.结果表明在880℃烧结6 h的前驱液凝胶可以制得纯净的STO粉末;在950℃
氩氢混合气氛(Ar－4%H2)下适宜于STO薄膜外延生长的最佳烧结时间为120
min，STO缓冲层薄膜表面平整致密，无裂纹和孔洞，具有较强(l00)择优取向，
平均晶粒尺寸约为16.4 nm.金属有机沉积法制备的STO薄膜具有较好的外延性，
很有希望应用于涂层导体中的单一缓冲层.
【相关文献】
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2024年5月21日发(作者：齐莉莉)
金属有机沉积法制备SrTiO3薄膜
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【摘 要】采用金属有机沉积( MOD)法制备了SrTiO3 (STO)外延薄膜作为
YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.以乙酸锶、钛酸丁酯为前驱物配制了Sr离子浓
度为0.125 mol ·L-1的SrTiO3前驱溶液.研究了950℃下不同烧结时间(90、120、
150 min)对在双轴织构的Ni -W(200)金属基带上沉积STO外延薄膜晶体取向和
微观形貌的影响.结果表明,在950℃氩氢混合气氛(Ar - 4％ H2)下适宜于STO薄膜
外延生长的最佳烧结时间为120 min；STO缓冲层薄膜表面平整致密,无裂纹和孔
洞,具有良好取向,可作为YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.
【期刊名称】《材料与冶金学报》
【年(卷),期】2011(010)003
【总页数】5页(P193-197)
【关键词】金属有机沉积;涂层导体;SrTiO3;缓冲层;烧结时间
【作 者】罗清威;冉阿倩;李凤华;李英楠;洪成哲;樊占国
【作者单位】东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物理工程
研究所,朝鲜平壤;东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物理工
程研究所,朝鲜平壤;东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物理
工程研究所,朝鲜平壤;东北大学材料与冶金学院,沈阳110819;金策工业综合大学物
理工程研究所,朝鲜平壤;金策工业综合大学物理工程研究所,朝鲜平壤;东北大学材料
与冶金学院,沈阳110819
【正文语种】中 文
【中图分类】TM262
SrTiO3(STO)是一种新兴的多功能陶瓷材料，它具超导性、半导体性、气敏性、介
电可调性、热敏性及光敏性，其介电损耗低，色散频率高，可用作压电材料、光电
材料、温度补偿电介质材料等.此外，它还可以同其他基质材料混合，以改善应用
性能.因此，SrTiO3被广泛地用于制造电容器，半导体等器件，PTC元件，大容量
的铁电动态随机存储器等［1～5］.
钙钛矿结构的SrTiO3晶格常数为0.3905 nm，与YBa2Cu3O7－δ的晶格失配度
仅为2.16%，同时它具有较好的热稳定性，氧扩散系数较小，能够有效地阻挡金
属基板中的金属粒子向超导层的扩散和超导层中氧的扩散，不会与超导层及金属基
片发生化学反应.Jun－ki Chung等［6］在Ni－W3(摩尔分数/%)基底上采用
PLD法沉积出了较好取向的STO缓冲层，并在STO上制备出了临界电流密度Jc
为1.2 MA/cm2(77 K，自场)的YBCO超导层.但是PLD这种真空技术存在制备成
本高、化学组分不易控制以及不利于规模化生产等缺点.WANG San－sheng等
［7］采用溶胶凝胶法(SG)在单晶LaAlO3上制备了双轴织构的STO缓冲层，并采
用TFA－MOD在STO缓冲层上法制备出了临界电流密度Jc为2 MA/cm2(77 K，
自场)的YBCO超导层.然而单晶基底不能满足实用化和工业化的需求.因此本实验
采用金属有机沉积法(MOD)在Ni－W5(摩尔分数/%)基底上外延生长STO缓冲层
薄膜.
金属有机沉积法制备STO薄膜的烧结工艺(热处理工艺)比较复杂，而且薄膜质量
与烧结工艺密切相关，因此，实验重点研究了热处理过程中烧结时间对STO缓冲
层外延薄膜晶体取向和微观形貌的影响.
实验选取西北有色金属研究院轧制的Ni－W5合金基带做基底.由于在空气中Ni－
W5基带表面会吸附氧、氯及碳等元素的化合物，这些吸附物会对后续薄膜的织构
产生负面影响，所以需要预先清洗基片［8］.采用30%的NaOH和10%的丙酮作
为清洗液，先后经超声波分别清洗30 min，最后用去离子水经超声波清洗10
min，经真空干燥器烘干后备用.
图1是MOD法制备STO缓冲层薄膜的工艺流程图.首先以分析纯的乙酸锶
((C2H3O2)2Sr)和分析纯的钛酸丁酯(C16H36O4Ti)为原料，按摩尔比
n(Sr)∶n(Ti)=1∶1溶解于冰乙酸和甲醇中，以乙酰丙酮为稳定剂.搅拌均匀得到浅
黄色的STO种子层前驱液，其中 Sr离子浓度为0.03 mol·L－1.以同样的方法配置
STO缓冲层前驱液其中Sr离子浓度为0.125 mol·L－1.
种子层前驱液以3 000 r·min－1的转速在清洗过的Ni－W(200)(尺寸为10
mm×5 mm× 0.1 mm)合金基片上旋转涂覆30 s，在120℃下烘干5 min，重复
以上步骤3次，得到3层预处理薄膜.将预处理膜置于氩氢混合气氛(Ar－4% H2)
保护下的管式电阻炉中以10℃·min－1速率升至一定的温度，恒温2 h，制得
STO种子层薄膜.STO缓冲层前驱液经3 000 r·min－1的转速在含有经过热处理
的种子层基片上旋转涂覆30 s，在120℃下烘干5 min，重复以上步骤3次，得
到3层预处理缓冲层薄膜.于氩氢混合气氛(Ar－4%H2)下在管式电阻炉中对预处理
膜以3℃·min－1速率升至400℃，恒温30 min，再以10℃·min－1的速率升至
950℃，分别恒温90、120和150 min，以0.2℃·min－1的速率降至925℃，然
后随炉冷却制得最终样品.
采用PW3040/60型的X'PertProMPD衍射仪(靶材为Cu靶，衍射发生电压为30
kV，衍射发生电流为30 mA)分析前驱粉末和STO薄膜的物相组成及晶体取向，
用型号为SSX－550的扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)
观察STO缓冲层薄膜的表面形貌.
为了确定实验所采用的前驱液的可行性，并为分析薄膜结晶和热处理工艺提供参考，
将前驱液在100℃缓慢烘干，形成凝胶.将凝胶在氩氢混合气氛(Ar－4%H2)下880℃
烧结6 h制得白色粉末，粉末经研磨由X衍射分析其物相组成，XRD结果如图2
所示.
图2中显示粉末物相为单相的STO，没有其他杂质，说明在880℃恒温6 h的热
处理条件下STO已经充分结晶.与此同时也表明可以用这种前驱液制备STO薄膜
和合成STO粉末.
由于STO与Ni－W基带的晶格失配度较大，制备过程中可能会在STO/Ni－W
基带界面处形成大量位错，从而影响STO缓冲层薄膜的结晶质量，因此直接在Ni
－W基带上外延生长具有良好取向的STO薄膜比较困难.文献［9－12］指出可以
通过先在基底上生长一层极薄的种子层来克服晶格失配度大的问题，然后再在种子
层上生长缓冲层.实验采用STO作为种子层在Ni－W5(摩尔分数/%)基带上制备
STO缓冲层.
2.2.1 种子层烧结温度对STO缓冲层晶体生长的影响
文献［13］指出在880℃左右可以制备出STO种子层，所以本实验分别研究了
880℃和900℃温度下制备出STO种子层，STO缓冲层薄膜外延生长在两种不同
种子层/Ni－W结构上.对不同STO种子层上所制备的STO缓冲层薄膜做X衍射
物相分析，结果如图3所示.图3中除Ni－W基底(200)的衍射峰以外只有
STO(200)的衍射峰，说明在两种不同的种子层上均能制备出c轴单一取向的STO
缓冲层薄膜，STO晶粒沿垂直于基底表面的c轴方向择优生长取向.图3 (a)中
STO(200)衍射峰强度明显高于图3(b)，即随着STO种子层烧结温度的升高，STO
缓冲层薄膜(200)衍射峰强度减弱.分析认为相对较高的种子层烧结温度可能会使得
后续的STO缓冲层薄膜的生长势垒变大，晶粒沿c轴方向上的自由能增加，从而
导致薄膜取向变差.在880℃温度下制备的STO种子层上能够外延生长出相对较大
的STO晶粒.
2.2.2 烧结时间对STO缓冲层外延薄膜取向的影响
薄膜的外延生长受热处理工艺参数的影响很大，只有在合适的烧结时间才能在基片
上织构外延生长.烧结时间过短薄膜不能充分结晶;烧结时间过长薄膜容易发生再织
构现象.为了研究烧结时间对在STO种子层/Ni－W结构上外延生长STO缓冲层薄
膜取向的影响，实验在950℃下分别烧结90、120和150 min，对不同烧结时间
所制备的STO缓冲层薄膜样品做X衍射物相分析，分析结果如图4所示.从图4
中可以看出，不同烧结时间下所制得的样品除基底衍射峰外均为纯净的STO相.由
图4(a)和(b)可以看出随着烧结时间的延长，薄膜(200)衍射峰强度明显增强，说明
随着时间的增加，薄膜内部的晶粒充分结晶并逐渐长大，延长热处理时间有利于薄
膜择优生长.然而由图4(c)可知当烧结时间延长到150 min时STO (110)衍射峰出
现，即薄膜内部的一部分晶粒发生了再织构现象.
为了更明确地确定不同烧结时间对薄膜取向的影响，本实验对不同烧结时间下制备
的薄膜样品的(l00)取向的择优度进行了简单的比较，结果如表1所示.参照文献
［14］关于织构系数的计算，以晶面(hkl)的织构系数 TC(texture coefficient)来
表征晶面择优度.择优度的具体计算公式如下式所示.
式中:I(hkl)、I0(hkl)分别表示沉积层试样和标准试样(hkl)晶面的衍射线强度;
本文I0(hkl)采用对应晶面的粉末衍射强度.n为衍射峰个数.晶面的TC值越大，其
择优程度越高.如果各衍射面的TC值相同，则晶面取向是无序的;如果某个(hkl)面
的TC值大于平均值，则该晶面为择优取向.
从表1可以看出在烧结时间为90和120 min所制得的STO薄膜样品(200)晶面
的择优度均为100%，但烧结时间为120 min时所制得的STO薄膜样品(200)衍
射峰的绝对衍射强度却比烧结时间为90 min制得的STO薄膜样品大很多.而烧结
时间为150 min制得的STO薄膜样品(200)晶面的择优度仅为83.64%，说明在
950℃最为适合STO薄膜在(00l)方向上外延生长的烧结时间为120 min.
根据X射线衍射的数据，扣除仪器宽化效应.由谢乐公式D=Kλ/βcos θ［15］可
求出粒子平均晶粒尺寸，其中D为平均晶粒尺寸，K是常数为0.89，λ为入射X
射线波长，本实验采用的为Cu靶衍射仪，所以λ=0.154 056 nm，β为半高峰宽
(弧度)，θ为布拉格角.实验依据(200)衍射峰的半高宽计算了120 min烧结处理后
所得STO薄膜晶粒的平均晶粒尺寸约为16.4 nm.
2.2.3 烧结时间对STO缓冲层外延薄膜微观形貌的影响
图5是在950℃不同烧结时间下制备的STO薄膜样品表面扫描电镜图像.由图5(a)
可以看出在950℃下烧结90 min制备的STO薄膜样品表面粗糙，有较多大小不
均匀的气孔出现，这可能是有机物低温分解过于激烈，造成气孔在相对较短的时间
内来不及聚合从薄膜内溢出，使得薄膜表面形貌比较差.由图5(b)可知在烧结时间
延长到120 min时，薄膜表面光滑平整，无明显孔洞和裂纹出现，构成薄膜的晶
粒极其细小.这可能是随着烧结时间的延长，薄膜内部的气孔伴随着晶粒的长大而
慢慢聚合至足够大，从而溢出薄膜［16～17］.由图5(c)可以看出在950℃下烧结
150 min所制备的薄膜样品表面出现明显的颗粒，可能是在相对较长的烧结时间
下薄膜内部晶粒发生再织构现象，在相变应力作用下各部分的瞬间相变程度不同，
即有的区域相变已经结束，有的局部区域相变刚刚开始，从而引起薄膜表面各部分
体积变化不均匀使得反应产物熔融团聚造成的［18］.
本文采用非真空低成本的金属有机沉积法，以乙酸锶、钛酸丁酯为溶质，冰乙酸和
甲醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，制得了均匀稳定的STO种子层和缓冲层前驱溶
液.研究了前驱液的可行性和950℃下不同烧结时间(90 min;120 min; 150 min)对
在双轴织构的Ni－W(200)金属基带上沉积STO外延薄膜晶体取向和微观形貌的
影响.结果表明在880℃烧结6 h的前驱液凝胶可以制得纯净的STO粉末;在950℃
氩氢混合气氛(Ar－4%H2)下适宜于STO薄膜外延生长的最佳烧结时间为120
min，STO缓冲层薄膜表面平整致密，无裂纹和孔洞，具有较强(l00)择优取向，
平均晶粒尺寸约为16.4 nm.金属有机沉积法制备的STO薄膜具有较好的外延性，
很有希望应用于涂层导体中的单一缓冲层.
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