2024年5月22日发(作者：其长卿)
R & D
研究开发
·
Analysis of Factors Affecting the Stability of Malvern MS3000
Laser Diffraction Particle Size Analyzer
⊙
Yang Wei, Chen Dandan
（
Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang, Heilongjiang 157013, China)
马尔文MS3000激光衍射粒度仪测试结果稳定性
影响因素分析
⊙
杨微 陈丹丹（牡丹江恒丰纸业股份有限公司，黑龙江牡丹江 157013）
摘要：平均粒径、粒径分布是碳酸钙质量验收的关键技术指
标，需要采用有效监控措施对其进行测定评价，来保证碳酸钙质
量满足使用要求。本文对马尔文MS3000激光衍射粒度仪在碳酸
钙样品测试过程中影响测试结果稳定性的因素进行了讨论，从测
量前仪器的对光和背景的确认、测试样品前处理方式的选择、测
试样品超声条件的确定三个方面进行了优化，从而保证了检测结
果的稳定性和有效性。
关键词：激光衍射；碳酸钙；粒度分布；粒度；稳定性
Abstract: Verage particle size and particle size distribution are
the key technical indexes of calcium carbonate quality acceptance.
杨微 女士
工程师；主要从事纸和纸品检测研究工
作。
中图分类号：TS77
文献标志码：A
文章编号：1007-9211(2023)18-0026-03
Effective monitoring measures should be adopted to measure
and evaluate the quality of calcium carbonate to ensure that the
quality of calcium carbonate meets the application requirements.
In this paper, the factors affecting the stability of the test results
during the test of calcium carbonate samples by Malvern MS3000
laser diffraction particle size analyzer are discussed. The three
aspects of the confirmation of the light and background before the
measurement, the selection of the pretreatment method of the test
sample and the determination of the ultrasonic conditions of the
test sample are studied and confirmed, so as to ensure the stability
and validity of the test results.
Key words: laser diffraction; calcium carbonate; size distribution;
particle size; stability
26
第44卷第18期 2023年9月
R & D
·研究开发
碳酸钙，一种白色微细晶型粉末，作为填料的一种，
在造纸行业内被广泛应用。它不仅能够改善纸张的透气
度、亮度、不透明度等物理指标，同时对烟纸的燃烧速度
和燃烧的均匀性也起重要的作用，碳酸钙的质量对纸张
的技术指标影响很大。因此，有效监控碳酸钙的质量成
为提高纸张质量的有效方式之一。
粒度是颗粒物的一项物理指标，代表着颗粒的大
小，通常以等效圆球体颗粒的直径来表示，因此也叫粒
径。粒度分布则反映不同粒径颗粒占总颗粒的百分含
量，通常用粒度分布曲线表示。平均粒径、粒径分布是碳
酸钙质量验收的关键技术指标，粒径过小，碳酸钙粒子
在填充过程中易穿透纤维进入白水中，影响填料的保留
率，也会影响纸张的脱水速率和成纸的透气度等物理指
标；如果粒径过大，碳酸钙粒子无法进入纤维网格中，仅
仅覆盖于纸张表面，易出现掉粉现象，影响纸张使用，同
时也会影响烟纸的燃烧速率。因此，需要采用有效监控
措施对其进行测定评价，来保证碳酸钙质量满足使用要
求。
马尔文MS3000激光衍射粒度仪是测量分析物理颗
粒的一种测量工具，在碳酸钙质量监控中被广泛应用。
因粒度测试受仪器自身因素、样品制备等因素影响很
大，现对影响测试结果稳定性的因素进行探讨，以确保
检测结果的准确性。
定角光能量在总光能量中的比例，通过接收和测量散射
光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。
1.2
常用的粒径参数
D(3,2)是面积结果，描述的参数为表面积平均粒
径，适用于表征小颗粒粒径；D(4,3)是体积结果，描述的
参数为体积平均粒径，对大颗粒的存在更敏感；Dv(x)
表示样品颗粒累积到x个百分比所对应的粒径,常用
Dv(10)、Dv(50)、Dv(90)来描述。一致性是用来描述粒
径分布对称性的一种参数，值的大小代表样品分布的宽
窄。
1.3
司)；
数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.4
测量过程
（1）依次打开仪器、电脑、软件，并对联机是否成
功进行确定。
（2）在样品杯内加入一定量的水，并置于正确位置
处。
（3）设置此次测试工作文件夹，并选择“手动测
量”后，对样品信息进行编辑。
（4）依次设置测试参数，并对仪器进行初始化，自
动进行对光。仪器自动对光结束后进行背景测量。
（5）测试样品的准备，当仪器提示加入样品时，按
要求加入一定量待测样品，并进行测定。
（6）当仪器显示“按开始键开始测量”，表明已完
成样品测试。
（7）对数据结果进行分析。
仪器设备
MS3000激光衍射粒度仪(英国马尔文仪器有限公
1
实验
1.1
工作原理
马尔文MS3000激光衍射粒度仪以米氏光散射理论
为依托，采用He-Ne激光器为发射光源，当发射器发射
出一定波长的单色光照射于样品颗粒群后会发生散射
现象，其散射角与颗粒粒径大小有关，当颗粒粒径大时
其散射角小，颗粒粒径小时其散射角大。散射光经傅立
叶或反傅立叶透镜成像后被排有多个监测器的焦平面
接收，粒径大小不同的颗粒在接收器上的信号位置也不
同，通过分析接收信号的位置信息判断出颗粒的大小，当
粒径大小相同的颗粒在接收器上的信号位置相同时,颗
粒所占的百分比由叠加的光强度来反映。各颗粒粒径的
大小决定着对应各特定角处获得的光能量的大小和各特
2
结果及讨论
2.1
测量前仪器的对光和背景的确认
在对样品进行测试前，需要对仪器进行对光操作，
通过将光路的中心对准检测器的中心，确认参考位置，
使各检测器的散射角信息更准确。为保证检测结果的稳
定性和有效性，仪器对光完成后，应保证激光强度(既遮
光度检测光强与入射光光强的比值)需大于75%，且仪器
在对光时各检测器检测背景信号依检测器排列呈减小趋
China Pulp & Paper Industry
Sep.
, 2023 Vol.44, No.18
27
R & D
研究开发
·
势，最高的检测器信号值不应超过100，在编号为20号检
测器处信号值不应超过20，且信号值稳定。
满足以上条件能够说明检测系统稳定，干净，不存
在干扰检测结果的因素。若背景升高或变差，或激光强
度不满足要求，说明对光不好或系统有污染，如样品池
窗口玻璃不干净，或分散介质中有颗粒，或系统中存在
气泡。若对光不好，应重新对光；若样品池窗口玻璃不干
净，需擦拭镜片，此时应排净系统中水。用擦镜纸从镜片
一侧缓慢擦至另一侧，所用擦镜纸只能擦拭一次，切勿
重复使用，以免划伤镜片；当分散介质中有颗粒时，应多
次更换新水并在开启超声搅拌下清洗系统；若系统中存
在气泡，应适当降低搅拌速度或使用蒸馏水代替实验室
用水。
2.2
测试样品前处理方式的选择
将一定浓度碳酸钙液体混匀，分为两份，分别用塑
料吸管吸取5 ml左右，加入小烧杯内，一份不进行外部超
声处理，仅在仪器内置超声器开启状态下进行样品检测，
另一份先在数控超声波清洗器中超声处理一定时间后，
再在仪器内置超声器开启状态下进行样品检测，体积平
均粒径D(4,3)的测试结果见图1。
由图1所示测试结果可知，不进行外部超声处理，仅
依靠仪器内置超声对样品进行检测，其值随着超声时间
的增加一直在减少，说明样品并未完全分散开。当增加
了外部超声处理后，在仪器内置超声开启下对样品进行
测定，6次测试结果趋于一致，表明此时样品已完全分散
开，能够保证结果的稳定性。因此，样品的前处理方式宜
采用外部超声处理。
2.3
测试样品超声条件的确定
将一定浓度碳酸钙液体混匀，分为6份。分别用塑料
吸管吸取5 ml左右，加入小烧杯内，进行外部超声处理。
为避免超声强度过高引起温度变化从而对样品测定产
生影响，选择超声强度为50%。6份样品超声时间依次为
1 min、2 min、3 min、4 min、5 min和6 min。在仪器内置
超声器开启状态下进行样品检测，体积平均粒径D(4,3)
的测试结果见图2。
由图2所示测试结果可知，随着超声时间的增加，测
试样品体积平均粒径的测试结果先降低后趋于平缓。这
说明随着超声时间的增加，样品的分散性越来越好。当
超声4 min时，样品已被完全分散开，可满足检测要求，
能够保证结果的稳定性和有效性。因此，确定测试样品
超声时间为4 min。
3
结语
马尔文MS3000激光衍射粒度仪作为一种有效监控
碳酸钙平均粒径、粒径分布的检测手段，在碳酸钙质量
验收中其测试结果的稳定性至关重要。为保证结果的稳
图1 样品不同前处理方式下体积粒径的测试结果
定和有效，测试样品应采用外部超声处理且超声时间为
4 min。仪器对光完成后，其激光强度应大于75%，且背景
信号满足使用要求。
参考文献
[1]陈丹丹,张晨夕,徐禄.马尔文MS3000粒度仪在碳酸钙粒径分析中
的应用[J].黑龙江造纸,2018(1):32-34.
[2]颜鑫,文明春.卷烟纸专用PCC平均粒径及粒度分布控制技术[J].
造纸化学品,2011,30(1):39.
图2 不同超声时间下体积粒径的测试结果
[收稿日期:2023-03-21]
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第44卷第18期 2023年9月
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Laser Diffraction Particle Size Analyzer
⊙
Yang Wei, Chen Dandan
（
Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang, Heilongjiang 157013, China)
马尔文MS3000激光衍射粒度仪测试结果稳定性
影响因素分析
⊙
杨微 陈丹丹（牡丹江恒丰纸业股份有限公司，黑龙江牡丹江 157013）
摘要：平均粒径、粒径分布是碳酸钙质量验收的关键技术指
标，需要采用有效监控措施对其进行测定评价，来保证碳酸钙质
量满足使用要求。本文对马尔文MS3000激光衍射粒度仪在碳酸
钙样品测试过程中影响测试结果稳定性的因素进行了讨论，从测
量前仪器的对光和背景的确认、测试样品前处理方式的选择、测
试样品超声条件的确定三个方面进行了优化，从而保证了检测结
果的稳定性和有效性。
关键词：激光衍射；碳酸钙；粒度分布；粒度；稳定性
Abstract: Verage particle size and particle size distribution are
the key technical indexes of calcium carbonate quality acceptance.
杨微 女士
工程师；主要从事纸和纸品检测研究工
作。
中图分类号：TS77
文献标志码：A
文章编号：1007-9211(2023)18-0026-03
Effective monitoring measures should be adopted to measure
and evaluate the quality of calcium carbonate to ensure that the
quality of calcium carbonate meets the application requirements.
In this paper, the factors affecting the stability of the test results
during the test of calcium carbonate samples by Malvern MS3000
laser diffraction particle size analyzer are discussed. The three
aspects of the confirmation of the light and background before the
measurement, the selection of the pretreatment method of the test
sample and the determination of the ultrasonic conditions of the
test sample are studied and confirmed, so as to ensure the stability
and validity of the test results.
Key words: laser diffraction; calcium carbonate; size distribution;
particle size; stability
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第44卷第18期 2023年9月
R & D
·研究开发
碳酸钙，一种白色微细晶型粉末，作为填料的一种，
在造纸行业内被广泛应用。它不仅能够改善纸张的透气
度、亮度、不透明度等物理指标，同时对烟纸的燃烧速度
和燃烧的均匀性也起重要的作用，碳酸钙的质量对纸张
的技术指标影响很大。因此，有效监控碳酸钙的质量成
为提高纸张质量的有效方式之一。
粒度是颗粒物的一项物理指标，代表着颗粒的大
小，通常以等效圆球体颗粒的直径来表示，因此也叫粒
径。粒度分布则反映不同粒径颗粒占总颗粒的百分含
量，通常用粒度分布曲线表示。平均粒径、粒径分布是碳
酸钙质量验收的关键技术指标，粒径过小，碳酸钙粒子
在填充过程中易穿透纤维进入白水中，影响填料的保留
率，也会影响纸张的脱水速率和成纸的透气度等物理指
标；如果粒径过大，碳酸钙粒子无法进入纤维网格中，仅
仅覆盖于纸张表面，易出现掉粉现象，影响纸张使用，同
时也会影响烟纸的燃烧速率。因此，需要采用有效监控
措施对其进行测定评价，来保证碳酸钙质量满足使用要
求。
马尔文MS3000激光衍射粒度仪是测量分析物理颗
粒的一种测量工具，在碳酸钙质量监控中被广泛应用。
因粒度测试受仪器自身因素、样品制备等因素影响很
大，现对影响测试结果稳定性的因素进行探讨，以确保
检测结果的准确性。
定角光能量在总光能量中的比例，通过接收和测量散射
光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。
1.2
常用的粒径参数
D(3,2)是面积结果，描述的参数为表面积平均粒
径，适用于表征小颗粒粒径；D(4,3)是体积结果，描述的
参数为体积平均粒径，对大颗粒的存在更敏感；Dv(x)
表示样品颗粒累积到x个百分比所对应的粒径,常用
Dv(10)、Dv(50)、Dv(90)来描述。一致性是用来描述粒
径分布对称性的一种参数，值的大小代表样品分布的宽
窄。
1.3
司)；
数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.4
测量过程
（1）依次打开仪器、电脑、软件，并对联机是否成
功进行确定。
（2）在样品杯内加入一定量的水，并置于正确位置
处。
（3）设置此次测试工作文件夹，并选择“手动测
量”后，对样品信息进行编辑。
（4）依次设置测试参数，并对仪器进行初始化，自
动进行对光。仪器自动对光结束后进行背景测量。
（5）测试样品的准备，当仪器提示加入样品时，按
要求加入一定量待测样品，并进行测定。
（6）当仪器显示“按开始键开始测量”，表明已完
成样品测试。
（7）对数据结果进行分析。
仪器设备
MS3000激光衍射粒度仪(英国马尔文仪器有限公
1
实验
1.1
工作原理
马尔文MS3000激光衍射粒度仪以米氏光散射理论
为依托，采用He-Ne激光器为发射光源，当发射器发射
出一定波长的单色光照射于样品颗粒群后会发生散射
现象，其散射角与颗粒粒径大小有关，当颗粒粒径大时
其散射角小，颗粒粒径小时其散射角大。散射光经傅立
叶或反傅立叶透镜成像后被排有多个监测器的焦平面
接收，粒径大小不同的颗粒在接收器上的信号位置也不
同，通过分析接收信号的位置信息判断出颗粒的大小，当
粒径大小相同的颗粒在接收器上的信号位置相同时,颗
粒所占的百分比由叠加的光强度来反映。各颗粒粒径的
大小决定着对应各特定角处获得的光能量的大小和各特
2
结果及讨论
2.1
测量前仪器的对光和背景的确认
在对样品进行测试前，需要对仪器进行对光操作，
通过将光路的中心对准检测器的中心，确认参考位置，
使各检测器的散射角信息更准确。为保证检测结果的稳
定性和有效性，仪器对光完成后，应保证激光强度(既遮
光度检测光强与入射光光强的比值)需大于75%，且仪器
在对光时各检测器检测背景信号依检测器排列呈减小趋
China Pulp & Paper Industry
Sep.
, 2023 Vol.44, No.18
27
R & D
研究开发
·
势，最高的检测器信号值不应超过100，在编号为20号检
测器处信号值不应超过20，且信号值稳定。
满足以上条件能够说明检测系统稳定，干净，不存
在干扰检测结果的因素。若背景升高或变差，或激光强
度不满足要求，说明对光不好或系统有污染，如样品池
窗口玻璃不干净，或分散介质中有颗粒，或系统中存在
气泡。若对光不好，应重新对光；若样品池窗口玻璃不干
净，需擦拭镜片，此时应排净系统中水。用擦镜纸从镜片
一侧缓慢擦至另一侧，所用擦镜纸只能擦拭一次，切勿
重复使用，以免划伤镜片；当分散介质中有颗粒时，应多
次更换新水并在开启超声搅拌下清洗系统；若系统中存
在气泡，应适当降低搅拌速度或使用蒸馏水代替实验室
用水。
2.2
测试样品前处理方式的选择
将一定浓度碳酸钙液体混匀，分为两份，分别用塑
料吸管吸取5 ml左右，加入小烧杯内，一份不进行外部超
声处理，仅在仪器内置超声器开启状态下进行样品检测，
另一份先在数控超声波清洗器中超声处理一定时间后，
再在仪器内置超声器开启状态下进行样品检测，体积平
均粒径D(4,3)的测试结果见图1。
由图1所示测试结果可知，不进行外部超声处理，仅
依靠仪器内置超声对样品进行检测，其值随着超声时间
的增加一直在减少，说明样品并未完全分散开。当增加
了外部超声处理后，在仪器内置超声开启下对样品进行
测定，6次测试结果趋于一致，表明此时样品已完全分散
开，能够保证结果的稳定性。因此，样品的前处理方式宜
采用外部超声处理。
2.3
测试样品超声条件的确定
将一定浓度碳酸钙液体混匀，分为6份。分别用塑料
吸管吸取5 ml左右，加入小烧杯内，进行外部超声处理。
为避免超声强度过高引起温度变化从而对样品测定产
生影响，选择超声强度为50%。6份样品超声时间依次为
1 min、2 min、3 min、4 min、5 min和6 min。在仪器内置
超声器开启状态下进行样品检测，体积平均粒径D(4,3)
的测试结果见图2。
由图2所示测试结果可知，随着超声时间的增加，测
试样品体积平均粒径的测试结果先降低后趋于平缓。这
说明随着超声时间的增加，样品的分散性越来越好。当
超声4 min时，样品已被完全分散开，可满足检测要求，
能够保证结果的稳定性和有效性。因此，确定测试样品
超声时间为4 min。
3
结语
马尔文MS3000激光衍射粒度仪作为一种有效监控
碳酸钙平均粒径、粒径分布的检测手段，在碳酸钙质量
验收中其测试结果的稳定性至关重要。为保证结果的稳
图1 样品不同前处理方式下体积粒径的测试结果
定和有效，测试样品应采用外部超声处理且超声时间为
4 min。仪器对光完成后，其激光强度应大于75%，且背景
信号满足使用要求。
参考文献
[1]陈丹丹,张晨夕,徐禄.马尔文MS3000粒度仪在碳酸钙粒径分析中
的应用[J].黑龙江造纸,2018(1):32-34.
[2]颜鑫,文明春.卷烟纸专用PCC平均粒径及粒度分布控制技术[J].
造纸化学品,2011,30(1):39.
图2 不同超声时间下体积粒径的测试结果
[收稿日期:2023-03-21]
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