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水泥全分析

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2024年10月25日发(作者:崔好慕)

吉林工业职业技术学院

冶金与建筑材料检验综合报告

水泥全分析

姓 名: _______________

学 号: ___________________

专业班级: __________

指导教师: _______

吉林工业职业技术学院

目 录

摘要: ................................................................

1

关键词 ...............................................................

1

第一篇水泥分析简介 ...................................................

2

1

资料査阅 ...........................................................

2

1.1水泥组成、分类、用途 .................................................... 2

1.2水泥生产简介 ............................................................ 2

1.3水泥检测项目与控制指标 ..............................

错误!未定义书签。

2

文献综述 ...........................................................

3

2.1水泥检测意义 ............................................................ 3

2.2拟定预做实验方案 ....................................

错误!未定义书签。

第二篇实验部分 .......................................................

4

1

检测项目一 水泥中硅含量的测定 ......................................

4

1.1测定意义 ................................................................ 4

1.2测定方法 ............................................

错误!未定义书签。

1.3仪器及工作参数 .......................................................... 4

1.4试剂 .................................................................... 4

1.5工作程序 ................................................................ 4

1.6结果与讨论 ..........................................

错误!未定义书签。

2

检测项目二 水泥中铁、铝含量的测定 ..................................

6

1.1测定意义 ................................................................ 6

1.2测定方法 ................................................................ 6

1.3仪器及工作参数 .......................................................... 7

1.4 试齐IJ .................................................................................................................................. 7

1.5工作程序 ................................................................ 7

1.6结果与讨论 ..........................................

错误!未定义书签。

3检测项目三 水泥中钙、镁含量的测定 ........................................ 11

1.1测定意义 .............................................................. 11

1.2测定方法 .............................................................. 11

1.3仪器及工作参数 ........................................................ 11

1.4试剂 .................................................................. 11

1.5工作程序 .............................................................. 11

1.6结果与讨论 ............................................ 错误!未定义书签。

第三篇学习体会 ............................................................ 14

1检测项目结论 ............................................. 错误!未定义书签。

1.1精密度 ................................................ 错误!未定义书签。

1.2准确度 ................................................ 错误!未定义书签。

1.3检验结果 .............................................. 错误!未定义书签。

2水泥分析学习收获 ......................................... 错误!未定义书签。

2.1解释下列概念 .......................................... 错误!未定义书签。

2.2简答 .................................................. 错误!未定义书签。

2.3计算 .................................................. 错误!未定义书签。

2.4解读分析规程 .......................................... 错误!未定义书签。

2.5尚存在哪些问题 ........................................ 错误!未定义书签。

参考文献 .................................................. 错误!未定义书签。

致谢 ...................................................... 错误!未定义书签。

吉林工业职业技术学院

水泥分析

摘要:

1

、 水泥全分析中做的实验主要有:水泥中硅、铁、铝、钙、镁

含量的测定。经过测定水泥中含硅量为

7. 9286

%、含铁量为

2. 1227

%

含铝量为

4. 4131

%、含钙量为

43. 1760

%、含镁量

1.6187 %

o

关键词:水泥标准溶液滴定准确称取

第二篇实验部分

第一篇水泥分析简介

1

资料查阅

水泥组成、分类、用途。

1.1.1水泥的组成

(1) 水泥的化学组成主要有钙、硅、铝、铁和少量硫、镁、钾、钠等,含量 以这些

元素的氧化物含量表示。

(2) 水泥的主要矿物组成为:硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙 和硫酸

钙。

1.1.2水泥的分类

(1) 常用水泥/硅酸盐水泥(以硅酸盐水泥熟料为主要组分)

如:硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等

(2) 特种水泥(以非硅酸盐类水泥熟料为主要组分)

如:高铝水泥、硫铝酸盐水泥。

1.1.3水泥的用途

配制高强混凝土和预应力混凝土早强高、凝结快的工程,有抗冻融要求,冬 季施工

的工程抗淡水、海水侵蚀和抗硫酸盐侵蚀能力差。

1.2

水泥生产简介

1.2.1原材料:

(1 )石灰石质原料(主要成份为碳酸钙,提供氧化钙),如石灰岩、泥灰 岩、白

垩、贝壳等

(2 )粘土质原料(提供氧化硅和氧化铝及部分氧化铁),如黄土、粘土、 页岩、

泥岩、粉砂岩及河泥等

(3 )少量校正原料(铁质校正原料和硅质校正原料,提供氧化铁和氧化硅), 铁

质校正原料如低品位铁矿石、炼铁厂尾矿以及硫酸厂工业废渣硫酸渣(硫铁矿 渣)等;硅

质校正原料如砂岩、河砂、粉砂岩等

1.2.2生产工艺:“两磨一烧”

吉林工业职业技术学院

生料制备:石灰质原料,粘土质原料与少量校正原料经破碎后,按一定比例 配合、

磨细,并配合为成分合适,质量均匀的生料

熟料锻烧:生料在水泥窑内锻烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要成分的硅酸 盐水泥

熟料

水泥粉磨:熟料加适量石膏,有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水 泥

2

文献综述

2.1

水泥检测意义

硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的作用,主要研究硅酸盐生产中的原 料、材

料、成品、半成品的组成,分析方法及原理。

第二篇实验部分

第二篇实验部分

1

检测项目一 水泥中硅含量的测定

1.1

测定意义

(1) 通过硅酸盐中含量的测定,进一步理解系统分析方法。

(2) 掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法。

在酸性介质中有氟化钾、氯化钾的存在下,可溶性硅酸与F-作用能定量的 析出氟硅酸钾

沉淀,该沉淀在沸水中水解生成氢氟酸,可用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定间接计算二氧化硅

的含量。

1.3

仪器

50mL酸式滴定管

250mL锥形瓶

漏斗

250mL、500mL 烧杯

干燥的塑料烧杯

中速滤纸

量筒 塑料棒

1.4

试剂

氯化钾(固体)

15%氟化钾溶液

5%氯化钾一乙醇溶液

硝酸(d二 1.42)

5%氯化钾溶液

1%酚猷指示剂溶液

0. 15mol/mL

NaOH

标准溶液

1.5

工作程序

1.5.1 C (NaOH) =0. 15mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定

用托盘天平称取氢氧化钠固体3.3g于预先装有300111L水的500111L烧杯中, 用水稀

释至刻度,待标定。

吉林工业职业技术学院

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.9g于250mL锥形瓶中(4份),力0 50niL蒸饰水 溶解,

滴加2滴酚猷指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴至浅粉色30s不 退去即为终点,

记录消耗体积V,同时做空白试验。(见表一)

1.5.2水泥中硅含量的测定

准确称取水泥试样0.2g置于干燥塑料烧杯中,加入10-20mL水使试样分解, 加10mL15%

氟化钾溶液及10mL硝酸,用塑料棒搅拌待试样完全溶解后,冷却 至室温,加氯化钾至饱和

并过量2g氯化钾放置15nuii,以中速滤纸过滤,塑料 杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2-3

次,将沉淀连同滤纸一起移入原塑料杯中 沿杯壁加入10mL5%氯化钾乙醇溶液,用C (NaOH)

=0.15mol/L中和未洗净的 酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。然后加入

200mL沸水, 以C (NaOH) =0.15mol/L标准滴定溶液滴至微红色,记录消耗氢氧化钠的体

积, 同时作空白试验。(见表二)

1.5.3数据记录和处理

表一氢氧化钠标准滴定溶液的标定

1 2

3 4

计算公式

C(NaOH

尸错误味找到引用源。

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

试样

/g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

C (NaOH) mol/L

83.9015

83.0136

0.8879

34.92

83.0136

82.1288

0.8948

35.23

0.01

82.1288

81.2069

0.9219

36.30

81.2069

80.2884

0.9185

36.20

34.91

0.1245

35.22

0.1244

0.1244

0.16

第二篇实验部分

36.29

0.1244

36.19

0.1243

平均

C (NaOH) mol/L

相对偏差/%

表二水泥中硅含量的测定

'Si ------------

计算公式

1 2

3(S©

尸错误味找到引用源。

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

试样

/g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

CD (S1O

2

) /%

26.8581

26.6683

0.1898

7.62

0.02

7.60

7.4818

7.9286

5.6

26.6670

26.4680

0.1990

8.94

8.92

8.3753

平均 3

( S1O: ) /%

相对平均偏差/%

1.5.4计算过程

C(NaOH

尸错误味找到引用源。=错误味找到引用源。

=0.1245

3(S1O]

尸错误!未找到引用源。

2

检测项目二 水泥中铁、铝含量的测定

1.1

测定意义

(1) 通过硅酸盐中的铁、铝含量的测定,进一步理解分析方法。

(2) 掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的测定

1.2

测定方法

1.2.1 Fe的测定

在酸性介质中,Fe,能与EDTA形成稳定的配合物,控制溶液pH二1. 8—2. 5的 磺基

水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中Fe

3

1.2.2 Al的测定

吉林工业职业技术学院

在弱碱性溶液中加入过量的EDTA将溶液煮沸,调节溶液pH二5 以

EDTA

配合完全,

50mL酸式滴定管

玻璃棒

250mL锥形瓶

500mL烧杯 电炉子

50mL移液管

干燥的塑料烧杯

250mL容量瓶

量筒

PAN为指示剂,

6,使A广

用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTAo

1.3

仪器

1.4

试剂

氨水(1+1)

醋酸一醋酸钠缓冲溶液 10%磺基水杨

酸钠指示剂

0. 015mol/mL硫酸铜标准溶液

盐酸(1+1)

PAN指示剂

0. 015mol/mLEDTA 标准溶液

1.5

工作程序

1.5.1溶液的制备

准确称取试样0.5g置于250mL干燥烧杯中,加入40mL水搅拌使试样分解, 加入HCI

(1+1) 20mL加热煮沸待试样充分溶解后冷却至室温,移入250mL容 量瓶中稀释至刻度,

摇匀备用。

1.5. 2 EDTA的标定

准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中,加3—5mLHCI( 1+1 )溶解,定量转移250mL 容量瓶

中,稀释至刻度,摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中,用氨 水调至溶液浑浊,加

入氨一氯化镀缓冲溶液10mL,再加入3—4滴銘黑T,用 EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录消耗

体积V,同时做空白。(见表一)

1.5.3 CuS0

4

标准滴定溶液的配制与标定

配制:准确称取3.75gCuSO

4

于烧杯中,滴加儿滴H2SO4溶解转移至1000mL

第二篇实验部分

容量瓶中,稀释至刻度摇匀。

标定:移取10mLEDTA至250mL锥形瓶中,加水稀释至150mL左右,加 入

15mLNaAc—HAc缓冲溶液,煮沸冷却,加5—6滴PAN趁热滴至亮紫色, 记录消耗

CuSO

4

体积,同时做空白试验(见表二)。

1.5.4 Fe的测定

吸取制备好的试样溶液50mL放入250mL烧杯中,加水稀释100mL,用氨 水(1+1)调

pH至1.8—2.0 (用试纸检验),将溶液加热至70°C,加入10滴磺 基水杨酸钠指示剂,以C

(EDTA) =0.015mol/L标准滴定溶液滴至亮黄色(紫 红色褪去)(终点时溶液温度不低于

60°C)(见表三)。

1.5.5 AI的测定

在滴定铁后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA溶液,然后用水稀释至约 200mL,将溶

液加热至60—70°C,加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液煮沸1—2 分钟,取下稍冷加5—6滴PAN

指示剂,用CuSO

4

标准滴定溶液滴至亮紫色(见 表四)

1.5.6数据记录和处理

表一 EDTA的标定

1 2

3

M 00)x250x10-

V^EDTA)

4

心产)-

计算公式

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m(ZnO) /g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

C (EDTA) /(mol/L)

25.84

0.014406

25.88

25.84 25.88

25.3086

25.0006

0.3080

25.88

0.00

25.88

0.014385

25.86

0.014396

25.86

0.014385

平均

C (EDTA) /(mol/L)

0.01439

相对极差/%

0.14

吉林工业职业技术学院

表二CuSO

4

标准滴定溶液的配制与标定

1

计算公式

4

2

3

旳)

4

V(CuSO

4

)

29.6132

25.7963

3.8169

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m(CuSO4)/g

V (EDTA) /niL

V (CuSO

4

)AnL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

C (CuSO4) /(mol/L)

9.58

0.015021

9.57

10.00

9.59

10.00

9.58

0.01

10.00

9.58

10.00

9.59

9.57

0.015037

9.58

0.015021 0.015037

平均

C (CuSO4) /(mol/L)

相对极差/%

0.015029

0.05

表三水泥中Fe的测定

1

计算公式

2

3

eV xlO"

3

xM ( JZ

Fe.O.)

"2 M -

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

(水泥)

/g

V (EDTA) /niL

3 (FezOj) /%

1.79

2.1070

26.6427

26.1537

0.4890

1.82

2.1423

2.127

0.61

1.80

2.1188

平均 3

(Fe

2

O

3

) /%

相对平均偏差/%

表四 水泥中AI的测定

顼号

第二篇实验部分

计算公式

(

5

%50)

M

(梟

Al0)[c{EDTA)

x

V^EDTA)

cCuSOJ

xV(C//SO)] 54

2z

4

-

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

(水泥)

/g

V (CuSO

4

)/niL

CD (AI2O3) /%

15. 25

26.6427

26.1537

0.4890

15. 24 15.25

4.4056 4.4286

4.4131

0.23

4.4052

平均 3

(AhOs) /%

相对平均偏差/%

1.5.7计算过程

c (Zn

2+

)二错误!未找到引用源。二错误!未找到引用源。 C (EDTA)=错误!未找到引用源。

=0.014406

c{CuSO

4

) =

4

CD

(Fe

2

O

3

)

A)

二错误味找到引用源。

V(CuSO

4

)

(

AI2O3

=错误!未找到引用源。

3

03

)

X{(EDTA}XV(EDT4}- C CM04

XV :C11S04 • }

mx5

x 100% =

%50

50

別乂【

0

1439

乂山)

2179-0

15029

刈』

1525:

0.4890X—

2

X100% = 44056%

错误!未找到引用源。

吉林工业职业技术学院

3

检测项目三 水泥中钙、镁含量的测定

1.1

测定意义

通过硅酸盐中的硅、铁、铝、钙含量的测定,进一步理解理论分析方法。

1.2

测定方法

P

H>13的弱碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙指示剂为指示剂, 用EDTA标

准滴定溶液滴定,在pH二10的溶液中,用乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽 剂,用酸性格蓝

K—蔡酚绿B混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定,测得钙、 镁含量,扣除氧化钙含

量,既得氧化镁含量。

1.3

仪器

250mL锥形瓶

250mL容量瓶 玻璃棒

量筒

500mL烧杯

25mL移液管

50mL酸式滴定管

1.4

试剂

三乙醇胺(1+2)

氨一氯化镀缓冲溶液PH二10

酒石酸钾钠溶液(100g/L)

酸性辂蓝K—荼酚绿B指示剂

KOH 溶液

(200g/L)

0. 015mol/mL EDTA 标准溶液

HCl

(1 + 1)

2%氟化钾溶液

钙黄绿素一甲基白里香酚蓝一酚駄混合指示剂

1.5

工作程序

1.5. 1 EDTA的标定

11

第三篇学习体会

准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中,加3—5mLHCI( 1+1)溶解,定量转移250mL 容量瓶

中,稀释至刻度,摇匀。移取25mLZn0溶液于250mL锥形瓶中,用氨 水调至溶液浑浊,

加入氨一氯化钱缓冲溶液10mL,再加入3—4滴洛黑T,用 EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录

消耗体积V,同时做空白。(见表一)

1.5.2试样的处理

准确称取试样0. 5g置于300mL干燥的烧杯中,加入40mL水,搅拌使试样分 解,

入HCI

(1+1) 20mL,加热煮沸,待试样充分溶解,移入250mL容量瓶中, 冷却至室温。

1.5.3钙含量的测定

吸取25mL试样溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 2%氟化钾溶液,搅拌并 放置

20min以上,然后用水稀释至约250mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及约30mg 指示剂,在搅拌

下滴加20%

KOH

溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量5-8mL,用 0. 015mol/mLEDTA标液滴

至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。(见表一) 1.5.4氧化镁的测定

吸取25mL试样溶液置于400mL烧杯中,用水稀释至250mL,加入ImLlO%酒 合酸钾

的溶液,5mL三乙醇胺(1+2),然后加入20mL钱一氯化钱缓冲溶液(pH10) 及适量K—B混合

指示剂,以0.015mol/mL EDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢 滴定至纯蓝色。(见表二)

1.5.5数据记录和处理

表一 EDTA的标定

— -----

1

2 3 4

mQZnO)

v

计算公式

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m(ZnO) /g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

z

M(N"O)x 250x10-

5=

字疔

19.6006

19.3146

0.2860

25.69 25.49

0.00

25.69 25.52

吉林工业职业技术学院

V

实际

/mL

C (EDTA) /(1110I/L)

25.69

0.013678

25.49

0.013786

25.69

0.013678

25.52

0.013770

平均

C (EDTA) /(mol/L)

相对极差/%

0.013728

0.79

表二水泥中Ca含量的测定

1

计算公式

2

3

“门、

eV x IO'

3

x 56.08

a

m

(水泥)

/g

C (EDTA) /(11101/L)

V

空白

/mL

V

实际

/mL

co (CaO) /%

45.06

43.1792

0.4017

0.013728

0.00

45.05

43.1696

43.1760

0.007

45.06

43.1792

平均 3

(CaO) /%

相对平均偏差/%

表三水泥中Mg含量的测定

1

计算公式

2

3

“ c、c(K-)xlO-

3

x

40.31 g -(%o)

m

(水泥)

/g

C (EDTA) /(moVL)

V

空白

/mL

V2

消耗

EDTA/inL

V2—1

消耗

EDTA/niL

co (MgO) /%

47.41

2.35

1.6187

0.4107

0.013728

0.00

47.40

2.35

1.6187

1.6187

0.00

47.41

2.35

1.6187

平均 3

(MgO) /%

相对平均偏差/%

13

第三篇学习体会

1.5.6计算过程

c (Zn

2+

)

二错误!未找到引用源。二错误!未找到引用源。

C (EDTA)

=错误味找到引用源。

=0.013678

小、 eV xlO

-3

x56.08 亠、口 亠上mEg

w(CaO)= ------- 一-一二错误!未找到引用源。

m

/250)

w{MgO)=

0.31

二错误!未找到引用源。

% 100%

1. 153%

m

%50)

1

检验项目结论

第三篇学习体会

14

吉林工业职业技术学院

含量/%

7. 9286

2. 1227

4.4131

43. 1760

1.6187

2

水泥分析学习收获

学期冶金一共做了五个实验,通过这一学期的实验学习,我们乂收获了很多 新知识,在

不断地学习中乂深一步完善了自己的专业知识,通过水泥实验的学习, 让我对水泥有了更深

一步的认识,我了解到了很多以前不知道的知识,例如,水 泥的分类、组成、用途、水泥生

产简介、检测项目与控制指标

2.1

简答

1. 为什么测定时使用塑料烧杯?

答:实验中有氢氟酸生成,会腐蚀玻璃烧杯,所以应用塑料烧杯。

2. MgO测定过程中酒石酸钾钠的作用?

答:作为掩蔽剂

3. CO测定过程中KOH调节PH为多少即可?

答:pH>13

2.2

计算

C (Zn

2+

)

二错误味找到引用源。二错误味找到引用源。

C (EDTA)

=错误!未找到引用源。

=0.013678

w(CaO)=

cVxlO

_3

x 56.08

二错误味找到引用源。

2.3

尚存在哪些问题

经过这一学期的冶金实验学习,我们学到了很多新知识,同时也提高了很多。 以前滴

定时总会很粗心大意,终点颜色掌握的不够理想,导致极差、偏差较大, 现在,经过一学

期的锻炼以及在老师的指导下,偏差极差都相对减少了很多,数

15

第三篇学习体会

据做的很成功,终点颜色掌握的很准确了。测定未知液含量时,还是会马虎,导 致含量有偏

大,也有偏小。如果没有老师的帮助和指导,我们有时还是无法独立 的完成实验,经过这一

学期的总结与努力,我们儿乎改正了所有的错误。我们会 继续努力学习专业知识,让自己更

加强大。

致谢

时光如白驹过隙般一跃而过,转瞬即逝。虽未留下什么痕迹,但却带來了微 风拂过的

平静,那般温暖。时间亦是如此,大三上学期就这样悄悄的离我们而去 了,通过这一学期的

学习,在老师的帮助和教导下,以及同学们互相鼓励与配合

16

吉林工业职业技术学院

下,我们顺利的完成了这五个实验,虽然我们存在很多不足,也曾遇到过很多问 题,但是我

们小组成员每次都做了很好的预习,小组成员积极配合,在老师的指 导下,每一次都顺利的

完成了实验,并且完成的质量也很好。偏差极差相对较小, 我们虚心学习前组同学的经验,收

集资料,为完成实验做了很多努力。

这一学期的冶金实验学习,我学到了很多新知识,为我今后工作打下了良好 的基础,

在以后的学习和生活中,我会吸取教训,总结经验,学习他人的长处, 改正自己的不足,让

自己变得更加完美。

有奋斗才有充实感,要充实必定要自信,人生并非是一帆风顺,它是一条充 满了艰辛

坎坷、曲折,充满挑战,充满挫折的旅途。我己经做好了充分的准备, 來迎接未來给我的一

切挑战!

2024年10月25日发(作者:崔好慕)

吉林工业职业技术学院

冶金与建筑材料检验综合报告

水泥全分析

姓 名: _______________

学 号: ___________________

专业班级: __________

指导教师: _______

吉林工业职业技术学院

目 录

摘要: ................................................................

1

关键词 ...............................................................

1

第一篇水泥分析简介 ...................................................

2

1

资料査阅 ...........................................................

2

1.1水泥组成、分类、用途 .................................................... 2

1.2水泥生产简介 ............................................................ 2

1.3水泥检测项目与控制指标 ..............................

错误!未定义书签。

2

文献综述 ...........................................................

3

2.1水泥检测意义 ............................................................ 3

2.2拟定预做实验方案 ....................................

错误!未定义书签。

第二篇实验部分 .......................................................

4

1

检测项目一 水泥中硅含量的测定 ......................................

4

1.1测定意义 ................................................................ 4

1.2测定方法 ............................................

错误!未定义书签。

1.3仪器及工作参数 .......................................................... 4

1.4试剂 .................................................................... 4

1.5工作程序 ................................................................ 4

1.6结果与讨论 ..........................................

错误!未定义书签。

2

检测项目二 水泥中铁、铝含量的测定 ..................................

6

1.1测定意义 ................................................................ 6

1.2测定方法 ................................................................ 6

1.3仪器及工作参数 .......................................................... 7

1.4 试齐IJ .................................................................................................................................. 7

1.5工作程序 ................................................................ 7

1.6结果与讨论 ..........................................

错误!未定义书签。

3检测项目三 水泥中钙、镁含量的测定 ........................................ 11

1.1测定意义 .............................................................. 11

1.2测定方法 .............................................................. 11

1.3仪器及工作参数 ........................................................ 11

1.4试剂 .................................................................. 11

1.5工作程序 .............................................................. 11

1.6结果与讨论 ............................................ 错误!未定义书签。

第三篇学习体会 ............................................................ 14

1检测项目结论 ............................................. 错误!未定义书签。

1.1精密度 ................................................ 错误!未定义书签。

1.2准确度 ................................................ 错误!未定义书签。

1.3检验结果 .............................................. 错误!未定义书签。

2水泥分析学习收获 ......................................... 错误!未定义书签。

2.1解释下列概念 .......................................... 错误!未定义书签。

2.2简答 .................................................. 错误!未定义书签。

2.3计算 .................................................. 错误!未定义书签。

2.4解读分析规程 .......................................... 错误!未定义书签。

2.5尚存在哪些问题 ........................................ 错误!未定义书签。

参考文献 .................................................. 错误!未定义书签。

致谢 ...................................................... 错误!未定义书签。

吉林工业职业技术学院

水泥分析

摘要:

1

、 水泥全分析中做的实验主要有:水泥中硅、铁、铝、钙、镁

含量的测定。经过测定水泥中含硅量为

7. 9286

%、含铁量为

2. 1227

%

含铝量为

4. 4131

%、含钙量为

43. 1760

%、含镁量

1.6187 %

o

关键词:水泥标准溶液滴定准确称取

第二篇实验部分

第一篇水泥分析简介

1

资料查阅

水泥组成、分类、用途。

1.1.1水泥的组成

(1) 水泥的化学组成主要有钙、硅、铝、铁和少量硫、镁、钾、钠等,含量 以这些

元素的氧化物含量表示。

(2) 水泥的主要矿物组成为:硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙 和硫酸

钙。

1.1.2水泥的分类

(1) 常用水泥/硅酸盐水泥(以硅酸盐水泥熟料为主要组分)

如:硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等

(2) 特种水泥(以非硅酸盐类水泥熟料为主要组分)

如:高铝水泥、硫铝酸盐水泥。

1.1.3水泥的用途

配制高强混凝土和预应力混凝土早强高、凝结快的工程,有抗冻融要求,冬 季施工

的工程抗淡水、海水侵蚀和抗硫酸盐侵蚀能力差。

1.2

水泥生产简介

1.2.1原材料:

(1 )石灰石质原料(主要成份为碳酸钙,提供氧化钙),如石灰岩、泥灰 岩、白

垩、贝壳等

(2 )粘土质原料(提供氧化硅和氧化铝及部分氧化铁),如黄土、粘土、 页岩、

泥岩、粉砂岩及河泥等

(3 )少量校正原料(铁质校正原料和硅质校正原料,提供氧化铁和氧化硅), 铁

质校正原料如低品位铁矿石、炼铁厂尾矿以及硫酸厂工业废渣硫酸渣(硫铁矿 渣)等;硅

质校正原料如砂岩、河砂、粉砂岩等

1.2.2生产工艺:“两磨一烧”

吉林工业职业技术学院

生料制备:石灰质原料,粘土质原料与少量校正原料经破碎后,按一定比例 配合、

磨细,并配合为成分合适,质量均匀的生料

熟料锻烧:生料在水泥窑内锻烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要成分的硅酸 盐水泥

熟料

水泥粉磨:熟料加适量石膏,有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水 泥

2

文献综述

2.1

水泥检测意义

硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的作用,主要研究硅酸盐生产中的原 料、材

料、成品、半成品的组成,分析方法及原理。

第二篇实验部分

第二篇实验部分

1

检测项目一 水泥中硅含量的测定

1.1

测定意义

(1) 通过硅酸盐中含量的测定,进一步理解系统分析方法。

(2) 掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法。

在酸性介质中有氟化钾、氯化钾的存在下,可溶性硅酸与F-作用能定量的 析出氟硅酸钾

沉淀,该沉淀在沸水中水解生成氢氟酸,可用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定间接计算二氧化硅

的含量。

1.3

仪器

50mL酸式滴定管

250mL锥形瓶

漏斗

250mL、500mL 烧杯

干燥的塑料烧杯

中速滤纸

量筒 塑料棒

1.4

试剂

氯化钾(固体)

15%氟化钾溶液

5%氯化钾一乙醇溶液

硝酸(d二 1.42)

5%氯化钾溶液

1%酚猷指示剂溶液

0. 15mol/mL

NaOH

标准溶液

1.5

工作程序

1.5.1 C (NaOH) =0. 15mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定

用托盘天平称取氢氧化钠固体3.3g于预先装有300111L水的500111L烧杯中, 用水稀

释至刻度,待标定。

吉林工业职业技术学院

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.9g于250mL锥形瓶中(4份),力0 50niL蒸饰水 溶解,

滴加2滴酚猷指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴至浅粉色30s不 退去即为终点,

记录消耗体积V,同时做空白试验。(见表一)

1.5.2水泥中硅含量的测定

准确称取水泥试样0.2g置于干燥塑料烧杯中,加入10-20mL水使试样分解, 加10mL15%

氟化钾溶液及10mL硝酸,用塑料棒搅拌待试样完全溶解后,冷却 至室温,加氯化钾至饱和

并过量2g氯化钾放置15nuii,以中速滤纸过滤,塑料 杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2-3

次,将沉淀连同滤纸一起移入原塑料杯中 沿杯壁加入10mL5%氯化钾乙醇溶液,用C (NaOH)

=0.15mol/L中和未洗净的 酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。然后加入

200mL沸水, 以C (NaOH) =0.15mol/L标准滴定溶液滴至微红色,记录消耗氢氧化钠的体

积, 同时作空白试验。(见表二)

1.5.3数据记录和处理

表一氢氧化钠标准滴定溶液的标定

1 2

3 4

计算公式

C(NaOH

尸错误味找到引用源。

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

试样

/g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

C (NaOH) mol/L

83.9015

83.0136

0.8879

34.92

83.0136

82.1288

0.8948

35.23

0.01

82.1288

81.2069

0.9219

36.30

81.2069

80.2884

0.9185

36.20

34.91

0.1245

35.22

0.1244

0.1244

0.16

第二篇实验部分

36.29

0.1244

36.19

0.1243

平均

C (NaOH) mol/L

相对偏差/%

表二水泥中硅含量的测定

'Si ------------

计算公式

1 2

3(S©

尸错误味找到引用源。

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

试样

/g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

CD (S1O

2

) /%

26.8581

26.6683

0.1898

7.62

0.02

7.60

7.4818

7.9286

5.6

26.6670

26.4680

0.1990

8.94

8.92

8.3753

平均 3

( S1O: ) /%

相对平均偏差/%

1.5.4计算过程

C(NaOH

尸错误味找到引用源。=错误味找到引用源。

=0.1245

3(S1O]

尸错误!未找到引用源。

2

检测项目二 水泥中铁、铝含量的测定

1.1

测定意义

(1) 通过硅酸盐中的铁、铝含量的测定,进一步理解分析方法。

(2) 掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的测定

1.2

测定方法

1.2.1 Fe的测定

在酸性介质中,Fe,能与EDTA形成稳定的配合物,控制溶液pH二1. 8—2. 5的 磺基

水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中Fe

3

1.2.2 Al的测定

吉林工业职业技术学院

在弱碱性溶液中加入过量的EDTA将溶液煮沸,调节溶液pH二5 以

EDTA

配合完全,

50mL酸式滴定管

玻璃棒

250mL锥形瓶

500mL烧杯 电炉子

50mL移液管

干燥的塑料烧杯

250mL容量瓶

量筒

PAN为指示剂,

6,使A广

用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTAo

1.3

仪器

1.4

试剂

氨水(1+1)

醋酸一醋酸钠缓冲溶液 10%磺基水杨

酸钠指示剂

0. 015mol/mL硫酸铜标准溶液

盐酸(1+1)

PAN指示剂

0. 015mol/mLEDTA 标准溶液

1.5

工作程序

1.5.1溶液的制备

准确称取试样0.5g置于250mL干燥烧杯中,加入40mL水搅拌使试样分解, 加入HCI

(1+1) 20mL加热煮沸待试样充分溶解后冷却至室温,移入250mL容 量瓶中稀释至刻度,

摇匀备用。

1.5. 2 EDTA的标定

准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中,加3—5mLHCI( 1+1 )溶解,定量转移250mL 容量瓶

中,稀释至刻度,摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中,用氨 水调至溶液浑浊,加

入氨一氯化镀缓冲溶液10mL,再加入3—4滴銘黑T,用 EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录消耗

体积V,同时做空白。(见表一)

1.5.3 CuS0

4

标准滴定溶液的配制与标定

配制:准确称取3.75gCuSO

4

于烧杯中,滴加儿滴H2SO4溶解转移至1000mL

第二篇实验部分

容量瓶中,稀释至刻度摇匀。

标定:移取10mLEDTA至250mL锥形瓶中,加水稀释至150mL左右,加 入

15mLNaAc—HAc缓冲溶液,煮沸冷却,加5—6滴PAN趁热滴至亮紫色, 记录消耗

CuSO

4

体积,同时做空白试验(见表二)。

1.5.4 Fe的测定

吸取制备好的试样溶液50mL放入250mL烧杯中,加水稀释100mL,用氨 水(1+1)调

pH至1.8—2.0 (用试纸检验),将溶液加热至70°C,加入10滴磺 基水杨酸钠指示剂,以C

(EDTA) =0.015mol/L标准滴定溶液滴至亮黄色(紫 红色褪去)(终点时溶液温度不低于

60°C)(见表三)。

1.5.5 AI的测定

在滴定铁后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA溶液,然后用水稀释至约 200mL,将溶

液加热至60—70°C,加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液煮沸1—2 分钟,取下稍冷加5—6滴PAN

指示剂,用CuSO

4

标准滴定溶液滴至亮紫色(见 表四)

1.5.6数据记录和处理

表一 EDTA的标定

1 2

3

M 00)x250x10-

V^EDTA)

4

心产)-

计算公式

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m(ZnO) /g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

C (EDTA) /(mol/L)

25.84

0.014406

25.88

25.84 25.88

25.3086

25.0006

0.3080

25.88

0.00

25.88

0.014385

25.86

0.014396

25.86

0.014385

平均

C (EDTA) /(mol/L)

0.01439

相对极差/%

0.14

吉林工业职业技术学院

表二CuSO

4

标准滴定溶液的配制与标定

1

计算公式

4

2

3

旳)

4

V(CuSO

4

)

29.6132

25.7963

3.8169

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m(CuSO4)/g

V (EDTA) /niL

V (CuSO

4

)AnL

V

空白

/mL

V

实际

/mL

C (CuSO4) /(mol/L)

9.58

0.015021

9.57

10.00

9.59

10.00

9.58

0.01

10.00

9.58

10.00

9.59

9.57

0.015037

9.58

0.015021 0.015037

平均

C (CuSO4) /(mol/L)

相对极差/%

0.015029

0.05

表三水泥中Fe的测定

1

计算公式

2

3

eV xlO"

3

xM ( JZ

Fe.O.)

"2 M -

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

(水泥)

/g

V (EDTA) /niL

3 (FezOj) /%

1.79

2.1070

26.6427

26.1537

0.4890

1.82

2.1423

2.127

0.61

1.80

2.1188

平均 3

(Fe

2

O

3

) /%

相对平均偏差/%

表四 水泥中AI的测定

顼号

第二篇实验部分

计算公式

(

5

%50)

M

(梟

Al0)[c{EDTA)

x

V^EDTA)

cCuSOJ

xV(C//SO)] 54

2z

4

-

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m

(水泥)

/g

V (CuSO

4

)/niL

CD (AI2O3) /%

15. 25

26.6427

26.1537

0.4890

15. 24 15.25

4.4056 4.4286

4.4131

0.23

4.4052

平均 3

(AhOs) /%

相对平均偏差/%

1.5.7计算过程

c (Zn

2+

)二错误!未找到引用源。二错误!未找到引用源。 C (EDTA)=错误!未找到引用源。

=0.014406

c{CuSO

4

) =

4

CD

(Fe

2

O

3

)

A)

二错误味找到引用源。

V(CuSO

4

)

(

AI2O3

=错误!未找到引用源。

3

03

)

X{(EDTA}XV(EDT4}- C CM04

XV :C11S04 • }

mx5

x 100% =

%50

50

別乂【

0

1439

乂山)

2179-0

15029

刈』

1525:

0.4890X—

2

X100% = 44056%

错误!未找到引用源。

吉林工业职业技术学院

3

检测项目三 水泥中钙、镁含量的测定

1.1

测定意义

通过硅酸盐中的硅、铁、铝、钙含量的测定,进一步理解理论分析方法。

1.2

测定方法

P

H>13的弱碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙指示剂为指示剂, 用EDTA标

准滴定溶液滴定,在pH二10的溶液中,用乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽 剂,用酸性格蓝

K—蔡酚绿B混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定,测得钙、 镁含量,扣除氧化钙含

量,既得氧化镁含量。

1.3

仪器

250mL锥形瓶

250mL容量瓶 玻璃棒

量筒

500mL烧杯

25mL移液管

50mL酸式滴定管

1.4

试剂

三乙醇胺(1+2)

氨一氯化镀缓冲溶液PH二10

酒石酸钾钠溶液(100g/L)

酸性辂蓝K—荼酚绿B指示剂

KOH 溶液

(200g/L)

0. 015mol/mL EDTA 标准溶液

HCl

(1 + 1)

2%氟化钾溶液

钙黄绿素一甲基白里香酚蓝一酚駄混合指示剂

1.5

工作程序

1.5. 1 EDTA的标定

11

第三篇学习体会

准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中,加3—5mLHCI( 1+1)溶解,定量转移250mL 容量瓶

中,稀释至刻度,摇匀。移取25mLZn0溶液于250mL锥形瓶中,用氨 水调至溶液浑浊,

加入氨一氯化钱缓冲溶液10mL,再加入3—4滴洛黑T,用 EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录

消耗体积V,同时做空白。(见表一)

1.5.2试样的处理

准确称取试样0. 5g置于300mL干燥的烧杯中,加入40mL水,搅拌使试样分 解,

入HCI

(1+1) 20mL,加热煮沸,待试样充分溶解,移入250mL容量瓶中, 冷却至室温。

1.5.3钙含量的测定

吸取25mL试样溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 2%氟化钾溶液,搅拌并 放置

20min以上,然后用水稀释至约250mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及约30mg 指示剂,在搅拌

下滴加20%

KOH

溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量5-8mL,用 0. 015mol/mLEDTA标液滴

至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。(见表一) 1.5.4氧化镁的测定

吸取25mL试样溶液置于400mL烧杯中,用水稀释至250mL,加入ImLlO%酒 合酸钾

的溶液,5mL三乙醇胺(1+2),然后加入20mL钱一氯化钱缓冲溶液(pH10) 及适量K—B混合

指示剂,以0.015mol/mL EDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢 滴定至纯蓝色。(见表二)

1.5.5数据记录和处理

表一 EDTA的标定

— -----

1

2 3 4

mQZnO)

v

计算公式

m

倾样前

/g

m

倾样后

/g

m(ZnO) /g

V

消耗

/mL

V

空白

/mL

z

M(N"O)x 250x10-

5=

字疔

19.6006

19.3146

0.2860

25.69 25.49

0.00

25.69 25.52

吉林工业职业技术学院

V

实际

/mL

C (EDTA) /(1110I/L)

25.69

0.013678

25.49

0.013786

25.69

0.013678

25.52

0.013770

平均

C (EDTA) /(mol/L)

相对极差/%

0.013728

0.79

表二水泥中Ca含量的测定

1

计算公式

2

3

“门、

eV x IO'

3

x 56.08

a

m

(水泥)

/g

C (EDTA) /(11101/L)

V

空白

/mL

V

实际

/mL

co (CaO) /%

45.06

43.1792

0.4017

0.013728

0.00

45.05

43.1696

43.1760

0.007

45.06

43.1792

平均 3

(CaO) /%

相对平均偏差/%

表三水泥中Mg含量的测定

1

计算公式

2

3

“ c、c(K-)xlO-

3

x

40.31 g -(%o)

m

(水泥)

/g

C (EDTA) /(moVL)

V

空白

/mL

V2

消耗

EDTA/inL

V2—1

消耗

EDTA/niL

co (MgO) /%

47.41

2.35

1.6187

0.4107

0.013728

0.00

47.40

2.35

1.6187

1.6187

0.00

47.41

2.35

1.6187

平均 3

(MgO) /%

相对平均偏差/%

13

第三篇学习体会

1.5.6计算过程

c (Zn

2+

)

二错误!未找到引用源。二错误!未找到引用源。

C (EDTA)

=错误味找到引用源。

=0.013678

小、 eV xlO

-3

x56.08 亠、口 亠上mEg

w(CaO)= ------- 一-一二错误!未找到引用源。

m

/250)

w{MgO)=

0.31

二错误!未找到引用源。

% 100%

1. 153%

m

%50)

1

检验项目结论

第三篇学习体会

14

吉林工业职业技术学院

含量/%

7. 9286

2. 1227

4.4131

43. 1760

1.6187

2

水泥分析学习收获

学期冶金一共做了五个实验,通过这一学期的实验学习,我们乂收获了很多 新知识,在

不断地学习中乂深一步完善了自己的专业知识,通过水泥实验的学习, 让我对水泥有了更深

一步的认识,我了解到了很多以前不知道的知识,例如,水 泥的分类、组成、用途、水泥生

产简介、检测项目与控制指标

2.1

简答

1. 为什么测定时使用塑料烧杯?

答:实验中有氢氟酸生成,会腐蚀玻璃烧杯,所以应用塑料烧杯。

2. MgO测定过程中酒石酸钾钠的作用?

答:作为掩蔽剂

3. CO测定过程中KOH调节PH为多少即可?

答:pH>13

2.2

计算

C (Zn

2+

)

二错误味找到引用源。二错误味找到引用源。

C (EDTA)

=错误!未找到引用源。

=0.013678

w(CaO)=

cVxlO

_3

x 56.08

二错误味找到引用源。

2.3

尚存在哪些问题

经过这一学期的冶金实验学习,我们学到了很多新知识,同时也提高了很多。 以前滴

定时总会很粗心大意,终点颜色掌握的不够理想,导致极差、偏差较大, 现在,经过一学

期的锻炼以及在老师的指导下,偏差极差都相对减少了很多,数

15

第三篇学习体会

据做的很成功,终点颜色掌握的很准确了。测定未知液含量时,还是会马虎,导 致含量有偏

大,也有偏小。如果没有老师的帮助和指导,我们有时还是无法独立 的完成实验,经过这一

学期的总结与努力,我们儿乎改正了所有的错误。我们会 继续努力学习专业知识,让自己更

加强大。

致谢

时光如白驹过隙般一跃而过,转瞬即逝。虽未留下什么痕迹,但却带來了微 风拂过的

平静,那般温暖。时间亦是如此,大三上学期就这样悄悄的离我们而去 了,通过这一学期的

学习,在老师的帮助和教导下,以及同学们互相鼓励与配合

16

吉林工业职业技术学院

下,我们顺利的完成了这五个实验,虽然我们存在很多不足,也曾遇到过很多问 题,但是我

们小组成员每次都做了很好的预习,小组成员积极配合,在老师的指 导下,每一次都顺利的

完成了实验,并且完成的质量也很好。偏差极差相对较小, 我们虚心学习前组同学的经验,收

集资料,为完成实验做了很多努力。

这一学期的冶金实验学习,我学到了很多新知识,为我今后工作打下了良好 的基础,

在以后的学习和生活中,我会吸取教训,总结经验,学习他人的长处, 改正自己的不足,让

自己变得更加完美。

有奋斗才有充实感,要充实必定要自信,人生并非是一帆风顺,它是一条充 满了艰辛

坎坷、曲折,充满挑战,充满挫折的旅途。我己经做好了充分的准备, 來迎接未來给我的一

切挑战!

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