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X'Pert-Pro-MPD操作手册

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2024年2月17日发(作者:左源)

__________________________________________________

PANalytical X’pert Pro MPD日常操作维护手册

一、开机

1. 开启水冷系统,调节水压使冷却水流量在4.8l/m—5.3 l/m之间。并调整水冷机设定温度在25℃(夏天25℃,冬天20℃)。

2. 打开墙上主电源或稳压器电源,此时仪器处于待机状态。图中“Standby”灯亮

1 2 4

3

5

1,开机开关;2,待机开关;3,照明开关;4,高压钥匙;5;shutter闭合开关

3. 确定仪器门已关好,按下 “POWER ON”按钮(图中1所示)启动主机,然后将HT钥匙(图中4所示)转动90度(水平位置),高压显示15KV 5mA。大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。此时,仪器已经可以正常使用。

二、关机

4. 将高压降至15KV 5mA(先降电流,后降电压),然后将钥匙转动90度(垂直位置)关闭高压。

5. 等待约20秒后按下“STANDBY”按钮,使仪器处于待机状态。

6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。

7. 关闭水冷机。

若仪器暂时不用而又不想关机,须将电流电压调到45KV,20MA

三、X光管的老化

Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding  at normal

1__________________________________________________

__________________________________________________

speed or fast

8. 正常老化(at normal speed), 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

9. 快速老化(fast),超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

2__________________________________________________

__________________________________________________

四、X光管焦斑切换

10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处,打开Instrument Settings对话框的Position标签页,修改2Theta为90度,Omega也为90度,应用(Apply),将光管转到竖直的位置上,以便切换点线焦斑

11.切换到X-ray标签页,由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮,反之则选中Line focus单选按钮,应用(Apply),则将打开点线焦斑切换向导,直接点击下一步(Next),则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器,此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作

12.在高压发生器关掉之后,首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉,然后将红色环所标的四个螺栓拧松,无须完全拧出来,只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可,将卡口环套稍许逆时针转一点取出后,将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出3__________________________________________________

__________________________________________________

来,将光管转动90度再放回到光管套中,如下图5中这个位置放回去为线焦斑,将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑;光管放到位之后,仍将卡口环套卡回光管套上,拧上图中红色环所标的四个螺栓(拧紧后稍微松一点),并插回蓝色环所标的两个插梢,至此,切换点线焦斑的手工操作完成

4__________________________________________________

__________________________________________________

13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步,直至结束(Finish),则仪器将重新启动高压发生器,并升电压电流至30kV、10mA

14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态,并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置

5__________________________________________________

__________________________________________________

五、编制测量程序

15.点击New Program项,将打开New Program对话框,选择所要建立的测量程序的类型,对于普通粉末多晶衍射,薄膜物相分析,薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型(Absolute scan),定点测量(Stationary

measurement)用于小角散射测量,织构测量(Texture measurement)用于测量织构极图等,另外批处理程序(General batch)可将不同测量条件的测量程序放在一起,对同一样品依次序进行测量

例:普通相分析程序(line focus)

Configuration:Stage Flat Samples

Scan Axis: Gonio

Scan mode: Continuous

Setting:

Sample stage: PW3071/XX Bracket

Incident beam path -----

PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit

Soller slit: 0.04 rad

Mask: Inc. Mask Fixed 10mm

Divergence slit: Slit Fixed 1

Anti-scatter slit: Slit Fixed 2

6__________________________________________________

__________________________________________________

Filter: None

Beam attenuator: None

Mirror: None

Monochromator: None

Diffracted Beam Path -----

PreFix module: X’celerator Module

Filter: Nickel

Soller slit: Soller 0.04 rad.

Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)

Detector: X’celerator

Mode=Scanning

Active length(2Theta)=2.122

Beam attenuator: None

Collimator: None

Mask: None

Monochromator: None

Receiving slit: None

备注:固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。

HT:40KV mA: 40mA

16.在编制测量程序时,要根据仪器的配置在程序里逐一选择(以方便日后查找)

附表为发散狭缝与防散射狭缝对应关系

Divergence slit size (º)

4

2

1

½

¼ and smaller

For alignment purpose:

Anti-scatter slit size

(mm)—X’celerator

13

8.7

6.6

5.5

5

0.1

Anti-scatter slit size

(mm)--PIXcel

15.4

11.2

9.1

8.0

7.5

7__________________________________________________

__________________________________________________

六、日常维护

17.检查冷却循环水的水位及流量。

18.每三个月更换水冷机循环水,清洁水冷纸滤芯。

19.每三个到半年清洗高压发生器边上的过滤网(依据环境清洁程度而定)。

20.每半年清洁维护模块接口、测角仪齿轮等。

七、露点温度参考值:

相对湿度 (%)

100

90

80

70

60

50

空气温度 (°C)

15 20 25 30 35 40

露点温度 (°C)

15

13

12

11

10

9

20

17

15

13

11

10

25

23

21

19

16

13

30

28

26

24

21

18

35

33

31

29

26

23

40

38

36

34

31

28

水冷机水温必须高于露点温度。

8__________________________________________________

2024年2月17日发(作者:左源)

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PANalytical X’pert Pro MPD日常操作维护手册

一、开机

1. 开启水冷系统,调节水压使冷却水流量在4.8l/m—5.3 l/m之间。并调整水冷机设定温度在25℃(夏天25℃,冬天20℃)。

2. 打开墙上主电源或稳压器电源,此时仪器处于待机状态。图中“Standby”灯亮

1 2 4

3

5

1,开机开关;2,待机开关;3,照明开关;4,高压钥匙;5;shutter闭合开关

3. 确定仪器门已关好,按下 “POWER ON”按钮(图中1所示)启动主机,然后将HT钥匙(图中4所示)转动90度(水平位置),高压显示15KV 5mA。大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。此时,仪器已经可以正常使用。

二、关机

4. 将高压降至15KV 5mA(先降电流,后降电压),然后将钥匙转动90度(垂直位置)关闭高压。

5. 等待约20秒后按下“STANDBY”按钮,使仪器处于待机状态。

6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。

7. 关闭水冷机。

若仪器暂时不用而又不想关机,须将电流电压调到45KV,20MA

三、X光管的老化

Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding  at normal

1__________________________________________________

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speed or fast

8. 正常老化(at normal speed), 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

9. 快速老化(fast),超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

2__________________________________________________

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四、X光管焦斑切换

10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处,打开Instrument Settings对话框的Position标签页,修改2Theta为90度,Omega也为90度,应用(Apply),将光管转到竖直的位置上,以便切换点线焦斑

11.切换到X-ray标签页,由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮,反之则选中Line focus单选按钮,应用(Apply),则将打开点线焦斑切换向导,直接点击下一步(Next),则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器,此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作

12.在高压发生器关掉之后,首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉,然后将红色环所标的四个螺栓拧松,无须完全拧出来,只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可,将卡口环套稍许逆时针转一点取出后,将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出3__________________________________________________

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来,将光管转动90度再放回到光管套中,如下图5中这个位置放回去为线焦斑,将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑;光管放到位之后,仍将卡口环套卡回光管套上,拧上图中红色环所标的四个螺栓(拧紧后稍微松一点),并插回蓝色环所标的两个插梢,至此,切换点线焦斑的手工操作完成

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13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步,直至结束(Finish),则仪器将重新启动高压发生器,并升电压电流至30kV、10mA

14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态,并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置

5__________________________________________________

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五、编制测量程序

15.点击New Program项,将打开New Program对话框,选择所要建立的测量程序的类型,对于普通粉末多晶衍射,薄膜物相分析,薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型(Absolute scan),定点测量(Stationary

measurement)用于小角散射测量,织构测量(Texture measurement)用于测量织构极图等,另外批处理程序(General batch)可将不同测量条件的测量程序放在一起,对同一样品依次序进行测量

例:普通相分析程序(line focus)

Configuration:Stage Flat Samples

Scan Axis: Gonio

Scan mode: Continuous

Setting:

Sample stage: PW3071/XX Bracket

Incident beam path -----

PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit

Soller slit: 0.04 rad

Mask: Inc. Mask Fixed 10mm

Divergence slit: Slit Fixed 1

Anti-scatter slit: Slit Fixed 2

6__________________________________________________

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Filter: None

Beam attenuator: None

Mirror: None

Monochromator: None

Diffracted Beam Path -----

PreFix module: X’celerator Module

Filter: Nickel

Soller slit: Soller 0.04 rad.

Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)

Detector: X’celerator

Mode=Scanning

Active length(2Theta)=2.122

Beam attenuator: None

Collimator: None

Mask: None

Monochromator: None

Receiving slit: None

备注:固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。

HT:40KV mA: 40mA

16.在编制测量程序时,要根据仪器的配置在程序里逐一选择(以方便日后查找)

附表为发散狭缝与防散射狭缝对应关系

Divergence slit size (º)

4

2

1

½

¼ and smaller

For alignment purpose:

Anti-scatter slit size

(mm)—X’celerator

13

8.7

6.6

5.5

5

0.1

Anti-scatter slit size

(mm)--PIXcel

15.4

11.2

9.1

8.0

7.5

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六、日常维护

17.检查冷却循环水的水位及流量。

18.每三个月更换水冷机循环水,清洁水冷纸滤芯。

19.每三个到半年清洗高压发生器边上的过滤网(依据环境清洁程度而定)。

20.每半年清洁维护模块接口、测角仪齿轮等。

七、露点温度参考值:

相对湿度 (%)

100

90

80

70

60

50

空气温度 (°C)

15 20 25 30 35 40

露点温度 (°C)

15

13

12

11

10

9

20

17

15

13

11

10

25

23

21

19

16

13

30

28

26

24

21

18

35

33

31

29

26

23

40

38

36

34

31

28

水冷机水温必须高于露点温度。

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