2024年2月17日发(作者:左源)
__________________________________________________
PANalytical X’pert Pro MPD日常操作维护手册
一、开机
1. 开启水冷系统,调节水压使冷却水流量在4.8l/m—5.3 l/m之间。并调整水冷机设定温度在25℃(夏天25℃,冬天20℃)。
2. 打开墙上主电源或稳压器电源,此时仪器处于待机状态。图中“Standby”灯亮
1 2 4
3
5
1,开机开关;2,待机开关;3,照明开关;4,高压钥匙;5;shutter闭合开关
3. 确定仪器门已关好,按下 “POWER ON”按钮(图中1所示)启动主机,然后将HT钥匙(图中4所示)转动90度(水平位置),高压显示15KV 5mA。大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。此时,仪器已经可以正常使用。
二、关机
4. 将高压降至15KV 5mA(先降电流,后降电压),然后将钥匙转动90度(垂直位置)关闭高压。
5. 等待约20秒后按下“STANDBY”按钮,使仪器处于待机状态。
6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。
7. 关闭水冷机。
若仪器暂时不用而又不想关机,须将电流电压调到45KV,20MA
三、X光管的老化
Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding at normal
1__________________________________________________
__________________________________________________
speed or fast
8. 正常老化(at normal speed), 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。
9. 快速老化(fast),超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。
2__________________________________________________
__________________________________________________
四、X光管焦斑切换
10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处,打开Instrument Settings对话框的Position标签页,修改2Theta为90度,Omega也为90度,应用(Apply),将光管转到竖直的位置上,以便切换点线焦斑
11.切换到X-ray标签页,由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮,反之则选中Line focus单选按钮,应用(Apply),则将打开点线焦斑切换向导,直接点击下一步(Next),则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器,此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作
12.在高压发生器关掉之后,首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉,然后将红色环所标的四个螺栓拧松,无须完全拧出来,只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可,将卡口环套稍许逆时针转一点取出后,将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出3__________________________________________________
__________________________________________________
来,将光管转动90度再放回到光管套中,如下图5中这个位置放回去为线焦斑,将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑;光管放到位之后,仍将卡口环套卡回光管套上,拧上图中红色环所标的四个螺栓(拧紧后稍微松一点),并插回蓝色环所标的两个插梢,至此,切换点线焦斑的手工操作完成
4__________________________________________________
__________________________________________________
13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步,直至结束(Finish),则仪器将重新启动高压发生器,并升电压电流至30kV、10mA
14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态,并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置
5__________________________________________________
__________________________________________________
五、编制测量程序
15.点击New Program项,将打开New Program对话框,选择所要建立的测量程序的类型,对于普通粉末多晶衍射,薄膜物相分析,薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型(Absolute scan),定点测量(Stationary
measurement)用于小角散射测量,织构测量(Texture measurement)用于测量织构极图等,另外批处理程序(General batch)可将不同测量条件的测量程序放在一起,对同一样品依次序进行测量
例:普通相分析程序(line focus)
Configuration:Stage Flat Samples
Scan Axis: Gonio
Scan mode: Continuous
Setting:
Sample stage: PW3071/XX Bracket
Incident beam path -----
PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit
Soller slit: 0.04 rad
Mask: Inc. Mask Fixed 10mm
Divergence slit: Slit Fixed 1
Anti-scatter slit: Slit Fixed 2
6__________________________________________________
__________________________________________________
Filter: None
Beam attenuator: None
Mirror: None
Monochromator: None
Diffracted Beam Path -----
PreFix module: X’celerator Module
Filter: Nickel
Soller slit: Soller 0.04 rad.
Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)
Detector: X’celerator
Mode=Scanning
Active length(2Theta)=2.122
Beam attenuator: None
Collimator: None
Mask: None
Monochromator: None
Receiving slit: None
备注:固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。
HT:40KV mA: 40mA
16.在编制测量程序时,要根据仪器的配置在程序里逐一选择(以方便日后查找)
附表为发散狭缝与防散射狭缝对应关系
Divergence slit size (º)
4
2
1
½
¼ and smaller
For alignment purpose:
Anti-scatter slit size
(mm)—X’celerator
13
8.7
6.6
5.5
5
0.1
Anti-scatter slit size
(mm)--PIXcel
15.4
11.2
9.1
8.0
7.5
7__________________________________________________
__________________________________________________
六、日常维护
17.检查冷却循环水的水位及流量。
18.每三个月更换水冷机循环水,清洁水冷纸滤芯。
19.每三个到半年清洗高压发生器边上的过滤网(依据环境清洁程度而定)。
20.每半年清洁维护模块接口、测角仪齿轮等。
七、露点温度参考值:
相对湿度 (%)
100
90
80
70
60
50
空气温度 (°C)
15 20 25 30 35 40
露点温度 (°C)
15
13
12
11
10
9
20
17
15
13
11
10
25
23
21
19
16
13
30
28
26
24
21
18
35
33
31
29
26
23
40
38
36
34
31
28
水冷机水温必须高于露点温度。
8__________________________________________________
2024年2月17日发(作者:左源)
__________________________________________________
PANalytical X’pert Pro MPD日常操作维护手册
一、开机
1. 开启水冷系统,调节水压使冷却水流量在4.8l/m—5.3 l/m之间。并调整水冷机设定温度在25℃(夏天25℃,冬天20℃)。
2. 打开墙上主电源或稳压器电源,此时仪器处于待机状态。图中“Standby”灯亮
1 2 4
3
5
1,开机开关;2,待机开关;3,照明开关;4,高压钥匙;5;shutter闭合开关
3. 确定仪器门已关好,按下 “POWER ON”按钮(图中1所示)启动主机,然后将HT钥匙(图中4所示)转动90度(水平位置),高压显示15KV 5mA。大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。此时,仪器已经可以正常使用。
二、关机
4. 将高压降至15KV 5mA(先降电流,后降电压),然后将钥匙转动90度(垂直位置)关闭高压。
5. 等待约20秒后按下“STANDBY”按钮,使仪器处于待机状态。
6. 关闭墙上主电源或稳压器电源。
7. 关闭水冷机。
若仪器暂时不用而又不想关机,须将电流电压调到45KV,20MA
三、X光管的老化
Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding at normal
1__________________________________________________
__________________________________________________
speed or fast
8. 正常老化(at normal speed), 新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。
9. 快速老化(fast),超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。
2__________________________________________________
__________________________________________________
四、X光管焦斑切换
10.双击左边框中Instrument Settings标签页中的角度位置处,打开Instrument Settings对话框的Position标签页,修改2Theta为90度,Omega也为90度,应用(Apply),将光管转到竖直的位置上,以便切换点线焦斑
11.切换到X-ray标签页,由线焦斑切换为点焦斑则选中Point focus单选按钮,反之则选中Line focus单选按钮,应用(Apply),则将打开点线焦斑切换向导,直接点击下一步(Next),则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器,此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作
12.在高压发生器关掉之后,首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉,然后将红色环所标的四个螺栓拧松,无须完全拧出来,只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可,将卡口环套稍许逆时针转一点取出后,将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出3__________________________________________________
__________________________________________________
来,将光管转动90度再放回到光管套中,如下图5中这个位置放回去为线焦斑,将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑;光管放到位之后,仍将卡口环套卡回光管套上,拧上图中红色环所标的四个螺栓(拧紧后稍微松一点),并插回蓝色环所标的两个插梢,至此,切换点线焦斑的手工操作完成
4__________________________________________________
__________________________________________________
13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步,直至结束(Finish),则仪器将重新启动高压发生器,并升电压电流至30kV、10mA
14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态,并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置
5__________________________________________________
__________________________________________________
五、编制测量程序
15.点击New Program项,将打开New Program对话框,选择所要建立的测量程序的类型,对于普通粉末多晶衍射,薄膜物相分析,薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型(Absolute scan),定点测量(Stationary
measurement)用于小角散射测量,织构测量(Texture measurement)用于测量织构极图等,另外批处理程序(General batch)可将不同测量条件的测量程序放在一起,对同一样品依次序进行测量
例:普通相分析程序(line focus)
Configuration:Stage Flat Samples
Scan Axis: Gonio
Scan mode: Continuous
Setting:
Sample stage: PW3071/XX Bracket
Incident beam path -----
PreFix module: Prog. Div. Slit Module & Anti-scatter Slit
Soller slit: 0.04 rad
Mask: Inc. Mask Fixed 10mm
Divergence slit: Slit Fixed 1
Anti-scatter slit: Slit Fixed 2
6__________________________________________________
__________________________________________________
Filter: None
Beam attenuator: None
Mirror: None
Monochromator: None
Diffracted Beam Path -----
PreFix module: X’celerator Module
Filter: Nickel
Soller slit: Soller 0.04 rad.
Anti-scatter slit: AS Slit 6.6 mm (X’celerator)
Detector: X’celerator
Mode=Scanning
Active length(2Theta)=2.122
Beam attenuator: None
Collimator: None
Mask: None
Monochromator: None
Receiving slit: None
备注:固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。
HT:40KV mA: 40mA
16.在编制测量程序时,要根据仪器的配置在程序里逐一选择(以方便日后查找)
附表为发散狭缝与防散射狭缝对应关系
Divergence slit size (º)
4
2
1
½
¼ and smaller
For alignment purpose:
Anti-scatter slit size
(mm)—X’celerator
13
8.7
6.6
5.5
5
0.1
Anti-scatter slit size
(mm)--PIXcel
15.4
11.2
9.1
8.0
7.5
7__________________________________________________
__________________________________________________
六、日常维护
17.检查冷却循环水的水位及流量。
18.每三个月更换水冷机循环水,清洁水冷纸滤芯。
19.每三个到半年清洗高压发生器边上的过滤网(依据环境清洁程度而定)。
20.每半年清洁维护模块接口、测角仪齿轮等。
七、露点温度参考值:
相对湿度 (%)
100
90
80
70
60
50
空气温度 (°C)
15 20 25 30 35 40
露点温度 (°C)
15
13
12
11
10
9
20
17
15
13
11
10
25
23
21
19
16
13
30
28
26
24
21
18
35
33
31
29
26
23
40
38
36
34
31
28
水冷机水温必须高于露点温度。
8__________________________________________________