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JEOL2100操作步骤

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2024年2月20日发(作者:康新觉)

JEOL 2100 HRTEM操作规程

一 开机前准备

1. 检查离子泵(SIP)真空<3×10-5;加速电压120KV在OFF状态;电镜在TEM1-3放大模式;放大倍数<40K;循环水箱、空压机正常工作。

2.给冷阱加满液氮,等喷发一次后盖好冒口。

3.升高压。点击120KV ON­

→ 120KV-160KV (3.3min)

→ 160KV-200KV

(33.3min)

二. 进试样

1 装样品:

将铜网装入HOLDER(样品杆),用HOLDER后端部位敲击手掌数次,防止铜网或试样掉落。检查样品杆上的两个O-RING,避免纤维等附着在O-RING。如有异物,请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。装样品时一定要小心!以免损坏样品台或污染镜筒。

2 预抽真空:

将HOLDER缓慢插入测角台。铜销钉进入暗销位置并听到主机“嘀”声后,将开关拨向Pump。等右手的灯变为绿色,一般再过5-10分钟后,才开始进样。

3进样:

顺时针旋转样品杆,当不能继续旋转时(约10度),会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸,顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转,顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。此时应检查镜筒的真空,一般应为<2.010-5 Pa,如果大于3.5×10-5则需要停止工作。让离子泵再抽约10-20分钟,才可加灯丝电流。

三.测试前准备

1. 确认离子泵的真空(<2.010-5 Pa)

2. 确认FILAMENT READY灯亮 (在计算机屏幕上)。

3. 按下灯丝加热钮,等电子束发射稳定。 最终的Beam Current 约比不加灯丝电流时多3—5A。

四.测试操作

1. 调入对应电压下的合轴数据(事先管理老师已合好并存储)

2. 低倍形貌观察(<100K):

在Low Mag下寻找样品位置 → 回到Mag模式→ 按下STD Focus

→按下Image Wobb

X,调整Z轴高度,使图像不再颤抖(正焦)→

按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(略欠焦)→ 拍照

3. 高倍结构观察(>100K):

在低倍合轴完毕的基础上,将放大倍数升到100K以上→按下STD Focus→ 按下HT Wobb→按亮Bright Tilt

→调整DEF X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩

按下HT WOBB键使图像停止颤动→按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(如有需要,按下OL Stig,用Live FFT做物镜消像散)

→ 拍照

注意:观察过程中一定要顺时针散开光斑,保持亮度value<3000, 否则会烧坏CCD探头!无法维修。

4.样品做完:

关掉灯丝→双击Stage neutral使样品杆归零(非常重要!否则损坏测角台)→拔出样品杆(先拉出15cm,逆时针旋转30度,再拉出3cm,旋转10度,略做停顿,听到主机“嘀”声后将开关拨至Air, 半分钟左右再拿出样品杆(过程中手不离杆,以防被内压弹出)。其后可卸掉样品准备下一个,步骤同上。

JEOL2100F透射电镜日常操作规程

2012年05月31日 10:25 点击:[ 577]

1.转换到Normal模式,加入液氮(漫溢后再加一次)。一天工作中每六小时加一次液氮。

2.将样品杆插入测角台,勿忘选择样品杆型号:

使样品杆上的螺丝对准镜筒沟槽处,将样品杆推入直至推不动,听到一声响后将PUMP/AIR按钮拨至PUMP(即向上),此时黄灯亮。待绿灯亮起后,先将样品杆顺时针旋转至转不动再推入至推不动,再顺时针旋转到底,再完全推入,等待黄灯灭。

3.检查离子泵真空(确保<4×10-5)),开Beam。

4.先在低倍放大模式Low Mag下检查样品,再换至高倍模式Mag1。按下STD Focus键后,将Brightness聚最小,用Z轴在成像模式下消衍射斑点的方法聚焦样品。也可将Brightness散开,按下Wobbler X调Z轴使像衬度最弱。

5.选择没有样品的区域检查照明系统合轴:

(1) 聚光镜光阑对中及消象散:先逆时针旋转BRIGHTNESS使光斑最小,并用SHIFT键将光斑调至屏中心;加1档聚光镜光阑,顺时针旋转BRIGHTNESS使光斑散开,调节光阑旋钮上的X/Y方向使光阑处于屏中心;反复调节使光斑同心扩大缩小。聚拢电子束,按下COND STIG,调节DEF,使旋转BRIGHTNESS旋钮时电子束斑的形状保持圆形。

(2) 1-5合轴:当SPOT SIZE 1,按下F4,用SHIFT将电子束调到屏幕中心;当SPOT SIZE 2-5,按起F4,用SHIFT将电子束调到屏幕中心;反复调节,直到1-5时电子束都在屏幕中心。

(3) 调整静电中心(灯丝对中):放大倍数400K,首先将电子束居中,点击Anode Wobbler,按下F4,调节DEF,使光斑同心收缩;按起Anode Wobbler,光斑应该居中,若不居中,用SHIFT将其调居中;重复上面操作。

(4) 电压中心粗调:放大倍数40K,使圆斑(调节SHIFT)和中心小亮点(按下BRIGHT TILT后调节DEF)重合。

6.在样品区检查成像系统合轴:

(1) 电压中心细调:放大倍数400K,找样品上一特征位置放于荧光屏中心黑点处,将BRIGHTNESS散弱,按下 HT WOBBLER和BRIGHT TILT,调节DEF使光斑同心收缩,即参照的特征位置不变(用小望远镜观察)。

(2) 物镜消象散:放大倍数100K,找一非晶边缘,用CCD的LIVE FFT,按下OBJSTIG,调节DEF,在过焦条件下使得中心斑圆。

7.用小望远镜调节FOCUS细聚焦样品(最好选择小孔处或在样品边缘处)。F1抬起荧光屏,用CCD拍照。

8.看完一个样品后关BEAM,勿忘样品回零,拔出样品杆直至拔不动,逆时针转到底,再拔出至拔不动,再逆时针转到底,将PUMP/AIR按钮向下拨至AIR,等松气后完全拔出。

9.当天工作结束后,对液氮进行ACD,并点击Standby。

2024年2月20日发(作者:康新觉)

JEOL 2100 HRTEM操作规程

一 开机前准备

1. 检查离子泵(SIP)真空<3×10-5;加速电压120KV在OFF状态;电镜在TEM1-3放大模式;放大倍数<40K;循环水箱、空压机正常工作。

2.给冷阱加满液氮,等喷发一次后盖好冒口。

3.升高压。点击120KV ON­

→ 120KV-160KV (3.3min)

→ 160KV-200KV

(33.3min)

二. 进试样

1 装样品:

将铜网装入HOLDER(样品杆),用HOLDER后端部位敲击手掌数次,防止铜网或试样掉落。检查样品杆上的两个O-RING,避免纤维等附着在O-RING。如有异物,请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。装样品时一定要小心!以免损坏样品台或污染镜筒。

2 预抽真空:

将HOLDER缓慢插入测角台。铜销钉进入暗销位置并听到主机“嘀”声后,将开关拨向Pump。等右手的灯变为绿色,一般再过5-10分钟后,才开始进样。

3进样:

顺时针旋转样品杆,当不能继续旋转时(约10度),会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸,顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转,顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。此时应检查镜筒的真空,一般应为<2.010-5 Pa,如果大于3.5×10-5则需要停止工作。让离子泵再抽约10-20分钟,才可加灯丝电流。

三.测试前准备

1. 确认离子泵的真空(<2.010-5 Pa)

2. 确认FILAMENT READY灯亮 (在计算机屏幕上)。

3. 按下灯丝加热钮,等电子束发射稳定。 最终的Beam Current 约比不加灯丝电流时多3—5A。

四.测试操作

1. 调入对应电压下的合轴数据(事先管理老师已合好并存储)

2. 低倍形貌观察(<100K):

在Low Mag下寻找样品位置 → 回到Mag模式→ 按下STD Focus

→按下Image Wobb

X,调整Z轴高度,使图像不再颤抖(正焦)→

按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(略欠焦)→ 拍照

3. 高倍结构观察(>100K):

在低倍合轴完毕的基础上,将放大倍数升到100K以上→按下STD Focus→ 按下HT Wobb→按亮Bright Tilt

→调整DEF X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩

按下HT WOBB键使图像停止颤动→按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(如有需要,按下OL Stig,用Live FFT做物镜消像散)

→ 拍照

注意:观察过程中一定要顺时针散开光斑,保持亮度value<3000, 否则会烧坏CCD探头!无法维修。

4.样品做完:

关掉灯丝→双击Stage neutral使样品杆归零(非常重要!否则损坏测角台)→拔出样品杆(先拉出15cm,逆时针旋转30度,再拉出3cm,旋转10度,略做停顿,听到主机“嘀”声后将开关拨至Air, 半分钟左右再拿出样品杆(过程中手不离杆,以防被内压弹出)。其后可卸掉样品准备下一个,步骤同上。

JEOL2100F透射电镜日常操作规程

2012年05月31日 10:25 点击:[ 577]

1.转换到Normal模式,加入液氮(漫溢后再加一次)。一天工作中每六小时加一次液氮。

2.将样品杆插入测角台,勿忘选择样品杆型号:

使样品杆上的螺丝对准镜筒沟槽处,将样品杆推入直至推不动,听到一声响后将PUMP/AIR按钮拨至PUMP(即向上),此时黄灯亮。待绿灯亮起后,先将样品杆顺时针旋转至转不动再推入至推不动,再顺时针旋转到底,再完全推入,等待黄灯灭。

3.检查离子泵真空(确保<4×10-5)),开Beam。

4.先在低倍放大模式Low Mag下检查样品,再换至高倍模式Mag1。按下STD Focus键后,将Brightness聚最小,用Z轴在成像模式下消衍射斑点的方法聚焦样品。也可将Brightness散开,按下Wobbler X调Z轴使像衬度最弱。

5.选择没有样品的区域检查照明系统合轴:

(1) 聚光镜光阑对中及消象散:先逆时针旋转BRIGHTNESS使光斑最小,并用SHIFT键将光斑调至屏中心;加1档聚光镜光阑,顺时针旋转BRIGHTNESS使光斑散开,调节光阑旋钮上的X/Y方向使光阑处于屏中心;反复调节使光斑同心扩大缩小。聚拢电子束,按下COND STIG,调节DEF,使旋转BRIGHTNESS旋钮时电子束斑的形状保持圆形。

(2) 1-5合轴:当SPOT SIZE 1,按下F4,用SHIFT将电子束调到屏幕中心;当SPOT SIZE 2-5,按起F4,用SHIFT将电子束调到屏幕中心;反复调节,直到1-5时电子束都在屏幕中心。

(3) 调整静电中心(灯丝对中):放大倍数400K,首先将电子束居中,点击Anode Wobbler,按下F4,调节DEF,使光斑同心收缩;按起Anode Wobbler,光斑应该居中,若不居中,用SHIFT将其调居中;重复上面操作。

(4) 电压中心粗调:放大倍数40K,使圆斑(调节SHIFT)和中心小亮点(按下BRIGHT TILT后调节DEF)重合。

6.在样品区检查成像系统合轴:

(1) 电压中心细调:放大倍数400K,找样品上一特征位置放于荧光屏中心黑点处,将BRIGHTNESS散弱,按下 HT WOBBLER和BRIGHT TILT,调节DEF使光斑同心收缩,即参照的特征位置不变(用小望远镜观察)。

(2) 物镜消象散:放大倍数100K,找一非晶边缘,用CCD的LIVE FFT,按下OBJSTIG,调节DEF,在过焦条件下使得中心斑圆。

7.用小望远镜调节FOCUS细聚焦样品(最好选择小孔处或在样品边缘处)。F1抬起荧光屏,用CCD拍照。

8.看完一个样品后关BEAM,勿忘样品回零,拔出样品杆直至拔不动,逆时针转到底,再拔出至拔不动,再逆时针转到底,将PUMP/AIR按钮向下拨至AIR,等松气后完全拔出。

9.当天工作结束后,对液氮进行ACD,并点击Standby。

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