2024年2月20日发(作者：雀若山)
水中铁的测定-1
2008-10-10 11:40
邻菲罗啉分光光度法
1．方法原理
亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反
应式为：
此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原
(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.
2.干扰及消除
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸
煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸
羟胺则可消除强氧化剂的影响.
邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不
大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂
予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可
将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.
3.方法适用范围
此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L
的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.
4.仪器
分光光度计,10mm比色皿.
5.试剂
5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转
移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.
5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每
毫升含铁25.0?g.
5.3
1+3盐酸
5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.
5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.
5.6
0.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.
6.步骤
6.1标准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0
mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,
冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚
刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm
比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.
6.2总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加
1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.
若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
6.3亚铁的测定
采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.
6.4可过滤铁的测定
在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.
铁(Fe,mg/L)=m/v
式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);
v---水样体积(mL).
8.精密度和准确度
一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.
对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.
9.注意事项
9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
铁的吸收谱线很多,其中以248.3nm 线吸收最强。此线虽有背景吸收，但由于比其他铁的吸
收线灵敏度高，故可用作铁的分析线。另外，铁的272.0nm 线吸收灵敏度低，但背景小，可用
以测定水中较高含量的铁。选用本法工作条件，水中常见组分对测定无影响。
在本试验条件下，2mg/L的铁分别与下列含量（mg/L）的元素（离子）共存时，不影响铁
的测定：Na、K 10000；Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、SO4
2-、PO4
3- 1000；Cu、Pb、Zn、
Cd、Cr、Mn、Mo、TiO2、F 100。
的测定
（一）原理
在测量微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3＋为Fe2＋，在PH=2～9的范围内，
Fe2＋于邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKf=21.3。生成的橙红色配合物的最大吸收峰在510nm处。本方法不仅灵敏度高，而且选择性好。相当于含铁量40倍的Sn2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO32－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、V（V）、PO43－，5倍的Co2＋、Cu：等均不干扰测定。
（二）仪器
72型或721型分光光度计1台；50ml容量瓶6只；2 ml吸量管2支；1 ml吸量管1支；5 ml吸量管1支
（三）试剂
1． 标准铁溶液（甲）：准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入80
ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。其浓度为1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）。
2． 标准铁溶液（乙）：准确称取0.8634 gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入20ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。每毫升含Fe3＋100ug，即100ppm。
3． 邻二氮菲（0.15%水溶液，临时配制）
4． 盐酸羟氨（10%水溶液，临时配制）
5． 醋酸钠溶液（1mol/l）
6． HCL溶液（6 mol/l）
（四）步骤
1． 吸收曲线的制作
用吸量管吸取0.02.0 ml的1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）标准溶液分别置于2只50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测量铁的适宜波长。
2． 标准曲线的制作
分别准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的标准铁溶液（含Fe3＋100ppm）于6只已编号的50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在所选定的波长下，分别测定各溶液的吸光度。以Fe2＋的组成量度（ug/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3． 未知溶液中铁含量的测定
用1ml吸量管吸取1ml未知溶液置于50ml容量瓶中，依次加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。在所选波长下测定其吸光度。
根据标准曲线找出相应的组成量度，计算未知液中铁的含量：
铁的含量（ug/ml）=标准曲线上求得的组成量度（ug/ml）×试液稀释倍数
、 本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
（二） 仪器、试剂准备（一人理论用量）
除非另有说明，均用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。
1、 分光光度计：带2cm比色皿。（1台）
2、 三角瓶：100ml。（2个）
3、 容量瓶：50ml。（2支）
4、 吸量管和移液管：1ml、2ml、5ml、50ml。（各1支）
5、 量筒：5ml、10ml。（各一个）
6、 胶头滴管。
7、 电炉或电热板。
8、 坐标纸、擦镜纸。
9、 铁标准贮备溶液：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]。溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用水定容至1000ml。此贮备溶液含铁0.100mg/ml。
10、 铁标准溶液（使用时现配）：10.0ug/ml。（15.75ml）吸取10.00mg/ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中，用水定容至100ml。
11、 邻菲罗啉溶液：0.1%。（20ml）称取0.1g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的水中，并稀释至100ml。
12、 盐酸羟胺溶液：10%。（10ml）称取10g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于水并稀释至100ml。
13、 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150ml水中，再加入700ml和乙酸混匀，用水稀释至1000ml。（100ml）
14、 盐酸：1+1。（40ml）
15、 水样。（100ml）
（三） 考场准备
1、 考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。
2、 考位安排合理，考核方便。
3、 仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。
4、 有符合安全要求的电源插座。
5、 上下水畅通。
（四） 评分方法
1、 考评员必须严守考评员职责和守则。
2、 一名考评员可以同时考评3~5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。
3、 考评员按评分记录表上的评分标准评分。
（五） 考核程序
1、 发卷，同时考生从一非考评工作人员处抽得考核随机号并与准考证号，姓名、单位、起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2、 由非考评工作人员校验考生证件，核查考生填写是否有误并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3、 考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同随机号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4、 考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5、 总分、登分。
（六） 将有关事项通知考生
1、 若水样中不含铁的难溶化合物，则可省略“小火煮沸至约剩30ml……冷却至室外温后倒入50ml容量瓶”。
2、 若水样含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸、乙酸胺缓冲溶液及邻菲罗啉溶液用量减半，但标准系列与水样操作必须一致。
3、 为防止乙酸铵试剂可能含有微量铁影响测定，故缓冲溶液的加入量要准确一致。
4、 根据水样中铁的含量确定移取的体积。
5、 可以用同体积的比色皿管代替容量瓶。
6、 移取铁标准系列溶液的体积和个数可作适当的调整。
3 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业用酒精混合物，致冷温度－35～－40℃；
3.2 硫酸（GB 625－77）；
3.3 硫酸（GB 625－77）：约20%(m/m)溶液；
3.4 盐酸（GB 622－77）：约10%(m/m)溶液；
3.5 氨水（GB 631－77）：约2.5%(m/m)溶液；
3.6 冰乙酸（GB 676－78）；
3.7 乙酸钠（GB 693－77）；
3.8 乙酸－乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5，按GB 603配制；
3.9 抗坏血酸：2%(m/m)溶液，使用期限10天；
3.10 邻菲罗啉（GB 1293－77）：0.2%(m/m)溶液，避光保存，仅能使用无色溶液；
3.11 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O] (GB 1279－77)；
3.12 铁标准溶液：1ml含有0.100mg铁。
称取0.863g硫酸铁铵（3.11），称准至0.001g，置于200ml烧杯中，加100ml水、10ml硫酸（3.2），溶解后全部转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
3.13 铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁。
移取50.0ml铁标准溶液（3.12），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时制备；
3.14 甲基红（HG 3－958－76）：1g/L的95% (V/V)乙醇溶液；
3.15 硅脂：润滑玻璃活塞用。
4 仪器
通常的实验室仪器和：
4.1 试样样取装置
按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪表。
4.2 分光光度计：配以3cm厚度玻璃比色池。
5 取样
取GB 8570.1规定采取实验室样品。
6 操作手续
6.1 试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.3）和2滴甲基红溶液（3.14）、并接有自连接点５处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。
将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度，接上锥形瓶A和B。
以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端……”开始进行操作，采取试样。
6.2 测定
6.2.1 标准曲线的绘制
6.2.1.1 标准比色溶液的配制
按下表所指范围，在系列100ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（3.13）：
铁标准溶液（3.13）用量
容量编号
ml
1
2
3
4
5
6
0
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
μg
0
10
20
40
60
80
对应的铁含量
将各容量瓶加水至约60ml，用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节溶液的pH接近2 (用精密pH试纸试验)，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.9）和10ml缓冲溶液（3.8），然后于2～6号容量瓶中各加入5ml邻菲罗啉（3.10）显色。
上述各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.1.2 吸光度的测定
以未加邻菲罗啉溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计（4.2）的吸光度调节至零后，分别测定各标准比色溶液的吸光度。
6.2.1.3 绘制标准曲线
以100ml标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.2.2 度 的制备和测定
6.2.2.1 试液的制备
从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物质所组成的蒸发残留物为止。
加3ml盐酸溶液（3.4）于试管中，使蒸发残留物的水溶液呈酸性，然后将其全部转移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
参照表中的规定，于两个100ml容量瓶中，分别移入一定量体积相等的上述试液，在其中的一个容量瓶中加入1.00ml铁标准溶液（3.13）后，各加水至约60ml，并用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节pH至接近２（用精密pH试纸检验），再加入2.5ml抗坏血酸溶液（3.9）、10ml缓冲溶液（3.8），此后，在含铁标准溶液（3.13）的容量瓶中加入5ml邻菲罗啉溶液（3.10）显色。
两个容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.2.2 吸光度的测定
以未加邻菲罗啉溶液显色的试液作参比，在波长510nm处，将分光光度计（4.2）的吸光度调节至零后，测定显色试液的吸光度。
7 结果表示
从标准曲线（6.2.1.3）上查出显色试液吸光度对应的铁含量，减去1.00ml铁标准溶液（3.13）所相当的铁微克数（10μg），即为所取试液中的铁含量。
以每千克中毫克数（mg/kg）表示的铁含量X，按下式计算：
式中：m0－试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml对液氨密度）和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和]，g；
m1－所取显色试液中测得的铁含量，μg；
d－试液体积和用于显色反应的分样试液体积比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
2024年2月20日发(作者：雀若山)
水中铁的测定-1
2008-10-10 11:40
邻菲罗啉分光光度法
1．方法原理
亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反
应式为：
此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原
(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.
2.干扰及消除
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸
煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸
羟胺则可消除强氧化剂的影响.
邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不
大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂
予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可
将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.
3.方法适用范围
此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L
的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.
4.仪器
分光光度计,10mm比色皿.
5.试剂
5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转
移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.
5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每
毫升含铁25.0?g.
5.3
1+3盐酸
5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.
5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.
5.6
0.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.
6.步骤
6.1标准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0
mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,
冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚
刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm
比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.
6.2总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加
1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.
若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
6.3亚铁的测定
采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.
6.4可过滤铁的测定
在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.
铁(Fe,mg/L)=m/v
式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);
v---水样体积(mL).
8.精密度和准确度
一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.
对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.
9.注意事项
9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
铁的吸收谱线很多,其中以248.3nm 线吸收最强。此线虽有背景吸收，但由于比其他铁的吸
收线灵敏度高，故可用作铁的分析线。另外，铁的272.0nm 线吸收灵敏度低，但背景小，可用
以测定水中较高含量的铁。选用本法工作条件，水中常见组分对测定无影响。
在本试验条件下，2mg/L的铁分别与下列含量（mg/L）的元素（离子）共存时，不影响铁
的测定：Na、K 10000；Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、SO4
2-、PO4
3- 1000；Cu、Pb、Zn、
Cd、Cr、Mn、Mo、TiO2、F 100。
的测定
（一）原理
在测量微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3＋为Fe2＋，在PH=2～9的范围内，
Fe2＋于邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKf=21.3。生成的橙红色配合物的最大吸收峰在510nm处。本方法不仅灵敏度高，而且选择性好。相当于含铁量40倍的Sn2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO32－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、V（V）、PO43－，5倍的Co2＋、Cu：等均不干扰测定。
（二）仪器
72型或721型分光光度计1台；50ml容量瓶6只；2 ml吸量管2支；1 ml吸量管1支；5 ml吸量管1支
（三）试剂
1． 标准铁溶液（甲）：准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入80
ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。其浓度为1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）。
2． 标准铁溶液（乙）：准确称取0.8634 gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入20ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。每毫升含Fe3＋100ug，即100ppm。
3． 邻二氮菲（0.15%水溶液，临时配制）
4． 盐酸羟氨（10%水溶液，临时配制）
5． 醋酸钠溶液（1mol/l）
6． HCL溶液（6 mol/l）
（四）步骤
1． 吸收曲线的制作
用吸量管吸取0.02.0 ml的1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）标准溶液分别置于2只50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测量铁的适宜波长。
2． 标准曲线的制作
分别准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的标准铁溶液（含Fe3＋100ppm）于6只已编号的50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在所选定的波长下，分别测定各溶液的吸光度。以Fe2＋的组成量度（ug/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3． 未知溶液中铁含量的测定
用1ml吸量管吸取1ml未知溶液置于50ml容量瓶中，依次加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。在所选波长下测定其吸光度。
根据标准曲线找出相应的组成量度，计算未知液中铁的含量：
铁的含量（ug/ml）=标准曲线上求得的组成量度（ug/ml）×试液稀释倍数
、 本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
（二） 仪器、试剂准备（一人理论用量）
除非另有说明，均用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。
1、 分光光度计：带2cm比色皿。（1台）
2、 三角瓶：100ml。（2个）
3、 容量瓶：50ml。（2支）
4、 吸量管和移液管：1ml、2ml、5ml、50ml。（各1支）
5、 量筒：5ml、10ml。（各一个）
6、 胶头滴管。
7、 电炉或电热板。
8、 坐标纸、擦镜纸。
9、 铁标准贮备溶液：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]。溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用水定容至1000ml。此贮备溶液含铁0.100mg/ml。
10、 铁标准溶液（使用时现配）：10.0ug/ml。（15.75ml）吸取10.00mg/ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中，用水定容至100ml。
11、 邻菲罗啉溶液：0.1%。（20ml）称取0.1g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的水中，并稀释至100ml。
12、 盐酸羟胺溶液：10%。（10ml）称取10g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于水并稀释至100ml。
13、 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150ml水中，再加入700ml和乙酸混匀，用水稀释至1000ml。（100ml）
14、 盐酸：1+1。（40ml）
15、 水样。（100ml）
（三） 考场准备
1、 考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。
2、 考位安排合理，考核方便。
3、 仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。
4、 有符合安全要求的电源插座。
5、 上下水畅通。
（四） 评分方法
1、 考评员必须严守考评员职责和守则。
2、 一名考评员可以同时考评3~5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。
3、 考评员按评分记录表上的评分标准评分。
（五） 考核程序
1、 发卷，同时考生从一非考评工作人员处抽得考核随机号并与准考证号，姓名、单位、起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2、 由非考评工作人员校验考生证件，核查考生填写是否有误并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3、 考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同随机号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4、 考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5、 总分、登分。
（六） 将有关事项通知考生
1、 若水样中不含铁的难溶化合物，则可省略“小火煮沸至约剩30ml……冷却至室外温后倒入50ml容量瓶”。
2、 若水样含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸、乙酸胺缓冲溶液及邻菲罗啉溶液用量减半，但标准系列与水样操作必须一致。
3、 为防止乙酸铵试剂可能含有微量铁影响测定，故缓冲溶液的加入量要准确一致。
4、 根据水样中铁的含量确定移取的体积。
5、 可以用同体积的比色皿管代替容量瓶。
6、 移取铁标准系列溶液的体积和个数可作适当的调整。
3 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业用酒精混合物，致冷温度－35～－40℃；
3.2 硫酸（GB 625－77）；
3.3 硫酸（GB 625－77）：约20%(m/m)溶液；
3.4 盐酸（GB 622－77）：约10%(m/m)溶液；
3.5 氨水（GB 631－77）：约2.5%(m/m)溶液；
3.6 冰乙酸（GB 676－78）；
3.7 乙酸钠（GB 693－77）；
3.8 乙酸－乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5，按GB 603配制；
3.9 抗坏血酸：2%(m/m)溶液，使用期限10天；
3.10 邻菲罗啉（GB 1293－77）：0.2%(m/m)溶液，避光保存，仅能使用无色溶液；
3.11 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O] (GB 1279－77)；
3.12 铁标准溶液：1ml含有0.100mg铁。
称取0.863g硫酸铁铵（3.11），称准至0.001g，置于200ml烧杯中，加100ml水、10ml硫酸（3.2），溶解后全部转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
3.13 铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁。
移取50.0ml铁标准溶液（3.12），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时制备；
3.14 甲基红（HG 3－958－76）：1g/L的95% (V/V)乙醇溶液；
3.15 硅脂：润滑玻璃活塞用。
4 仪器
通常的实验室仪器和：
4.1 试样样取装置
按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪表。
4.2 分光光度计：配以3cm厚度玻璃比色池。
5 取样
取GB 8570.1规定采取实验室样品。
6 操作手续
6.1 试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.3）和2滴甲基红溶液（3.14）、并接有自连接点５处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。
将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度，接上锥形瓶A和B。
以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端……”开始进行操作，采取试样。
6.2 测定
6.2.1 标准曲线的绘制
6.2.1.1 标准比色溶液的配制
按下表所指范围，在系列100ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（3.13）：
铁标准溶液（3.13）用量
容量编号
ml
1
2
3
4
5
6
0
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
μg
0
10
20
40
60
80
对应的铁含量
将各容量瓶加水至约60ml，用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节溶液的pH接近2 (用精密pH试纸试验)，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.9）和10ml缓冲溶液（3.8），然后于2～6号容量瓶中各加入5ml邻菲罗啉（3.10）显色。
上述各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.1.2 吸光度的测定
以未加邻菲罗啉溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计（4.2）的吸光度调节至零后，分别测定各标准比色溶液的吸光度。
6.2.1.3 绘制标准曲线
以100ml标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.2.2 度 的制备和测定
6.2.2.1 试液的制备
从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物质所组成的蒸发残留物为止。
加3ml盐酸溶液（3.4）于试管中，使蒸发残留物的水溶液呈酸性，然后将其全部转移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
参照表中的规定，于两个100ml容量瓶中，分别移入一定量体积相等的上述试液，在其中的一个容量瓶中加入1.00ml铁标准溶液（3.13）后，各加水至约60ml，并用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节pH至接近２（用精密pH试纸检验），再加入2.5ml抗坏血酸溶液（3.9）、10ml缓冲溶液（3.8），此后，在含铁标准溶液（3.13）的容量瓶中加入5ml邻菲罗啉溶液（3.10）显色。
两个容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.2.2 吸光度的测定
以未加邻菲罗啉溶液显色的试液作参比，在波长510nm处，将分光光度计（4.2）的吸光度调节至零后，测定显色试液的吸光度。
7 结果表示
从标准曲线（6.2.1.3）上查出显色试液吸光度对应的铁含量，减去1.00ml铁标准溶液（3.13）所相当的铁微克数（10μg），即为所取试液中的铁含量。
以每千克中毫克数（mg/kg）表示的铁含量X，按下式计算：
式中：m0－试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml对液氨密度）和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和]，g；
m1－所取显色试液中测得的铁含量，μg；
d－试液体积和用于显色反应的分样试液体积比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。