2024年11月3日发(作者:池青曼)
海光液相色谱-原子荧光光谱仪(AFS-9700)无机砷操作使用步骤
1、开电脑
2、开氩气
3、打开原子荧光、液相色谱、手动进样装置的三个按钮(手动进样的按钮在仪器后面)
4、点开电脑上的仪器图标(双击) 点“联机” 选中“B道元素As” 点“应用”
5、新建项目名称:自己按照日期命名本次检测的数据名称(如:2017-9-18无机砷)
6、点电脑图标上“仪器条件”左侧的⊕,在“原子荧光光谱仪”界面,点“应用”;然后
在“液相高压输液泵”界面,点“应用。(仪器的条件一般不用改动)
6、点“组份设定”左侧的⊕,再点“采集窗口” “点火”
7、装柱子(此步骤可以在开机之前进行):按照柱子上的箭头向上的方向,下端接“入”
的管路接头,上端接“出”的管路接头。将塞柱子的塞子,塞入仪器三通中氧化剂的入口处,
堵住。
8、将流动相的滤头与蠕动泵中酸和硼氰化钾的管均放入纯水中。并将废液的滤头放入废液
缸或烧杯中。
9、关紧蠕动泵的阀:向上打四下,则表示关紧,向下打四下,则松开。
10、点击电脑上顶部的“蠕动泵”,再点开“液相泵”(蠕动泵一定要在液相泵之前点开,
可以只点开蠕动泵,而不点开液相泵)
11、purge(排气泡):先松开旋钮(向左转为松开),再点purge,大约3min,完成后再
拧紧旋钮(向右转为拧紧)。如果想提前终止purge,则按stop键。
12、用纯水冲洗约10分钟。
13、在仪器界面,点Romate则可以在电脑上输入控制流速等参数
点Local则在仪器面板上输入控制流速等参数。
流速Flow一般为1ml/min
14、将流动相滤头从纯水中拿出,再放入流动相中,此时最好再purge一次,蠕动泵中的酸
和硼氰化钾的管仍放在纯水中,用流动相冲洗柱子平衡20-30min,平衡完成后,先停止“液
相泵”,“蠕动泵可停也可不停,再将蠕动泵的酸和硼氰化钾的管路分别放入盐酸和硼氰化
钾中。
15、再点“开始”,观察信号,一般在50-100左右较好,不要高到几百。
16、先进行“组分定性”,用注射器吸入约100ul较高浓度的标准溶液,手动进样(进样前
旋钮为Load的位置),进样后将旋钮旋至inject的位置,此时才算进样成功(电脑会发出
“滴”的一声),过10-20秒后再将旋钮旋回load,也可以在下次进样前将旋钮旋回Load
位置。大约出四个峰后(8min左右),点“停止”,再点“保存”。
17、再进行标准曲线的设定:点标准曲线 点“标准设置” 输入As3+和As5+的浓度
系列(7个点),采样方式一定要选择“Peak A”(峰面积),设定完成后,手动进样,标
准进样完成后,点标准谱图,积分,绘制标准曲线。(标准走完后就积分来调整标准曲线,
标准曲线线性调整好后再走样品,否则后面将无法改变标准图谱的积分)
18、点样品测量 设置样品表,设置完成后,手动进样品。
2024年11月3日发(作者:池青曼)
海光液相色谱-原子荧光光谱仪(AFS-9700)无机砷操作使用步骤
1、开电脑
2、开氩气
3、打开原子荧光、液相色谱、手动进样装置的三个按钮(手动进样的按钮在仪器后面)
4、点开电脑上的仪器图标(双击) 点“联机” 选中“B道元素As” 点“应用”
5、新建项目名称:自己按照日期命名本次检测的数据名称(如:2017-9-18无机砷)
6、点电脑图标上“仪器条件”左侧的⊕,在“原子荧光光谱仪”界面,点“应用”;然后
在“液相高压输液泵”界面,点“应用。(仪器的条件一般不用改动)
6、点“组份设定”左侧的⊕,再点“采集窗口” “点火”
7、装柱子(此步骤可以在开机之前进行):按照柱子上的箭头向上的方向,下端接“入”
的管路接头,上端接“出”的管路接头。将塞柱子的塞子,塞入仪器三通中氧化剂的入口处,
堵住。
8、将流动相的滤头与蠕动泵中酸和硼氰化钾的管均放入纯水中。并将废液的滤头放入废液
缸或烧杯中。
9、关紧蠕动泵的阀:向上打四下,则表示关紧,向下打四下,则松开。
10、点击电脑上顶部的“蠕动泵”,再点开“液相泵”(蠕动泵一定要在液相泵之前点开,
可以只点开蠕动泵,而不点开液相泵)
11、purge(排气泡):先松开旋钮(向左转为松开),再点purge,大约3min,完成后再
拧紧旋钮(向右转为拧紧)。如果想提前终止purge,则按stop键。
12、用纯水冲洗约10分钟。
13、在仪器界面,点Romate则可以在电脑上输入控制流速等参数
点Local则在仪器面板上输入控制流速等参数。
流速Flow一般为1ml/min
14、将流动相滤头从纯水中拿出,再放入流动相中,此时最好再purge一次,蠕动泵中的酸
和硼氰化钾的管仍放在纯水中,用流动相冲洗柱子平衡20-30min,平衡完成后,先停止“液
相泵”,“蠕动泵可停也可不停,再将蠕动泵的酸和硼氰化钾的管路分别放入盐酸和硼氰化
钾中。
15、再点“开始”,观察信号,一般在50-100左右较好,不要高到几百。
16、先进行“组分定性”,用注射器吸入约100ul较高浓度的标准溶液,手动进样(进样前
旋钮为Load的位置),进样后将旋钮旋至inject的位置,此时才算进样成功(电脑会发出
“滴”的一声),过10-20秒后再将旋钮旋回load,也可以在下次进样前将旋钮旋回Load
位置。大约出四个峰后(8min左右),点“停止”,再点“保存”。
17、再进行标准曲线的设定:点标准曲线 点“标准设置” 输入As3+和As5+的浓度
系列(7个点),采样方式一定要选择“Peak A”(峰面积),设定完成后,手动进样,标
准进样完成后,点标准谱图,积分,绘制标准曲线。(标准走完后就积分来调整标准曲线,
标准曲线线性调整好后再走样品,否则后面将无法改变标准图谱的积分)
18、点样品测量 设置样品表,设置完成后,手动进样品。