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不确定度的案例3个(供参考)
2024年3月16日发(作者:酆康成)
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气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定
(供参考)
一、 概 述
1.1 目 的
评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准
GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备
(1) 气相色谱分析仪HP5890,经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701,经检定合格,允差±1℃,分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器,在 20℃时,体积100mL±0.5mL;体积5mL±0.05mL;体
积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理
气相色谱分析原理是利用样品中各组分,在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸
附系数不同,由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、
氢气带入色谱柱中进行分离,并经过电导和氢火焰检测器进行检测,采用外标法进行定性、
定量分析。
1.5 测量程序
(1) 校准。采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。进样器为1mL玻璃注射
器,采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。用100mL玻璃注射器A,取40mL油样并用胶帽密封,并用5mL玻
璃注射器向A中注入5mL氮气。将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气,在50℃
下,连续振荡20分钟,静止10分钟。
(3) 油样测试。然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出,在相同的色谱条
件下,进样量与标准甲烷气体相同,对样品进行测定,仪器显示谱图及测量结果。气体含
量测定过程如下。
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油样定容
注入氮气
振荡脱气(50℃)
取气体样
测定
标准气体
校准
气相色谱仪器测定
图1 绝缘油中溶解气体甲烷含量的测试流程图
1.6 不确定度评定结果的应用
符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以直接使用本不确定度评
定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律
2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法,
绝缘油中溶解气体含量C的表示式为
CC
S
h
μL/L (1)
h
s
式中,C——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量,μL/L;
C
S
——标准气体中甲烷含量,μL/L;
h——被测气体中甲烷的峰高A;
h
s
——标准气体中甲烷的峰高A。
2.2 组合类似影响因素,将输入量C
S
、
h
、
h
s
重复性因素组合在一起,归入为输出量C
的重复性因素,因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量,而是直接评定测
量结果
C
的重复性引入的不确定度分量。考虑到色谱试验中气体进样量的影响,油样处理
脱气过程中的影响因素,为此将式(1)改写如下
CC
S
h
f
1
f
2
f
3
μL/L (2)
h
s
式中,f
1
是测量重复性影响因素的修正因子f
1
=1,f
2
是进样体积影响因素修正因子其数值为
f
2
=1,f
3
是油样处理脱气影响因素修正因子其数值为f
3
=1。
输入量峰高h
、
C
S
、
f
1
、
f
2
、
f
3
之间完全不相关,h
、
h
s
完全相关,因而用下式计算,
被测绝缘油中溶解气体中甲烷含量相对合成标准不确定度
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u
cr
(C)
c
1
u
r
(C
s
)
c
2
u
r
(h
s
)
c
3
u
r
(h)
c
4
u
r
(f
1
)
c
5
u
r
(f
2
)
c
6
u
r
(f
3
)
2c
2
c
3
u
r
(h
s
)u
r
(h)
2
22222
(3)
式中,灵敏系数
c
1
1, c
2
1 , c
3
1, c
4
1, c
5
1, c
6
1
如果标准气体甲烷含量C
S
与被测样品甲烷含量C选择得合适,使峰面积hh
s
,则
u
r
(h)u
r
(h
s
)0,从而有
u
cr
(C)
c
1
u
r
(C
s
)
c
4
u
r
(f
1
)
c
5
u
r
(f
2
)
c
6
u
r
(f
3
)
2222
(4)
三、 不确定度来源
进样体积f
2
注射器V1
注射器V2
温度校准
校准 温度
C
S
C
S
校准
温度
h
s
h
C μL/L
校准
进样体积f
2
油样处理f
3
注射器V3
温度
C
S
重复性f
1
油样处理f
3
图2 气相色谱测定绝缘油中甲烷气体含量不确定度因果关系图
输出量C的不确定度来源有4个方面:
(1) 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度u
r
(C
S
);
(2) 进样体积影响引入的标准不确定度u
r
(f
2
),包括3个来源:校准、重复性和温度影
响,重复性归入到甲烷含量测量的重复性f
r
中,只评定体积校准引入的标准不确定度u
1
(V
0
)
和温度引入的标准不确定度u
2
(V
0
);
(3) 油样处理脱气引入的相对标准不确定度u
r
(f
3
);
(4) 测量重复性引入的相对标准不确定度u
r
(f
1
)。
四、 标准不确定度评定
4.1 测量重复性的不重复引入的相对标准不确定度u
r
(f
1
)
重复性导致的标准不确定度,进行10次测量,测量数据如下。
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表1 绝缘油中甲烷含量测定结果一览表(单位μL/L)
C
i
测量结果
1
27.15
2
32.89
3
32.69
4
32.98
5
32.89
6
27.28
7
32.80
8
27.13
9
27.10
10
32.91
5.378
(C
i
C)
2
11.77176 5.33148 4.44788 5.75520 5.33148 10.8966 4.92396 11.9094 12.1174
测量结果的算术平均值:
C
C
i1
10
i
10
30.32
μL/L
由于实际测量中只在重复性条件下测量2次,所以绝缘油中甲烷含量测量重复性标准
不确定度
u(f
1
)
u(C)
2
(CC)
i
i1
10
2
(n1)2
2.12
μL/L
绝缘油中甲烷含量测量重复性相对标准不确定度
u
r
(f
1
)
u(f
r
)
2.12
0.0699
30.32
C
4.2 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度u
r
(C
S
)
试验中使用标准气体,为国家标准物质中心授权,有生产资质的单位生产。根据标准
物质证书上给出的甲烷标准气体的浓度为96.6μL/L,扩展不确定度U
rel=
=1%,取k=2,标准
甲烷气体浓度的相对标准不确定度为
u
r
(C
S
)U
rel
/k0.01/20.0050
4.3 进样体积影响引入的标准不确定度u
r
(f
2
)
4.3.1 注射器校准引入的标准不确定度u
1
(V)
进样使用注射器在20℃时的体积为1mL±0.02mL,最大允差为0.02mL,区间内服从
均匀分布,包含因子k=
3
,区间半宽a=0.02mL,进样体积引入的标准不确定度
u
1
(V
0
)
4.3.2 温度变化引入的标准不确定度
a0.02
0.01155
mL
k
3
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为
2.110
4
℃
1
,由温度效应产生的体积变化为±(142.110
4
)=±0.00084mL。区间内服从
均匀分布,包含因子为k (V)=
3
,区间半宽为a (V)=0.00084mL,。由此引入的标准不确
定度u
2
(V)为
u
2
(V
0
)
a(V)0.00084
0.00049
mL
k(V)
3
4.3.3 进样体积影响引入的标准不确定度u
r
(f
2
)
注射器V定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方法合
成得到
2
u(f
2
)u
1
2
(V
0
)u
2
(V
0
)0.01155
2
0.00049
2
0.01156mL
V
0
1mL注射器定容的相对合成标准不确定度u
r
(f
2
)为
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u
r
(f
2
)
u(f
2
)
0.01156
0.0116
V
0
1
4.4 油样处理脱气引入的相对标准不确定度u
r
(f
3
)
4.4.1 取油样注射器校准引入的不确定度
(1) 取油样注射器在20℃时的体积为100mL±0.5mL,最大允差为0.5mL,区间内服从
三角分布,包含因子k=
6
,区间半宽a=0.5mL,进样体积引入的标准不确定度
u
1
(V
1
)
(2) 温度变化引入的标准不确定度
a0.5
0.2041
mL
k
6
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为
2.110
4
℃
1
,由温度效应产生的体积变化为±(10042.110
4
)=±0.084mL。区间内服从
均匀分布,包含因子为k (V)=
3
,区间半宽为a (V)=0.084mL,由此引入的标准不确定度:
u
2
(V
1
)
a(V)0.084
0.0485mL
k(V)
3
(3) 取油样体积引入的标准不确定度
注射器100mL定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方
法合成得到
2
u(V
1
)u
1
2
(V
1
)u
2
(V
1
)0.2041
2
0.0485
2
0.209mL
V
1
100mL注射器定容的相对合成标准不确定度u
r
(V
1
)为
u
r
(V
1
)
4.4.2氮气注射器温度引入的不确定度
u(V
1
)
0.209
0.0021
V
1
100
(1) 氮气注射器在20℃时的体积为5mL±0.05mL,最大允差为0.5mL,半宽
a=0.05mL,服从三角分布,包含因子k=
6
,进样体积引入的标准不确定度
u
1
(V
2
)
(2) 温度变化引入的标准不确定度
0.05
0.0204
mL
6
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为
2.110
4
℃
1
,由温度效应产生的体积变化为±(542.110
4
)=±0.00706mL。假设服从均
匀分布,区间半宽为a (V)=0.00706mL,包含因子为k (V)=
3
。由此引入的标准不确定度
u
2
(V)为
u
2
(V
2
)
a(V)0.000706
0.0041mL
k(V)
3
(3) 取油样体积引入的标准不确定度
注射器5mL定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方法
合成得到
2
u(V
2
)u
1
2
(V
2
)u
2
(V
2
)0.0204
2
0.0041
2
0.021mL
V
1
5mL注射器定容的相对合成标准不确定度为
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u
r
(V
2
)
u(V
2
)
0.021
0.0042
V
2
5
4.4.3 振荡脱气后取气体注射器引入的不确定度
振荡脱气后取气体注射器在20℃时的体积为5mL±0.05mL。
参照4.4.2节可知,振荡脱气后取气体注射器引入的相对标准不确定度
u
r
(V
3
)0.0042
4.4.4 油样处理脱气引入的标准不确定度
由取油样注射器、取氮气注射器、振荡脱气后取气体注射器三者引入的标准不确定度
u
r
(f
3
)0.0042
2
0.0042
2
0.0021
2
0.0063
表2 气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果不确定度
列表给出不确定度汇总如下:
序号 不确定度来源 类型
概率
分布
均匀
均匀
均匀
均匀
均匀
均匀
均匀
包含
因子
标准不确定度
符号
u
1
(V
1
)
u
1
(V
2
)
u
r
(V
1
)
u
2
(V
1
)
u
2
(V
2
)
u
r
(V
2
)
u
r
(V
3
)
u
r
(f
3
)
数值
0.2041 mL
0.0485 mL
0.0021
0.0204 mL
0.0041 mL
0.0042
0.0042
0.0063
0.01155mL
0.00049 mL
0.0116
0.0050
0.0375
0.04
1.215μL/L
油样处理脱气引入的标准不确定度
取油样注射器100mL校准引入的不确定度
取油样注射器100mL温度变化引入的不确定度
取油样注射器校准引入的不确定度
1
氮气注射器校准引入的不确定度
氮气注射器温度变化引入的标准不确定度
氮气注射器温度引入的不确定度
振荡脱气后取气体注射器5mL引入的不确定度
B
B
B
B
B
B
B
3
3
3
3
3
3
3
油样处理脱气引入的相对标准不确定度
进样注射器体积影响引入的标准不确定度
2
进样注射器体积1mL体积校准
进样注射器体积1mL温度校准
标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度
测量重复性引入的相对标准不确定度
B
B
B
A
均匀
均匀
正态
正态
3
3
u
1
(V
0
)
u
2
(V
0
)
u
r
(f
2
)
u
r
(C
S
)
u
r
(f
1
)
u
cr
(C)
u
c
(C)
进样注射器体积1mL影响引入的相对标准不确定度
3
4
5
6
7
2
1
气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成相对标准不确定度
气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成标准不确定度
气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果C=30.32μL/L,扩展不确定度为:U=2.5μL/L;包含因子k=2
五、 合成标准不确定度评定
由式(4),计算气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成相对标准不确定度
u
cr
(C)
c
1
u
r
(C
s
)
c
4
u
r
(f
1
)
c
5
u
r
(f
2
)
c
6
u
r
(f
3
)
0.04
u
C
(C)0.0430.321.215
μL/L
2222
本次试验C=30.58μL/L,气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成标准不确定度
六、 扩展不确定度评定
依惯例,直接取包含因子k=2,则扩展不确定度如下:
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Uku
c
(C)21.2152.43
μL/L
七、 报告测量结果和扩展不确定度
气相色谱测定绝缘油甲烷测定结果C=30.3μL/L,其扩展不确定度
U=2.5μL/L;
k2
。
一、金属材料抗拉强度
R
m
测量结果的不确定度评定
一、 概 述
1.1 目 的
评定金属材料抗拉强度R
m
测量结果的不确定度。
1.2 检测依据的标准
GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》。
1.3 检测使用的仪器设备
电子拉伸试验机,型号:CMT5205,允差:±1%;
千分尺,型号:0-25mm,允差:±0.01mm;
游标卡尺,型号:0-150mm,允差:±0.02mm。
1.4 检测程序
金属材料的室温拉伸试验抗拉强度检测时,首先根据试样横截面的种类不同测量厚度、
宽度或直径,计算截面积S
0
;然后用CMT5205电子拉伸机以规定速率施加拉力,直至试
样断裂,读取断裂过程中的最大力F
m
,使用R
m
=F
m
/S
0
计算出抗拉强度(R
m
),在同一试验
条件下,试验共进行10次。
二、 数学模型
以矩形横截面金属材料试样为例
R
m
=F
m
/S
0
=F
m
/(ab)
(1)
式中:R
m
—抗拉强度,N/mm
2
;
F
m
—断裂过程中的最大力,N;
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S
0
—金属材料横截面积,mm
2
;
a—金属材料厚度,mm;
b—金属材料宽度,mm。
注:对于圆形横截面金属材料试样,可按
S
0
式中:d—金属材料横截面直径,mm。
关于圆形横截面金属材料试样室温拉伸试验测量不确定的评定,将本章金属材料拉伸
断面收缩率测量不确定度评定实例中进行讨论。
4
d
2
计算,
三、 不确定度来源
金属材料抗拉强度R
m
测量结果不确定度来源主要包括:
(1) 厚度测量重复性引入的标准不确定度u
A1
,采用A类方法评定;
(2) 千分尺允差引入的标准不确定度u
B1
,采用B类方法评定;
(3) 宽度测量重复性引入的标准不确定度u
A2
,采用A类方法评定;
(4) 游标卡尺允差引入的标准不确定度u
B2
,采用B类方法评定;
(5) 最大力测量重复性引入的标准不确定度u
A3
,采用A类方法评定;
(6) 拉力机示值允差引入的标准不确定度u
B3
,采用B类方法评定;
(7) 测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B4
,采用B类方法评定。
四、 标准不确定度评定
在同一试验条件下,金属材料抗拉强度R
m
检测共进行10次,得到测量列如表1所示:
表1 金属材料抗拉强度R
m
检测原始数据
样号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
算术平均值
单次实验标准差
厚度a(mm)
8.03
7.92
7.93
7.89
8.03
8.01
7.95
7.97
7.97
7.94
7.964
s
a
=0.04742
宽度b(mm)
15.12
15.14
15.22
15.08
15.14
15.26
15.10
15.16
15.18
15.04
15.144
s
b
= 0.06518
最大力F
m
(N)
64588
64156
64383
63980
64623
64667
64258
64462
64577
64086
64378
s
F
=245.3297
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1
n
表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:
s
x
i
x
n1
i1
2
金属材料抗拉强度R
m
由算术平均值根据式(1)计算给出:
R
m
=F
m
/(ab)=64378/(7.96415.144)=533.8
N/mm
2
4.1 厚度测量重复性引入的标准不确定度u
A1
根据表1中厚度检测的单次实验标准差计算结果得到,厚度测量重复性引入的相对标
准不确定度
u
A1
=
4.2千分尺允差引入的标准不确定度u
B1
千分尺经上级计量部门检定合格,检定证书给出允差为±0.01mm,区间内服从均匀分
布,包含因子k
B1
=
3
,区间半宽a
B1
=0.01mm,则标准不确定度
u
B1
= a
B1
/k
B1
=0.01/
3
=0.0058mm
4.3宽度测量重复性引入的标准不确定度u
A2
根据表1中宽度检测的单次实验标准差计算结果得到,厚度测量重复性引入的相对标
准不确定度
u
A2
=
s
a
10
=0.0150mm
s
b
10
=0.0206mm
4.4游标卡尺允差引入的标准不确定度u
B2
游标卡尺经上级计量部门检定合格,检定证书给出允差为±0.02mm,区间内服从均匀
分布,包含因子k
B2
=
3
,区间半宽a
B2
=0.02mm,则标准不确定度
u
B2
= a
B2
/k
B2
=0.02/
3
=0.0116mm
4.5最大力测量重复性引入的标准不确定度u
A3
根据表1中最大力检测的单次实验标准差计算结果得到,力值测量重复性引入的相对
标准不确定度
u
A3
=
s
F
10
=77.58N
4.6拉力机示值允差引入的标准不确定度u
B3
拉力机经上级计量部门检定合格,检定证书给出允差为±1%,区间内服从均匀分布,
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包含因子k
B3
=
3
,区间半宽a
B3
=1%,则标准不确定度
u
B3
= a
B3
/k
B3
=0.01/
3
=0.0058
4.7测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B4
根据GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定,对于本例中金属材料
抗拉强度R
m
=
533.784
N/mm
2
时,R
m
修约到5N/mm
2
,区间内服从均匀分布,包含因子
k
B4
=
3
,区间半宽a
B4
=5/2=2.5N/mm
2
,则标准不确定度
u
B4
= a
B4
/k
B4
=2.5/
3
=1.4434N/mm
2
列表给出不确定度汇总如下:
表2 金属材料抗拉强度R
m
测量不确定度汇总表
序号
i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
不确定度来源
厚度测量重复性
千分尺误差
宽度测量重复性
游标卡尺误差
最大力测量重复性
拉力机示值误差
数值修约
合成不确定度
标 准 不 确 定 度
类型
A
B
A
B
A
B
B
分 布
正态
均匀
正态
均匀
正态
均匀
均匀
包含因子
(k
i
)
1
符 号
u
A1
u
B1
u
A2
u
B2
u
A3
u
B3
u
B4
u
c
数值
0.0150mm
0.0058mm
0.0206mm
0.0116mm
77.58N
0.0058
1.4434N/mm
2
0.0072
3
1
3
1
3
3
2
u
Bi
u
c
u
2
Ai
相对扩展不确定度U=2u
c
;k= 2
五、 合成标准不确定度评定
对于直接测量,由于各输入量直接互不相关且数学模型中均为乘除关系,所以采用简
化方法进行合成合成,如式(2)所示:
u
c
式中:
p
i
—各输入量的幂指数;
pu(x)
iri
i1
N
2
(2)
u
r
(x
i
)
—各输入量的相对标准不确定度。
将式(1)改写为
R
m
F
m
abf
rep
,式中,f
rep
是数值修约因素的修正因子,由于各
输入量的幂指数绝对值均为1,则金属材料抗拉强度R
m
测量结果的合成不确定度:
1-1-1
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u
rc
u
r
F
m
u
r
a
u
r
b
u
r
f
rep
222
2
2
22222
u
A3
u
A1
u
B1
u
A2
u
B2
u
B4
2
(
2
u
B3
)()()
2
F
m
a
2
b
2
R
m
0.0150
2
0.0058
2
0.0206
2
0.0116
2
1.4434
2
77.58
22
()0.0058
7.964
7.964
7.96415.144
64378
533.8
0.0072
六、 扩展不确定度评定
取包含因子k=2,金属材料抗拉强度测量结果R
m
的测量不确定度:
Uku
c
20.0072533.87.69
N/mm
2
七、 报告检测结果和扩展不确定度
金属材料抗拉强度测量结果R
m
为535 N/mm
2
,其扩展不确定度为:
U8N/mm
2
;k=2。
二、金属材料断后伸长率A测量结果的不确定度评定
一、 概 述
1.1 目 的
评定金属材料断后伸长率A测量结果不确定度。
1.2 检测依据的标准
GB/T228―2002《金属材料 室温拉伸试验方法》。
1.3 检测使用的仪器设备
游标卡尺,型号:0-150mm,允差:±0.02mm。
1.4 检测程序
首先制备试样,在试样上划出50mm的原始标距,用CMT5205电子拉伸机进行拉伸
试验,在试验过程中将拉伸速率设置为规定速率,直至试样断裂后,对齐试样使其轴线处
于同一直线上,并采取特别措施确保式样断裂部分适当接触后,测量断裂标距的伸长值,
使用式(1)计算出断后伸长率A。在同一试验条件下,试验共进行10次。
二、 数学模型
A
L
U
L
0
100
L
U
L
0
1
100
(1)
L
0
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式中:A—金属材料断后伸长率,%;
L
U
—金属材料断后标距,mm;
L
0
—金属材料原始标距,mm。
三、灵敏系数
金属材料断后标距L
U
对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为
C
LU
=
A100100
2mm
-1
L
U
L
0
50mm
金属材料原始标距L
0
对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为:
C
L0
=
L100
A65.09mm1002.6
U
2
2
L
0
L
0
(50mm)mm
四、 不确定度来源
金属材料断后伸长率A测量结果不确定度来源主要包括:
(1) 断后标距L
u
测量重复性引入的标准不确定度u
A
,采用A类方法评定;
(2) 原始标距L
0
标记引入的标准不确定度u
B1
,采用B类方法评定;
(3) 游标卡尺误差引入的标准不确定度u
B2
,采用B类方法评定;
(4) 测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B3
,采用B类方法评定。
五、 标准不确定度评定
在同一试验条件下,金属材料断后伸长率A检测共进行10次,得到测量列如表1所示:
表1 金属材料断后伸长率A检测原始数据
样号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
算术平均值
断后标距L
U
(mm)
65.34
65.44
64.38
64.72
65.74
65.42
65.70
64.54
64.78
64.84
65.09
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单次实验标准差 0.4934
1
n
表1中单次实验标准差使用用贝塞尔公式计算:
sx
i
x
n1
i1
2
金属材料断后伸长率A由算术平均值根据式(1)计算给出:
L
65.09
A
U
1
100(1)100
=30.18%
50
L
0
5.1原始标距L
0
标记引入的标准不确定度u
B1
GB/T228―2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定“原始标距的标记应精确到±
1%”,区间内服从均匀分布,包含因子k
B1
=
3
,从最大偏离考虑认为区间半宽a
B1
=1%,
则标准不确定度
u
B1
= a
B1
/k
B1
=0.01x50/
3
= 0.2887
5.2 断后标距L
u
测量重复性引入的标准不确定度u
A
根据表1中断后标距L
U
的单次实验标准差计算结果得到,断后标距L
u
测量重复性的
引入的相对标准不确定度
u
A
=
s
10
=0.1561mm
5.3游标卡尺误差引入的标准不确定度u
B2
游标卡尺经上级计量部门检定合格,检定证书给出精度为±0.02mm,区间内服从均匀
分布,包含因子k
B2
=
3
,区间半宽a
B2
=0.02mm,则标准不确定度
u
B2
= a
B2
/k
B2
=0.02/
3
=0.0116mm
5.4 测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B3
根据GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定,金属材料断后伸长率
A修约到0.5%,区间内服从均匀分布,包含因子k
B3
=
3
,区间半宽a
B3
=0.5/2=0.25%,
则标准不确定度
u
B3
= a
B3
/k
B3
=0.25/
3
=0.15%
列表给出不确定度汇总如下:
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表2. 金属材料断后伸长率A测量的标准不确定度汇总表
序号
i
1
2
3
4
5
6
不确定度来源
断后标距L
u
测量
重复性
原始标距L
0
标记
游标卡尺误差
数值修约
合成不确定度
类型
标 准 不 确 定 度
分 布
包含因子
(k
i
)
1
符 号 数值 灵敏系数
A
B
B
B
u
c
正态
均匀
均匀
均匀
u
A
u
B1
u
B2
u
B3
u
c
0.2887mm
0.1561mm
0.0116mm
0.15%
0.72%
2/mm
2.6/mm
2/mm
1
/
3
3
3
2
[cu(x)]
ii
i1
n
相对扩展不确定度U=2u
c
=1.5%;k= 2
六、 合成标准不确定度评定
对于直接测量,各标准不确定度分量互不相关的,采用方和根方法合成:
u
c
[cu(x)]
ii
i1
n
2
=
(c
L
0
u
B1
)(c
L
u
u
A
)(c
L
u
u
B2
)u
B3
2222
=
(
2.622
0.1561mm)
2
(0.2887mm)
2
(0.0116mm)
2
0.15
2
mmmmmm
=0.72%
七、 扩展不确定度评定
取包含因子k=2,金属材料断后伸长率测量结果A的扩展不确定度:
Uku
c
20.721.44%
八、 报告检测结果和扩展不确定度
金属材料断后伸长率测量结果A按规定修约后结果为30.0%,其扩展不确定度为:
U1.5%
;k=2。
*******************
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2024年3月16日发(作者:酆康成)
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气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定
(供参考)
一、 概 述
1.1 目 的
评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准
GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备
(1) 气相色谱分析仪HP5890,经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701,经检定合格,允差±1℃,分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器,在 20℃时,体积100mL±0.5mL;体积5mL±0.05mL;体
积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理
气相色谱分析原理是利用样品中各组分,在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸
附系数不同,由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、
氢气带入色谱柱中进行分离,并经过电导和氢火焰检测器进行检测,采用外标法进行定性、
定量分析。
1.5 测量程序
(1) 校准。采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。进样器为1mL玻璃注射
器,采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。用100mL玻璃注射器A,取40mL油样并用胶帽密封,并用5mL玻
璃注射器向A中注入5mL氮气。将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气,在50℃
下,连续振荡20分钟,静止10分钟。
(3) 油样测试。然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出,在相同的色谱条
件下,进样量与标准甲烷气体相同,对样品进行测定,仪器显示谱图及测量结果。气体含
量测定过程如下。
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油样定容
注入氮气
振荡脱气(50℃)
取气体样
测定
标准气体
校准
气相色谱仪器测定
图1 绝缘油中溶解气体甲烷含量的测试流程图
1.6 不确定度评定结果的应用
符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以直接使用本不确定度评
定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律
2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法,
绝缘油中溶解气体含量C的表示式为
CC
S
h
μL/L (1)
h
s
式中,C——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量,μL/L;
C
S
——标准气体中甲烷含量,μL/L;
h——被测气体中甲烷的峰高A;
h
s
——标准气体中甲烷的峰高A。
2.2 组合类似影响因素,将输入量C
S
、
h
、
h
s
重复性因素组合在一起,归入为输出量C
的重复性因素,因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量,而是直接评定测
量结果
C
的重复性引入的不确定度分量。考虑到色谱试验中气体进样量的影响,油样处理
脱气过程中的影响因素,为此将式(1)改写如下
CC
S
h
f
1
f
2
f
3
μL/L (2)
h
s
式中,f
1
是测量重复性影响因素的修正因子f
1
=1,f
2
是进样体积影响因素修正因子其数值为
f
2
=1,f
3
是油样处理脱气影响因素修正因子其数值为f
3
=1。
输入量峰高h
、
C
S
、
f
1
、
f
2
、
f
3
之间完全不相关,h
、
h
s
完全相关,因而用下式计算,
被测绝缘油中溶解气体中甲烷含量相对合成标准不确定度
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u
cr
(C)
c
1
u
r
(C
s
)
c
2
u
r
(h
s
)
c
3
u
r
(h)
c
4
u
r
(f
1
)
c
5
u
r
(f
2
)
c
6
u
r
(f
3
)
2c
2
c
3
u
r
(h
s
)u
r
(h)
2
22222
(3)
式中,灵敏系数
c
1
1, c
2
1 , c
3
1, c
4
1, c
5
1, c
6
1
如果标准气体甲烷含量C
S
与被测样品甲烷含量C选择得合适,使峰面积hh
s
,则
u
r
(h)u
r
(h
s
)0,从而有
u
cr
(C)
c
1
u
r
(C
s
)
c
4
u
r
(f
1
)
c
5
u
r
(f
2
)
c
6
u
r
(f
3
)
2222
(4)
三、 不确定度来源
进样体积f
2
注射器V1
注射器V2
温度校准
校准 温度
C
S
C
S
校准
温度
h
s
h
C μL/L
校准
进样体积f
2
油样处理f
3
注射器V3
温度
C
S
重复性f
1
油样处理f
3
图2 气相色谱测定绝缘油中甲烷气体含量不确定度因果关系图
输出量C的不确定度来源有4个方面:
(1) 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度u
r
(C
S
);
(2) 进样体积影响引入的标准不确定度u
r
(f
2
),包括3个来源:校准、重复性和温度影
响,重复性归入到甲烷含量测量的重复性f
r
中,只评定体积校准引入的标准不确定度u
1
(V
0
)
和温度引入的标准不确定度u
2
(V
0
);
(3) 油样处理脱气引入的相对标准不确定度u
r
(f
3
);
(4) 测量重复性引入的相对标准不确定度u
r
(f
1
)。
四、 标准不确定度评定
4.1 测量重复性的不重复引入的相对标准不确定度u
r
(f
1
)
重复性导致的标准不确定度,进行10次测量,测量数据如下。
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表1 绝缘油中甲烷含量测定结果一览表(单位μL/L)
C
i
测量结果
1
27.15
2
32.89
3
32.69
4
32.98
5
32.89
6
27.28
7
32.80
8
27.13
9
27.10
10
32.91
5.378
(C
i
C)
2
11.77176 5.33148 4.44788 5.75520 5.33148 10.8966 4.92396 11.9094 12.1174
测量结果的算术平均值:
C
C
i1
10
i
10
30.32
μL/L
由于实际测量中只在重复性条件下测量2次,所以绝缘油中甲烷含量测量重复性标准
不确定度
u(f
1
)
u(C)
2
(CC)
i
i1
10
2
(n1)2
2.12
μL/L
绝缘油中甲烷含量测量重复性相对标准不确定度
u
r
(f
1
)
u(f
r
)
2.12
0.0699
30.32
C
4.2 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度u
r
(C
S
)
试验中使用标准气体,为国家标准物质中心授权,有生产资质的单位生产。根据标准
物质证书上给出的甲烷标准气体的浓度为96.6μL/L,扩展不确定度U
rel=
=1%,取k=2,标准
甲烷气体浓度的相对标准不确定度为
u
r
(C
S
)U
rel
/k0.01/20.0050
4.3 进样体积影响引入的标准不确定度u
r
(f
2
)
4.3.1 注射器校准引入的标准不确定度u
1
(V)
进样使用注射器在20℃时的体积为1mL±0.02mL,最大允差为0.02mL,区间内服从
均匀分布,包含因子k=
3
,区间半宽a=0.02mL,进样体积引入的标准不确定度
u
1
(V
0
)
4.3.2 温度变化引入的标准不确定度
a0.02
0.01155
mL
k
3
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为
2.110
4
℃
1
,由温度效应产生的体积变化为±(142.110
4
)=±0.00084mL。区间内服从
均匀分布,包含因子为k (V)=
3
,区间半宽为a (V)=0.00084mL,。由此引入的标准不确
定度u
2
(V)为
u
2
(V
0
)
a(V)0.00084
0.00049
mL
k(V)
3
4.3.3 进样体积影响引入的标准不确定度u
r
(f
2
)
注射器V定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方法合
成得到
2
u(f
2
)u
1
2
(V
0
)u
2
(V
0
)0.01155
2
0.00049
2
0.01156mL
V
0
1mL注射器定容的相对合成标准不确定度u
r
(f
2
)为
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u
r
(f
2
)
u(f
2
)
0.01156
0.0116
V
0
1
4.4 油样处理脱气引入的相对标准不确定度u
r
(f
3
)
4.4.1 取油样注射器校准引入的不确定度
(1) 取油样注射器在20℃时的体积为100mL±0.5mL,最大允差为0.5mL,区间内服从
三角分布,包含因子k=
6
,区间半宽a=0.5mL,进样体积引入的标准不确定度
u
1
(V
1
)
(2) 温度变化引入的标准不确定度
a0.5
0.2041
mL
k
6
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为
2.110
4
℃
1
,由温度效应产生的体积变化为±(10042.110
4
)=±0.084mL。区间内服从
均匀分布,包含因子为k (V)=
3
,区间半宽为a (V)=0.084mL,由此引入的标准不确定度:
u
2
(V
1
)
a(V)0.084
0.0485mL
k(V)
3
(3) 取油样体积引入的标准不确定度
注射器100mL定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方
法合成得到
2
u(V
1
)u
1
2
(V
1
)u
2
(V
1
)0.2041
2
0.0485
2
0.209mL
V
1
100mL注射器定容的相对合成标准不确定度u
r
(V
1
)为
u
r
(V
1
)
4.4.2氮气注射器温度引入的不确定度
u(V
1
)
0.209
0.0021
V
1
100
(1) 氮气注射器在20℃时的体积为5mL±0.05mL,最大允差为0.5mL,半宽
a=0.05mL,服从三角分布,包含因子k=
6
,进样体积引入的标准不确定度
u
1
(V
2
)
(2) 温度变化引入的标准不确定度
0.05
0.0204
mL
6
注射器已在20℃校准,而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为
2.110
4
℃
1
,由温度效应产生的体积变化为±(542.110
4
)=±0.00706mL。假设服从均
匀分布,区间半宽为a (V)=0.00706mL,包含因子为k (V)=
3
。由此引入的标准不确定度
u
2
(V)为
u
2
(V
2
)
a(V)0.000706
0.0041mL
k(V)
3
(3) 取油样体积引入的标准不确定度
注射器5mL定容的2个不确定度分量互不相关,其合成标准不确定度采用方和根方法
合成得到
2
u(V
2
)u
1
2
(V
2
)u
2
(V
2
)0.0204
2
0.0041
2
0.021mL
V
1
5mL注射器定容的相对合成标准不确定度为
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u
r
(V
2
)
u(V
2
)
0.021
0.0042
V
2
5
4.4.3 振荡脱气后取气体注射器引入的不确定度
振荡脱气后取气体注射器在20℃时的体积为5mL±0.05mL。
参照4.4.2节可知,振荡脱气后取气体注射器引入的相对标准不确定度
u
r
(V
3
)0.0042
4.4.4 油样处理脱气引入的标准不确定度
由取油样注射器、取氮气注射器、振荡脱气后取气体注射器三者引入的标准不确定度
u
r
(f
3
)0.0042
2
0.0042
2
0.0021
2
0.0063
表2 气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果不确定度
列表给出不确定度汇总如下:
序号 不确定度来源 类型
概率
分布
均匀
均匀
均匀
均匀
均匀
均匀
均匀
包含
因子
标准不确定度
符号
u
1
(V
1
)
u
1
(V
2
)
u
r
(V
1
)
u
2
(V
1
)
u
2
(V
2
)
u
r
(V
2
)
u
r
(V
3
)
u
r
(f
3
)
数值
0.2041 mL
0.0485 mL
0.0021
0.0204 mL
0.0041 mL
0.0042
0.0042
0.0063
0.01155mL
0.00049 mL
0.0116
0.0050
0.0375
0.04
1.215μL/L
油样处理脱气引入的标准不确定度
取油样注射器100mL校准引入的不确定度
取油样注射器100mL温度变化引入的不确定度
取油样注射器校准引入的不确定度
1
氮气注射器校准引入的不确定度
氮气注射器温度变化引入的标准不确定度
氮气注射器温度引入的不确定度
振荡脱气后取气体注射器5mL引入的不确定度
B
B
B
B
B
B
B
3
3
3
3
3
3
3
油样处理脱气引入的相对标准不确定度
进样注射器体积影响引入的标准不确定度
2
进样注射器体积1mL体积校准
进样注射器体积1mL温度校准
标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度
测量重复性引入的相对标准不确定度
B
B
B
A
均匀
均匀
正态
正态
3
3
u
1
(V
0
)
u
2
(V
0
)
u
r
(f
2
)
u
r
(C
S
)
u
r
(f
1
)
u
cr
(C)
u
c
(C)
进样注射器体积1mL影响引入的相对标准不确定度
3
4
5
6
7
2
1
气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成相对标准不确定度
气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成标准不确定度
气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果C=30.32μL/L,扩展不确定度为:U=2.5μL/L;包含因子k=2
五、 合成标准不确定度评定
由式(4),计算气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成相对标准不确定度
u
cr
(C)
c
1
u
r
(C
s
)
c
4
u
r
(f
1
)
c
5
u
r
(f
2
)
c
6
u
r
(f
3
)
0.04
u
C
(C)0.0430.321.215
μL/L
2222
本次试验C=30.58μL/L,气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成标准不确定度
六、 扩展不确定度评定
依惯例,直接取包含因子k=2,则扩展不确定度如下:
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Uku
c
(C)21.2152.43
μL/L
七、 报告测量结果和扩展不确定度
气相色谱测定绝缘油甲烷测定结果C=30.3μL/L,其扩展不确定度
U=2.5μL/L;
k2
。
一、金属材料抗拉强度
R
m
测量结果的不确定度评定
一、 概 述
1.1 目 的
评定金属材料抗拉强度R
m
测量结果的不确定度。
1.2 检测依据的标准
GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》。
1.3 检测使用的仪器设备
电子拉伸试验机,型号:CMT5205,允差:±1%;
千分尺,型号:0-25mm,允差:±0.01mm;
游标卡尺,型号:0-150mm,允差:±0.02mm。
1.4 检测程序
金属材料的室温拉伸试验抗拉强度检测时,首先根据试样横截面的种类不同测量厚度、
宽度或直径,计算截面积S
0
;然后用CMT5205电子拉伸机以规定速率施加拉力,直至试
样断裂,读取断裂过程中的最大力F
m
,使用R
m
=F
m
/S
0
计算出抗拉强度(R
m
),在同一试验
条件下,试验共进行10次。
二、 数学模型
以矩形横截面金属材料试样为例
R
m
=F
m
/S
0
=F
m
/(ab)
(1)
式中:R
m
—抗拉强度,N/mm
2
;
F
m
—断裂过程中的最大力,N;
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S
0
—金属材料横截面积,mm
2
;
a—金属材料厚度,mm;
b—金属材料宽度,mm。
注:对于圆形横截面金属材料试样,可按
S
0
式中:d—金属材料横截面直径,mm。
关于圆形横截面金属材料试样室温拉伸试验测量不确定的评定,将本章金属材料拉伸
断面收缩率测量不确定度评定实例中进行讨论。
4
d
2
计算,
三、 不确定度来源
金属材料抗拉强度R
m
测量结果不确定度来源主要包括:
(1) 厚度测量重复性引入的标准不确定度u
A1
,采用A类方法评定;
(2) 千分尺允差引入的标准不确定度u
B1
,采用B类方法评定;
(3) 宽度测量重复性引入的标准不确定度u
A2
,采用A类方法评定;
(4) 游标卡尺允差引入的标准不确定度u
B2
,采用B类方法评定;
(5) 最大力测量重复性引入的标准不确定度u
A3
,采用A类方法评定;
(6) 拉力机示值允差引入的标准不确定度u
B3
,采用B类方法评定;
(7) 测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B4
,采用B类方法评定。
四、 标准不确定度评定
在同一试验条件下,金属材料抗拉强度R
m
检测共进行10次,得到测量列如表1所示:
表1 金属材料抗拉强度R
m
检测原始数据
样号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
算术平均值
单次实验标准差
厚度a(mm)
8.03
7.92
7.93
7.89
8.03
8.01
7.95
7.97
7.97
7.94
7.964
s
a
=0.04742
宽度b(mm)
15.12
15.14
15.22
15.08
15.14
15.26
15.10
15.16
15.18
15.04
15.144
s
b
= 0.06518
最大力F
m
(N)
64588
64156
64383
63980
64623
64667
64258
64462
64577
64086
64378
s
F
=245.3297
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1
n
表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:
s
x
i
x
n1
i1
2
金属材料抗拉强度R
m
由算术平均值根据式(1)计算给出:
R
m
=F
m
/(ab)=64378/(7.96415.144)=533.8
N/mm
2
4.1 厚度测量重复性引入的标准不确定度u
A1
根据表1中厚度检测的单次实验标准差计算结果得到,厚度测量重复性引入的相对标
准不确定度
u
A1
=
4.2千分尺允差引入的标准不确定度u
B1
千分尺经上级计量部门检定合格,检定证书给出允差为±0.01mm,区间内服从均匀分
布,包含因子k
B1
=
3
,区间半宽a
B1
=0.01mm,则标准不确定度
u
B1
= a
B1
/k
B1
=0.01/
3
=0.0058mm
4.3宽度测量重复性引入的标准不确定度u
A2
根据表1中宽度检测的单次实验标准差计算结果得到,厚度测量重复性引入的相对标
准不确定度
u
A2
=
s
a
10
=0.0150mm
s
b
10
=0.0206mm
4.4游标卡尺允差引入的标准不确定度u
B2
游标卡尺经上级计量部门检定合格,检定证书给出允差为±0.02mm,区间内服从均匀
分布,包含因子k
B2
=
3
,区间半宽a
B2
=0.02mm,则标准不确定度
u
B2
= a
B2
/k
B2
=0.02/
3
=0.0116mm
4.5最大力测量重复性引入的标准不确定度u
A3
根据表1中最大力检测的单次实验标准差计算结果得到,力值测量重复性引入的相对
标准不确定度
u
A3
=
s
F
10
=77.58N
4.6拉力机示值允差引入的标准不确定度u
B3
拉力机经上级计量部门检定合格,检定证书给出允差为±1%,区间内服从均匀分布,
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包含因子k
B3
=
3
,区间半宽a
B3
=1%,则标准不确定度
u
B3
= a
B3
/k
B3
=0.01/
3
=0.0058
4.7测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B4
根据GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定,对于本例中金属材料
抗拉强度R
m
=
533.784
N/mm
2
时,R
m
修约到5N/mm
2
,区间内服从均匀分布,包含因子
k
B4
=
3
,区间半宽a
B4
=5/2=2.5N/mm
2
,则标准不确定度
u
B4
= a
B4
/k
B4
=2.5/
3
=1.4434N/mm
2
列表给出不确定度汇总如下:
表2 金属材料抗拉强度R
m
测量不确定度汇总表
序号
i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
不确定度来源
厚度测量重复性
千分尺误差
宽度测量重复性
游标卡尺误差
最大力测量重复性
拉力机示值误差
数值修约
合成不确定度
标 准 不 确 定 度
类型
A
B
A
B
A
B
B
分 布
正态
均匀
正态
均匀
正态
均匀
均匀
包含因子
(k
i
)
1
符 号
u
A1
u
B1
u
A2
u
B2
u
A3
u
B3
u
B4
u
c
数值
0.0150mm
0.0058mm
0.0206mm
0.0116mm
77.58N
0.0058
1.4434N/mm
2
0.0072
3
1
3
1
3
3
2
u
Bi
u
c
u
2
Ai
相对扩展不确定度U=2u
c
;k= 2
五、 合成标准不确定度评定
对于直接测量,由于各输入量直接互不相关且数学模型中均为乘除关系,所以采用简
化方法进行合成合成,如式(2)所示:
u
c
式中:
p
i
—各输入量的幂指数;
pu(x)
iri
i1
N
2
(2)
u
r
(x
i
)
—各输入量的相对标准不确定度。
将式(1)改写为
R
m
F
m
abf
rep
,式中,f
rep
是数值修约因素的修正因子,由于各
输入量的幂指数绝对值均为1,则金属材料抗拉强度R
m
测量结果的合成不确定度:
1-1-1
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u
rc
u
r
F
m
u
r
a
u
r
b
u
r
f
rep
222
2
2
22222
u
A3
u
A1
u
B1
u
A2
u
B2
u
B4
2
(
2
u
B3
)()()
2
F
m
a
2
b
2
R
m
0.0150
2
0.0058
2
0.0206
2
0.0116
2
1.4434
2
77.58
22
()0.0058
7.964
7.964
7.96415.144
64378
533.8
0.0072
六、 扩展不确定度评定
取包含因子k=2,金属材料抗拉强度测量结果R
m
的测量不确定度:
Uku
c
20.0072533.87.69
N/mm
2
七、 报告检测结果和扩展不确定度
金属材料抗拉强度测量结果R
m
为535 N/mm
2
,其扩展不确定度为:
U8N/mm
2
;k=2。
二、金属材料断后伸长率A测量结果的不确定度评定
一、 概 述
1.1 目 的
评定金属材料断后伸长率A测量结果不确定度。
1.2 检测依据的标准
GB/T228―2002《金属材料 室温拉伸试验方法》。
1.3 检测使用的仪器设备
游标卡尺,型号:0-150mm,允差:±0.02mm。
1.4 检测程序
首先制备试样,在试样上划出50mm的原始标距,用CMT5205电子拉伸机进行拉伸
试验,在试验过程中将拉伸速率设置为规定速率,直至试样断裂后,对齐试样使其轴线处
于同一直线上,并采取特别措施确保式样断裂部分适当接触后,测量断裂标距的伸长值,
使用式(1)计算出断后伸长率A。在同一试验条件下,试验共进行10次。
二、 数学模型
A
L
U
L
0
100
L
U
L
0
1
100
(1)
L
0
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式中:A—金属材料断后伸长率,%;
L
U
—金属材料断后标距,mm;
L
0
—金属材料原始标距,mm。
三、灵敏系数
金属材料断后标距L
U
对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为
C
LU
=
A100100
2mm
-1
L
U
L
0
50mm
金属材料原始标距L
0
对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为:
C
L0
=
L100
A65.09mm1002.6
U
2
2
L
0
L
0
(50mm)mm
四、 不确定度来源
金属材料断后伸长率A测量结果不确定度来源主要包括:
(1) 断后标距L
u
测量重复性引入的标准不确定度u
A
,采用A类方法评定;
(2) 原始标距L
0
标记引入的标准不确定度u
B1
,采用B类方法评定;
(3) 游标卡尺误差引入的标准不确定度u
B2
,采用B类方法评定;
(4) 测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B3
,采用B类方法评定。
五、 标准不确定度评定
在同一试验条件下,金属材料断后伸长率A检测共进行10次,得到测量列如表1所示:
表1 金属材料断后伸长率A检测原始数据
样号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
算术平均值
断后标距L
U
(mm)
65.34
65.44
64.38
64.72
65.74
65.42
65.70
64.54
64.78
64.84
65.09
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单次实验标准差 0.4934
1
n
表1中单次实验标准差使用用贝塞尔公式计算:
sx
i
x
n1
i1
2
金属材料断后伸长率A由算术平均值根据式(1)计算给出:
L
65.09
A
U
1
100(1)100
=30.18%
50
L
0
5.1原始标距L
0
标记引入的标准不确定度u
B1
GB/T228―2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定“原始标距的标记应精确到±
1%”,区间内服从均匀分布,包含因子k
B1
=
3
,从最大偏离考虑认为区间半宽a
B1
=1%,
则标准不确定度
u
B1
= a
B1
/k
B1
=0.01x50/
3
= 0.2887
5.2 断后标距L
u
测量重复性引入的标准不确定度u
A
根据表1中断后标距L
U
的单次实验标准差计算结果得到,断后标距L
u
测量重复性的
引入的相对标准不确定度
u
A
=
s
10
=0.1561mm
5.3游标卡尺误差引入的标准不确定度u
B2
游标卡尺经上级计量部门检定合格,检定证书给出精度为±0.02mm,区间内服从均匀
分布,包含因子k
B2
=
3
,区间半宽a
B2
=0.02mm,则标准不确定度
u
B2
= a
B2
/k
B2
=0.02/
3
=0.0116mm
5.4 测量结果数据修约引入的标准不确定度u
B3
根据GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定,金属材料断后伸长率
A修约到0.5%,区间内服从均匀分布,包含因子k
B3
=
3
,区间半宽a
B3
=0.5/2=0.25%,
则标准不确定度
u
B3
= a
B3
/k
B3
=0.25/
3
=0.15%
列表给出不确定度汇总如下:
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表2. 金属材料断后伸长率A测量的标准不确定度汇总表
序号
i
1
2
3
4
5
6
不确定度来源
断后标距L
u
测量
重复性
原始标距L
0
标记
游标卡尺误差
数值修约
合成不确定度
类型
标 准 不 确 定 度
分 布
包含因子
(k
i
)
1
符 号 数值 灵敏系数
A
B
B
B
u
c
正态
均匀
均匀
均匀
u
A
u
B1
u
B2
u
B3
u
c
0.2887mm
0.1561mm
0.0116mm
0.15%
0.72%
2/mm
2.6/mm
2/mm
1
/
3
3
3
2
[cu(x)]
ii
i1
n
相对扩展不确定度U=2u
c
=1.5%;k= 2
六、 合成标准不确定度评定
对于直接测量,各标准不确定度分量互不相关的,采用方和根方法合成:
u
c
[cu(x)]
ii
i1
n
2
=
(c
L
0
u
B1
)(c
L
u
u
A
)(c
L
u
u
B2
)u
B3
2222
=
(
2.622
0.1561mm)
2
(0.2887mm)
2
(0.0116mm)
2
0.15
2
mmmmmm
=0.72%
七、 扩展不确定度评定
取包含因子k=2,金属材料断后伸长率测量结果A的扩展不确定度:
Uku
c
20.721.44%
八、 报告检测结果和扩展不确定度
金属材料断后伸长率测量结果A按规定修约后结果为30.0%,其扩展不确定度为:
U1.5%
;k=2。
*******************
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