2024年3月20日发(作者：章翔)
依据：1、《中国药典》2015年版四部
2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版）
重金属检查法（通则0821）
培训试题及答案
2018.08
姓名： 成绩：
一、单选题（每题5分，共20分）
1、重金属检查法第一法，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液
（pH3.5） 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 。 （A）
A、2ml 25ml
B、1ml 25ml
C、2ml 20ml
D、1ml 20ml
2、铅溶液的制备：临用前取适量标准铅贮备液再用水稀释成每1ml含 的铅溶液，限当日
使用，所用玻璃容器均不得含铅。
（B）
A、5μg
B、10μg
C、15μg
D、20μg
3、重金属检查法第一法的显色时间应控制在： 分钟。 （C）
A、5
B、3
C、2
D、1
4、重金属检查法第二法所用的炽灼温度必须控制在： ℃，以避免高温炽灼造成的重
金属损失。 （B）
A、400~500
B、500~600
C、600~700
D、700~800
二、多选题（每题10分，共20分）
1、《中国药典》2015年版中的重金属检查法包括： 。 （ABC）
A、硫代乙酰胺法（第一法）
B、硫代乙酰胺法（第二法）
C、硫化钠法（第三法）
D、微孔滤膜过滤法（第四法）
2、选择纳氏比色管时注意选择 的玻璃比色管进行实验。 （ABCD）
A、外表面无划痕
B、色泽一致
C、无瑕疵
D、管内径和刻度线高度均匀一致
三、判断题（每题 4分，共20 分）
1、硫化钠试液的有效期为3个月。 （×）
2、硝酸处理并蒸干后残渣需加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，应在水浴上蒸干以赶除多余的
盐酸，避免影响溶液的pH值。 （√）
3、为了便于目视比色，标准铅溶液用量以20ml为宜。 （×）
4、供试品如为重金属的盐，可无需去除本身的金属离子，直接进行检查。 （×）
5、供试品如自身可与显色剂生成不溶性硫化物，可加入掩蔽剂以避免干扰。 （√）
四、填空题（每空2分，共40分）
1、重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
2、重金属检查法的基本原理：均是利用重金属离子与显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒，
比较供试品溶液和标准铅溶液生成的重金属硫化物微粒在溶液中所呈现的颜色深浅，判断供试品
中重金属的限量是否符合规定。
3、制备标准铅溶液时可先用硝酸铅（105℃干燥至恒重）配制成贮备液，也可购买具有资质计量
机构提供的标准品贮备溶液。
4、硫代乙酰胺试液与重金属反应效率受溶液的pH值、硫代乙酰胺试液加入量、显色时间等因素
的影响。
5、配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其它试剂进行处理者，为
—
了消除盐酸或其他试剂可能夹杂的重金属，除另有规定外，甲管溶液应取同样量试液蒸干后依法
检查。
6、在检查时，标准管（甲管）、供试品管（乙管）、与监测管（丙管）应平行操作，同时按顺序
加入试剂，试剂加入量、操作条件等应一致。
7、残渣加硝酸蒸干，务必使氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢氧化析出乳
硫，影响检查。
8、硝酸处理并蒸干后残渣需加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，应在水浴上蒸干以赶除多余的
盐酸，避免影响溶液的pH值。
—
2024年3月20日发(作者：章翔)
依据：1、《中国药典》2015年版四部
2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版）
重金属检查法（通则0821）
培训试题及答案
2018.08
姓名： 成绩：
一、单选题（每题5分，共20分）
1、重金属检查法第一法，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液
（pH3.5） 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 。 （A）
A、2ml 25ml
B、1ml 25ml
C、2ml 20ml
D、1ml 20ml
2、铅溶液的制备：临用前取适量标准铅贮备液再用水稀释成每1ml含 的铅溶液，限当日
使用，所用玻璃容器均不得含铅。
（B）
A、5μg
B、10μg
C、15μg
D、20μg
3、重金属检查法第一法的显色时间应控制在： 分钟。 （C）
A、5
B、3
C、2
D、1
4、重金属检查法第二法所用的炽灼温度必须控制在： ℃，以避免高温炽灼造成的重
金属损失。 （B）
A、400~500
B、500~600
C、600~700
D、700~800
二、多选题（每题10分，共20分）
1、《中国药典》2015年版中的重金属检查法包括： 。 （ABC）
A、硫代乙酰胺法（第一法）
B、硫代乙酰胺法（第二法）
C、硫化钠法（第三法）
D、微孔滤膜过滤法（第四法）
2、选择纳氏比色管时注意选择 的玻璃比色管进行实验。 （ABCD）
A、外表面无划痕
B、色泽一致
C、无瑕疵
D、管内径和刻度线高度均匀一致
三、判断题（每题 4分，共20 分）
1、硫化钠试液的有效期为3个月。 （×）
2、硝酸处理并蒸干后残渣需加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，应在水浴上蒸干以赶除多余的
盐酸，避免影响溶液的pH值。 （√）
3、为了便于目视比色，标准铅溶液用量以20ml为宜。 （×）
4、供试品如为重金属的盐，可无需去除本身的金属离子，直接进行检查。 （×）
5、供试品如自身可与显色剂生成不溶性硫化物，可加入掩蔽剂以避免干扰。 （√）
四、填空题（每空2分，共40分）
1、重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
2、重金属检查法的基本原理：均是利用重金属离子与显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒，
比较供试品溶液和标准铅溶液生成的重金属硫化物微粒在溶液中所呈现的颜色深浅，判断供试品
中重金属的限量是否符合规定。
3、制备标准铅溶液时可先用硝酸铅（105℃干燥至恒重）配制成贮备液，也可购买具有资质计量
机构提供的标准品贮备溶液。
4、硫代乙酰胺试液与重金属反应效率受溶液的pH值、硫代乙酰胺试液加入量、显色时间等因素
的影响。
5、配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其它试剂进行处理者，为
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了消除盐酸或其他试剂可能夹杂的重金属，除另有规定外，甲管溶液应取同样量试液蒸干后依法
检查。
6、在检查时，标准管（甲管）、供试品管（乙管）、与监测管（丙管）应平行操作，同时按顺序
加入试剂，试剂加入量、操作条件等应一致。
7、残渣加硝酸蒸干，务必使氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢氧化析出乳
硫，影响检查。
8、硝酸处理并蒸干后残渣需加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，应在水浴上蒸干以赶除多余的
盐酸，避免影响溶液的pH值。
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