2024年4月11日发(作者:仵雅云)
环球分析测试仪器有限公司
Biotage微波合成仪操作手册
操作步骤:
1、 微波合成仪与空压机配套使用,需要同时开启;
2、 开机,按仪器左下方的黑色电源键;
3、 选择chemistry进入操作界面,再选择Editor;
4、 点击Editor设定反应条件;
1) Time 反应时间 ,设定好后点击enter
2) Temperture反应温度,设定好后点击enter
3) Pre-stirring 预搅拌时间,设定好后点击enter
4) Vial Type 各种反应瓶对应的合适体积为(1ml 0.2-0.5ml;5ml 0.5-2ml;10ml 2-5ml;30ml 10-20ml),Vial
Type一定要选择相对数值(30ml不用改变该项)
5) Absorption level
极性一般的溶剂如二氧六环,甲苯,丙酮选择normal
极性较大如水,DMF,醇类选择High
强极性溶剂如醋酸等选择Very High
设定好后点击Apply;
5、 点击Run,然后选择相应的项目组,Change Name后,再点击Run
6、 连续进行多个条件不相同的反应,需要重复步骤4-5的操作
关机:点击Chemistry界面下的Main menu点击Shut down,等显示It is safe to shut down后关掉左下方电
源键,同时也关掉空压机。
注意事项:
1、 绝对不能进行neat等纯固相反应;
2、 根据溶剂体积提示,严格选择合适的反应管;
(1ml 0.2-0.5ml ; 5ml 0.5-2ml ; 10ml 2-5ml ; 30ml 10-20ml);
3、 固体样品应尽量浸没在溶剂下面,不能粘在试管壁上;
4、 反应瓶上不要贴标签,可以用记号笔在试管毛面上标明;
5、 每个操作人员尽其所责,保证仪器自动化进行;不要非正常关机
6、 尽量控制温度超过溶剂沸点50度,压力范围在15bar以内
7、 试管清洗时,注意不能使得试管有裂痕,有裂痕的绝对不能使用
8、 如果有气体放出的反应,尽量降低反应物的摩尔浓度(<0.2mmol)
上海办事处:
上海莘建东路58弄2号2003室,201100 电话:86-21-54170556 传真:86-21-54170122
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环球分析测试仪器有限公司
9、
Temperatures and pressures attained after 100s of heating
Solvent
1-Methyl-2-pyrrolidinone
Methyl sulfoxide
o-Dichlorobenzene
N,N-Dimethylformamide
Xylenes**
1,4-Dioxane**
Water**
Acetonitrile
1,2-Dimethoxyethane**
1,2-Dichloroethane
Ethanol
Methanol
Tetrahydrofuran**
Acetone
Dichloromethane
Boiling Point (1 atmos)
Attained
re
250
250
250
250
50
56
165
180
130
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155
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110
150
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1
1
2
4
0
0
10
13
3
5
13
17
3
7
5
202
189
180
153
137
100
100
81
85
83
78
65
65
56
40
Solvents in bold text absorb microwave energy well.
**Some solvents can reach higher temperatures (approx. 20-30°) if heated for a longer time and
containing microwave-absorbing chemicals. For the very low-absorbing solvents much higher
temperatures in various reactions have been , xylene (150oC), 1,4-dioxane (200oC)
water (220°), 1,2-dimethoxyethane (200°), and tetrahydrofuran (180°).
上海办事处:
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2024年4月11日发(作者:仵雅云)
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Biotage微波合成仪操作手册
操作步骤:
1、 微波合成仪与空压机配套使用,需要同时开启;
2、 开机,按仪器左下方的黑色电源键;
3、 选择chemistry进入操作界面,再选择Editor;
4、 点击Editor设定反应条件;
1) Time 反应时间 ,设定好后点击enter
2) Temperture反应温度,设定好后点击enter
3) Pre-stirring 预搅拌时间,设定好后点击enter
4) Vial Type 各种反应瓶对应的合适体积为(1ml 0.2-0.5ml;5ml 0.5-2ml;10ml 2-5ml;30ml 10-20ml),Vial
Type一定要选择相对数值(30ml不用改变该项)
5) Absorption level
极性一般的溶剂如二氧六环,甲苯,丙酮选择normal
极性较大如水,DMF,醇类选择High
强极性溶剂如醋酸等选择Very High
设定好后点击Apply;
5、 点击Run,然后选择相应的项目组,Change Name后,再点击Run
6、 连续进行多个条件不相同的反应,需要重复步骤4-5的操作
关机:点击Chemistry界面下的Main menu点击Shut down,等显示It is safe to shut down后关掉左下方电
源键,同时也关掉空压机。
注意事项:
1、 绝对不能进行neat等纯固相反应;
2、 根据溶剂体积提示,严格选择合适的反应管;
(1ml 0.2-0.5ml ; 5ml 0.5-2ml ; 10ml 2-5ml ; 30ml 10-20ml);
3、 固体样品应尽量浸没在溶剂下面,不能粘在试管壁上;
4、 反应瓶上不要贴标签,可以用记号笔在试管毛面上标明;
5、 每个操作人员尽其所责,保证仪器自动化进行;不要非正常关机
6、 尽量控制温度超过溶剂沸点50度,压力范围在15bar以内
7、 试管清洗时,注意不能使得试管有裂痕,有裂痕的绝对不能使用
8、 如果有气体放出的反应,尽量降低反应物的摩尔浓度(<0.2mmol)
上海办事处:
上海莘建东路58弄2号2003室,201100 电话:86-21-54170556 传真:86-21-54170122
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9、
Temperatures and pressures attained after 100s of heating
Solvent
1-Methyl-2-pyrrolidinone
Methyl sulfoxide
o-Dichlorobenzene
N,N-Dimethylformamide
Xylenes**
1,4-Dioxane**
Water**
Acetonitrile
1,2-Dimethoxyethane**
1,2-Dichloroethane
Ethanol
Methanol
Tetrahydrofuran**
Acetone
Dichloromethane
Boiling Point (1 atmos)
Attained
re
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Solvents in bold text absorb microwave energy well.
**Some solvents can reach higher temperatures (approx. 20-30°) if heated for a longer time and
containing microwave-absorbing chemicals. For the very low-absorbing solvents much higher
temperatures in various reactions have been , xylene (150oC), 1,4-dioxane (200oC)
water (220°), 1,2-dimethoxyethane (200°), and tetrahydrofuran (180°).
上海办事处:
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