2024年4月24日发(作者:秦访文)
1、涕灭威(铁灭克)
中文通用名称:涕灭威
英文通用名称:aldicarb
化学名称: O-(甲基氨基甲酰基)-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。
化学结构式:
CH
3
CH
3
S
O
CCHNOCNHCH
3
190.15
C
7
H
14
N
2
O
2
S:
CH
3
物化性质:白色无味结晶,熔点100℃,相对密度(d
20
25
)1.195,20℃时蒸汽压
小于6.67 Pa。室温下在水中的溶解度为6000mg/L,几乎不溶于己烷,而溶于大
多数有机溶 剂,如丙酮400g/L,甲苯100g/L(20℃)。除遇强碱外,本品稳定。
检验方法:
气相色谱法(也可用FPD-S滤光片测)
1)电子捕获检测器,毛细管弹性石英玻璃柱,DB-1,30m(Length)×0.53mm(id)
×0.5μm (Film);
参考工作条件:170 ℃(0.5min) 8℃/min 240℃(3min);
氮气:5mL/min,尾吹:60 mL/min;
保留时间:7min54s,进样绝对量:5 ng(5ppm,1 µL)。
2)电子捕获检测器,填充柱,1.5%OV-17+2.0%OV-101/chromosorb WAW-DMCS-HP,
80-100目玻璃柱,1m×2mm(id);
参考工作条件:柱温:190℃,进样口:230℃,检定器:310℃;
氮气:76mL/min,尾吹:50 mL/min;
保留时间:6min12s,进样绝对量20ng(20ppm,1 µL)。
3)火焰光度检测器(FPD-S)填充柱,4%carbowax20M/Gas chrom Q,60-80目。
玻璃柱,2m×3mm(id);
参考工作条件:柱温:160℃,进样口:300℃,检定器:250℃;
氮气:60mL/min,氢气:30mL/min,空气:30mL/min。
保留时间:6min5s。
2、涕灭威砜
中文通用名称: 涕灭威砜
英文通用名称: aldicarb sulphone
化学名称
化学结构式
O
CH
3
CH
3
SC
O
CH
3
O
CHNOCNHCH
3
C
7
H
14
O
4
N
2
S
:222.29
理化性质: 无色结晶固体,熔点140-142℃,25℃下蒸汽压为9×10
-5
mm,微溶于
水,有刺激性气味。分子量222.29,碱性环境下水解,有腐蚀性。
检验方法:
气相色谱法
1) 氮磷检测器,HP-5,30m(Length)×0.32mm(id) ×0.25μm (Film);
参考工作条件:120 ℃(0.5min) 8℃/min 220℃(3min);
氮气:5mL/min,氢气:3mL/min,空气:60mL/min,尾吹:15mL/min。
保留时间:4min34s,进样绝对量20ng(20ppm,1 µL,分流比:1:3)。
2) 氮磷检测器,填充柱,5%OV-17/Gas chrom Q,80-100目玻璃柱,1m×2mm(id);
参考工作条件:柱温:175℃,进样口:200℃,检定器:250℃;
氮气:35mL/min,氢气:6.5mL/min,空气:65 mL/min。
保留时间:1min,进样绝对量20ng(20ppm,1µL)
3、涕灭威亚砜
中文通用名称 涕灭威亚砜
英文通用名称 aldicarb sulphoxide
化学名称
化学结构式
O
CH
3
CH
3
SC
CH
3
O
CHNOCNHCH
3
C
7
H
14
O
3
N
2
S:206.29
理化性质:无色结晶固体,熔点为103-106℃,可溶于水,无味,分子量206.29,
对热敏感。不能与强氧化性物质共存。燃烧释放出有毒气体,易被衣服或者鞋袜
吸附。
检验方法
1)液相色谱法
色谱柱:C8 4.6mm × 25cm×5μm;柱后衍生:试剂1,0.5N NaOH,流速,
0.3mL/min;试剂2,OPA试剂,流速0.3mL/min;反应器温度:水解温度:100℃;
衍生温度:室温;柱温箱温度:42℃;进样量:20μL;检测器:荧光检测器(λ
ex330nm,λem465nm);溶剂梯度与流速:见表1。保留时间为11.253min
表1 溶剂梯度与流速
时间(min)
0.00
2.00
8.00
9.00
10.00
19.00
25.00
26.00
水(%)
85
75
75
60
55
20
20
85
甲醇(%)
15
25
25
40
45
80
80
15
流速(mL/min)
0.5
0.5
0.5
0.8
0.8
0.8
0.8
0.5
2024年4月24日发(作者:秦访文)
1、涕灭威(铁灭克)
中文通用名称:涕灭威
英文通用名称:aldicarb
化学名称: O-(甲基氨基甲酰基)-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。
化学结构式:
CH
3
CH
3
S
O
CCHNOCNHCH
3
190.15
C
7
H
14
N
2
O
2
S:
CH
3
物化性质:白色无味结晶,熔点100℃,相对密度(d
20
25
)1.195,20℃时蒸汽压
小于6.67 Pa。室温下在水中的溶解度为6000mg/L,几乎不溶于己烷,而溶于大
多数有机溶 剂,如丙酮400g/L,甲苯100g/L(20℃)。除遇强碱外,本品稳定。
检验方法:
气相色谱法(也可用FPD-S滤光片测)
1)电子捕获检测器,毛细管弹性石英玻璃柱,DB-1,30m(Length)×0.53mm(id)
×0.5μm (Film);
参考工作条件:170 ℃(0.5min) 8℃/min 240℃(3min);
氮气:5mL/min,尾吹:60 mL/min;
保留时间:7min54s,进样绝对量:5 ng(5ppm,1 µL)。
2)电子捕获检测器,填充柱,1.5%OV-17+2.0%OV-101/chromosorb WAW-DMCS-HP,
80-100目玻璃柱,1m×2mm(id);
参考工作条件:柱温:190℃,进样口:230℃,检定器:310℃;
氮气:76mL/min,尾吹:50 mL/min;
保留时间:6min12s,进样绝对量20ng(20ppm,1 µL)。
3)火焰光度检测器(FPD-S)填充柱,4%carbowax20M/Gas chrom Q,60-80目。
玻璃柱,2m×3mm(id);
参考工作条件:柱温:160℃,进样口:300℃,检定器:250℃;
氮气:60mL/min,氢气:30mL/min,空气:30mL/min。
保留时间:6min5s。
2、涕灭威砜
中文通用名称: 涕灭威砜
英文通用名称: aldicarb sulphone
化学名称
化学结构式
O
CH
3
CH
3
SC
O
CH
3
O
CHNOCNHCH
3
C
7
H
14
O
4
N
2
S
:222.29
理化性质: 无色结晶固体,熔点140-142℃,25℃下蒸汽压为9×10
-5
mm,微溶于
水,有刺激性气味。分子量222.29,碱性环境下水解,有腐蚀性。
检验方法:
气相色谱法
1) 氮磷检测器,HP-5,30m(Length)×0.32mm(id) ×0.25μm (Film);
参考工作条件:120 ℃(0.5min) 8℃/min 220℃(3min);
氮气:5mL/min,氢气:3mL/min,空气:60mL/min,尾吹:15mL/min。
保留时间:4min34s,进样绝对量20ng(20ppm,1 µL,分流比:1:3)。
2) 氮磷检测器,填充柱,5%OV-17/Gas chrom Q,80-100目玻璃柱,1m×2mm(id);
参考工作条件:柱温:175℃,进样口:200℃,检定器:250℃;
氮气:35mL/min,氢气:6.5mL/min,空气:65 mL/min。
保留时间:1min,进样绝对量20ng(20ppm,1µL)
3、涕灭威亚砜
中文通用名称 涕灭威亚砜
英文通用名称 aldicarb sulphoxide
化学名称
化学结构式
O
CH
3
CH
3
SC
CH
3
O
CHNOCNHCH
3
C
7
H
14
O
3
N
2
S:206.29
理化性质:无色结晶固体,熔点为103-106℃,可溶于水,无味,分子量206.29,
对热敏感。不能与强氧化性物质共存。燃烧释放出有毒气体,易被衣服或者鞋袜
吸附。
检验方法
1)液相色谱法
色谱柱:C8 4.6mm × 25cm×5μm;柱后衍生:试剂1,0.5N NaOH,流速,
0.3mL/min;试剂2,OPA试剂,流速0.3mL/min;反应器温度:水解温度:100℃;
衍生温度:室温;柱温箱温度:42℃;进样量:20μL;检测器:荧光检测器(λ
ex330nm,λem465nm);溶剂梯度与流速:见表1。保留时间为11.253min
表1 溶剂梯度与流速
时间(min)
0.00
2.00
8.00
9.00
10.00
19.00
25.00
26.00
水(%)
85
75
75
60
55
20
20
85
甲醇(%)
15
25
25
40
45
80
80
15
流速(mL/min)
0.5
0.5
0.5
0.8
0.8
0.8
0.8
0.5