FX-4_氟橡胶的老化行为研究-USB迷|专注于互联网分享

2024年4月25日发(作者：夏侯慕蕊)

第20卷第8期

2023年8月

装备环境工程

EQUIPMENT ENVIRONMENTAL ENGINEERING

·1·

航空航天装备

FX-4氟橡胶的老化行为研究

商旭静，党恒耀，薛志博，由宝财，邢丕臣，王宇，查小琴

（1.中国航发沈阳发动机研究所，沈阳 110015；

2.中国船舶集团有限公司第七二五研究所，河南洛阳 471023）

摘要：目的研究FX-4氟橡胶在不同工况条件下的老化行为，为工程实践中科学评估装备使用寿命提供依

据。方法基于某装备对FX-4氟橡胶材料的使用要求，设计5种模拟工作状态条件的老化试验，通过观测

样品外观形貌、力学、化学结构、打压密封等性能变化，研究FX-4氟橡胶在不同温度、不同介质和不同应

变作用下的老化行为。结果经过9 000 h老化试验，FX-4氟橡胶的压缩永久变形表现出明显增加的趋势，

且增长速率呈现出先增大、再放缓、随后再次增大的变化规律。分解温度由508 ℃提升为520 ℃左右，表

面结晶度和内部结晶度由61.7%分别下降为37%和48%左右，表明老化损伤由样品表面逐渐向内部扩展。

分子结构没有发生根本改变，打压密封功能良好。结论经过9 000 h老化试验后，FX-4氟橡胶出现不同程

度的性能老化，但仍具备良好的密封性能，可正常使用。

关键词：FX-4氟橡胶；密封；温度；介质；应变；老化

中图分类号：V254.1；TQ336.8 文献标识码：A 文章编号：1672-9242(2023)08-0001-08

DOI：10.7643/ issn.1672-9242.2023.08.001

1211112

Aging Behavior of FX-4 Fluororubber

SHANG Xu-jing

, DANG Heng-yao

, XUE Zhi-bo

, YOU Bao-cai

, XING Pi-chen

, WANG Yu

, ZHA Xiao-qin

(1. AECC Shenyang Engine Design Institute, Shenyang 110015, China;

2. Luoyang Ship Material Research Institute, Henan Luoyang 471023, China)

ABSTRACT: The work aims to study the aging behavior of FX-4 fluororubber under different working conditions to provide

a scientific basis for assessing life of equipment in engineering practice. Based on the requirements of a certain equipment for

the use of FX-4 fluororubber material, five aging tests were designed to simulate the working conditions. The aging behavior

of FX-4 fluororubber under different temperature, media and strain was studied by observing the changes of appearance,

mechanical properties, chemical structure, sealability, etc. After 9 000 hours of aging test, the compression set of FX-4

fluororubber showed an obvious increase trend, and the growth rate first increased, then slowed down and finally increased

again. The decomposition temperature increased from 508 ℃ to about 520 ℃. The surface crystallinity and internal crystal-

linity decreased from 61.7% to about 37% and 48% respectively, indicating that the aging damage gradually extended from

the surface to the interior of the sample. The molecular structure did not change fundamentally, and the sealability was not

damaged. After 9 000 hours of aging test, FX-4 fluororubber has different degrees of aging, but still has good sealability and

收稿日期：2023-03-09；修订日期：2023-04-27

Received：2023-03-09；Revised：2023-04-27

作者简介：商旭静（1992—），女，硕士。

Biography：SHANG Xu-jing (1992-), Female, Master.

引文格式：商旭静, 党恒耀, 薛志博, 等. FX-4氟橡胶的老化行为研究[J]. 装备环境工程, 2023, 20(8): 001-008.

SHANG Xu-jing, DANG Heng-yao, XUE Zhi-bo, et al. Aging Behavior of FX-4 Fluororubber[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023,

20(8): 001-008.

·2· 装备环境工程 2023年8月

can be used normally.

KEY WORDS: FX-4 fluororubber; seal; temperature; medium; strain; aging

航空装备的密封和减振技术是一门较为复杂的

通用技术，它与结构设计、制造工艺及选用材料密切

相关，而材料性能的优劣直接关系着系统性能的可靠

性和使用寿命

[1-4]

。氟橡胶因其独特的分子结构，具

有优异的耐热、耐油和良好的综合力学性能，广泛应

用于飞机的燃油、液压和气动系统，承担着密封、减

振等重要功能

[5-6]

。氟橡胶制品在贮存及使用过程中，

不可避免地受到环境温度、介质及机械应力的作用和

影响，一旦发生老化失效，将会严重威胁飞行安全，

甚至造成机毁人亡的重大事故

[7-8]

。因此，研究各种

环境因素对氟橡胶老化性能的影响及程度，对于开展

氟橡胶密封结构环境适应性设计和防护，延长产品使

[7-9]

用寿命，具有重要意义

。

常新龙等

[10]

开展了F108氟橡胶在不同湿热条件

下的老化试验，结果表明，氟橡胶在湿热条件下主要

发生水解和交联反应，温度是引起老化的主要原因，

湿度起促进作用。张录平等

[11]

采用加速老化试验方法

研究了氟橡胶的热氧老化性能，获得了不同老化条件

下氟橡胶的力学性能和交联结构的变化规律。朱立群

预

等

[12]

考察了丁腈橡胶在乙二醇中的性能变化规律，

测丁腈橡胶在25 ℃乙二醇中的寿命约为7 a。朱忠猛

[13]

等

研究了氢化丁腈橡胶在不同应变水平和温度下

的加速老化行为。王登霞等

[14]

研究了氢化丁腈橡胶在

万宁、漠河等5个典型气候地区的环境适应性，预测

其在受力状态时的储存寿命约为2~6 a。

橡胶材料的老化失效包括物理老化失效和化学

老化失效，老化的实质是分子主链、侧链、交联网络

发生了变化

[6,15-17]

。实际应用中，橡胶材料往往处于

物理和化学的共同作用状态，且在不同的工况条件

下，橡胶的老化过程和性能变化情况不同

[6,18-21]

。本

文根据某装备对FX-4氟橡胶材料的使用要求，设计

了模拟海洋大气、柴油（–10#和0#）、滑油（8A和

8B）等5种模拟工作状态9 000 h的老化试验，研究

了不同温度、介质、应变对FX-4氟橡胶材料的影响，

监测老化过程中FX-4氟橡胶的拉伸强度、压缩永久

变形等力学性能。采用扫描电镜X射线衍射仪、傅

里叶红外分析仪、热重分析仪测定老化前后微观形

貌、结晶度、分子结构和热稳定性的变化。通过考核

老化试验密封性能，确定FX-4氟橡胶抗老化性能，为

FX-4氟橡胶在航空领域的实际应用提供数据支持。

研究院生产），按照相应标准规定制备胶圈和试样，

试验样品的规格见表1。A型试样为典型O型密封圈

样品，主要用于试验前后外观形貌及微观结构分析；

B型样品为哑铃状试样，主要用于测量老化前后拉伸

性能的变化；C型样品主要用于老化前后硬度测试；D

型样品为柱状样品，用于老化前后压缩永久变形测试。

表1 试验样品规格

Tab.1 Specifications of sample

试验

样品

试样规格

0.2

(33.5±0.25) mm×



0.1

标准

(75±1.0) mm×(12.5±1.0)

GB/T 528—2009

mm×(2±0.2) mm

(25±1.0) mm×(25±1.0)

GB/T 531.1—2008

mm×(2±0.2) mm

(10.0±0.2) mm×(10±0.2) mm GB/T 1683—2018

1.2 方法

1.2.1 老化试验

老化试验时间为9 000 h，5种模拟工作状态老化

试验条件见表2，主要试验设备见表3。

表2 试验条件

Tab.2 Test conditions

试验条件

工况1

介质

海洋大气

压缩率/% 温度/℃

25 100

10 55

25 120

工况2 –10# 柴油

工况3 0# 柴油

工况4 8A 滑油

工况5 8B 滑油

表3 试验设备

Tab.3 Test equipment

设备名称

快速温变试验箱

三综合试验箱

可编程高低温湿热试验箱

设备型号

TT710-15

CEEC-THV15-1000C

HUT710P

1.2.2 性能测试

对FX-4氟橡胶的以下性能进行检测，性能检测

之前按照GB/T 2941—2006《橡胶物理试验方法试样

制备和调节通用程序》中的规定，在标准环境[温度

为(23±2) ℃，相对湿度为50%±5%]下处理16 h以上。

1）拉伸强度。按照GB/T 528—2009《硫化橡胶

或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试及

1 试验

1.1 材料

试验所用的材料为FX-4氟橡胶（北京航空材料

第20卷第8期商旭静，等：FX-4氟橡胶的老化行为研究 ·3·

计算，采用哑铃状试样，将试样匀称地置于橡胶拉力

试验机的上、下夹持器上，使拉力均匀分布到横截面

上。每组5个试样，结果取中值。

2）邵尔A硬度。按照GB/T 531.1—2008《硫化

橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分：邵

氏硬度计法（邵尔硬度）》进行测试及计算，每组5

个试样，实验结果取中值。

3）压缩永久变形。按照GB/T 1683—2018《硫

化橡胶恒定形变压缩永久变形的测定方法》进行测试

及计算，每组5个试样，结果取平均值。

4）微观形貌。采用扫描电镜进行测试，对试样

表面进行喷金处理，加速电压为3 kV。

5）结晶度。采用布鲁克X射线衍射仪D8

ADVANCE对试验后的氟橡胶材料的结晶度进行分

析表征。

6）红外分析。采用FT-IR傅里叶红外分析仪确

定模拟工作试验后的物质分子结构变化情况。

7）热重分析。采用梅特勒托利多TGA2热重分

析仪对模拟工作试验后的热稳定性和组分进行分析。

8）密封性能。采用专用打压设备对试验后的典

型密封圈进行密封性能测试，以考核试验后的密封圈

是否仍具有完整密封功能。

此会产生拉伸强度先增大、后降低的现象。相比而言，

柴油环境的温度和压力较小，FX-4氟橡胶的拉伸强

度未发生明显变化。这是由于FX-4氟橡胶材料本身

具有优异的耐热性能，低温下很难破坏FX-4氟橡胶

中的高能C—F键。有研究表明

[24-26]

，8B滑油在高温、

高压缩率条件下会导致非金属材料出现收缩现象，也

就是说8A滑油在模拟工作条件下更为稳定。

2 结果与讨论

2.1 力学性能的变化

2.1.1 拉伸强度

FX-4氟橡胶老化试验前后的拉伸强度如图1所

示，5种工况下拉伸强度最大变化量分别为33.74%、

25.94%、37.42%、48.73%、51.11%。由图1可知，

FX-4氟橡胶材料老化过程中的拉伸强度随工况条件

不同而表现不同的变化特点。对比5种工况条件可以

发现，除柴油环境（工况2和工况3）外，海洋大气

（工况1）和滑油环境（工况4和工况5）均致使材

料强度出现先增大、后降低的变化规律。这是因为高

温和高压条件下，FX-4氟橡胶初期会产生交联强化

作用，使得强度增大；后期出现强度下降则表明，在

长期高温环境下，FX-4氟橡胶材料的分子结构出现

降解，使得强度下降，这一点可以从微观分析结果中

得到印证。同时，通过对比试验条件可以发现，柴油

环境的试验温度和压缩率均比海洋环境和滑油环境

要小。柴油环境下，材料强度曲线的变化不大，证明

了试验温度和压缩率对橡胶材料的老化作用较为明

显。已有相关报道表明

[22-23]

，氟橡胶的氧化老化可以

分为3个阶段：引发阶段、增长阶段、终止阶段。引

发阶段产生游离基，增长阶段时，游离基会形成氢过

氧化物，并通过氢过氧化物的分解，成为游离基的主

要来源，终止阶段可以引起交联或者分子链断裂，因

图1 FX-4氟橡胶的拉伸强度

Fig.1 Tensile strength of FX-4 fluoroelastomer

2.1.2 邵尔A硬度

FX-4氟橡胶老化试验前后的邵尔A硬度变化如

图2所示。由图2可知，5种不同工况环境下，材料

的硬度变化表现出不同的规律性。在工况1—3的环

境条件下，初始阶段，硬度出现缓慢硬化现象，随后

基本稳定，整体变化幅度很小；在工况4的环境条件

下，硬度表现出先增加、后减小的趋势，整体变化幅

度不大；在工况5的环境条件下表现出下降趋势。结

果表明，在较高的温度条件下，滑油的渗入会导致

FX-4氟橡胶的硬度发生变化。氟橡胶在模拟工作状

态高温氧化老化分解过程中，在含氟游离基的作用

下，以明显的速度进行脱氢原子或氟原子的链转移反

应。有研究表明

[1]

，在360 ℃时，橡胶的相对分子质

量从20万降到1.6万，而样品的质量仅损失3.5%。

这是橡胶分子链急剧断裂的结果，直到生成分子链碎

段。这一过程中，质量变化不大，只有1%~3%的气

体产物和8%的液体产物（低分子氟氯烃）产生。因

·4· 装备环境工程 2023年8月

此，表现出压缩率越大，温度越高，硬度变化越明显

的现象，这一试验结论与拉伸强度试验结果相吻合，

即温度和压缩率对FX-4橡胶材料的老化影响较大。

压缩提供了变形空间，导致后期压缩永久变形再次出

现快速增长的趋势。压缩永久变形直接反映橡胶的弹

性

[11]

，压缩永久变形的增加，表明FX-4氟橡胶材料

在5种工况条件下，弹性性能有衰减趋势。

图3 FX-4氟橡胶的压缩永久变形

Fig.3 Compression set of FX-4 fluoroelastomer

2.3 微观性能的变化

2.3.1 微观形貌

FX-4氟橡胶老化试验前后的SEM形貌如图4所

示。由图4可以看出，老化试验前，FX-4氟橡胶表

面光滑、颜色均匀，表面有少量微孔。经过9 000 h

老化试验后，材料表面出现显著白色点状物质，同时

表面出现条纹特征。这是由于FX-4氟橡胶材料在温

度、介质和应力作用下，表面析出增强颗粒。条纹特

征是由于样品在试样工装中长期处于压缩状态，导致

表面出现的类似褶皱现象，因为这些条纹的方向是平

行一致的，属于机械挤压损伤。总体来看，在模拟工

作试验条件下，氟橡胶在5种工况环境下表面均出现

不同程度的老化损伤。

2.3.2 热重

FX-4氟橡胶老化试验前后的TGA曲线如图5所

示。从图5中可以看出，在450 ℃以下，热重曲线基

本为一条直线，表明氟橡胶并没有产生明显的氧化分

解。随着温度的升高，从450 ℃开始，热分析反应开

始加速，在500 ℃附近达到最快分解速度，样品初始

状态及工况1—5分峰值分解温度依次为508.34、

517.28、520.92、519.84、521.31、522.03 ℃。与初始

状态相比，最大热分解温度提高了约10 ℃，具体数

据见表4。达到峰值后，热分解质量损失速率逐渐降

低，直到最终分解结束。此外，可以发现，在650 ℃

附近，出现第二次快速氧化分解，这是氟橡胶中耐高

温物质再次挥发所致，最终的残余物均在10%左右，

各种工况环境下差异不大。从老化试验前后对比来

看，样品分解温度由508 ℃提升为520 ℃左右，分解

温度的提升说明氟橡胶材料在5种模拟工作环境中

图2 FX-4氟橡胶的邵尔A硬度

Fig.2 Hardness of FX-4 fluoroelastomer

2.2 压缩永久变形的变化

FX-4氟橡胶在5种不同工况条件下，压缩永久

变形与时间的变化关系曲线如图3所示。由图3可以

看出，在同一工况条件下，老化时间越长，压缩永久

变形越大。试验初期（前1 000 h），FX-4氟橡胶材料

在5种工况条件下的压缩永久变形均表现出快速增

长的趋势，且在不同工况下的增长速度基本一致，压

缩永久变形变化曲线也基本重合。试验进入中期

（1 000~7 000 h）阶段，压缩永久变形的增长速度相

对平缓。随着试验时间的继续延长（7 000~9 000 h），

压缩永久变形表现出快速增长趋势。这可能是由于，

试验初期阶段，高温高压环境造成FX-4氟橡胶弹性

快速降低，分子链间距被快速压缩，使得材料弹性出

现衰减，压缩永久变形增长较快。进入试验中期阶段，

在材料微观结构没有发生明显变化的情况下，分子结

构的压缩空间进一步受限，材料的弹性衰减受到抑

制，曲线上表现为缓慢增长的趋势。随着试验时间的

继续延长，由于长期处于高温、高压、介质的综合作

用下，FX-4氟橡胶材料内部微观结构发生某种临界

点变化，大分子链开始逐渐老化降解，为进一步挤压

第20卷第8期商旭静，等：FX-4氟橡胶的老化行为研究 ·5·

图4 FX-4氟橡胶的SEM形貌

Fig.4 SEM of FX-4 fluoroelastomer: a) initial state; b) condition 1; c) condition 2; d) condition 3; e) condition 4; f) condition 5

图5 FX-4氟橡胶的TGA曲线

Fig.5 TGA of FX-4 fluoroelastomer: a) initial state; b) condition 1; c) condition 2; d) condition 3; e) condition 4; f) condition 5

表4 FX-4氟橡胶分解温度和残余量

Tab.4 Decomposition temperature and residual amount of FX-4 fluoroelastomer

试验样品分解温度/℃ 残余量/% 试验样品分解温度/℃ 残余量/%

初始状态 508.34 10.28 工况3 519.84 9.418

517.28 10.05

工况4

521.31 11.06

工况1

520.92 10.06

工况5

522.03 9.701

工况2

·6· 装备环境工程 2023年8月

出现了一定程度的老化，导致大分子链分解，使得分

解温度有所提升，即FX-4氟橡胶材料经受9 000 h

温度、介质和应力的共同作用后，出现不同程度的老

化现象。从数据上看，材料在滑油介质环境中的老化

程度大于柴油环境，在柴油环境中的老化程度大于海

洋大气环境。

2.3.3 结晶度

FX-4氟橡胶老化试验前后，样品表面的XRD图

谱如图6a所示。由图6a可以看出，老化试验前，FX-4

氟橡胶的晶体特征峰较为明显，峰型较为尖锐，结晶

度为61.7%；经过9 000 h老化试验后，FX-4氟橡胶

的衍射峰峰型变宽，半峰宽FWHM变大，衍射峰强度

减弱，结晶度明显下降（分别为37.2%、36.4%、37.1%、

38.6%、38.3%），表明材料表面出现明显老化降解现

象。经9 000 h老化试验后，FX-4氟橡胶样品内部的

XRD图谱如图6b所示。由图6b可以看出，5种不同

工况条件下的结晶度分别为45.6%、48.4%、50.1%、

47.8%、50.0%。综合来看，FX-4氟橡胶材料结构变化

主要发生在样品表面，内部变化不大，即5种工况环

境对FX-4氟橡胶的损伤由样品表面逐渐向内部扩展，

这一点与样品总体性能变化不大的结果相吻合。

2.3.4 红外

FX-4氟橡胶老化试验前后的FTIR图谱如图7所

示。由图7可知，FX-4氟橡胶材料的FTIR特征峰的

峰位、峰形、峰强等参数基本没有发生变化，表明

FX-4氟橡胶材料的分子基团没有发生根本改变。其

中，1 149 cm

–1

体现了C—O或—CF2—的伸缩振动吸

收峰（极强、宽），而1 394 cm

–1

处的中强峰和882 cm

–1

处的吸收峰均为CH2=CF2的特征吸收峰。对比可以

看出，5种模拟工作状态试验本质上并没有改变FX-4

氟橡胶的分子基团，也就是说模拟工作环境仅对橡胶

材料表面产生了轻微影响，而内部分子基团没有改

变。这一结果与XRD分析结果一致。

图7 FX-4氟橡胶的FTIR图谱

Fig.7 FTIR of FX-4 fluoroelastomer

2.4 密封性能的变化

基于某装备对FX-4氟橡胶材料的使用要求，对

老化试验后的O型圈（样品A）进行打压测试。结果

表明，经历9 000 h老化试验后，O型圈未发生泄漏，

打压密封功能良好，表明FX-4氟橡胶材料具有良好

的耐老化能力。

图6 FX-4氟橡胶的XRD图谱

Fig.6 XRD of FX-4 fluoroelastomer: a) surface of

sample; b) inner of sample

3 结论

1）9 000 h的老化试验研究结果表明，FX-4氟橡

胶在海洋大气、柴油、滑油环境下有良好的抗老化性能。

第20卷第8期商旭静，等：FX-4氟橡胶的老化行为研究 ·7·

2）经过9 000 h的老化试验后，FX-4氟橡胶的

分解温度由508 ℃提升为520 ℃左右，表面结晶度和

内部结晶度由61.7%分别下降为37%和48%左右，表

明FX-4氟橡胶出现不同程度的老化。XRD衍射结果

证实，老化损伤是由样品表面逐渐向内部扩展。

3）FX-4氟橡胶的老化受试验温度和压缩率的影

响较大，试验初期以交联为主，试验后期以降解为主。

4）经过9 000 h的老化试验，FX-4氟橡胶的分

子结构没有发生本质改变，打压密封功能良好，可正

常使用。

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责任编辑：刘世忠

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