2024年5月6日发(作者:汲尔蓝)
第54卷第3期
氯 碱 工 业
Vo1.54,No.3
2018年3月
Chlor—-Alkali Indust ̄
Mar.,2018
【分析与测试】
采用muhiN/C 2100分析仪测TOC/TN
王秀云’,张延玲
(万华化学(烟台)氯碱热电有限公司,山东烟台264000)
[关键词】氯碱;盐水;总氮;总碳;分析仪;故障
【摘 要】介绍了muhiN/C 2100分析仪及其工作原理,总结了万华化学(烟台)氯碱热电有限公司采用
multiN/C 2100分析仪测总有机碳/总氮的经验。
[中圈分类号】TQ0l4 [文献标志码】B [文章编号】1008—133X(2018)03—0044—02
Determination of TOC/TN by analyzer multiN/C 2100
WANG Xiuyun,ZHANG Yanling
(Wanhua Chemical(Yantai)Chlor—Alkali Thermal Power Co.,Ltd.,Yantai 264000,China)
Key words:chlor—alkali;brine;total nitrogen;total carbon;analyzer;failure
Abstract:The analyzer muhiN/C 2 1 00 and its working principle are introduced.The experience that
Wanhua Chemical(Yantai)Chlor—Alkali Thermal Power Co.,Ltd.obtained in the determination of
total nitrogen and total organic carbon by analyzer muhiN/C 2100 is summarized.
目前,离子膜工艺在氯碱行业已广泛推广,盐水
2试验过程
中的有机物影响离子膜的寿命和电流效率,氨氮化
2.1仪器参数设置
合物是产生三氯化氮的主要根源;同时,由于环保方
燃烧炉温度:800℃;催化剂:Pt;氧气流量:160
面对排污废水的总有机碳(TOC)的限制指标有要
mL/min;测定参数:TOC,TN;吹扫时间:3 min;进样
求,因此样品中TOC、总氮(TN)的准确检测对安全
体积:100 p,L;重复测定次数:3次。
稳定生产及环保达标排放具有非常重要的意义。
2.2标定曲线
muhiN/C 2100分析仪是万华化学(烟台)氯碱热电
1 000 mg/L TOC标准溶液的配制:准确称取
有限公司(以下简称“万华氯碱”)从国外引进的检
2.125 4 g经烘干处理的邻苯二甲酸氢钾,置人
测TOC/TN的分析仪器,用于对万华氯碱盐水样品及
1 000 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀。
排污废水TOC/TN的精确测定。
1 000 mg/L TN标准溶液的配制:准确称取经
1 multiN/C 2100分析仪工作原理
烘干处理的3.610 98 g纯硝酸钾、2.359 25 g纯硫
在有专用催化剂存在的情况下,通过热催化高 酸铵,置于置入1 000 mL容量瓶中,用超纯水定容
温氧化反应进行消解。含碳和含氮化合物在一定数 至刻度,摇匀。配制下列系列标准溶液:
量上被消解为CO:和NO。CO 通过NDIR(非散射
1 P(TOC)=5.0 mg/L,P(TN)=1.0 mg/L;
红外检测器)检测¨-3],NO通过ChD(电化学检测
2 P(TOC)=10.0 mg/L,P(TN)=2.0 ms/L;
器)检测。
3 P(TOC)=15.0 mg/L,P(TN)=3.0 mg/L;
通过使用预先确定的标定方程即可计算出样品
4 P(TOC)=20.0 mg/L,P(TN):4.0 mg/L;
中TOC和TN的含量 。
5 P(TOC)=25.0 mg/L,P(TN)=5.0 mg/L;
· 【作者简介】王秀云(1972一),女,工程师,1995年毕业于沈阳化工大学工业分析专业,工学学士学位,现于万华化学
(烟台)氯碱热电有限公司质检中心任仪器专员。
【收稿日期】2017一ll一27
44
第3期 王秀云等:采用multiN/C 2100分析仪测TOC/TN
6 P(TOC)=30.0 mg/L,P(TN)=6.0 mg/L。
(5)在使用multiN/C 2100分析仪过程中,如在
在2.1仪器参数设置条件下,测定上述标准系
进样分析时出现NPOC蓝色积分线杂乱无章的现
列溶液的TOC、TN值,测定时无须酸化和稀释,每个
象,可能是须更换水雾捕集器了。
标样重复测定3次,取其中两个离散系数小于5%
(6)更换燃烧管或进样针后须调节进样针与炉
的平行测定结果的算术平均值作为该标准样品的分
子的相对位置,使进样针正好穿过进样垫的十字中
析结果,根据测得的一系列结果绘制出标准曲线。
心。新更换的进样垫安装前沿着十字线方向搓几
2.3样品测定
下,以免十字线上的胶垫小粒进入燃烧管,影响分析
移取5 mL样品置于10 mL容量瓶中,加2
结果。
mol/L的盐酸溶液适量,调节样品的pH值≤2,用超
(7)如果发现分析过程中气体流量显示
纯水定容至刻度,用高纯氧吹扫3 min,以吹除溶液
“OFF”,处理方法:先拆开水雾捕集器,如气流仍为
中的CO 。将分析软件的稀释倍数设定为2,自动
0,证明水雾捕集器无问题;再拆开燃烧管与冷凝盘
进样器准确进样100 p.L,每个样品重复测定3次,
管接口,如气流仍为0,证明冷凝盘管无问题;接着
取其中两个离散系数<5%平行测定结果的算术平
断开氧气通燃烧管的上口,如气流恢复正常,证明燃
均值作为该样品的分析结果。
烧管堵塞,须重新更换。
3试验过程与经验总结
(8)燃烧管填充物Pt催化剂可反复利用,即使
(1)采用multiN/C 2100分析仪测量氯碱高盐
发白了也可以再使用,可把旧催化剂用0.5 mol/L
样品。在使用自动进样器连续进样时,最好每个样
稀盐酸洗后,再用纯水冲洗干净烘干即可。笔者曾
品前加进一次纯水,可以对进样针及检测通道进行
用旧催化剂填充燃烧管进行试验,用标准溶液
清洗,以保证下一个样品分析结果的重现性较好。
(P(TOC)=10.0 mg/L、P(TN)=2.0 mg/L)回测
(2)此法主要用于测定NPOC(非挥发性有机碳
后,因子为0.97,在正常范围内,证明旧催化剂可反
成分)和TN。万华氯碱的有机生产回用盐水主要含
复利用。
有苯胺、苯酚、二苯基甲烷二胺等低挥发性残留成分
4 结语
(易挥发性有机成分极少,可忽略不计)。无机碳在
自万华氯碱multiN/C 2100分析仪投入以来,可
盐酸酸化时生成二氧化碳和极少的易挥发性物质在 以及时准确地测量出样品中TOC/TN的含量,并有
吹扫时一起吹出,因此,可以对样品中的TOC进行
效排除了分析过程中的常见故障,保证了生产的正
准确测量。在测量过程中,一定要保证溶液的pH
常运行。
值小于2,否则会使无机碳吹扫不完全,使测得结果
参考文献
偏高。
[1]韩保军.二次盐水中有机碳的测定[J].氯碱工业,2012,
(3)在使用multiN/C 2100分析仪过程中,如在
48(2):34—35.
进样分析时出现NPOC蓝色积分线持续向负方向漂
[2]张志合,汤建宁,刘文娟等.盐水TOG、TN分析方法一中
移(尤其进纯水样品时较为明显),须需重新填充更
国聚氨酯工业协会第十五次年会论文集[C].北京:中
换燃烧管。漂移现象产生的原因:进样次数达到一
国聚氨酯工业协会,2010:426—428.
定程度,燃烧管填充物结成硬块,阻碍了气流通过,
[3]刘岩,侯广利,孙继昌,等.水质总有机碳(TOC)分析方
法研究[J].山东科学,2005,18(5):1—5.
水蒸气压过大导致向负方向漂移。当然,NPOC蓝
[4]国家环境保护总局.HJ/T 71—2oo1水质总有机碳的测
色积分线稍微向负方向漂移一点儿属正常现象。
定燃烧氧化一非色散红外吸收法[S].北京:中国标准
(4)在进行燃烧管填充过程中,将石英棉塞入
出版社,2001.
石英管时须用玻璃棒将它轻轻压紧(但不要压得太
[5]王秀云,张延玲.采用multiN/C 2100分析仪测定盐水中
紧),只要能托住催化剂,不让催化剂落入后面的气
的总碳和总氮[J].氯碱工业,2014,5O(1):39—4O.
路即可。
【编辑:费红丽]
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(上接第43页)对盐酸生产装置有积极作用,盐酸
参考文献
生产现场环境明显好转氯碱工业的环保工作任务艰
[1]李武,西文枫,陈洪祥.氯碱生产中盐酸尾气吸收处理方
巨,意义重大。
案比较[J].中国氯碱,2013(12):37—39.
[编辑:费红丽】
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2024年5月6日发(作者:汲尔蓝)
第54卷第3期
氯 碱 工 业
Vo1.54,No.3
2018年3月
Chlor—-Alkali Indust ̄
Mar.,2018
【分析与测试】
采用muhiN/C 2100分析仪测TOC/TN
王秀云’,张延玲
(万华化学(烟台)氯碱热电有限公司,山东烟台264000)
[关键词】氯碱;盐水;总氮;总碳;分析仪;故障
【摘 要】介绍了muhiN/C 2100分析仪及其工作原理,总结了万华化学(烟台)氯碱热电有限公司采用
multiN/C 2100分析仪测总有机碳/总氮的经验。
[中圈分类号】TQ0l4 [文献标志码】B [文章编号】1008—133X(2018)03—0044—02
Determination of TOC/TN by analyzer multiN/C 2100
WANG Xiuyun,ZHANG Yanling
(Wanhua Chemical(Yantai)Chlor—Alkali Thermal Power Co.,Ltd.,Yantai 264000,China)
Key words:chlor—alkali;brine;total nitrogen;total carbon;analyzer;failure
Abstract:The analyzer muhiN/C 2 1 00 and its working principle are introduced.The experience that
Wanhua Chemical(Yantai)Chlor—Alkali Thermal Power Co.,Ltd.obtained in the determination of
total nitrogen and total organic carbon by analyzer muhiN/C 2100 is summarized.
目前,离子膜工艺在氯碱行业已广泛推广,盐水
2试验过程
中的有机物影响离子膜的寿命和电流效率,氨氮化
2.1仪器参数设置
合物是产生三氯化氮的主要根源;同时,由于环保方
燃烧炉温度:800℃;催化剂:Pt;氧气流量:160
面对排污废水的总有机碳(TOC)的限制指标有要
mL/min;测定参数:TOC,TN;吹扫时间:3 min;进样
求,因此样品中TOC、总氮(TN)的准确检测对安全
体积:100 p,L;重复测定次数:3次。
稳定生产及环保达标排放具有非常重要的意义。
2.2标定曲线
muhiN/C 2100分析仪是万华化学(烟台)氯碱热电
1 000 mg/L TOC标准溶液的配制:准确称取
有限公司(以下简称“万华氯碱”)从国外引进的检
2.125 4 g经烘干处理的邻苯二甲酸氢钾,置人
测TOC/TN的分析仪器,用于对万华氯碱盐水样品及
1 000 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀。
排污废水TOC/TN的精确测定。
1 000 mg/L TN标准溶液的配制:准确称取经
1 multiN/C 2100分析仪工作原理
烘干处理的3.610 98 g纯硝酸钾、2.359 25 g纯硫
在有专用催化剂存在的情况下,通过热催化高 酸铵,置于置入1 000 mL容量瓶中,用超纯水定容
温氧化反应进行消解。含碳和含氮化合物在一定数 至刻度,摇匀。配制下列系列标准溶液:
量上被消解为CO:和NO。CO 通过NDIR(非散射
1 P(TOC)=5.0 mg/L,P(TN)=1.0 mg/L;
红外检测器)检测¨-3],NO通过ChD(电化学检测
2 P(TOC)=10.0 mg/L,P(TN)=2.0 ms/L;
器)检测。
3 P(TOC)=15.0 mg/L,P(TN)=3.0 mg/L;
通过使用预先确定的标定方程即可计算出样品
4 P(TOC)=20.0 mg/L,P(TN):4.0 mg/L;
中TOC和TN的含量 。
5 P(TOC)=25.0 mg/L,P(TN)=5.0 mg/L;
· 【作者简介】王秀云(1972一),女,工程师,1995年毕业于沈阳化工大学工业分析专业,工学学士学位,现于万华化学
(烟台)氯碱热电有限公司质检中心任仪器专员。
【收稿日期】2017一ll一27
44
第3期 王秀云等:采用multiN/C 2100分析仪测TOC/TN
6 P(TOC)=30.0 mg/L,P(TN)=6.0 mg/L。
(5)在使用multiN/C 2100分析仪过程中,如在
在2.1仪器参数设置条件下,测定上述标准系
进样分析时出现NPOC蓝色积分线杂乱无章的现
列溶液的TOC、TN值,测定时无须酸化和稀释,每个
象,可能是须更换水雾捕集器了。
标样重复测定3次,取其中两个离散系数小于5%
(6)更换燃烧管或进样针后须调节进样针与炉
的平行测定结果的算术平均值作为该标准样品的分
子的相对位置,使进样针正好穿过进样垫的十字中
析结果,根据测得的一系列结果绘制出标准曲线。
心。新更换的进样垫安装前沿着十字线方向搓几
2.3样品测定
下,以免十字线上的胶垫小粒进入燃烧管,影响分析
移取5 mL样品置于10 mL容量瓶中,加2
结果。
mol/L的盐酸溶液适量,调节样品的pH值≤2,用超
(7)如果发现分析过程中气体流量显示
纯水定容至刻度,用高纯氧吹扫3 min,以吹除溶液
“OFF”,处理方法:先拆开水雾捕集器,如气流仍为
中的CO 。将分析软件的稀释倍数设定为2,自动
0,证明水雾捕集器无问题;再拆开燃烧管与冷凝盘
进样器准确进样100 p.L,每个样品重复测定3次,
管接口,如气流仍为0,证明冷凝盘管无问题;接着
取其中两个离散系数<5%平行测定结果的算术平
断开氧气通燃烧管的上口,如气流恢复正常,证明燃
均值作为该样品的分析结果。
烧管堵塞,须重新更换。
3试验过程与经验总结
(8)燃烧管填充物Pt催化剂可反复利用,即使
(1)采用multiN/C 2100分析仪测量氯碱高盐
发白了也可以再使用,可把旧催化剂用0.5 mol/L
样品。在使用自动进样器连续进样时,最好每个样
稀盐酸洗后,再用纯水冲洗干净烘干即可。笔者曾
品前加进一次纯水,可以对进样针及检测通道进行
用旧催化剂填充燃烧管进行试验,用标准溶液
清洗,以保证下一个样品分析结果的重现性较好。
(P(TOC)=10.0 mg/L、P(TN)=2.0 mg/L)回测
(2)此法主要用于测定NPOC(非挥发性有机碳
后,因子为0.97,在正常范围内,证明旧催化剂可反
成分)和TN。万华氯碱的有机生产回用盐水主要含
复利用。
有苯胺、苯酚、二苯基甲烷二胺等低挥发性残留成分
4 结语
(易挥发性有机成分极少,可忽略不计)。无机碳在
自万华氯碱multiN/C 2100分析仪投入以来,可
盐酸酸化时生成二氧化碳和极少的易挥发性物质在 以及时准确地测量出样品中TOC/TN的含量,并有
吹扫时一起吹出,因此,可以对样品中的TOC进行
效排除了分析过程中的常见故障,保证了生产的正
准确测量。在测量过程中,一定要保证溶液的pH
常运行。
值小于2,否则会使无机碳吹扫不完全,使测得结果
参考文献
偏高。
[1]韩保军.二次盐水中有机碳的测定[J].氯碱工业,2012,
(3)在使用multiN/C 2100分析仪过程中,如在
48(2):34—35.
进样分析时出现NPOC蓝色积分线持续向负方向漂
[2]张志合,汤建宁,刘文娟等.盐水TOG、TN分析方法一中
移(尤其进纯水样品时较为明显),须需重新填充更
国聚氨酯工业协会第十五次年会论文集[C].北京:中
换燃烧管。漂移现象产生的原因:进样次数达到一
国聚氨酯工业协会,2010:426—428.
定程度,燃烧管填充物结成硬块,阻碍了气流通过,
[3]刘岩,侯广利,孙继昌,等.水质总有机碳(TOC)分析方
法研究[J].山东科学,2005,18(5):1—5.
水蒸气压过大导致向负方向漂移。当然,NPOC蓝
[4]国家环境保护总局.HJ/T 71—2oo1水质总有机碳的测
色积分线稍微向负方向漂移一点儿属正常现象。
定燃烧氧化一非色散红外吸收法[S].北京:中国标准
(4)在进行燃烧管填充过程中,将石英棉塞入
出版社,2001.
石英管时须用玻璃棒将它轻轻压紧(但不要压得太
[5]王秀云,张延玲.采用multiN/C 2100分析仪测定盐水中
紧),只要能托住催化剂,不让催化剂落入后面的气
的总碳和总氮[J].氯碱工业,2014,5O(1):39—4O.
路即可。
【编辑:费红丽]
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(上接第43页)对盐酸生产装置有积极作用,盐酸
参考文献
生产现场环境明显好转氯碱工业的环保工作任务艰
[1]李武,西文枫,陈洪祥.氯碱生产中盐酸尾气吸收处理方
巨,意义重大。
案比较[J].中国氯碱,2013(12):37—39.
[编辑:费红丽】
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