2024年5月17日发(作者:茹雪莲)
2018年5月
第45卷第5期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
May.2018
Vol.45,No.5
doi:10.3969/.1004-275X.2018.05.062
硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围的探讨
陈海莹,欧嘉辉,陈 飒
(中山公用水务有限公司水质监测中心,广东 中山 528400)
摘 要:用气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法,探讨硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围两者
的关系,得出用0.4%氢氧化钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中的硫化物标准溶液在试验前2h内有较好的稳定性,
标准曲线斜率(a)参考范围0.0667 ± 0.0005,截距参考(b)范围0.0001 ± 0.0005,解决《HJ/T 200-2005 水质
硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》标准方法中未对硫化物标准溶液的酸碱度和使用时间及曲线截距范围的说
明,以供检测人员试验参考。
关键词:硫化物;稳定性标;准曲线;气相分子吸收光谱法
中图分类号:X830 文献标识码:B 文章编号:1004-275X(2018)05-093-03
Discussion on the Stability and Standard Curve Range of Sulfide Standard Solution
Chen Haiying
,
Ou Jiahui
,
Chen Hao
(Water Quality Monitoring Center,Zhongshan Public Water Co.,Ltd.,Zhongshan 528400,China)
Abstract
:The method of gas sulfide absorption spectrometer for the determination of sulfide in water was studied. The
relationship between the stability of sulfide standard solution and the range of standard curve was discussed. The vulcanization
of 0.4% sodium hydroxide solution as medium and stored in brown bottle was obtained. The material standard solution has
good stability within 2 hours before the test. The slope of the standard curve(a)reference range 0.0667 ± 0.0005,
intercept reference(b)range 0.0001 ± 0.0005,to solve the “HJ/T 200-2005 water quality sulfide The determination of
the pH,time of use,and curve intercept range of the sulfide standard solution in the standard method for the determination
of gas phase molecular absorption spectroscopy is for reference by test personnel.
Key words
:Sulfide;Stability criterion;Quasi-curve;Gas-phase molecular absorption spectroscopy
硫化物是重要的水质监测项目,准确测定其含量,
对了解水源水污染及污水处理状况有重要的意义。在《HJ/
T 200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》
[1]
中未给出标准溶液的有效使用时间和标准曲线的斜率
(a)、截距(b)的参考范围。在孙瑞、张丽萍、连正豪
[2-4]
等人的研究中知道,实际检测中硫化物标准溶液稳
定性差,标准曲线斜率、截距波动大,这都将导致硫化
物检测结果偏差大。而目前对这两者的研究文献相对较
少,故本文将结合硫化物标准溶液稳定性和标准曲线范
围对气相分子吸收光谱法检测水质中硫化物的方法进行
探讨。
1 方法原理
硫化物在10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H
2
S,
用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,
在202.6nm波长处测得的吸光度与硫化物浓度遵守比耳
定律。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
气相分子吸收光谱仪(上海北裕公司GMA3386);
实验用水,均为电导率≤1
μ
S/cm的去离子水;10%磷
3 结论
1)钙镁结晶采用废液直接浸出,控制温度65~75℃、
时间为1h左右、液固比4:1的条件下,锌浸出率大于
99%,钙浸出率小于0.1%,浸出液可以直接返回锌湿法
系统使用,浸出渣主要成份为二水硫酸钙。
2)本工艺有效的解决了钙镁结晶难以处理的问题,
同时变废为宝,将钙镁结晶中的锌回收利用,剩下的渣
转化为产品销售,并且无废水、废渣产生。
33.
[2] 王少龙,雷霆,施哲,等.钙镁对锌湿法冶金的影响及去除工艺
研究进展[J].云南冶金,2014,43(1):45-49.
[3] 王文磊,曾德文,杜勇,等.重金属湿法冶金过程中钙镁结晶的
工业现状及相关相图研究进展[J].中国科学:化学,2010,40(9):
1226-1241.
收稿日期:2018-03-19
作者简介:李建福(1984- ),男,汉族,云南罗平人,学
士,蒙自矿冶有限责任公司环保科技分公司冶金工程师,从事
锌冶炼及附属产品加工的研究。
参考文献:
[1] 蒋继穆.中国铅锌冶炼技术盘点[J].中国有色金属,2012(3):32-
·93·
2018年5月
第45卷第5期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
May.2018
Vol.45,No.5
酸溶液(天津市科密欧化学试剂有限公司,HPLC);
40%氢氧化钠溶液(国药集团化学试剂有限公司,
AR);100mg/L硫化物标准溶液(环境保护部标准样品
研究所);硫化物溶液标准物质(辽宁省环境监测中心
站)。
2.2 仪器工作条件
锌空心阴极灯电流:0.8mA;载气(氮气)流量:0.5L/
min;工作波长:202.6nm;测量方式:峰高。
2.3 硫化物标准溶液稳定性
1)硫化物标准溶液的酸碱度与硫化物稳定性的关系。
本试验用0.1%,0.4%,0.8%,1.0%氢氧化钠溶液作为
介质,配制成1.00mg/L的硫化物标准溶液,在不同时间
点测其吸光度,结果见图1。由图1可知,硫化物标准
溶液的吸光度随碱度的增加而增强,用0.4%氢氧化钠
溶液作为介质配制的硫化物标准溶液较稳定。
2)日光与硫化物稳定性的关系。本试验分别用棕色
容量瓶和无色容量瓶配制1.00mg/L的硫化物标准溶液,
在不同时间点测两者吸光度,结果见图2。由图2可知,
用无色容量瓶装盛硫化物标准溶液时吸光度随时间的增
加而不断降低,因此,硫化物溶液应保存在棕色瓶中。
图2 日光对硫化物稳定性的影响曲线
2.4 标准曲线的配置方法
采用单标准定标法绘制标准曲线,人工配制 2.00mg/
L 硫化物标准溶液放入进样盘内,在设备上编好浓度序
列,采用自动稀释功能配置一套稀释标准曲线,浓度分
别为 0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/
L、1.00mg/L、2.00mg/L。
2.5 标准曲线范围
1)标准曲线数据分析。根据试验表1用直线回归法
y
=0.0667
x
+0.0001,
r
=0.9999,拟制标准曲线见图3为:
图1 不同酸碱度下硫化物标准溶液的稳定性曲线
表1 硫化物标准曲线试验值与理论值数据表
质量浓度/
(mg/L)
0.00
0.05
0.10
0.20
0.40
1.00
2.00
1
0.0003
0.0024
0.0060
0.0140
0.0258
0.0670
0.1289
2
0.0000
0.0026
0.0070
0.0120
0.0256
0.0650
0.1319
3
0.0000
0.0032
0.0065
0.0135
0.0266
0.0648
0.1335
4
0.0002
0.0037
0.0068
0.0145
0.0250
0.0661
0.1348
5
0.0001
0.0031
0.0070
0.0150
0.0300
0.0688
0.1366
6
0.0005
0.0034
0.0056
0.0128
0.0281
0.0678
0.1354
7
0.0003
0.0035
0.0080
0.0144
0.0266
0.0640
0.1315
8
0.0002
0.0025
0.0075
0.0159
0.0273
0.0630
0.1327
9
0.0001
0.0036
0.0078
0.0127
0.0289
0.0659
0.1389
10
0.0002
0.0025
0.0050
0.0138
0.0250
0.0690
0.1327
平均值
0.0002
0.0031
0.0067
0.0139
0.0269
0.0661
0.1337
理论值
*
0.0001
0.0034
0.0068
0.0134
0.0268
0.0668
0.1335
*注:理论值是将含量带入多点拟制出的校准曲线得出的吸光度值。
通过计算得出标准曲线的重心为(0.625,0.0417),即
--
x
=0.625,
y
=0.0417。
2)标准曲线残余标准偏差计算。根据表1标准曲线
试验值与理论值数据表,可以算出标准曲线残余标准偏
差
[5]
。
标准曲线残余标准偏差
s
=
∑
(
y
i
=
1
n
i
ˆ
)
−
y
2
n-
2
=
0
.
0017
^
(1)
图3 多点拟合标准曲线图
y
i
为
x
i
测定得到的实际吸光度;
y
为
x
i
点代入标式中:
准曲线得到的理论值。
3)标准曲线斜率标准偏差计算。
标准曲线斜率标准偏差
·94·
2018年5月
第45卷第5期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
表2 硫化物标准曲线试验值
May.2018
Vol.45,No.5
质量浓度
/(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1
2
R
2
斜率(a)
截距(b)
时间/h
0.0
0.0000
0.0032
0.0070
0.0141
0.0278
0.0650
0.1320
0.9999
0.0657
0.0004
0.5
0.0002
0.0033
0.0060
0.0139
0.0269
0.0643
0.1315
0.9999
0.0655
0.0001
1.0
0.0004
0.0029
0.0061
0.0138
0.0264
0.0628
0.1310
0.9997
0.0651
-0.0001
2.0
0.0000
0.0029
0.0056
0.0130
0.0253
0.0617
0.1280
0.9998
0.0638
-0.0004
3.0
0.0001
0.0025
0.0049
0.0111
0.0230
0.0593
0.1222
0.0612
-0.0009
0.9999
4.0
0.0003
0.0021
0.0037
0.0105
0.0221
0.0571
0.1193
0.0599
-0.0014
0.9997
5.0
0.0001
0.0020
0.0032
0.0100
0.0205
0.0500
0.1115
0.0555
-0.0016
0.9988
6.0
0.0002
0.0018
0.0026
0.0094
0.0200
0.0450
0.1100
0.0543
-0.0021
0.9962
7.0
0.0003
0.0011
0.0020
0.0048
0.0193
0.0440
0.1032
0.0517
-0.0028
0.9970
8.0
0.0001
0.0009
0.0021
0.0045
0.0176
0.0435
0.1003
0.0505
-0.0029
0.9976
(2)
残余偏差自由度v=60-2=58,取置信空间为95%,
查t分布表tp(58,0.95)=1.671
[6]
,标准曲线斜率扩展
不确定度U(a)=1.671×0.0003≈0.0005。
4)标准曲线截距标准偏差计算。
标准曲线截距标准偏差
图4 截距(b)变化曲线
4 结论
采用气相分子吸收光谱法测定水质中硫化物含量,
该文研究证明硫化物标准溶液配制时应选0.4%氢氧化
钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中,实际检测实验安排
在2h内完成检测,斜率参考值范围为:0.0667±0.0005,
截距参考值范围:0.0001±0.0005,当出现截距大于参
考范围时,应多做标准点并多次测量,以降低标准偏差,
避免造成检测偏差。
(3)
计算得到标准曲线截距扩展不确定度U(b)=1.671
×0.0003≈0.0005。
2.6 标准曲线斜率、截距的范围
气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法,标
y
=0.0667
x
+0.0001,
r
=0.9999,其中准曲线试验参考值:
斜率参考值范围为:0.0667±0.0005,截距参考值范围:
0.0001±0.0005。
参考文献:
[1] 国家环境保护总局.HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分
子吸收光谱法[S].北京:中国环境科学出版社,2006.
[2] 孙瑞.硫化物标准溶液稳定方法的探讨[J].化学通报,1990(02).
[3] 张丽萍.硫化物稳定性的研究[J].四川轻化工学院学
报,1997(01).
[4] 连正豪.气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度
评定[J].北方环境,2013,29(5):155-157.
[5] 邓勃.关于校准曲线建立和应用中一些问题的探讨[J].中国无
机分析化学,2011,1(3):2-3.
[6] 盛骤,谢式千,潘承毅.概率论与数理统计[M].北京:高等教育出
版社,2008:385.
收稿日期:2018-03-17
作者简介:陈海莹,中山公用水务有限公司水质监测中心。
3 硫化物标准溶液使用时间与标准曲线稳定性
的关系
用0.4%氢氧化钠溶液作为介质配制2.00mg/L的
硫化物标准溶液于棕色容量瓶中,在8h内每间隔1.0h
配制1次标准曲线,试验数据见表2。由数据可知,
随着硫化物标准溶液的使用时间越长,硫化物的吸光
度逐渐降低,斜率(a)值逐渐变小,硫化物标准溶液
使用时间超过2h,结合标准曲线截距参考范围,发现
截距开始超出范围,标准曲线测定结果开始波动,见
图4。
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2024年5月17日发(作者:茹雪莲)
2018年5月
第45卷第5期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
May.2018
Vol.45,No.5
doi:10.3969/.1004-275X.2018.05.062
硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围的探讨
陈海莹,欧嘉辉,陈 飒
(中山公用水务有限公司水质监测中心,广东 中山 528400)
摘 要:用气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法,探讨硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围两者
的关系,得出用0.4%氢氧化钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中的硫化物标准溶液在试验前2h内有较好的稳定性,
标准曲线斜率(a)参考范围0.0667 ± 0.0005,截距参考(b)范围0.0001 ± 0.0005,解决《HJ/T 200-2005 水质
硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》标准方法中未对硫化物标准溶液的酸碱度和使用时间及曲线截距范围的说
明,以供检测人员试验参考。
关键词:硫化物;稳定性标;准曲线;气相分子吸收光谱法
中图分类号:X830 文献标识码:B 文章编号:1004-275X(2018)05-093-03
Discussion on the Stability and Standard Curve Range of Sulfide Standard Solution
Chen Haiying
,
Ou Jiahui
,
Chen Hao
(Water Quality Monitoring Center,Zhongshan Public Water Co.,Ltd.,Zhongshan 528400,China)
Abstract
:The method of gas sulfide absorption spectrometer for the determination of sulfide in water was studied. The
relationship between the stability of sulfide standard solution and the range of standard curve was discussed. The vulcanization
of 0.4% sodium hydroxide solution as medium and stored in brown bottle was obtained. The material standard solution has
good stability within 2 hours before the test. The slope of the standard curve(a)reference range 0.0667 ± 0.0005,
intercept reference(b)range 0.0001 ± 0.0005,to solve the “HJ/T 200-2005 water quality sulfide The determination of
the pH,time of use,and curve intercept range of the sulfide standard solution in the standard method for the determination
of gas phase molecular absorption spectroscopy is for reference by test personnel.
Key words
:Sulfide;Stability criterion;Quasi-curve;Gas-phase molecular absorption spectroscopy
硫化物是重要的水质监测项目,准确测定其含量,
对了解水源水污染及污水处理状况有重要的意义。在《HJ/
T 200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》
[1]
中未给出标准溶液的有效使用时间和标准曲线的斜率
(a)、截距(b)的参考范围。在孙瑞、张丽萍、连正豪
[2-4]
等人的研究中知道,实际检测中硫化物标准溶液稳
定性差,标准曲线斜率、截距波动大,这都将导致硫化
物检测结果偏差大。而目前对这两者的研究文献相对较
少,故本文将结合硫化物标准溶液稳定性和标准曲线范
围对气相分子吸收光谱法检测水质中硫化物的方法进行
探讨。
1 方法原理
硫化物在10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H
2
S,
用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,
在202.6nm波长处测得的吸光度与硫化物浓度遵守比耳
定律。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
气相分子吸收光谱仪(上海北裕公司GMA3386);
实验用水,均为电导率≤1
μ
S/cm的去离子水;10%磷
3 结论
1)钙镁结晶采用废液直接浸出,控制温度65~75℃、
时间为1h左右、液固比4:1的条件下,锌浸出率大于
99%,钙浸出率小于0.1%,浸出液可以直接返回锌湿法
系统使用,浸出渣主要成份为二水硫酸钙。
2)本工艺有效的解决了钙镁结晶难以处理的问题,
同时变废为宝,将钙镁结晶中的锌回收利用,剩下的渣
转化为产品销售,并且无废水、废渣产生。
33.
[2] 王少龙,雷霆,施哲,等.钙镁对锌湿法冶金的影响及去除工艺
研究进展[J].云南冶金,2014,43(1):45-49.
[3] 王文磊,曾德文,杜勇,等.重金属湿法冶金过程中钙镁结晶的
工业现状及相关相图研究进展[J].中国科学:化学,2010,40(9):
1226-1241.
收稿日期:2018-03-19
作者简介:李建福(1984- ),男,汉族,云南罗平人,学
士,蒙自矿冶有限责任公司环保科技分公司冶金工程师,从事
锌冶炼及附属产品加工的研究。
参考文献:
[1] 蒋继穆.中国铅锌冶炼技术盘点[J].中国有色金属,2012(3):32-
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2018年5月
第45卷第5期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
May.2018
Vol.45,No.5
酸溶液(天津市科密欧化学试剂有限公司,HPLC);
40%氢氧化钠溶液(国药集团化学试剂有限公司,
AR);100mg/L硫化物标准溶液(环境保护部标准样品
研究所);硫化物溶液标准物质(辽宁省环境监测中心
站)。
2.2 仪器工作条件
锌空心阴极灯电流:0.8mA;载气(氮气)流量:0.5L/
min;工作波长:202.6nm;测量方式:峰高。
2.3 硫化物标准溶液稳定性
1)硫化物标准溶液的酸碱度与硫化物稳定性的关系。
本试验用0.1%,0.4%,0.8%,1.0%氢氧化钠溶液作为
介质,配制成1.00mg/L的硫化物标准溶液,在不同时间
点测其吸光度,结果见图1。由图1可知,硫化物标准
溶液的吸光度随碱度的增加而增强,用0.4%氢氧化钠
溶液作为介质配制的硫化物标准溶液较稳定。
2)日光与硫化物稳定性的关系。本试验分别用棕色
容量瓶和无色容量瓶配制1.00mg/L的硫化物标准溶液,
在不同时间点测两者吸光度,结果见图2。由图2可知,
用无色容量瓶装盛硫化物标准溶液时吸光度随时间的增
加而不断降低,因此,硫化物溶液应保存在棕色瓶中。
图2 日光对硫化物稳定性的影响曲线
2.4 标准曲线的配置方法
采用单标准定标法绘制标准曲线,人工配制 2.00mg/
L 硫化物标准溶液放入进样盘内,在设备上编好浓度序
列,采用自动稀释功能配置一套稀释标准曲线,浓度分
别为 0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/
L、1.00mg/L、2.00mg/L。
2.5 标准曲线范围
1)标准曲线数据分析。根据试验表1用直线回归法
y
=0.0667
x
+0.0001,
r
=0.9999,拟制标准曲线见图3为:
图1 不同酸碱度下硫化物标准溶液的稳定性曲线
表1 硫化物标准曲线试验值与理论值数据表
质量浓度/
(mg/L)
0.00
0.05
0.10
0.20
0.40
1.00
2.00
1
0.0003
0.0024
0.0060
0.0140
0.0258
0.0670
0.1289
2
0.0000
0.0026
0.0070
0.0120
0.0256
0.0650
0.1319
3
0.0000
0.0032
0.0065
0.0135
0.0266
0.0648
0.1335
4
0.0002
0.0037
0.0068
0.0145
0.0250
0.0661
0.1348
5
0.0001
0.0031
0.0070
0.0150
0.0300
0.0688
0.1366
6
0.0005
0.0034
0.0056
0.0128
0.0281
0.0678
0.1354
7
0.0003
0.0035
0.0080
0.0144
0.0266
0.0640
0.1315
8
0.0002
0.0025
0.0075
0.0159
0.0273
0.0630
0.1327
9
0.0001
0.0036
0.0078
0.0127
0.0289
0.0659
0.1389
10
0.0002
0.0025
0.0050
0.0138
0.0250
0.0690
0.1327
平均值
0.0002
0.0031
0.0067
0.0139
0.0269
0.0661
0.1337
理论值
*
0.0001
0.0034
0.0068
0.0134
0.0268
0.0668
0.1335
*注:理论值是将含量带入多点拟制出的校准曲线得出的吸光度值。
通过计算得出标准曲线的重心为(0.625,0.0417),即
--
x
=0.625,
y
=0.0417。
2)标准曲线残余标准偏差计算。根据表1标准曲线
试验值与理论值数据表,可以算出标准曲线残余标准偏
差
[5]
。
标准曲线残余标准偏差
s
=
∑
(
y
i
=
1
n
i
ˆ
)
−
y
2
n-
2
=
0
.
0017
^
(1)
图3 多点拟合标准曲线图
y
i
为
x
i
测定得到的实际吸光度;
y
为
x
i
点代入标式中:
准曲线得到的理论值。
3)标准曲线斜率标准偏差计算。
标准曲线斜率标准偏差
·94·
2018年5月
第45卷第5期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
表2 硫化物标准曲线试验值
May.2018
Vol.45,No.5
质量浓度
/(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1
2
R
2
斜率(a)
截距(b)
时间/h
0.0
0.0000
0.0032
0.0070
0.0141
0.0278
0.0650
0.1320
0.9999
0.0657
0.0004
0.5
0.0002
0.0033
0.0060
0.0139
0.0269
0.0643
0.1315
0.9999
0.0655
0.0001
1.0
0.0004
0.0029
0.0061
0.0138
0.0264
0.0628
0.1310
0.9997
0.0651
-0.0001
2.0
0.0000
0.0029
0.0056
0.0130
0.0253
0.0617
0.1280
0.9998
0.0638
-0.0004
3.0
0.0001
0.0025
0.0049
0.0111
0.0230
0.0593
0.1222
0.0612
-0.0009
0.9999
4.0
0.0003
0.0021
0.0037
0.0105
0.0221
0.0571
0.1193
0.0599
-0.0014
0.9997
5.0
0.0001
0.0020
0.0032
0.0100
0.0205
0.0500
0.1115
0.0555
-0.0016
0.9988
6.0
0.0002
0.0018
0.0026
0.0094
0.0200
0.0450
0.1100
0.0543
-0.0021
0.9962
7.0
0.0003
0.0011
0.0020
0.0048
0.0193
0.0440
0.1032
0.0517
-0.0028
0.9970
8.0
0.0001
0.0009
0.0021
0.0045
0.0176
0.0435
0.1003
0.0505
-0.0029
0.9976
(2)
残余偏差自由度v=60-2=58,取置信空间为95%,
查t分布表tp(58,0.95)=1.671
[6]
,标准曲线斜率扩展
不确定度U(a)=1.671×0.0003≈0.0005。
4)标准曲线截距标准偏差计算。
标准曲线截距标准偏差
图4 截距(b)变化曲线
4 结论
采用气相分子吸收光谱法测定水质中硫化物含量,
该文研究证明硫化物标准溶液配制时应选0.4%氢氧化
钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中,实际检测实验安排
在2h内完成检测,斜率参考值范围为:0.0667±0.0005,
截距参考值范围:0.0001±0.0005,当出现截距大于参
考范围时,应多做标准点并多次测量,以降低标准偏差,
避免造成检测偏差。
(3)
计算得到标准曲线截距扩展不确定度U(b)=1.671
×0.0003≈0.0005。
2.6 标准曲线斜率、截距的范围
气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法,标
y
=0.0667
x
+0.0001,
r
=0.9999,其中准曲线试验参考值:
斜率参考值范围为:0.0667±0.0005,截距参考值范围:
0.0001±0.0005。
参考文献:
[1] 国家环境保护总局.HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分
子吸收光谱法[S].北京:中国环境科学出版社,2006.
[2] 孙瑞.硫化物标准溶液稳定方法的探讨[J].化学通报,1990(02).
[3] 张丽萍.硫化物稳定性的研究[J].四川轻化工学院学
报,1997(01).
[4] 连正豪.气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度
评定[J].北方环境,2013,29(5):155-157.
[5] 邓勃.关于校准曲线建立和应用中一些问题的探讨[J].中国无
机分析化学,2011,1(3):2-3.
[6] 盛骤,谢式千,潘承毅.概率论与数理统计[M].北京:高等教育出
版社,2008:385.
收稿日期:2018-03-17
作者简介:陈海莹,中山公用水务有限公司水质监测中心。
3 硫化物标准溶液使用时间与标准曲线稳定性
的关系
用0.4%氢氧化钠溶液作为介质配制2.00mg/L的
硫化物标准溶液于棕色容量瓶中,在8h内每间隔1.0h
配制1次标准曲线,试验数据见表2。由数据可知,
随着硫化物标准溶液的使用时间越长,硫化物的吸光
度逐渐降低,斜率(a)值逐渐变小,硫化物标准溶液
使用时间超过2h,结合标准曲线截距参考范围,发现
截距开始超出范围,标准曲线测定结果开始波动,见
图4。
·95·