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试验16维生素C片剂中VC含量的测定直接碘量法
2024年6月11日发(作者：过若雁)
实验16 维生素C片剂中VC含量的测定
（直接碘量法）
一、实验目的
1、掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2、了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，属于水溶性维生素。分子式为C
6
H
8
O
6
。它广泛存在于
水果和蔬菜中，辣椒、山楂和番茄中含量尤为丰富。Vc具有许多对人体健康有益的功能，
临床上用于坏血病的预防和治疗。维生素属外源性维生素，人体不能自身合成，必须从食物
中摄取。
Vc具有还原性，可被I
2
定量氧化，因而可用I
2
标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：
由于反应速率较快，因此可用I
2
标准溶液直接滴定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果
等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更
强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I
-
在强酸性溶液中也易
被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、仪器试剂
1．仪器：50 mL酸式滴定管一支；400 mL烧杯一个；250 mL锥形瓶三个；10 mL、25 mL
移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10 mL，50 mL量筒各一个；分析天平一个；托
盘天平一个。
2．试剂：I
2
标准溶液(0.05mol·L
-1
)；Na
2
S
2
O
3
标准溶液(0.01mol·L
-1
)；淀粉溶液(5.0g·L
-1
)；醋
酸(2mol·L
-1
)；维生素C片剂。
四、实验步骤
1. I
2
溶液的标定
用移液管移取25.00 mL Na
2
S
2
O
3
标准溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水，5
mL0.2%淀粉溶液，然后用I
2
溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30 s内不褪色即为终点。平行标定
三份，计算I
2
溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中VC含量的测定
准确称取约0.2 g研碎了的维生素C药片，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL新煮沸
过并冷却的蒸馏水，10 mL2 mol·L
-1
HAc溶液和5 mL0.2%淀粉溶液，立即用I
2
标准溶液滴
定至出现稳定的浅蓝色，且在30 s内不褪色即为终点，记下消耗的I
2
溶液体积。平行测定
三次，计算试样中抗坏血酸的质量分数。
五、数据处理
1. I
2
溶液的标定
移取Na
2
S
2
O
3
的体积（mL）
I
2
溶液的终读数 （mL）
I
2
溶液的初读数 （mL）
1 2 3
I
2
溶液的用量 （mL）
−1
C
I
=
2
2×(CV)
NaSO
223
V
I
(mol⋅L)
2
平均值（mol·L
-1
）
相对平均偏差（%）
2.
维生素C片剂中VC含量的测定
移取Na
2
S
2
O
3
的体积（mL）
I
2
溶液的终读数 （mL）
I
2
溶液的初读数 （mL）
I
2
溶液的用量 （mL）
1 2 3
(
CV
)
I
×
M
Vc
ω
Vc
=×100%
m
样
×1000
2
平均值（mol·L
-1
）
相对平均偏差（%）
六、注意事项
1. 在配制I
2
标准溶液时，每次加入KI和少量水后，必须充分研磨至I
2
完全溶解后，才能转
入试剂瓶加水稀释。
2. 碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。
3. 维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应用新煮沸并冷却除去溶解氧的
去离子水溶解，且需溶解1份，立即滴定1份，不要3份同时溶解。
七、问题讨论
1. 溶解I
2
时，加入过量KI的作用是什么？
答：由于碘在水中的溶解度很小,通常在配制I
2
溶液时加入过量的KI以增加其溶解度,降低
I
2
的挥发性。
2. 维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？
答：因为蒸馏水中含有溶解氧，维生素C是强还原剂，极易被氧氧化，使结果偏低。
3. 碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减小误差？
答：碘量法误差来源主要有二个方面：
1、碘的挥发。防止措施：
a、对于直接碘量法，配制碘标准溶液时，应将碘溶解在KI溶液中；对于间接碘量法，应加
入过量KI（一般比理论值大2~3倍）。
b、反应需在室温条件下进行。温度升高，不仅会增大碘的挥发损失，也会降低淀粉指示剂
的灵敏度，并能加速Na
2
S
2
O
3
的分解。
c、反应容器用碘量瓶，且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。
d、滴定时不必剧烈振摇。
2、碘被空气中氧氧化。防止措施：
a、溶液酸度不宜太高。酸度越高，空气中氧氧化碘的速率越大。
b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。
c、用Na
2
S
2
O
3
滴定碘的速度可适当快些。
d、Cu
2+
、NO
2
-
等对空气中O
2
氧化碘起催化作用，应设法避免。
e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用，故滴定时应避免长时间光照。
2024年6月11日发(作者：过若雁)
实验16 维生素C片剂中VC含量的测定
（直接碘量法）
一、实验目的
1、掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2、了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，属于水溶性维生素。分子式为C
6
H
8
O
6
。它广泛存在于
水果和蔬菜中，辣椒、山楂和番茄中含量尤为丰富。Vc具有许多对人体健康有益的功能，
临床上用于坏血病的预防和治疗。维生素属外源性维生素，人体不能自身合成，必须从食物
中摄取。
Vc具有还原性，可被I
2
定量氧化，因而可用I
2
标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：
由于反应速率较快，因此可用I
2
标准溶液直接滴定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果
等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更
强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I
-
在强酸性溶液中也易
被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、仪器试剂
1．仪器：50 mL酸式滴定管一支；400 mL烧杯一个；250 mL锥形瓶三个；10 mL、25 mL
移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10 mL，50 mL量筒各一个；分析天平一个；托
盘天平一个。
2．试剂：I
2
标准溶液(0.05mol·L
-1
)；Na
2
S
2
O
3
标准溶液(0.01mol·L
-1
)；淀粉溶液(5.0g·L
-1
)；醋
酸(2mol·L
-1
)；维生素C片剂。
四、实验步骤
1. I
2
溶液的标定
用移液管移取25.00 mL Na
2
S
2
O
3
标准溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水，5
mL0.2%淀粉溶液，然后用I
2
溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30 s内不褪色即为终点。平行标定
三份，计算I
2
溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中VC含量的测定
准确称取约0.2 g研碎了的维生素C药片，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL新煮沸
过并冷却的蒸馏水，10 mL2 mol·L
-1
HAc溶液和5 mL0.2%淀粉溶液，立即用I
2
标准溶液滴
定至出现稳定的浅蓝色，且在30 s内不褪色即为终点，记下消耗的I
2
溶液体积。平行测定
三次，计算试样中抗坏血酸的质量分数。
五、数据处理
1. I
2
溶液的标定
移取Na
2
S
2
O
3
的体积（mL）
I
2
溶液的终读数 （mL）
I
2
溶液的初读数 （mL）
1 2 3
I
2
溶液的用量 （mL）
−1
C
I
=
2
2×(CV)
NaSO
223
V
I
(mol⋅L)
2
平均值（mol·L
-1
）
相对平均偏差（%）
2.
维生素C片剂中VC含量的测定
移取Na
2
S
2
O
3
的体积（mL）
I
2
溶液的终读数 （mL）
I
2
溶液的初读数 （mL）
I
2
溶液的用量 （mL）
1 2 3
(
CV
)
I
×
M
Vc
ω
Vc
=×100%
m
样
×1000
2
平均值（mol·L
-1
）
相对平均偏差（%）
六、注意事项
1. 在配制I
2
标准溶液时，每次加入KI和少量水后，必须充分研磨至I
2
完全溶解后，才能转
入试剂瓶加水稀释。
2. 碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。
3. 维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应用新煮沸并冷却除去溶解氧的
去离子水溶解，且需溶解1份，立即滴定1份，不要3份同时溶解。
七、问题讨论
1. 溶解I
2
时，加入过量KI的作用是什么？
答：由于碘在水中的溶解度很小,通常在配制I
2
溶液时加入过量的KI以增加其溶解度,降低
I
2
的挥发性。
2. 维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？
答：因为蒸馏水中含有溶解氧，维生素C是强还原剂，极易被氧氧化，使结果偏低。
3. 碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减小误差？
答：碘量法误差来源主要有二个方面：
1、碘的挥发。防止措施：
a、对于直接碘量法，配制碘标准溶液时，应将碘溶解在KI溶液中；对于间接碘量法，应加
入过量KI（一般比理论值大2~3倍）。
b、反应需在室温条件下进行。温度升高，不仅会增大碘的挥发损失，也会降低淀粉指示剂
的灵敏度，并能加速Na
2
S
2
O
3
的分解。
c、反应容器用碘量瓶，且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。
d、滴定时不必剧烈振摇。
2、碘被空气中氧氧化。防止措施：
a、溶液酸度不宜太高。酸度越高，空气中氧氧化碘的速率越大。
b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。
c、用Na
2
S
2
O
3
滴定碘的速度可适当快些。
d、Cu
2+
、NO
2
-
等对空气中O
2
氧化碘起催化作用，应设法避免。
e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用，故滴定时应避免长时间光照。