2024年9月24日发(作者:佴琦)
HG 2740—95过磷酸钙
1主题内容与适用范围
本标准规定了过磷酸钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运
输和贮存。
本标准适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙。
2引用标准
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂制剂及制品制备方法
GB 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6274肥料术语及其定义
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 8569固体化学肥料包装
3术语
本标准中涉及的术语引自GB/T 6274。
4技术要求
4.1外观:有色疏松状物。
4.2
过磷酸钙应符合表
1
要求:
表
1
项目
有效五氧化二磷
(P
2
O
5
)
含量,% >
游离酸
(
以
P
2
O
5
计
)
含量<
水分<
优等品
18.0
5.0
12.0
指标(%)
合格品
一结旦
等品
I
16.0
5.5
1.40
14.0
5.5
14.0
II
12.0
5.5
15.0
5
试验方法
分析中仅能用分析纯试剂;所用水须达到GB/T 6682中规定的三级水(仅测
pH值范围和电导率指标)规格;涉及的标准滴定溶液均按GB/T 601配制和标
定。
5.1 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹咻重量法(仲裁法)
本方法等效采用国际标准ISO 6598: 1985。
5.1.1 方法原理
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹咻沉淀,经过滤、洗涤、干燥和
称重所得沉淀,根据沉淀质量换算出五氧化二磷含量。
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 硝酸(GB/T 626)。
5.1.2.2 钼酸钠二水物。
5.1.2.3 柠檬酸一水物(GB/T 9855)。
5.1.2.4 喹咻(不含还原剂)。
5.1.2.5 丙酮(GB/T 686)。
5.1.2.6 硝酸(GB/T 626)溶液,1+1。
5.1.2.7 氨水(GB/T 631)溶液,2+3。
5.1.2.8 喹钼柠酮试剂:
溶液I:溶解70g钼酸钠二水物于150mL水中。
溶液H:溶解60g柠檬酸一水物于85mL硝酸(5.1.2.1)和150mL水的混合液
中,冷却。
溶液田:在不断搅拌下,缓慢地将溶液I加到溶液H中。
溶液W:溶解5mL喹咻于35mL硝酸(5.1.2.1)和100mL水的混合液中。
溶液V:缓慢地将溶液W加到溶液HI中,混合后放置24h再过滤,滤液加入
280mL丙酮,用水稀释至1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。放干避光、避热处。
5.1.2.9 碱性柠檬酸铵溶液:1L溶液中应含173g柠檬酸一水物和42g以氨形式
存在的氮,相当于51g氨。
a.配制:用单标线吸管吸取10mL氨水溶液(5.1.2.7),置于预先盛有400
〜
450mL水的500mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
从500mL量瓶中用单标线吸管吸取25mL溶液两份,分别移入预 先盛有25mL
水的250mL锥形瓶中,加2滴甲基红指示液(5.1.2.11),用硫酸标准滴定溶液(5.1.
2 .10)滴定到溶液呈红色。
b. 1L氨水溶液中,以氮的质量百分数表示的氮含量戢)按式(1)计算:
1
X
=
c
•
V
X0.01401X1000/10X(25/500)=
c
•
V
1
X28.02 ....................... (1)
式中:
c—
硫酸标准滴定溶液的浓度,
mol/L
;
丫
一测定时,消耗硫酸标准滴定溶液的体积,
mL
;
'
与
L00mL
硫酸标准滴定溶液〔
c
(1/2H
2
sO
4
)
=
1.000mol/L
〕相当的以克表示的氮
一的质量。
所得结果应表示至一位小数。
c.配制
V
升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水溶液(5.1.2.7)的体积(
V
升),按式 ⑵
2
计算:
1
V
=42X
V
/
X
=42X
V
/
c
・
V
X28.02 =
11
1.5X
V
/
c
・
V
, ...... .............. (2)
1
式中:
c
、
V
同式(1)。
按式⑵计算的体积(
V
)量取氨水溶液(5.1.2.7),将其注入试剂瓶中,瓶上 应
划有欲配的碱性柠檬酸铵溶液体积的标线。仪器装置如图1。
图1
1—试剂瓶;2一分液漏斗;3—氨气通至漏斗中的管子;4—旋塞;5一瓶塞
根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g柠檬酸一水物,称取计算所需柠 檬
酸一水物用量。再按每173g柠檬酸一水物需用200
〜
250mL水溶解的比例,配 制
成柠檬酸溶液。经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水溶液的试剂瓶中,同时瓶 外
用大量冷水冷却,然后加水至标线,混匀。静置两昼夜后使用。
5.1.2.10 硫酸标准滴定溶液:
c
(1/2H SO ) =0.1mol/L。
2 4
5.1.2.11 甲基红(HG/T 3—958)指示液:2g/L。
称取0.2g甲基红溶解于100mL60% (
V
/
V
)乙醇溶液中。
5.1.3 仪器
通常实验室用仪器和:
5.1.3.1 玻璃坩埚式滤器:4号(滤片平均滤孔5
〜
15〃 m),容积为30mL。
5.1.3.2 恒温干燥箱:能控制温度(180±2)℃。
5.1.3.3 恒温水浴:能控制温度(60±1)℃。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试样制备:按6.5
〜
6.8采样和制备试样。
5.1.4.2 有效磷提取:称取2
〜
2.5g试样(精确至0.001g),置于75mL蒸发皿中,
用玻璃研棒将试样研碎,加25mL水重新研磨,将上层清液倾注过滤于预先加入
5mL硝酸溶液(5.1.2.6)的250mL量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,
然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物至量瓶中溶液体积约为
200mL左右为止,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液A。
将含水不溶物的滤纸转移到另一个250mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵
溶液(5.1.2.9),盖上瓶塞,振荡到滤纸碎成纤维状态为止。将量瓶置于(60±1)℃
恒温水浴中保持1h。开始时每隔5min振荡量瓶一次,振荡三次后再每隔15min 振
荡一次,取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干燥的器皿和滤 纸
过滤,弃去最初几毫升滤液,所得滤液为溶液B。
5.1.4.3 有效磷的测定:用单标线吸管分别吸取10
〜
20mL溶液A和溶液B (含
PO W20mg)放于300mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(5.1.2.6),用水稀释至
100mL,盖上表面皿,预热近沸,加入35mL喹钼柠酮试剂(5.1.2.8),微沸1min
或置于80℃左右水浴中保温至沉淀分层,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3
〜
4次。
用预先在(180±2)℃恒温干燥箱内干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤,
先将上层清液滤完,用倾泻法洗涤沉淀1
〜
2次(每次约用水25mL),然后将沉淀
移入滤器中,再用水继续洗涤,所用水共约125
〜
150mL,将带有沉淀的滤器置
于(180±2)℃恒温干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min,移入干燥器中冷 却
至室温,称重。
5.1.4.4 空白试验:除不加试样外,按照上述相同的测定步骤,使用相同试剂、 溶
液、用量进行。
5.1.5 分析结果的表述
以五氧化二磷(P
2
O
5
)的质量百分数表示的有效磷含量(
X
2
)按式⑶计算:
X
2
=( (
m
i
-
m
2
)X0.03207/
m
X(
V
/500) )X100 ........................... (3)
式中:
m 1—
磷钼酸喹啉沉淀质量,
g
;
m2—
空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,
g
;
m
试样质量,
g
;
V
— 吸取试液
(
溶液
A+
溶液
B)
的总体积,
mL
;
0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
5.1.6 允许差
5.1.6.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值
不大于0.20%。
5.1.6.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.2 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹咻容量法
5.2.1 方法原理
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹咻沉淀,过滤、洗净所吸附的酸
液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中,再用酸标准滴定溶液回滴。根据所用
酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量。
5.2.2 试剂和溶液
同5.1.2和:
5.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)溶液,4g/L。
5.2.2.2 无二氧化碳的水,按GB/T 603中4.1.2制备。
5.2.2.3 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液:
c
(NaOH) =0.5mol/L。
5.2.2.4 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液,
c
(HCl) =0.25mol/L。
5.2.2.5 混合指示液:
指示液a:溶解0.1g百里香酚蓝(HG/T 3-1223)于2.2mL氢氧化钠溶液
⑸2.2.1)中,用50% (
V
/
V
)乙醇溶液稀释至100mL。
指示液b:溶解0.1g酚酞(GB/T 10729)于100mL60% (
V
/
V
)乙醇溶液中。
取3份体积指示液a和2份体积指示液b,混合均匀。
5.2.3 仪器
通常实验室用仪器和:
5.2.3.1 恒温水浴:能控制温度(60±1)℃。
5.2.3.2 25mL酸式滴定管。
5.2.4 分析步骤
5.2.4.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.2.4.2 有效磷的提取:同5.1.4.2。
5.2.4.3 有效磷的测定:按照5.1.4.3中所规定的步骤进行,直至“……冷却过
程中转动烧杯3
〜
4次”,然后再按下述步骤进行。
用滤器过滤(滤器内可衬滤纸、脱脂棉等),先将上层清液滤完,然后以倾泻
法洗涤沉淀3
〜
4次,每次用水约25mL。将沉淀移入滤器中,再用水洗净沉淀直 至
取滤液约20mL,加一滴混合指示液(5.2.2.5)和2
〜
3滴氢氧化钠溶液(5.2.2.1) 至
滤液呈紫色为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉移入原烧杯中,加入氢氧化钠标准 溶
液(5.2.2.3),充分搅拌以溶解沉淀,然后再过量8
〜
10!^,加入100mL无二 氧化碳
的水(5.2.2.2),搅匀溶液,加入1mL混合指示液(5.2.2.5),用盐酸标准 滴定溶液
(5.2.2.4),滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点。
5.2.4.4 空白试验:除不加试样外,按照上述测定步骤,使用相同试剂、溶液、 用
量进行。
5.2.5 分析结果表述
以五氧化二磷(P
2
O
5
)的质量百分数表示的有效磷含量(
X
3
)按式(4)计算:
X
= { (
c
(
V
-
V
)-
c
(
V
-
V
))X0.002730) /
3
(
m
X(
V
/500)〕}X100……… .............. (4)
式中:
V
— 吸取试液
(
溶液
A+
溶液
B)
的总体积,
mL
;
丫
1—
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,
mL
;
V
2——
消耗盐酸标准滴定溶液的体积,
mL
;
丫
3——
空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,
mL
;
V
4—
空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,
mL
;
c
1—
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,
mol/L
;
c
——
盐酸标准滴定溶液浓度,
mol/L
;
m
试样质量,
g
;
2
0.002730——与
1.00mL
氢氧化钠标准滴定溶液〔
c
(NaOH)
=
1.000mol/L
〕相当的以克表示的
五氧化二磷的质量。
5.2.6 允许差
同 5.1.6。
5.3 有效五氧化二磷含量的测定钒钼酸铵分光光度法
5.3.1 方法原理
用水:碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应,生成稳定黄色配合物,于波长420nm 处,
用示差法测定其吸光度,从而算出五氧化二磷含量。
5.3.2 试剂和溶液
5.3.2.1 显色试剂
溶液a:溶解1.12g偏钒酸铵(HG/T 3—941)于150mL约50℃热水中,加入
150mL 硝酸(5.1.2.1)。
溶液b:溶解50.0g钼酸铵(GB/T 657)于300mL约50℃热水中。
然后边搅拌溶液a,边缓慢加入溶液b,再加水稀释至1000mL,贮存在棕色 瓶
中。保存过程中如有沉淀生成就不能使用。
5.3.2.2 五氧化二磷标准溶液:称取在105℃干燥2h的磷酸二氢钾
(GB/T1274) 19.175g,用少量水溶解,并定量移入1000mL量瓶中,加入2
〜
3mL
硝酸(5.1.2.1),用水稀释至刻度,混匀(此溶液1mL含有五氧化二磷10mg)。再
分别取 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 30.0, 35.0mL 此溶液于 500mL 量瓶
中, 用水稀释至刻度,混匀。配制成10mL溶液中分别含1.0, 2.0, 3.0, 4.0,
5.0, 6.0, 7.0mg五氧化二磷的标准溶液。
5.3.3 仪器
通常实验室用仪器和分光光度计:带1cm吸收池。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.3.4.2 有效磷的提取:称取2
〜
2.5g试样(精确至0.001g),置于75mL蒸发皿
中,用玻璃研棒将试样研碎,加25mL水重新研磨,将清液倾注过滤于预先加入
10mL硝酸溶液(5.1.2.6)的500mL量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,
然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物至量瓶中溶液体积约为
200mL左右为止,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液A。
将含水不溶物的滤纸转移到另一个500mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵
溶液,盖上瓶塞,振荡到滤纸碎成纤维状态为止。将量瓶置于(60±1)℃恒温水 浴
中保温1h。开始时每隔5min振荡一次,振荡三次后再每隔15min振荡一次, 取
出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干燥的器皿和滤纸过滤,弃 去
最初几毫升滤液,所得滤液为溶液B。
5.3.4.3 有效磷的测定:用单标线吸管吸取溶液A和溶液B各5mL (含PR1.0
〜
6.0mg)于100mL烧杯中,加入1mL碱性柠檬酸铵溶液(5.1.2.9)、4mL硝
2
酸溶液
⑸1.2.6)和适量水,加热煮沸5min,冷却,转移到100mL量瓶中,用水稀释至
70mL左右,准确加入20.0mL显色试剂(5.3.2.1),用水稀释至刻度,混匀,放 置
30min后,在波长420nm处,用下述方法测定。
准确吸取五氧化二磷标准溶液(5.3.2.2)二份,其中一份PO含量低于试样 溶
液,另一份则高于试液溶液(两者浓度相差为1mgP2O
5
),分别置于100mL量瓶 中,
加2mL碱性柠檬酸铵溶液(5.1.2.9)、4mL硝酸溶液(5.1.2.6),与试样溶液 同样操
作显色,配得标准溶液1和标准溶液2。以标准溶液1为对照溶液(以该 溶液的吸
光度为零),测定标准溶液2和试样溶液的吸光度。用比例关系算出试 样溶液中
五氧化二磷的含量。
5.3.5分析结果表述
以五氧化二磷(P
2
O
5
)的质量百分数表示的有效磷含量(
X
4
)按式⑸计算:
X
4
=(S+(
S
-S
1
)X(
A
/
A
)/
m
•(10/1000)X1000)X100=(S + (
A
/
A
)/
m
)
4 1 2 1
2
X10 ............ (5)
1 2
式中:
S
1
——标准溶液
1
中五氧化二磷含量,
mg
;
S
2
—
标准溶液
2
中五氧化二磷含量,
mg
;
S
2
—
S
1
等于
1mg
;
A
——试样溶液的吸光度;
A
——
标准溶液
2
的吸光度;
m
试样质量,
g
;
2
5.3.6允许差
同 5.1.6。
5.4 游离酸含量的测定容量法
5.4.1 方法原理
用氢氧化钠溶液滴定游离酸。根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量,求得
游离酸含量。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液:
c
(NaOH) =0.1mol/L。
5.4.2.2 澳甲酚绿(HG/T 3—1220)指示液:2g/L。
称取0.2g澳甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(5.4.2.1)和5mL乙醇(GB/T
679)中,用水稀释至100mL。
5.4.3 仪器
通常实验室用仪器和:
5.4.3.1 酸度计:土0.02pH。
5.4.3.2 磁力搅拌器。
5.4.3.3 10mL碱式滴定管:分度值0.05mL。
5.4.3.4 振荡器:约 40r/min。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.4.4.2 酸度计法(仲裁法):称取5g试样(精确至0.0里),移入250mL量瓶
中, 加入100mL水,振荡15min后,稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤
液。
用单标线吸管吸取50mL滤液于250mL烧杯中,用水稀释至150mL,置烧杯 于
磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,放入磁针,在已定位的酸度计上一边
搅拌,一边用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)滴定至pH为4.5。
5.4.4.3 指示剂法:吸取(5.4.4.2)中滤液50mL(如滤液混浊时,适当减少吸取
量)于250mL三角烧瓶中,用水稀释至150mL,加入0.5mL澳甲酚绿指示液
(5.4.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)滴定至溶液呈纯绿色为终点。
5.4.5 分析结果的表述
以五氧化二磷(P O )的质量百分数表示的游离酸含量(
X
)按式
(6)计算:
X
5
=(
c
-
V
X0.0710/
m
-(
V
i
/250))X100 ............................. (6)
式中:
c—
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,
mol/L
;
丫
一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,
mL
;
丫
1—
吸取试液的体积,
mL
;
m
-- 试样的质量,
g
;
0.0710——与
1.00mL
氢氧化钠标准滴定溶液〔
c
(NaOH)
=
1.000mol/L
〕相当的以克表示的
五氧化二磷的质量。
5.4.6 允许差
5.4.6.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值
不大于0.15%。
5.4.6.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.5 水分的测定烘箱干燥法
5.5.1 方法原理
在一定的温度下,试样干燥3h后的失量为水分的含量。
5.5.2 仪器
通常实验室仪器和:
5.5.2.1 恒温烘箱:温度可控制在(100±2)℃。
5.5.2.2 称量瓶:直径为50mm,高为30mm。
5.5.3 分析步骤
5.5.3.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.5.3.2 称取10g试样(精确至0.01g),均匀散布于预先在(100±2)℃下干燥的
称量瓶中,置于恒温烘箱内,称量瓶应接近于温度计的水银球水平位置,干燥
3h取出,放入干燥器中冷却30min后称量。
5.5.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(H O)(
X
)按式⑺计算:
2 6
X
6
=((
m
—
m
1
)/
m
)X100 ................................. (7)
式中:
m
—— 干燥前试样的质量,
g
;
m
1 --
干燥后试样的质量,
g
。
5.5.5允许差
5.5.5.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值
不大于0.20%。
5.5.5.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。
6检验规则
6.1 本标准采用GB 1250中“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。
6.2 过磷酸钙应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出
厂的过磷酸钙均符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包
括:生产厂名称及厂址,产品名称、净重、等级、生产日期;或批号)、许可证号 及
本标准号。
6.3 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则,对所收到的过磷酸钙
的质量进行检验,核验其指标是否符合本标准的要求。
6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应自两倍量的包装单元中
重新采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批过磷
酸钙不能验收。
6.5 过磷酸钙肥料按批检验,以一天或两天的产量为一批。
6.6 过磷酸钙按照下列方法采样:
6.6.1 袋装采样
按表2要求确定采样袋数。
表2
总包装袋数 采样袋数
1
〜
10
全部袋数
11
11
〜
49
50
〜
64
12
65
〜
81
13
82
〜
101
14
102
〜
125
15
126
〜
151
16
152
〜
181
17
182
〜
216
18
217
〜
254
19
255
〜
296
20
297
〜
343
21
344
〜
394
22
395
〜
450
23
451
〜
512
24
超过512袋时,按式(8)计算采样袋数,如遇小数时,进为整数。
采样峰
=3 X
南 ...............................
(8)
式中:N——每批肥料总袋数。
按表2或式(8)计算结果,抽出样品袋数,从每袋最长对角线插入采样针至 袋
的三分之一处,取出不少于100g的样品,每批采样总量不得少于2kg。
6.6.2 散装运输采样
按运输单元(火车、汽车、轮船等)作为一批采取样品。
采样时按下述方法确定采样点数:
a.批量少于2.5t,采样为7个点;
b.批量为2.5
〜
80t,采样点个数按式(9)计算,如遇小数时,进为整数;
采样点个数
f g .................................................................................. (9)
c.批量大于80t,采样点为40个。
按上述方法确定采样点数后,在距车壁或船舷不少于0.3m处按图2进行采
样。采样时,用采样针等采样工具在采样点离表面至少0.2m的深处采取样品, 每
点所采样品量不少于100g,所采样品总量不得少于2kg。
图
6.6.3 在运输机上采样
2
自每批过磷酸钙开始装卸到装卸完毕为止,根据过磷酸钙总量及运输机传送
速度,相隔一定的时间在传送截面上采取均匀的、有代表性样品。每次采取样品
量不少于100g,所采样品总量不得少于2kg。
6.6.4 产品堆采样
按散装方法确定采样点数后,在产品堆斜面上,自离底部约0.3m开始至高 度
可达到的部位,划出若干水平线,在各线上相隔一定距离按图3进行采样。采 样
时,用采样针等采样工具在采样点离表面0.2m的深处采取样品。每个采样点 所
采样品量不少于100g,所采样品总量不得少于2kg。
图3
6.7 样品缩分:将每批所选取的样品合并在一起充分混匀,然后用四分法缩分至
不少于500g,分装在两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或带盖聚乙烯瓶中。
贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供
试样制备,一瓶密封保存2个月以备查检。
6.8 试样制备:在分析之前,应将所采一瓶样品粉碎至不超过2mm,混合均匀,
用四分法缩分至100g左右,置于洁净、干燥瓶中,作质量分析之用。
6.9 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按《中华人民共和国产品质量
法》 有关规定仲裁。仲裁应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。
7包装、标志、运输和贮存
7.1 过磷酸钙的包装,应按GB 8569规定进行。每袋净重(25.0±0.5)kg或
(50.0±1.0汰8,平均每袋净重不得低于25.0kg或50.0kg。
7.2 过磷酸钙包装袋上应印刷有下列标志:产品名称、商标、有效五氧化二磷含
量、净重、本标准号、生产许可证号、生产厂名、厂址。
7.3 过磷酸钙可部分溶于水,当散装在车、船内运输时,车厢应密封,车门应紧
闭,轮船应有垫板,并用耐腐蚀的篷布等物遮盖。
过磷酸钙在贮存和运输中应防潮、防晒和防包装袋破损。
2024年9月24日发(作者:佴琦)
HG 2740—95过磷酸钙
1主题内容与适用范围
本标准规定了过磷酸钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运
输和贮存。
本标准适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙。
2引用标准
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂制剂及制品制备方法
GB 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6274肥料术语及其定义
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 8569固体化学肥料包装
3术语
本标准中涉及的术语引自GB/T 6274。
4技术要求
4.1外观:有色疏松状物。
4.2
过磷酸钙应符合表
1
要求:
表
1
项目
有效五氧化二磷
(P
2
O
5
)
含量,% >
游离酸
(
以
P
2
O
5
计
)
含量<
水分<
优等品
18.0
5.0
12.0
指标(%)
合格品
一结旦
等品
I
16.0
5.5
1.40
14.0
5.5
14.0
II
12.0
5.5
15.0
5
试验方法
分析中仅能用分析纯试剂;所用水须达到GB/T 6682中规定的三级水(仅测
pH值范围和电导率指标)规格;涉及的标准滴定溶液均按GB/T 601配制和标
定。
5.1 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹咻重量法(仲裁法)
本方法等效采用国际标准ISO 6598: 1985。
5.1.1 方法原理
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹咻沉淀,经过滤、洗涤、干燥和
称重所得沉淀,根据沉淀质量换算出五氧化二磷含量。
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 硝酸(GB/T 626)。
5.1.2.2 钼酸钠二水物。
5.1.2.3 柠檬酸一水物(GB/T 9855)。
5.1.2.4 喹咻(不含还原剂)。
5.1.2.5 丙酮(GB/T 686)。
5.1.2.6 硝酸(GB/T 626)溶液,1+1。
5.1.2.7 氨水(GB/T 631)溶液,2+3。
5.1.2.8 喹钼柠酮试剂:
溶液I:溶解70g钼酸钠二水物于150mL水中。
溶液H:溶解60g柠檬酸一水物于85mL硝酸(5.1.2.1)和150mL水的混合液
中,冷却。
溶液田:在不断搅拌下,缓慢地将溶液I加到溶液H中。
溶液W:溶解5mL喹咻于35mL硝酸(5.1.2.1)和100mL水的混合液中。
溶液V:缓慢地将溶液W加到溶液HI中,混合后放置24h再过滤,滤液加入
280mL丙酮,用水稀释至1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。放干避光、避热处。
5.1.2.9 碱性柠檬酸铵溶液:1L溶液中应含173g柠檬酸一水物和42g以氨形式
存在的氮,相当于51g氨。
a.配制:用单标线吸管吸取10mL氨水溶液(5.1.2.7),置于预先盛有400
〜
450mL水的500mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
从500mL量瓶中用单标线吸管吸取25mL溶液两份,分别移入预 先盛有25mL
水的250mL锥形瓶中,加2滴甲基红指示液(5.1.2.11),用硫酸标准滴定溶液(5.1.
2 .10)滴定到溶液呈红色。
b. 1L氨水溶液中,以氮的质量百分数表示的氮含量戢)按式(1)计算:
1
X
=
c
•
V
X0.01401X1000/10X(25/500)=
c
•
V
1
X28.02 ....................... (1)
式中:
c—
硫酸标准滴定溶液的浓度,
mol/L
;
丫
一测定时,消耗硫酸标准滴定溶液的体积,
mL
;
'
与
L00mL
硫酸标准滴定溶液〔
c
(1/2H
2
sO
4
)
=
1.000mol/L
〕相当的以克表示的氮
一的质量。
所得结果应表示至一位小数。
c.配制
V
升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水溶液(5.1.2.7)的体积(
V
升),按式 ⑵
2
计算:
1
V
=42X
V
/
X
=42X
V
/
c
・
V
X28.02 =
11
1.5X
V
/
c
・
V
, ...... .............. (2)
1
式中:
c
、
V
同式(1)。
按式⑵计算的体积(
V
)量取氨水溶液(5.1.2.7),将其注入试剂瓶中,瓶上 应
划有欲配的碱性柠檬酸铵溶液体积的标线。仪器装置如图1。
图1
1—试剂瓶;2一分液漏斗;3—氨气通至漏斗中的管子;4—旋塞;5一瓶塞
根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g柠檬酸一水物,称取计算所需柠 檬
酸一水物用量。再按每173g柠檬酸一水物需用200
〜
250mL水溶解的比例,配 制
成柠檬酸溶液。经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水溶液的试剂瓶中,同时瓶 外
用大量冷水冷却,然后加水至标线,混匀。静置两昼夜后使用。
5.1.2.10 硫酸标准滴定溶液:
c
(1/2H SO ) =0.1mol/L。
2 4
5.1.2.11 甲基红(HG/T 3—958)指示液:2g/L。
称取0.2g甲基红溶解于100mL60% (
V
/
V
)乙醇溶液中。
5.1.3 仪器
通常实验室用仪器和:
5.1.3.1 玻璃坩埚式滤器:4号(滤片平均滤孔5
〜
15〃 m),容积为30mL。
5.1.3.2 恒温干燥箱:能控制温度(180±2)℃。
5.1.3.3 恒温水浴:能控制温度(60±1)℃。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试样制备:按6.5
〜
6.8采样和制备试样。
5.1.4.2 有效磷提取:称取2
〜
2.5g试样(精确至0.001g),置于75mL蒸发皿中,
用玻璃研棒将试样研碎,加25mL水重新研磨,将上层清液倾注过滤于预先加入
5mL硝酸溶液(5.1.2.6)的250mL量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,
然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物至量瓶中溶液体积约为
200mL左右为止,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液A。
将含水不溶物的滤纸转移到另一个250mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵
溶液(5.1.2.9),盖上瓶塞,振荡到滤纸碎成纤维状态为止。将量瓶置于(60±1)℃
恒温水浴中保持1h。开始时每隔5min振荡量瓶一次,振荡三次后再每隔15min 振
荡一次,取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干燥的器皿和滤 纸
过滤,弃去最初几毫升滤液,所得滤液为溶液B。
5.1.4.3 有效磷的测定:用单标线吸管分别吸取10
〜
20mL溶液A和溶液B (含
PO W20mg)放于300mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(5.1.2.6),用水稀释至
100mL,盖上表面皿,预热近沸,加入35mL喹钼柠酮试剂(5.1.2.8),微沸1min
或置于80℃左右水浴中保温至沉淀分层,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3
〜
4次。
用预先在(180±2)℃恒温干燥箱内干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤,
先将上层清液滤完,用倾泻法洗涤沉淀1
〜
2次(每次约用水25mL),然后将沉淀
移入滤器中,再用水继续洗涤,所用水共约125
〜
150mL,将带有沉淀的滤器置
于(180±2)℃恒温干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min,移入干燥器中冷 却
至室温,称重。
5.1.4.4 空白试验:除不加试样外,按照上述相同的测定步骤,使用相同试剂、 溶
液、用量进行。
5.1.5 分析结果的表述
以五氧化二磷(P
2
O
5
)的质量百分数表示的有效磷含量(
X
2
)按式⑶计算:
X
2
=( (
m
i
-
m
2
)X0.03207/
m
X(
V
/500) )X100 ........................... (3)
式中:
m 1—
磷钼酸喹啉沉淀质量,
g
;
m2—
空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,
g
;
m
试样质量,
g
;
V
— 吸取试液
(
溶液
A+
溶液
B)
的总体积,
mL
;
0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
5.1.6 允许差
5.1.6.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值
不大于0.20%。
5.1.6.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.2 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹咻容量法
5.2.1 方法原理
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹咻沉淀,过滤、洗净所吸附的酸
液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中,再用酸标准滴定溶液回滴。根据所用
酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量。
5.2.2 试剂和溶液
同5.1.2和:
5.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)溶液,4g/L。
5.2.2.2 无二氧化碳的水,按GB/T 603中4.1.2制备。
5.2.2.3 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液:
c
(NaOH) =0.5mol/L。
5.2.2.4 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液,
c
(HCl) =0.25mol/L。
5.2.2.5 混合指示液:
指示液a:溶解0.1g百里香酚蓝(HG/T 3-1223)于2.2mL氢氧化钠溶液
⑸2.2.1)中,用50% (
V
/
V
)乙醇溶液稀释至100mL。
指示液b:溶解0.1g酚酞(GB/T 10729)于100mL60% (
V
/
V
)乙醇溶液中。
取3份体积指示液a和2份体积指示液b,混合均匀。
5.2.3 仪器
通常实验室用仪器和:
5.2.3.1 恒温水浴:能控制温度(60±1)℃。
5.2.3.2 25mL酸式滴定管。
5.2.4 分析步骤
5.2.4.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.2.4.2 有效磷的提取:同5.1.4.2。
5.2.4.3 有效磷的测定:按照5.1.4.3中所规定的步骤进行,直至“……冷却过
程中转动烧杯3
〜
4次”,然后再按下述步骤进行。
用滤器过滤(滤器内可衬滤纸、脱脂棉等),先将上层清液滤完,然后以倾泻
法洗涤沉淀3
〜
4次,每次用水约25mL。将沉淀移入滤器中,再用水洗净沉淀直 至
取滤液约20mL,加一滴混合指示液(5.2.2.5)和2
〜
3滴氢氧化钠溶液(5.2.2.1) 至
滤液呈紫色为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉移入原烧杯中,加入氢氧化钠标准 溶
液(5.2.2.3),充分搅拌以溶解沉淀,然后再过量8
〜
10!^,加入100mL无二 氧化碳
的水(5.2.2.2),搅匀溶液,加入1mL混合指示液(5.2.2.5),用盐酸标准 滴定溶液
(5.2.2.4),滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点。
5.2.4.4 空白试验:除不加试样外,按照上述测定步骤,使用相同试剂、溶液、 用
量进行。
5.2.5 分析结果表述
以五氧化二磷(P
2
O
5
)的质量百分数表示的有效磷含量(
X
3
)按式(4)计算:
X
= { (
c
(
V
-
V
)-
c
(
V
-
V
))X0.002730) /
3
(
m
X(
V
/500)〕}X100……… .............. (4)
式中:
V
— 吸取试液
(
溶液
A+
溶液
B)
的总体积,
mL
;
丫
1—
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,
mL
;
V
2——
消耗盐酸标准滴定溶液的体积,
mL
;
丫
3——
空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,
mL
;
V
4—
空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,
mL
;
c
1—
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,
mol/L
;
c
——
盐酸标准滴定溶液浓度,
mol/L
;
m
试样质量,
g
;
2
0.002730——与
1.00mL
氢氧化钠标准滴定溶液〔
c
(NaOH)
=
1.000mol/L
〕相当的以克表示的
五氧化二磷的质量。
5.2.6 允许差
同 5.1.6。
5.3 有效五氧化二磷含量的测定钒钼酸铵分光光度法
5.3.1 方法原理
用水:碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应,生成稳定黄色配合物,于波长420nm 处,
用示差法测定其吸光度,从而算出五氧化二磷含量。
5.3.2 试剂和溶液
5.3.2.1 显色试剂
溶液a:溶解1.12g偏钒酸铵(HG/T 3—941)于150mL约50℃热水中,加入
150mL 硝酸(5.1.2.1)。
溶液b:溶解50.0g钼酸铵(GB/T 657)于300mL约50℃热水中。
然后边搅拌溶液a,边缓慢加入溶液b,再加水稀释至1000mL,贮存在棕色 瓶
中。保存过程中如有沉淀生成就不能使用。
5.3.2.2 五氧化二磷标准溶液:称取在105℃干燥2h的磷酸二氢钾
(GB/T1274) 19.175g,用少量水溶解,并定量移入1000mL量瓶中,加入2
〜
3mL
硝酸(5.1.2.1),用水稀释至刻度,混匀(此溶液1mL含有五氧化二磷10mg)。再
分别取 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 30.0, 35.0mL 此溶液于 500mL 量瓶
中, 用水稀释至刻度,混匀。配制成10mL溶液中分别含1.0, 2.0, 3.0, 4.0,
5.0, 6.0, 7.0mg五氧化二磷的标准溶液。
5.3.3 仪器
通常实验室用仪器和分光光度计:带1cm吸收池。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.3.4.2 有效磷的提取:称取2
〜
2.5g试样(精确至0.001g),置于75mL蒸发皿
中,用玻璃研棒将试样研碎,加25mL水重新研磨,将清液倾注过滤于预先加入
10mL硝酸溶液(5.1.2.6)的500mL量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,
然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物至量瓶中溶液体积约为
200mL左右为止,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液A。
将含水不溶物的滤纸转移到另一个500mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵
溶液,盖上瓶塞,振荡到滤纸碎成纤维状态为止。将量瓶置于(60±1)℃恒温水 浴
中保温1h。开始时每隔5min振荡一次,振荡三次后再每隔15min振荡一次, 取
出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。用干燥的器皿和滤纸过滤,弃 去
最初几毫升滤液,所得滤液为溶液B。
5.3.4.3 有效磷的测定:用单标线吸管吸取溶液A和溶液B各5mL (含PR1.0
〜
6.0mg)于100mL烧杯中,加入1mL碱性柠檬酸铵溶液(5.1.2.9)、4mL硝
2
酸溶液
⑸1.2.6)和适量水,加热煮沸5min,冷却,转移到100mL量瓶中,用水稀释至
70mL左右,准确加入20.0mL显色试剂(5.3.2.1),用水稀释至刻度,混匀,放 置
30min后,在波长420nm处,用下述方法测定。
准确吸取五氧化二磷标准溶液(5.3.2.2)二份,其中一份PO含量低于试样 溶
液,另一份则高于试液溶液(两者浓度相差为1mgP2O
5
),分别置于100mL量瓶 中,
加2mL碱性柠檬酸铵溶液(5.1.2.9)、4mL硝酸溶液(5.1.2.6),与试样溶液 同样操
作显色,配得标准溶液1和标准溶液2。以标准溶液1为对照溶液(以该 溶液的吸
光度为零),测定标准溶液2和试样溶液的吸光度。用比例关系算出试 样溶液中
五氧化二磷的含量。
5.3.5分析结果表述
以五氧化二磷(P
2
O
5
)的质量百分数表示的有效磷含量(
X
4
)按式⑸计算:
X
4
=(S+(
S
-S
1
)X(
A
/
A
)/
m
•(10/1000)X1000)X100=(S + (
A
/
A
)/
m
)
4 1 2 1
2
X10 ............ (5)
1 2
式中:
S
1
——标准溶液
1
中五氧化二磷含量,
mg
;
S
2
—
标准溶液
2
中五氧化二磷含量,
mg
;
S
2
—
S
1
等于
1mg
;
A
——试样溶液的吸光度;
A
——
标准溶液
2
的吸光度;
m
试样质量,
g
;
2
5.3.6允许差
同 5.1.6。
5.4 游离酸含量的测定容量法
5.4.1 方法原理
用氢氧化钠溶液滴定游离酸。根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量,求得
游离酸含量。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液:
c
(NaOH) =0.1mol/L。
5.4.2.2 澳甲酚绿(HG/T 3—1220)指示液:2g/L。
称取0.2g澳甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(5.4.2.1)和5mL乙醇(GB/T
679)中,用水稀释至100mL。
5.4.3 仪器
通常实验室用仪器和:
5.4.3.1 酸度计:土0.02pH。
5.4.3.2 磁力搅拌器。
5.4.3.3 10mL碱式滴定管:分度值0.05mL。
5.4.3.4 振荡器:约 40r/min。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.4.4.2 酸度计法(仲裁法):称取5g试样(精确至0.0里),移入250mL量瓶
中, 加入100mL水,振荡15min后,稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤
液。
用单标线吸管吸取50mL滤液于250mL烧杯中,用水稀释至150mL,置烧杯 于
磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,放入磁针,在已定位的酸度计上一边
搅拌,一边用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)滴定至pH为4.5。
5.4.4.3 指示剂法:吸取(5.4.4.2)中滤液50mL(如滤液混浊时,适当减少吸取
量)于250mL三角烧瓶中,用水稀释至150mL,加入0.5mL澳甲酚绿指示液
(5.4.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)滴定至溶液呈纯绿色为终点。
5.4.5 分析结果的表述
以五氧化二磷(P O )的质量百分数表示的游离酸含量(
X
)按式
(6)计算:
X
5
=(
c
-
V
X0.0710/
m
-(
V
i
/250))X100 ............................. (6)
式中:
c—
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,
mol/L
;
丫
一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,
mL
;
丫
1—
吸取试液的体积,
mL
;
m
-- 试样的质量,
g
;
0.0710——与
1.00mL
氢氧化钠标准滴定溶液〔
c
(NaOH)
=
1.000mol/L
〕相当的以克表示的
五氧化二磷的质量。
5.4.6 允许差
5.4.6.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值
不大于0.15%。
5.4.6.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.5 水分的测定烘箱干燥法
5.5.1 方法原理
在一定的温度下,试样干燥3h后的失量为水分的含量。
5.5.2 仪器
通常实验室仪器和:
5.5.2.1 恒温烘箱:温度可控制在(100±2)℃。
5.5.2.2 称量瓶:直径为50mm,高为30mm。
5.5.3 分析步骤
5.5.3.1 试样制备:同 5.1.4.1。
5.5.3.2 称取10g试样(精确至0.01g),均匀散布于预先在(100±2)℃下干燥的
称量瓶中,置于恒温烘箱内,称量瓶应接近于温度计的水银球水平位置,干燥
3h取出,放入干燥器中冷却30min后称量。
5.5.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(H O)(
X
)按式⑺计算:
2 6
X
6
=((
m
—
m
1
)/
m
)X100 ................................. (7)
式中:
m
—— 干燥前试样的质量,
g
;
m
1 --
干燥后试样的质量,
g
。
5.5.5允许差
5.5.5.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值
不大于0.20%。
5.5.5.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。
6检验规则
6.1 本标准采用GB 1250中“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。
6.2 过磷酸钙应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出
厂的过磷酸钙均符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包
括:生产厂名称及厂址,产品名称、净重、等级、生产日期;或批号)、许可证号 及
本标准号。
6.3 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则,对所收到的过磷酸钙
的质量进行检验,核验其指标是否符合本标准的要求。
6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应自两倍量的包装单元中
重新采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批过磷
酸钙不能验收。
6.5 过磷酸钙肥料按批检验,以一天或两天的产量为一批。
6.6 过磷酸钙按照下列方法采样:
6.6.1 袋装采样
按表2要求确定采样袋数。
表2
总包装袋数 采样袋数
1
〜
10
全部袋数
11
11
〜
49
50
〜
64
12
65
〜
81
13
82
〜
101
14
102
〜
125
15
126
〜
151
16
152
〜
181
17
182
〜
216
18
217
〜
254
19
255
〜
296
20
297
〜
343
21
344
〜
394
22
395
〜
450
23
451
〜
512
24
超过512袋时,按式(8)计算采样袋数,如遇小数时,进为整数。
采样峰
=3 X
南 ...............................
(8)
式中:N——每批肥料总袋数。
按表2或式(8)计算结果,抽出样品袋数,从每袋最长对角线插入采样针至 袋
的三分之一处,取出不少于100g的样品,每批采样总量不得少于2kg。
6.6.2 散装运输采样
按运输单元(火车、汽车、轮船等)作为一批采取样品。
采样时按下述方法确定采样点数:
a.批量少于2.5t,采样为7个点;
b.批量为2.5
〜
80t,采样点个数按式(9)计算,如遇小数时,进为整数;
采样点个数
f g .................................................................................. (9)
c.批量大于80t,采样点为40个。
按上述方法确定采样点数后,在距车壁或船舷不少于0.3m处按图2进行采
样。采样时,用采样针等采样工具在采样点离表面至少0.2m的深处采取样品, 每
点所采样品量不少于100g,所采样品总量不得少于2kg。
图
6.6.3 在运输机上采样
2
自每批过磷酸钙开始装卸到装卸完毕为止,根据过磷酸钙总量及运输机传送
速度,相隔一定的时间在传送截面上采取均匀的、有代表性样品。每次采取样品
量不少于100g,所采样品总量不得少于2kg。
6.6.4 产品堆采样
按散装方法确定采样点数后,在产品堆斜面上,自离底部约0.3m开始至高 度
可达到的部位,划出若干水平线,在各线上相隔一定距离按图3进行采样。采 样
时,用采样针等采样工具在采样点离表面0.2m的深处采取样品。每个采样点 所
采样品量不少于100g,所采样品总量不得少于2kg。
图3
6.7 样品缩分:将每批所选取的样品合并在一起充分混匀,然后用四分法缩分至
不少于500g,分装在两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或带盖聚乙烯瓶中。
贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供
试样制备,一瓶密封保存2个月以备查检。
6.8 试样制备:在分析之前,应将所采一瓶样品粉碎至不超过2mm,混合均匀,
用四分法缩分至100g左右,置于洁净、干燥瓶中,作质量分析之用。
6.9 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按《中华人民共和国产品质量
法》 有关规定仲裁。仲裁应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。
7包装、标志、运输和贮存
7.1 过磷酸钙的包装,应按GB 8569规定进行。每袋净重(25.0±0.5)kg或
(50.0±1.0汰8,平均每袋净重不得低于25.0kg或50.0kg。
7.2 过磷酸钙包装袋上应印刷有下列标志:产品名称、商标、有效五氧化二磷含
量、净重、本标准号、生产许可证号、生产厂名、厂址。
7.3 过磷酸钙可部分溶于水,当散装在车、船内运输时,车厢应密封,车门应紧
闭,轮船应有垫板,并用耐腐蚀的篷布等物遮盖。
过磷酸钙在贮存和运输中应防潮、防晒和防包装袋破损。