2024年10月25日发(作者：姚玉书)
间歇釜单元仿真培训
操作说明书
欧倍尔
北京欧倍尔软件开发有限公司
2013年4月
目录
一、工艺流程简介.....................................................................................................................................2
1、工作原理...........................................................................................................................................2
2、流程说明...........................................................................................................................................2
3、联锁说明...........................................................................................................................................2
二、工艺卡片.............................................................................................................................................2
1、设备列表...........................................................................................................................................2
2、现场阀门...........................................................................................................................................2
3、仪表列表...........................................................................................................................................3
三、控制规程.............................................................................................................................................4
1、冷态开车...........................................................................................................................................4
（1）备料...........................................................................................................................................4
（2）进料...........................................................................................................................................4
（3）开车阶段...................................................................................................................................5
（4）反应过程控制...........................................................................................................................5
2、正常操作规程...................................................................................................................................5
3、出料...................................................................................................................................................6
四、仪表报警.............................................................................................................................................6
五、事故设置及处理.................................................................................................................................6
1、超温（压）事故...............................................................................................................................6
2、搅拌器M501停转...........................................................................................................................7
3、蛇管冷却水阀TV501卡..................................................................................................................7
4、出料管堵塞.......................................................................................................................................7
六、PID图.................................................................................................................................................8
七、仿真画面.............................................................................................................................................9
地址：北京海淀区清河强佑新城甲一号楼
14
层
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室
I
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电话：
邮编：
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一、工艺流程简介
1、工作原理
间歇釜反应器是化工生产过程中应用最普遍的反应器，在精细化学品、高分子聚
合物和生物化工产品的生产中应用广泛。
采用间歇操作的反应器叫做间歇反应器，特点是将进行反应所需的原料一次性全
部加入反应器，然后在其中发生反应，经过一定的时间，达到要求的反应程度后，卸
除反应器内所有物料，其中主要是反应产物以及部分未被转化的原料。间歇反应器的
优点是传质效率高，温度分布均匀，结构简单，加工方便，容易控制；缺点是生产效
率低，间歇操作的辅助时间一般较长。
间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺的产品（
2-
巯基苯并噻唑）是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中间产品，它
本身也是硫化促进剂，但活性不如
DM
。
2、流程说明
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。为突出重点，略去了备料工序，并
配有仿DCS图和现场图。缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na
2
S
n
）、邻硝基氯苯
（C
6
H
4
ClNO
2
）及二硫化碳（CS
2
）。
主反应如下
2
C
6
H
4
ClNO
2
Na
2
S
n
C
12
H
8
N
2
S
2
O
4
2
NaCl
(
n
2)
S
C
12
H
8
N
2
S
2
O
4
2
CS
2
2
H
2
O
3
Na
2
S
n
2
C
7
H
4
NS
2
Na
2
H
2
S
2
Na
2
S
2
O
3
(3
n
4)
S
副反应如下：
C
6
H
4
ClNO
2
Na
2
SnH
2
OC
6
H
6
NClNa
2
S
2
O
3
(n2)S
将来自备料工段的C
6
H
4
ClNO
2
、CS
2
、Na
2
S
n
三种原料分别注入计量罐V501和
V502中及沉淀罐V503中，经计量沉淀后利用位差及离心泵P501输送至反应釜R501
中，R501的温度由夹套中的蒸汽、冷却水控制。为了获得较高的收率及确保反应过
程安全，设有温度控制TIC501，通过控制R501的温度来控制反应速率和副反应速率。
本工艺流程中，正反应的活化能比副反应的活化能要高，因而升温更有利于提高
正反应速率。由于在90℃的时候，正反应和副反应的速率比较接近，所以要尽量延
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长反应温度
TIC501
大于
90
℃的时间，以获得更多的目的产物。
3、联锁说明
为了确保反应安全，设有联锁，当联锁处于投用状态，且间歇反应釜R501的温
度高于128℃或压力高于8atm时，会触发联锁（发生以下动作：开高压冷却水阀
V06R501，停搅拌器M501，关闭加热蒸汽阀V05R501）。
二、工艺卡片
1、设备列表
序号
1
2
3
4
5
6
位号
R501
V501
V502
V503
P501
M501
名称
间歇釜
C
6
H
4
ClNO
2
计量罐
CS
2
计量罐
Na
2
Sn
沉淀罐
离心泵
电动机
说明
2、现场阀门
现场阀门位号
V01V501
V02V501
V03V501
V04V501
V01V502
V02V502
V03V502
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描述
计量罐V501进料阀
计量罐V501放空阀
计量罐
V501
溢流阀
计量罐
V501
出料阀
计量罐
V502
进料阀
计量罐
V502
放空阀
计量罐
V502
溢流阀
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-
网址：
V04V502
V01V503
V01R501
V02R501
V03R501
V04R501
V05R501
V06R501
V08R501
V01P501
V02P501
V03P501
TV501I
TV501O
TV501B
计量罐V502出料阀
沉淀罐
V503
进料阀
蒸汽总阀
间歇釜出料阀
间歇釜放空阀
间歇釜安全阀
蒸汽加热阀
高压冷却水进水阀
蒸汽加压阀
离心泵P501前阀
离心泵P501后阀
多硫化钠进料阀
釜温控制阀TV501前阀
釜温控制阀
TV501
后阀
釜温控制阀
TV501
旁路阀
3、仪表列表
点名
TIC501
LI501
LI502
LI503
PI501
单位
℃
%
%
%
atm
正常值
110~128
85
37
62
<8atm
显示变量
间歇釜釜温
计量罐
V501
液位
计量罐V502液位
计量罐
V503
液位
间歇釜釜压
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三、控制规程
1、冷态开车
（1）备料
向沉淀罐
V503
进料（
Na
2
S
n
）
①打开沉淀罐进料阀V01V503，开度为50%。
②当沉淀罐液位接近
55%
时，关小
V01V503
，当液位到达
62%
时，关闭进料阀
V01V503。
③静置
5
分钟。
向计量罐V501进料（C
6
H
4
ClNO
2
）
①打开
V501
放空阀
V02V501
。
②打开V501进料阀V01V501，开度设为50%，待液位接近75%时，关小
V01V501
。
③当溢流阀门V03V501变绿后关闭进料阀V01V501，待溢流阀V03V501再次
变红，溢流阀
V03V501
自动关闭，
V501
进料结束。
向计量罐
V502
进料（
CS
2
）
①打开V502放空阀V02V502。
②打开V502进料阀V01V502，开度设为50%，待液位接近30%时，关小
V01V502。
③当溢流阀门V03V502变绿后关闭进料阀V01V502，待溢流阀V03V502再次
变红，溢流阀V03V502自动关闭，V502进料结束。
（
2
）进料
打开间歇釜放空阀
V03R501
，并投用联锁；
从沉淀罐
V503
向间歇釜进料
①打开泵P501前阀V01P501，启动泵，开后阀V02P501、进料阀V03P501
（OP=50%）向间歇釜进料；
②当液位低于2%，停止进料，关闭泵后阀V02P501，停泵，关前阀V01P501。
从计量罐
V502
向间歇釜进料
①确认放空阀V02V502打开；
②
4
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打开出料阀
V04V502
；
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网址：
③待进料完毕关闭出料阀
V04V502
。
从计量罐
V501
向间歇釜进料
①确认放空阀V02V501打开；
②
③
打开出料阀V04V501；
待进料完毕关闭出料阀V04V501。
（
3
）开车阶段
①确认放空阀
V03R501
、进料阀
V04V501
、
V04V502
、
V03P501
关闭。打开阀
TV501I、TV501O。
②开启反应釜搅拌电动机
M501
。
③适当打开夹套蒸汽加热阀V05R501,观察反应釜内温度和压力上升情况，保持
适当的升温速度。
④控制反应釜温度直至反应结束。
（4）反应过程控制
①当温度升至70℃时关闭蒸汽加热阀V05R501，停止通蒸汽加热。
②当温度升至
110
℃以上时，是反应剧烈阶段。应小心加以控制，防止超温。调
节TIC501开度，维持反应温度在110～125℃之间，当温度难以控制时，打开高压水
阀
V06R501
。并可关闭搅拌器
M501,
使反应速率下降。当压力超高时，可开放空阀
V03R501降压，但会损失CS
2
，污染空气。当釜内压力高于15atm时，安全阀V04R501
会自动打开。反应温度超过
128
℃时，表示压力超过了
8atm
，处于事故状态，此时联
锁若投用，发生联锁动作（开高压水阀V06R501，停搅拌器M501，关蒸汽加热阀
V05R501
），联锁指示变红色。
注：联锁指示有三种颜色，灰色代表联锁未投用，绿色表示联锁投用未发生，红
色表示发生联锁；
③调节TIC501，在冷却水量很小的情况下反应釜温度下降仍较快，说明反应已
接近尾声。
④2-硫基苯并噻唑浓度大于0.1mol/L。
⑤邻硝基氯苯浓度小于
0.1mol/L
。
2、正常操作规程
①温度调节操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。升
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温慢会引起副反应速率大于主反应速率的时间长，因而引起反应的产率低。升温快则
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容易反应失控。反应过程中温度高于
120
℃便要及时开大冷却水阀，控温。
②压力调节
③收率
压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开
由于在90℃以下时，副反应速率大于正反应速率，因此在安全的前
放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。
提下快速升温是收率高的保证。
3、出料
①当邻硝基氯苯浓度小于0.1mol/L时，可认为反应结束，关搅拌机M501；
②先打开放空阀V03R501，放掉釜内残存的可燃气体，关闭V03R501；
③打开蒸汽总阀V01R501和蒸汽加压阀V08R501，向釜内通增压蒸汽，使釜内
气压高于4atm后，关闭蒸汽阀V01R501；
④打开出料阀V02R501出料；
⑤出料完毕，打开蒸汽阀V01R501吹扫10S后，关闭阀V01R501、V08R501；
⑥关闭出料阀V02R501，R501出料结束；
⑦关闭TV501前后阀TV501I、TV501O。
四、仪表报警
仪表及报警
位号说明类型正常值量程
高限
量程
低限
工程
单位
高报低报高高报低低报
TIC501
反应釜温
度控制
PID110-1
25
5000℃1282515010
五、事故设置及处理
1、超温（压）事故
（1）事故原因：反应釜超温（超压）；
（2）主要现象：温度大于128℃（或压力大于8atm）；
（3）事故处理：
增大冷却水量，打开高压冷却水阀V06R501；
关闭搅拌器M501，使反应速率下降。如果气压超过12atm,打开放空阀
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V03R501
。
注：在联锁投用状态（联锁指示为绿色），以上操作会自动发生，但是当联锁
条件解除后，需手动摘除联锁，并关闭高压冷却水阀
V06R501
，温度控制器
TIC501及阀TV501I、TV501O。
2
、搅拌器
M501
停转
（1）事故原因：搅拌器M501坏;
（2）主要现象：反应速率逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢；
（3）事故处理：停止操作，出料维修。具体步骤见三、3出料操作规程。
3
、蛇管冷却水阀
TV501
卡
（
1
）事故原因：蛇管冷却水阀
TV501
卡；
（2）主要现象：反应过程中温度一直升高，开大冷却水阀对控制反应釜温度无
作用，且出口温度继续上升；
（3）事故处理：
打开
TV101
旁路阀
TV101B,
通过调节旁路阀开度调节反应釜温度；
关闭TV101前阀TV101I；
关闭
TV101
后阀
TV101O
；
关闭TIC101,使OP=0%。
4、出料管堵塞
（1）事故原因：出料管硫磺结晶，堵住出料管；
（
2
）主要现象：出料时，釜内气压较高，但釜内液位下降很慢；
（3）事故处理：开蒸汽总阀V01R501。
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六、PID图
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七、仿真画面
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目录
一、工艺流程简介.....................................................................................................................................2
1、工作原理...........................................................................................................................................2
2、流程说明...........................................................................................................................................2
3、联锁说明...........................................................................................................................................2
二、工艺卡片.............................................................................................................................................2
1、设备列表...........................................................................................................................................2
2、现场阀门...........................................................................................................................................2
3、仪表列表...........................................................................................................................................3
三、控制规程.............................................................................................................................................4
1、冷态开车...........................................................................................................................................4
（1）备料...........................................................................................................................................4
（2）进料...........................................................................................................................................4
（3）开车阶段...................................................................................................................................5
（4）反应过程控制...........................................................................................................................5
2、正常操作规程...................................................................................................................................5
3、出料...................................................................................................................................................6
四、仪表报警.............................................................................................................................................6
五、事故设置及处理.................................................................................................................................6
1、超温（压）事故...............................................................................................................................6
2、搅拌器M501停转...........................................................................................................................7
3、蛇管冷却水阀TV501卡..................................................................................................................7
4、出料管堵塞.......................................................................................................................................7
六、PID图.................................................................................................................................................8
七、仿真画面.............................................................................................................................................9
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1431
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一、工艺流程简介
1、工作原理
间歇釜反应器是化工生产过程中应用最普遍的反应器，在精细化学品、高分子聚
合物和生物化工产品的生产中应用广泛。
采用间歇操作的反应器叫做间歇反应器，特点是将进行反应所需的原料一次性全
部加入反应器，然后在其中发生反应，经过一定的时间，达到要求的反应程度后，卸
除反应器内所有物料，其中主要是反应产物以及部分未被转化的原料。间歇反应器的
优点是传质效率高，温度分布均匀，结构简单，加工方便，容易控制；缺点是生产效
率低，间歇操作的辅助时间一般较长。
间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺的产品（
2-
巯基苯并噻唑）是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中间产品，它
本身也是硫化促进剂，但活性不如
DM
。
2、流程说明
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。为突出重点，略去了备料工序，并
配有仿DCS图和现场图。缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na
2
S
n
）、邻硝基氯苯
（C
6
H
4
ClNO
2
）及二硫化碳（CS
2
）。
主反应如下
2
C
6
H
4
ClNO
2
Na
2
S
n
C
12
H
8
N
2
S
2
O
4
2
NaCl
(
n
2)
S
C
12
H
8
N
2
S
2
O
4
2
CS
2
2
H
2
O
3
Na
2
S
n
2
C
7
H
4
NS
2
Na
2
H
2
S
2
Na
2
S
2
O
3
(3
n
4)
S
副反应如下：
C
6
H
4
ClNO
2
Na
2
SnH
2
OC
6
H
6
NClNa
2
S
2
O
3
(n2)S
将来自备料工段的C
6
H
4
ClNO
2
、CS
2
、Na
2
S
n
三种原料分别注入计量罐V501和
V502中及沉淀罐V503中，经计量沉淀后利用位差及离心泵P501输送至反应釜R501
中，R501的温度由夹套中的蒸汽、冷却水控制。为了获得较高的收率及确保反应过
程安全，设有温度控制TIC501，通过控制R501的温度来控制反应速率和副反应速率。
本工艺流程中，正反应的活化能比副反应的活化能要高，因而升温更有利于提高
正反应速率。由于在90℃的时候，正反应和副反应的速率比较接近，所以要尽量延
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长反应温度
TIC501
大于
90
℃的时间，以获得更多的目的产物。
3、联锁说明
为了确保反应安全，设有联锁，当联锁处于投用状态，且间歇反应釜R501的温
度高于128℃或压力高于8atm时，会触发联锁（发生以下动作：开高压冷却水阀
V06R501，停搅拌器M501，关闭加热蒸汽阀V05R501）。
二、工艺卡片
1、设备列表
序号
1
2
3
4
5
6
位号
R501
V501
V502
V503
P501
M501
名称
间歇釜
C
6
H
4
ClNO
2
计量罐
CS
2
计量罐
Na
2
Sn
沉淀罐
离心泵
电动机
说明
2、现场阀门
现场阀门位号
V01V501
V02V501
V03V501
V04V501
V01V502
V02V502
V03V502
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2
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描述
计量罐V501进料阀
计量罐V501放空阀
计量罐
V501
溢流阀
计量罐
V501
出料阀
计量罐
V502
进料阀
计量罐
V502
放空阀
计量罐
V502
溢流阀
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V04V502
V01V503
V01R501
V02R501
V03R501
V04R501
V05R501
V06R501
V08R501
V01P501
V02P501
V03P501
TV501I
TV501O
TV501B
计量罐V502出料阀
沉淀罐
V503
进料阀
蒸汽总阀
间歇釜出料阀
间歇釜放空阀
间歇釜安全阀
蒸汽加热阀
高压冷却水进水阀
蒸汽加压阀
离心泵P501前阀
离心泵P501后阀
多硫化钠进料阀
釜温控制阀TV501前阀
釜温控制阀
TV501
后阀
釜温控制阀
TV501
旁路阀
3、仪表列表
点名
TIC501
LI501
LI502
LI503
PI501
单位
℃
%
%
%
atm
正常值
110~128
85
37
62
<8atm
显示变量
间歇釜釜温
计量罐
V501
液位
计量罐V502液位
计量罐
V503
液位
间歇釜釜压
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三、控制规程
1、冷态开车
（1）备料
向沉淀罐
V503
进料（
Na
2
S
n
）
①打开沉淀罐进料阀V01V503，开度为50%。
②当沉淀罐液位接近
55%
时，关小
V01V503
，当液位到达
62%
时，关闭进料阀
V01V503。
③静置
5
分钟。
向计量罐V501进料（C
6
H
4
ClNO
2
）
①打开
V501
放空阀
V02V501
。
②打开V501进料阀V01V501，开度设为50%，待液位接近75%时，关小
V01V501
。
③当溢流阀门V03V501变绿后关闭进料阀V01V501，待溢流阀V03V501再次
变红，溢流阀
V03V501
自动关闭，
V501
进料结束。
向计量罐
V502
进料（
CS
2
）
①打开V502放空阀V02V502。
②打开V502进料阀V01V502，开度设为50%，待液位接近30%时，关小
V01V502。
③当溢流阀门V03V502变绿后关闭进料阀V01V502，待溢流阀V03V502再次
变红，溢流阀V03V502自动关闭，V502进料结束。
（
2
）进料
打开间歇釜放空阀
V03R501
，并投用联锁；
从沉淀罐
V503
向间歇釜进料
①打开泵P501前阀V01P501，启动泵，开后阀V02P501、进料阀V03P501
（OP=50%）向间歇釜进料；
②当液位低于2%，停止进料，关闭泵后阀V02P501，停泵，关前阀V01P501。
从计量罐
V502
向间歇釜进料
①确认放空阀V02V502打开；
②
4
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打开出料阀
V04V502
；
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③待进料完毕关闭出料阀
V04V502
。
从计量罐
V501
向间歇釜进料
①确认放空阀V02V501打开；
②
③
打开出料阀V04V501；
待进料完毕关闭出料阀V04V501。
（
3
）开车阶段
①确认放空阀
V03R501
、进料阀
V04V501
、
V04V502
、
V03P501
关闭。打开阀
TV501I、TV501O。
②开启反应釜搅拌电动机
M501
。
③适当打开夹套蒸汽加热阀V05R501,观察反应釜内温度和压力上升情况，保持
适当的升温速度。
④控制反应釜温度直至反应结束。
（4）反应过程控制
①当温度升至70℃时关闭蒸汽加热阀V05R501，停止通蒸汽加热。
②当温度升至
110
℃以上时，是反应剧烈阶段。应小心加以控制，防止超温。调
节TIC501开度，维持反应温度在110～125℃之间，当温度难以控制时，打开高压水
阀
V06R501
。并可关闭搅拌器
M501,
使反应速率下降。当压力超高时，可开放空阀
V03R501降压，但会损失CS
2
，污染空气。当釜内压力高于15atm时，安全阀V04R501
会自动打开。反应温度超过
128
℃时，表示压力超过了
8atm
，处于事故状态，此时联
锁若投用，发生联锁动作（开高压水阀V06R501，停搅拌器M501，关蒸汽加热阀
V05R501
），联锁指示变红色。
注：联锁指示有三种颜色，灰色代表联锁未投用，绿色表示联锁投用未发生，红
色表示发生联锁；
③调节TIC501，在冷却水量很小的情况下反应釜温度下降仍较快，说明反应已
接近尾声。
④2-硫基苯并噻唑浓度大于0.1mol/L。
⑤邻硝基氯苯浓度小于
0.1mol/L
。
2、正常操作规程
①温度调节操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。升
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温慢会引起副反应速率大于主反应速率的时间长，因而引起反应的产率低。升温快则
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容易反应失控。反应过程中温度高于
120
℃便要及时开大冷却水阀，控温。
②压力调节
③收率
压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开
由于在90℃以下时，副反应速率大于正反应速率，因此在安全的前
放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。
提下快速升温是收率高的保证。
3、出料
①当邻硝基氯苯浓度小于0.1mol/L时，可认为反应结束，关搅拌机M501；
②先打开放空阀V03R501，放掉釜内残存的可燃气体，关闭V03R501；
③打开蒸汽总阀V01R501和蒸汽加压阀V08R501，向釜内通增压蒸汽，使釜内
气压高于4atm后，关闭蒸汽阀V01R501；
④打开出料阀V02R501出料；
⑤出料完毕，打开蒸汽阀V01R501吹扫10S后，关闭阀V01R501、V08R501；
⑥关闭出料阀V02R501，R501出料结束；
⑦关闭TV501前后阀TV501I、TV501O。
四、仪表报警
仪表及报警
位号说明类型正常值量程
高限
量程
低限
工程
单位
高报低报高高报低低报
TIC501
反应釜温
度控制
PID110-1
25
5000℃1282515010
五、事故设置及处理
1、超温（压）事故
（1）事故原因：反应釜超温（超压）；
（2）主要现象：温度大于128℃（或压力大于8atm）；
（3）事故处理：
增大冷却水量，打开高压冷却水阀V06R501；
关闭搅拌器M501，使反应速率下降。如果气压超过12atm,打开放空阀
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V03R501
。
注：在联锁投用状态（联锁指示为绿色），以上操作会自动发生，但是当联锁
条件解除后，需手动摘除联锁，并关闭高压冷却水阀
V06R501
，温度控制器
TIC501及阀TV501I、TV501O。
2
、搅拌器
M501
停转
（1）事故原因：搅拌器M501坏;
（2）主要现象：反应速率逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢；
（3）事故处理：停止操作，出料维修。具体步骤见三、3出料操作规程。
3
、蛇管冷却水阀
TV501
卡
（
1
）事故原因：蛇管冷却水阀
TV501
卡；
（2）主要现象：反应过程中温度一直升高，开大冷却水阀对控制反应釜温度无
作用，且出口温度继续上升；
（3）事故处理：
打开
TV101
旁路阀
TV101B,
通过调节旁路阀开度调节反应釜温度；
关闭TV101前阀TV101I；
关闭
TV101
后阀
TV101O
；
关闭TIC101,使OP=0%。
4、出料管堵塞
（1）事故原因：出料管硫磺结晶，堵住出料管；
（
2
）主要现象：出料时，釜内气压较高，但釜内液位下降很慢；
（3）事故处理：开蒸汽总阀V01R501。
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六、PID图
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七、仿真画面
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