2024年2月26日发(作者：符诗双)
2021年第34卷第5期!"与油%51咖啡挥发油的超临界
二氧化碳萃取及其成分分析戴桂芳1,陈
云1,陈小玲2，高群玉1(1-华南理工大学食晶科学与工程学院，广东广州510640；2.雅迪香料(广州)有限公司，广东广州510640)摘
要：采用超临界二氧化碳萃取法萃取咖啡挥发油并利用气相色谱-质谱(GC-MS)对萃取物进
行了成分分析。经单因素和正交试验分析，得到最佳工艺条件为萃取温度55
C、萃取时间60
min、
萃取压力30
MPa,在该条件下，咖啡挥发油的得率最高，为5.93
%
&
GC-MS分析结果显示：咖啡挥
发油的成分为酯类、酮类、酚类、醛类、6嗪类、68类、咲喃类化合物等。关键词：咖啡；挥发油；超临界二氧化碳；萃取;成分Supercritical
CO2
extraction
and
components
analysis
of
coffee
volatile
oil
DAI
Gui-fang1CHEN
Yun1CHEN
Xiao-ling2GAO
Qun-yu1(1・
ScCool
of
Food
Science
and
Engineering,
Soutt
China
University
of
Technology,
,
,
,
Guangzhou
510640,
Guangdong,
China；2・
I&D
International
Flavours
dFiginces!GZ)
Co.,Ltt.,
Guangzhou
510640,
Guangdong,
China)Abstract:
The
coffee
volatile
oil
was
extracted
by
supercritical
CO2
extraction
and
the
components
of
the
extract
was
analyzed
by
gas
chromatography-mass
spectromety
(
GC-MS)
.
Through
single
i/ctor
and
or-
thogonai
test
analysis,
the
optimum
extraction
conditions
were
as
follows:
extraction
imps—un
55
C,
Jtioacioon
iomJ60
mon,Jtioacioon
po
suo
30
hJsJcondoioons,ihJhoghJsiyoed
oicoiJ
eoeaioe
ooewas5
.93
%
.ThJoJsueisoiGC-MS
anaeysosshowJd
ihaiihJmaon
componJnisoicoiJeoea-
文献标志码：A
文章编号：1008
-9578(2021)05
-0051
-05tile
oil
were
esters,
ketones,
phenols,
aldehydes
,
pyrazines
,
pyNdines,
furans
,
worCs:
coffee;
volatile
oil;
supercNticai
CO2；
extraction;
ingredient中图分类号：TS201.1
咖啡是茜草科常绿灌木或小乔木植物［1］，其产
量、销售量、消费量都居世界三大饮料植物（咖啡、
茶、可可）之首［2］。咖啡豆呈暗绿色或暗棕色，具有
独特且醇厚的香气,味微苦、涩，由于含大量的活性
国内外对咖啡挥发油进行了一定的研究，大多数挥
发油的萃取都是采用蒸憎法［6］、溶剂法［7］和超声辅
助萃取法［8］）而采用超临界二氧化碳萃取咖啡挥
发油的试验却很少报道,该技术是利用二氧化碳在
成分而具有减肥、提神醒脑、利尿、抗氧化等保健功
临界点附近发生显著变化进行物质的分离和提取,
效，因而被越来越多的消费者所喜爱［3］。咖啡的品
种主要有利比里亚豆、阿拉比卡豆和罗布斯塔豆，
其实质是利用溶质在提取和分离阶段在流体中溶
解度的差异达到提取分离目的。超临界二氧化碳
市场上应用最广泛的是阿拉比卡豆和罗布斯塔
豆⑷。阿拉比卡咖啡豆又称小粒种咖啡豆，其产量
流体萃取技术近年来被广泛应用,尤其适用于天然
挥发油的开发⑼,该方法具有无溶剂残留、萃取效
约占世界总产量的80
%。阿拉比卡咖啡豆因其味
道醇厚、芳香浓郁，成为咖啡豆中最好的一种,世界
率高、萃取温度低等优势，主要应用于医药、食品、
化妆品等领域［10］）因此本试验用超临界二氧化碳
萃取法萃取咖啡挥发油,研究萃取压力、萃取温度、
著名的蓝山咖啡几乎都采用阿拉比卡咖啡豆。现已报道的咖啡中挥发性成分有900多种'5（。收稿日期：2019-01-28萃取时间对萃取得率的影响,并对咖啡挥发油的成
作者简介：戴桂芳（1994—），女，硕士研究生，研究方向为功能性碳水化合物&
通信作者：高群玉（1965—），女，教授，研究方向为淀粉改性及碳水化合物研究
52!"与油脂库，对各
各
的
量。2021年第34卷第5期分进行了气相色谱-质谱！
GC-MS）分析。进行结构确定，并
面积归一法发油中不同成1材料与方法1.
1材料与试剂进行定量分析，得出
阿拉比
1.2仪器与设备豆，市售；无水乙醇，分析纯;二,谱纯。2 果与分析2.1
单因素试验结果2.1
-1
萃取温度对咖啡挥发油得率的影响由图1可知：
发油的
氧化碳气体，纯度＞99.
9
%
；
HP-5MS!60
mx0.25
mmx0.25
pm）毛细色谱
先升高后降低,柱管柱、7890'-5975C气相色谱质谱
（GC-在其他萃取
一定的
，萃取温度在55
CMS）
，美国'gilent公司；SFE221--0-06型超临界萃
，
大。当温度
，随着温度的升高，二取设备，苏
通华安
萃取有限
；MINI手摇磨豆机，
PORLEX公司。1.3
试验方法1.3.1
单因素试验在分离温度40
C、分离压力6
MPa、萃取流量
15
L/h、萃取压力30
MPa、萃取时间120
min、萃取温
度55
C的
上，以
发油
为指标，进行单
，分别
察萃取
、萃取
和萃取温度 发油
的影响。发油
的计
（1
））B
y」1P
100
%
（
1
）式中:B为咖啡挥发油的得率，%
；31为咖啡原料的
质量,e；32为发油的质量,g。1.3.2
正交试验选取萃取
、萃取压力和萃取温度3个因素进行正交
，以
发油的
为指标，进行水
。正交
及水
1。表1正交试验因素和水平表水平-因素1萃取温度/
C6萃取
/minC萃取压力/
MPa.3.3
挥发油成分检测及其定量分析*11
+将
的
发油稀释1 000倍溶于正己烷，过0.45呵膜。利用GC-MS分析
发油成分。
色谱条件：色谱柱为HP初MS
（
60
m
X0.
25
mm
X
0.25
pm）；采
程序升温，即柱温先在60
C下保持
10
min，后以8
C/min升温，于100
C下保持2
mS，
最后以10
°C/min升到190
C并保持2
min；进样口
温度250
C；分流比20
：1
；进样量0.5
mL。采用G1701D'质谱工作站检索NIST02质谱化碳热运动
，扩散系数增加，从而
二氧化
增强，传质速率提高，因发油的
之增加。当温度较高时，随着温度的增加，二
化
的密度
，对风味物质的应 ，
发油的 ，且高温对热敏性的香味物质有破
。
，萃取温度在55
C
为合适。2.1.2
取
对咖啡挥
油
的影响由
2
知：
发油的
着
的
高而提高，但是当萃取
大于30
MPa时，咖发油的
增速变缓。随着萃取压力的提高,二化碳的密度也随之增加，挥发油在二氧化
的溶
2021年第34卷第5期!"与油脂53解度相应的提高。但是当
增大到一定程度时,了二氧化
发油
的影响
M值结果
水平。根据正交试制备工
的密度虽然增大，但同
的扩散系数变小，不利
为161C2，即萃30
MPa。质，影响挥发油的得取温度55
C、萃取时间60
min、萃取
在
[⑵。综合成
,
萃取
为30
MPa。进行
实验，所
发油的平均略高。2.
1.
3
萃取时间对咖啡挥发油得率的影响得率为5.93
%，比表2中的9
表3正交试验方差分析由图3可知：
发油的
着萃取时间的增加而不断提高。但是当时间大于80
min时，咖
/%发油的
增速变缓。这主要是因为萃取时越久萃取越完全，当
一定点时,大
•发油
萃取出来，萃取
延长，
增缓慢。
，综合成本和效益考虑，选择萃取时间为80
min。2.
2
正交试验结果分析由表2〜3可知：3个因素对咖啡挥发油得率的
影响顺序为1萃取温度）〉6（萃取时间）〉C（萃取）;1（萃取温度）、6（萃取
） 发油的提取得率有显著性影响，且1（萃取温度）对咖啡表2咖啡挥发油得率正交试验结果与分析号16C/%11114.421225.031334.642125.52234.62315.973135.883214.993324.8M14.
66(5. 3005.
06(M25.
4334.
86(5.
16(M35.
16(5.
1005.
033R0.
660.
4330.
134因素差方和由度F比F
值5值10.
90921.4384.
600.
00(
**60.
28220.
4464.
600.
023
*C0.
02920.
0464.
600.
061
-误差2.
538----注：* *表示差异极显著（5
<0.01
）；
*表示差异显著（5
<0.05）。2.
3成分分析在最佳萃取条件下萃取
的挥发油具有特有的香气，经GC-MS分析，检测结果
4所：发油的成分为酯类、酮类、
、醛、
、、
化合物等。含量高的物质分别为邻苯二
二（2初
"己酯（21.984
%
"、棕（15.121
%
）、
（5.328
%
）、亚油酸（3.776
%
）和
"-
（
1.044
%
）
等。[―⑷报与
的物质组成
一，说
二氧化碳萃取方
萃取咖的
发
质。3
论研究了咖啡挥发油的
二氧化碳萃取工
，通过GC-MS分析了挥发油的主要成分。以
发油的得率为指标,通过单
和正交
析，
发油
二
化
萃取的
工艺:萃取温度55
C、萃取
60
min、萃取30
MPao由交
析可知，各
发油萃取
的影响
序为萃取温度
〉
萃取
〉萃取
，
萃取温度
制
工
影响
。
GCMS
析结果
，
发油的主
成
为
、
酮
、
、醛
、
、
、
化合
等。二氧化碳萃取
有效萃取出
的挥发性成分，是一
行的
萃取方法。与
3、
和声辅助萃取
比，
二化萃取
萃取速
、萃取温度
、
，且二氧化碳气体安全易得，工
易掌握。利
1临二氧化
设
实现大
产，有利
发油萃取工业化，是一
为理想的
发油萃取方
。
54!"与油%2021年第34卷第5期表4咖啡挥发油化学成分化合物名称分子式相对含量/%竣酸类棕植1酸C16H32O215-121亚油酸C18H32O23.776异戊酸C5H10O20.047C3
H6
O2丙酸0.0163,3-二甲基丙烯酸C5H8O20.0102-甲基丁酸C5H10O20.007酯类二二C24
H38O421.984(2-乙基)己酯#
丁内酯CHO20.049二
二异丁C16H22
040.044棕植1酸乙酯C18H36O20.039乙酰乙酸酯C5H8O30.039亚油C20
H36
O20.038棕植1酸甲酯C17H34O20.031酚类"-生育酚C28
H48O21.0444-乙烯基愈创木酚C9H10O20.153麦芽酚C6HO30.093儿茶酚C6Hv6O20.0334-乙基愈创木酚C9H2O20.0253-甲基苯邻二酚C7H8O20.016对甲酚c7h8o0.004苯酚C6HO0.009对甲氧基苯酚C7H8O20.009酮类咖啡因C8H10N4
025.328甲基环戊烯醇酮C6H8O0.023C3
H6
O2丙酮0.0201-乙酰氧基-2
-
丁酮C6H10O30.013环戊
酮C7H10O20.0111-胡基甲-丁酮C4H8O20.0113-胡基甲-丁酮C4H8O20.0052,3-戊二酮C5H8O20.0042,5-甲二酮C6H10O20.003芳香
1,3-二
-4,C8H10O20.038化合物5-二1甲3-胡基苯)“C7H8N2O20.035苯并”•C7H5NS0.020苯C6H0.015毗嗪类2-C5HN20.0382,5-二CeHN0.0382-
-5-C7H10N20.0242-
-6-C7H10N20.0183-
-2,5-二C8H12N20.0136,7-二氢胃一甲基-C8H10N20.0105H-环戊二烯并毗嗪2,3-二CeHN0.006眦嗪C4H4N20.0042-CeHN0.002表化合
名称子量
%咲喃类2-
酰C6HO20.0422-
氢C5H8O20.015乙酸糠酯C7
H8O30.050甲酸糠酯C6HO30.009糠醇C5HO20.5252-
氢
3-酮C5H8O20.015C10
H10
O32,2：糠基醴0.010醛类5-甲基糠醛C6HO20.1005-胡甲基糠醛C6HO30.057糠醛C5HO20.0615-乙酰氧基甲基甲-糠醛C6HO20.1002-
咯
醛C5H5NO0.0421-
咯-2-
醛C6H7NO0.035N- -2-
咯
醛C6H7NO0.017毗喘类3-C5H5NO0.092毗喘C5H5N0.0233-
-6-CgHgCINO0.015毗咯类2-
酰
咯CgHNO0.0341-糠基眦咯C9H9NO0.0132-
酰
-
咯C7H9NO0.005咯C4H5N0.003〔参考文献〕[1]
赵国平，戴慎，陈仁寿.南京中医药大学.中药大辞典
(上册)[M].上海：上海科学技术出版社，2006
.[2]
胡国伟，舒志成，肖林平.喷淋滴滤法咖啡提取工艺
的研究[J]-食品科技，2008,
33(11):
74
-76.[3
]刘秀凤，阮美娟，蔡金星，等.咖啡浸提条件优化研
究[J].食品工业科技，2006,
27(2):
123
-125,192.[4
]虞健；不同焙炒程度咖啡感官特性及主要化学成分分
析[D].无锡：江南大学,2014.[5
]BUFFOR',C'aeouo:'n
oeeoeoew[]].Feaeouoand
F
oag
oance ]ou
ona
e,
2004,
19
(2)：
99
—104.[6
]李娜，张富县，李妙清，等.两种萃取方式与两品种咖
啡豆对咖啡萃取液香气的影响[J].食品科技，2015,
40(10)=51
-56.[7
]
MOON
0
K,
SHILAMOTO
T.
Role
of
roasting
conditions
in
the
profile
of
velaglo
-lavor
chemicals
Oormed
from
cof-
ieebeans[]].'gYocueiuYaeFood
Chemosiy,2009,57:(12)
5823
-5831[8]詹家芬，陆舍铭，曲国福,等.老挝咖啡的挥发和半挥
发性成分提取分析[J]食品研究与开发，200&
29
(2):
125
-129.(下转第58页)
58!"与油脂产物和一些热敏
2021年第34卷第5期及
等，即有效
•除豆油的过
化值、
香胺值和
'OM
值变化在差异;碱
油过氧化值增加，而茴香胺值和'OM
值
了挥发性的
子碎片化合物,测
的茴香胺值为只与不挥发的碎片化合物反应的结果，
，大，;
油过
化值
增加，同时AOM值开始增加；
，
香胺值油的过氧化值和茴香胺值。有研
处理不仅改善了油脂的色泽、风味，也
油的
大幅提高⑻。也有研
，同样质量的
油进行
，
却
油过氧化，大。值和茴香胺值均大
AOM值
，即全氧化值
增加，氧化
增强。整个精炼过程温度越高氧化
越中，
工段对提高大豆油氧化
⑴。但过度
微量物质损失过多，
效果将造成大豆油的有益了大豆油的营养价值而不学，2009.〔参考文献〕J
1
]王霞-精炼对大豆油品种的影响[D]-无锡：江南大
可取。2.5
大豆油精炼各工段的氧化变化1为大豆油精炼各工段氧化及其氧化
性[2]
齐兵，包李林，熊巍林，等.精炼对菜籽油品质的影的变化。由1可知:全氧化方面，从
油、碱
工段，全氧化值变化不大，在
工段：下响[]-中国油脂,2018,
43(6)：
16-18.[3
]
WANASUNDARA
U
N,
SHAHIUI
F.
Storage
stabil/y
of
microencapsulated
sect
blubber
oil
- J]
-
Jouvivi
of
Food
;氧化
所
，
方面,从原油到碱炼工段，
有、
，
开始稳步增加，脱臭Lipids,
1995,
2(2)：
73
-86.J
4]金
工段变化更
定性的
，即
工段对大豆油氧化及
，盛林霞,应玲红，等.实灌储存大豆原油品质大，这与JUNG等'9(的研究结果一致。-A(全氧化值)
f-攻全氧化值)
Y-C(全氧化值)T-A(氧化稳定性)*B(氧化稳定性)T«_C(氧化稳定性)变化规律及敏感指标探究[]-粮食储藏，2020,
49
(1)：
41
-44,56.[5]
成，谷克仁，张传许-以提取生育酚为目的的油
脂精炼工艺的优化[]-粮油加工与食品机械，2003
(8)：
45
-47.&
.oe75.
m4.o赳6..o畑w3..o2.o.L0.0原油
Zo
o6.
o5.4
o
o3.2
o
L
OA1[6]
，倪芳妍，杨帆，等.油脂加工过程中重金属危害
的研究[]•粮食与油脂,2008,
33(1)：
16
-19.J
7]左青，吕瑞，徐宏闯，等-大豆油生产加工中色泽控制
碱炼
脱色
脱臭措施[]-中国油脂,2020,
45(5)：
138 -142.[8]何东平，闫子鹏.油脂精炼与加工工艺学[M].北京:
图1大豆油精炼各工段的全氧化值和氧化稳定性化学工业出版社，2005.3结论通过对不同质量大豆原油精
[9
]
JUNG
M
Y,
YOON
S
H,
MIN
D
B.
Effects
of
pNcessing
各工段样steps
on
the
contents
of
minor
compounds
and oxidation
of
soybean
oil-J].
JAOCS,
1989,
66(1):
118
-120.品的氧化及 化
析，发精炼过程中大O [12] 李芳香，贺国君,郁建平,等-台酒糟超临界二氧化碳 萃取技术工艺研究[J]-中国酿造,2018, 37(8)： 8286.究[]-粮食与油脂,2017, 30(1)： 93 -96.[0]曹 , ，毛国芳-； 精油的超临界流体萃[13] 周斌，任洪涛.烘焙时间对云南小粒咖啡挥发性成分影 取的研究与发展[]-北京林业大学学报，1998, 20 (1)： 67 -74.J11]李叶，尹文清，段少卿.瓜馥木挥发油GC-MS分析[]- 响的研究[]•现代食品科技，2015, 31(1)： 236-244.[14] 何余勤, ，张海德，等•基于电子鼻技术检测不同焙烤程度咖啡的特征性香气[]-农业工程学报, 2015, 31(18)： 247 -255.粮食与油脂,2010(6)： 17-19.
2024年2月26日发(作者：符诗双)
2021年第34卷第5期!"与油%51咖啡挥发油的超临界
二氧化碳萃取及其成分分析戴桂芳1,陈
云1,陈小玲2，高群玉1(1-华南理工大学食晶科学与工程学院，广东广州510640；2.雅迪香料(广州)有限公司，广东广州510640)摘
要：采用超临界二氧化碳萃取法萃取咖啡挥发油并利用气相色谱-质谱(GC-MS)对萃取物进
行了成分分析。经单因素和正交试验分析，得到最佳工艺条件为萃取温度55
C、萃取时间60
min、
萃取压力30
MPa,在该条件下，咖啡挥发油的得率最高，为5.93
%
&
GC-MS分析结果显示：咖啡挥
发油的成分为酯类、酮类、酚类、醛类、6嗪类、68类、咲喃类化合物等。关键词：咖啡；挥发油；超临界二氧化碳；萃取;成分Supercritical
CO2
extraction
and
components
analysis
of
coffee
volatile
oil
DAI
Gui-fang1CHEN
Yun1CHEN
Xiao-ling2GAO
Qun-yu1(1・
ScCool
of
Food
Science
and
Engineering,
Soutt
China
University
of
Technology,
,
,
,
Guangzhou
510640,
Guangdong,
China；2・
I&D
International
Flavours
dFiginces!GZ)
Co.,Ltt.,
Guangzhou
510640,
Guangdong,
China)Abstract:
The
coffee
volatile
oil
was
extracted
by
supercritical
CO2
extraction
and
the
components
of
the
extract
was
analyzed
by
gas
chromatography-mass
spectromety
(
GC-MS)
.
Through
single
i/ctor
and
or-
thogonai
test
analysis,
the
optimum
extraction
conditions
were
as
follows:
extraction
imps—un
55
C,
Jtioacioon
iomJ60
mon,Jtioacioon
po
suo
30
hJsJcondoioons,ihJhoghJsiyoed
oicoiJ
eoeaioe
ooewas5
.93
%
.ThJoJsueisoiGC-MS
anaeysosshowJd
ihaiihJmaon
componJnisoicoiJeoea-
文献标志码：A
文章编号：1008
-9578(2021)05
-0051
-05tile
oil
were
esters,
ketones,
phenols,
aldehydes
,
pyrazines
,
pyNdines,
furans
,
worCs:
coffee;
volatile
oil;
supercNticai
CO2；
extraction;
ingredient中图分类号：TS201.1
咖啡是茜草科常绿灌木或小乔木植物［1］，其产
量、销售量、消费量都居世界三大饮料植物（咖啡、
茶、可可）之首［2］。咖啡豆呈暗绿色或暗棕色，具有
独特且醇厚的香气,味微苦、涩，由于含大量的活性
国内外对咖啡挥发油进行了一定的研究，大多数挥
发油的萃取都是采用蒸憎法［6］、溶剂法［7］和超声辅
助萃取法［8］）而采用超临界二氧化碳萃取咖啡挥
发油的试验却很少报道,该技术是利用二氧化碳在
成分而具有减肥、提神醒脑、利尿、抗氧化等保健功
临界点附近发生显著变化进行物质的分离和提取,
效，因而被越来越多的消费者所喜爱［3］。咖啡的品
种主要有利比里亚豆、阿拉比卡豆和罗布斯塔豆，
其实质是利用溶质在提取和分离阶段在流体中溶
解度的差异达到提取分离目的。超临界二氧化碳
市场上应用最广泛的是阿拉比卡豆和罗布斯塔
豆⑷。阿拉比卡咖啡豆又称小粒种咖啡豆，其产量
流体萃取技术近年来被广泛应用,尤其适用于天然
挥发油的开发⑼,该方法具有无溶剂残留、萃取效
约占世界总产量的80
%。阿拉比卡咖啡豆因其味
道醇厚、芳香浓郁，成为咖啡豆中最好的一种,世界
率高、萃取温度低等优势，主要应用于医药、食品、
化妆品等领域［10］）因此本试验用超临界二氧化碳
萃取法萃取咖啡挥发油,研究萃取压力、萃取温度、
著名的蓝山咖啡几乎都采用阿拉比卡咖啡豆。现已报道的咖啡中挥发性成分有900多种'5（。收稿日期：2019-01-28萃取时间对萃取得率的影响,并对咖啡挥发油的成
作者简介：戴桂芳（1994—），女，硕士研究生，研究方向为功能性碳水化合物&
通信作者：高群玉（1965—），女，教授，研究方向为淀粉改性及碳水化合物研究
52!"与油脂库，对各
各
的
量。2021年第34卷第5期分进行了气相色谱-质谱！
GC-MS）分析。进行结构确定，并
面积归一法发油中不同成1材料与方法1.
1材料与试剂进行定量分析，得出
阿拉比
1.2仪器与设备豆，市售；无水乙醇，分析纯;二,谱纯。2 果与分析2.1
单因素试验结果2.1
-1
萃取温度对咖啡挥发油得率的影响由图1可知：
发油的
氧化碳气体，纯度＞99.
9
%
；
HP-5MS!60
mx0.25
mmx0.25
pm）毛细色谱
先升高后降低,柱管柱、7890'-5975C气相色谱质谱
（GC-在其他萃取
一定的
，萃取温度在55
CMS）
，美国'gilent公司；SFE221--0-06型超临界萃
，
大。当温度
，随着温度的升高，二取设备，苏
通华安
萃取有限
；MINI手摇磨豆机，
PORLEX公司。1.3
试验方法1.3.1
单因素试验在分离温度40
C、分离压力6
MPa、萃取流量
15
L/h、萃取压力30
MPa、萃取时间120
min、萃取温
度55
C的
上，以
发油
为指标，进行单
，分别
察萃取
、萃取
和萃取温度 发油
的影响。发油
的计
（1
））B
y」1P
100
%
（
1
）式中:B为咖啡挥发油的得率，%
；31为咖啡原料的
质量,e；32为发油的质量,g。1.3.2
正交试验选取萃取
、萃取压力和萃取温度3个因素进行正交
，以
发油的
为指标，进行水
。正交
及水
1。表1正交试验因素和水平表水平-因素1萃取温度/
C6萃取
/minC萃取压力/
MPa.3.3
挥发油成分检测及其定量分析*11
+将
的
发油稀释1 000倍溶于正己烷，过0.45呵膜。利用GC-MS分析
发油成分。
色谱条件：色谱柱为HP初MS
（
60
m
X0.
25
mm
X
0.25
pm）；采
程序升温，即柱温先在60
C下保持
10
min，后以8
C/min升温，于100
C下保持2
mS，
最后以10
°C/min升到190
C并保持2
min；进样口
温度250
C；分流比20
：1
；进样量0.5
mL。采用G1701D'质谱工作站检索NIST02质谱化碳热运动
，扩散系数增加，从而
二氧化
增强，传质速率提高，因发油的
之增加。当温度较高时，随着温度的增加，二
化
的密度
，对风味物质的应 ，
发油的 ，且高温对热敏性的香味物质有破
。
，萃取温度在55
C
为合适。2.1.2
取
对咖啡挥
油
的影响由
2
知：
发油的
着
的
高而提高，但是当萃取
大于30
MPa时，咖发油的
增速变缓。随着萃取压力的提高,二化碳的密度也随之增加，挥发油在二氧化
的溶
2021年第34卷第5期!"与油脂53解度相应的提高。但是当
增大到一定程度时,了二氧化
发油
的影响
M值结果
水平。根据正交试制备工
的密度虽然增大，但同
的扩散系数变小，不利
为161C2，即萃30
MPa。质，影响挥发油的得取温度55
C、萃取时间60
min、萃取
在
[⑵。综合成
,
萃取
为30
MPa。进行
实验，所
发油的平均略高。2.
1.
3
萃取时间对咖啡挥发油得率的影响得率为5.93
%，比表2中的9
表3正交试验方差分析由图3可知：
发油的
着萃取时间的增加而不断提高。但是当时间大于80
min时，咖
/%发油的
增速变缓。这主要是因为萃取时越久萃取越完全，当
一定点时,大
•发油
萃取出来，萃取
延长，
增缓慢。
，综合成本和效益考虑，选择萃取时间为80
min。2.
2
正交试验结果分析由表2〜3可知：3个因素对咖啡挥发油得率的
影响顺序为1萃取温度）〉6（萃取时间）〉C（萃取）;1（萃取温度）、6（萃取
） 发油的提取得率有显著性影响，且1（萃取温度）对咖啡表2咖啡挥发油得率正交试验结果与分析号16C/%11114.421225.031334.642125.52234.62315.973135.883214.993324.8M14.
66(5. 3005.
06(M25.
4334.
86(5.
16(M35.
16(5.
1005.
033R0.
660.
4330.
134因素差方和由度F比F
值5值10.
90921.4384.
600.
00(
**60.
28220.
4464.
600.
023
*C0.
02920.
0464.
600.
061
-误差2.
538----注：* *表示差异极显著（5
<0.01
）；
*表示差异显著（5
<0.05）。2.
3成分分析在最佳萃取条件下萃取
的挥发油具有特有的香气，经GC-MS分析，检测结果
4所：发油的成分为酯类、酮类、
、醛、
、、
化合物等。含量高的物质分别为邻苯二
二（2初
"己酯（21.984
%
"、棕（15.121
%
）、
（5.328
%
）、亚油酸（3.776
%
）和
"-
（
1.044
%
）
等。[―⑷报与
的物质组成
一，说
二氧化碳萃取方
萃取咖的
发
质。3
论研究了咖啡挥发油的
二氧化碳萃取工
，通过GC-MS分析了挥发油的主要成分。以
发油的得率为指标,通过单
和正交
析，
发油
二
化
萃取的
工艺:萃取温度55
C、萃取
60
min、萃取30
MPao由交
析可知，各
发油萃取
的影响
序为萃取温度
〉
萃取
〉萃取
，
萃取温度
制
工
影响
。
GCMS
析结果
，
发油的主
成
为
、
酮
、
、醛
、
、
、
化合
等。二氧化碳萃取
有效萃取出
的挥发性成分，是一
行的
萃取方法。与
3、
和声辅助萃取
比，
二化萃取
萃取速
、萃取温度
、
，且二氧化碳气体安全易得，工
易掌握。利
1临二氧化
设
实现大
产，有利
发油萃取工业化，是一
为理想的
发油萃取方
。
54!"与油%2021年第34卷第5期表4咖啡挥发油化学成分化合物名称分子式相对含量/%竣酸类棕植1酸C16H32O215-121亚油酸C18H32O23.776异戊酸C5H10O20.047C3
H6
O2丙酸0.0163,3-二甲基丙烯酸C5H8O20.0102-甲基丁酸C5H10O20.007酯类二二C24
H38O421.984(2-乙基)己酯#
丁内酯CHO20.049二
二异丁C16H22
040.044棕植1酸乙酯C18H36O20.039乙酰乙酸酯C5H8O30.039亚油C20
H36
O20.038棕植1酸甲酯C17H34O20.031酚类"-生育酚C28
H48O21.0444-乙烯基愈创木酚C9H10O20.153麦芽酚C6HO30.093儿茶酚C6Hv6O20.0334-乙基愈创木酚C9H2O20.0253-甲基苯邻二酚C7H8O20.016对甲酚c7h8o0.004苯酚C6HO0.009对甲氧基苯酚C7H8O20.009酮类咖啡因C8H10N4
025.328甲基环戊烯醇酮C6H8O0.023C3
H6
O2丙酮0.0201-乙酰氧基-2
-
丁酮C6H10O30.013环戊
酮C7H10O20.0111-胡基甲-丁酮C4H8O20.0113-胡基甲-丁酮C4H8O20.0052,3-戊二酮C5H8O20.0042,5-甲二酮C6H10O20.003芳香
1,3-二
-4,C8H10O20.038化合物5-二1甲3-胡基苯)“C7H8N2O20.035苯并”•C7H5NS0.020苯C6H0.015毗嗪类2-C5HN20.0382,5-二CeHN0.0382-
-5-C7H10N20.0242-
-6-C7H10N20.0183-
-2,5-二C8H12N20.0136,7-二氢胃一甲基-C8H10N20.0105H-环戊二烯并毗嗪2,3-二CeHN0.006眦嗪C4H4N20.0042-CeHN0.002表化合
名称子量
%咲喃类2-
酰C6HO20.0422-
氢C5H8O20.015乙酸糠酯C7
H8O30.050甲酸糠酯C6HO30.009糠醇C5HO20.5252-
氢
3-酮C5H8O20.015C10
H10
O32,2：糠基醴0.010醛类5-甲基糠醛C6HO20.1005-胡甲基糠醛C6HO30.057糠醛C5HO20.0615-乙酰氧基甲基甲-糠醛C6HO20.1002-
咯
醛C5H5NO0.0421-
咯-2-
醛C6H7NO0.035N- -2-
咯
醛C6H7NO0.017毗喘类3-C5H5NO0.092毗喘C5H5N0.0233-
-6-CgHgCINO0.015毗咯类2-
酰
咯CgHNO0.0341-糠基眦咯C9H9NO0.0132-
酰
-
咯C7H9NO0.005咯C4H5N0.003〔参考文献〕[1]
赵国平，戴慎，陈仁寿.南京中医药大学.中药大辞典
(上册)[M].上海：上海科学技术出版社，2006
.[2]
胡国伟，舒志成，肖林平.喷淋滴滤法咖啡提取工艺
的研究[J]-食品科技，2008,
33(11):
74
-76.[3
]刘秀凤，阮美娟，蔡金星，等.咖啡浸提条件优化研
究[J].食品工业科技，2006,
27(2):
123
-125,192.[4
]虞健；不同焙炒程度咖啡感官特性及主要化学成分分
析[D].无锡：江南大学,2014.[5
]BUFFOR',C'aeouo:'n
oeeoeoew[]].Feaeouoand
F
oag
oance ]ou
ona
e,
2004,
19
(2)：
99
—104.[6
]李娜，张富县，李妙清，等.两种萃取方式与两品种咖
啡豆对咖啡萃取液香气的影响[J].食品科技，2015,
40(10)=51
-56.[7
]
MOON
0
K,
SHILAMOTO
T.
Role
of
roasting
conditions
in
the
profile
of
velaglo
-lavor
chemicals
Oormed
from
cof-
ieebeans[]].'gYocueiuYaeFood
Chemosiy,2009,57:(12)
5823
-5831[8]詹家芬，陆舍铭，曲国福,等.老挝咖啡的挥发和半挥
发性成分提取分析[J]食品研究与开发，200&
29
(2):
125
-129.(下转第58页)
58!"与油脂产物和一些热敏
2021年第34卷第5期及
等，即有效
•除豆油的过
化值、
香胺值和
'OM
值变化在差异;碱
油过氧化值增加，而茴香胺值和'OM
值
了挥发性的
子碎片化合物,测
的茴香胺值为只与不挥发的碎片化合物反应的结果，
，大，;
油过
化值
增加，同时AOM值开始增加；
，
香胺值油的过氧化值和茴香胺值。有研
处理不仅改善了油脂的色泽、风味，也
油的
大幅提高⑻。也有研
，同样质量的
油进行
，
却
油过氧化，大。值和茴香胺值均大
AOM值
，即全氧化值
增加，氧化
增强。整个精炼过程温度越高氧化
越中，
工段对提高大豆油氧化
⑴。但过度
微量物质损失过多，
效果将造成大豆油的有益了大豆油的营养价值而不学，2009.〔参考文献〕J
1
]王霞-精炼对大豆油品种的影响[D]-无锡：江南大
可取。2.5
大豆油精炼各工段的氧化变化1为大豆油精炼各工段氧化及其氧化
性[2]
齐兵，包李林，熊巍林，等.精炼对菜籽油品质的影的变化。由1可知:全氧化方面，从
油、碱
工段，全氧化值变化不大，在
工段：下响[]-中国油脂,2018,
43(6)：
16-18.[3
]
WANASUNDARA
U
N,
SHAHIUI
F.
Storage
stabil/y
of
microencapsulated
sect
blubber
oil
- J]
-
Jouvivi
of
Food
;氧化
所
，
方面,从原油到碱炼工段，
有、
，
开始稳步增加，脱臭Lipids,
1995,
2(2)：
73
-86.J
4]金
工段变化更
定性的
，即
工段对大豆油氧化及
，盛林霞,应玲红，等.实灌储存大豆原油品质大，这与JUNG等'9(的研究结果一致。-A(全氧化值)
f-攻全氧化值)
Y-C(全氧化值)T-A(氧化稳定性)*B(氧化稳定性)T«_C(氧化稳定性)变化规律及敏感指标探究[]-粮食储藏，2020,
49
(1)：
41
-44,56.[5]
成，谷克仁，张传许-以提取生育酚为目的的油
脂精炼工艺的优化[]-粮油加工与食品机械，2003
(8)：
45
-47.&
.oe75.
m4.o赳6..o畑w3..o2.o.L0.0原油
Zo
o6.
o5.4
o
o3.2
o
L
OA1[6]
，倪芳妍，杨帆，等.油脂加工过程中重金属危害
的研究[]•粮食与油脂,2008,
33(1)：
16
-19.J
7]左青，吕瑞，徐宏闯，等-大豆油生产加工中色泽控制
碱炼
脱色
脱臭措施[]-中国油脂,2020,
45(5)：
138 -142.[8]何东平，闫子鹏.油脂精炼与加工工艺学[M].北京:
图1大豆油精炼各工段的全氧化值和氧化稳定性化学工业出版社，2005.3结论通过对不同质量大豆原油精
[9
]
JUNG
M
Y,
YOON
S
H,
MIN
D
B.
Effects
of
pNcessing
各工段样steps
on
the
contents
of
minor
compounds
and oxidation
of
soybean
oil-J].
JAOCS,
1989,
66(1):
118
-120.品的氧化及 化
析，发精炼过程中大O [12] 李芳香，贺国君,郁建平,等-台酒糟超临界二氧化碳 萃取技术工艺研究[J]-中国酿造,2018, 37(8)： 8286.究[]-粮食与油脂,2017, 30(1)： 93 -96.[0]曹 , ，毛国芳-； 精油的超临界流体萃[13] 周斌，任洪涛.烘焙时间对云南小粒咖啡挥发性成分影 取的研究与发展[]-北京林业大学学报，1998, 20 (1)： 67 -74.J11]李叶，尹文清，段少卿.瓜馥木挥发油GC-MS分析[]- 响的研究[]•现代食品科技，2015, 31(1)： 236-244.[14] 何余勤, ，张海德，等•基于电子鼻技术检测不同焙烤程度咖啡的特征性香气[]-农业工程学报, 2015, 31(18)： 247 -255.粮食与油脂,2010(6)： 17-19.