2024年5月27日发(作者：羽思萌)

废水中三苯含量的气相色谱分析

宋天龙(09339028)，张文通，张强，吴联巍

（中山大学化学与化学工程学院，广州，510275）

［摘要］ 本实验运用Agilent4890D型气相色谱仪分析废水中的三苯（苯、甲苯及二甲苯）含量，

用二硫化碳萃取水样中的苯系物，以正己烷为内标；用气相色谱法，以保留时间定性，内标法定

量。求得废水中的含量分别为苯9.404mg·L,甲苯13.10mg·L，对二甲苯17.76mg·L，邻二

甲苯10.92mg·L。

关键词：废水，苯系物，气相色谱.

1. 引言

苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲

苯。三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。三

苯均为无色透明油状液体,具有强烈芳香味,易挥发为气体,易燃有毒。三苯侵入人体途径包括吸

入、食入、经皮吸收,在职业活动中,主要以气体经呼吸道进入人体,短时间吸入高浓度的气体或

长期吸入低浓度气体均可引起作业工人身体损害,造成急性或慢性中毒。因此，国家对三苯的含

量有着严格的规定，国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求水中含量：苯≤0.01mg/L，甲苯

≤0.71mg/L，二甲苯≤0.5mg/L。

对于水中苯系物的测定，国内外环境监测部门推荐的标准方法有二硫化碳萃取法和顶空法。

萃取法的检测限为0.05mg / L ( 100ml 水样中加5ml 二硫化碳萃取，进样量为5μL)，适用于

工业废水的监测。顶空法的检测限为0.005mg/ L，适用于地面水的监测要求。因顶空法在温度、

压力及平衡时间等方面要求较严，极易造成精密度， 准确度较差。故常用二硫化碳萃取法。

三苯含量的测定的方法有分光光度法、紫外光谱法、光离子化检测气相色谱等，其中气相

色谱是三苯含量的测定主要的方法，具有操作简单，定量准确，分析速度快的特点，是工业生产

中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。

本实验采用二硫化碳萃取法：废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分

离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析。内标法是将一

定的内标物加入样品后进行分离，然后根据样品质量（M）、内标物质量（正己烷m

s

）以及组分

和内标物的峰面积（A

i

和A

s

）按下式求出组分含量：

[3]

[2]

[1]

-1

-1-1-1

'

Am

（1—1）

P

i

f

i

is

100%

A

s

M

式（1—1）中为被测组份对内标物（此处也是基准物）的相对定量校正因子，其计算式为

（1—2）

式中A

i

和A

s

为标准液中被测组分和内标物的峰面积；m

i

和m

s

为标准液中被测组分和内标物质

量。

2. 实验部分

2.1 试剂与仪器

2.1.1仪器

Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧

化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1μL、5 μL微量进样器；色谱工作

站。

-1

气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N）总量为40 ，分

2

-1-1

流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 和；程序升温：初始温度40℃，保

-1

持2min，升温速率为20℃min并升至150℃；进样量0.5～1μL。

2.1.2试剂

苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。

各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲

苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配制）。

2.2 实验方法

1加有基准物的混合标准溶液配制

在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对

二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至

5mL，摇匀。

2 废水样品前处理

2024年5月27日发(作者：羽思萌)

废水中三苯含量的气相色谱分析

宋天龙(09339028)，张文通，张强，吴联巍

（中山大学化学与化学工程学院，广州，510275）

［摘要］ 本实验运用Agilent4890D型气相色谱仪分析废水中的三苯（苯、甲苯及二甲苯）含量，

用二硫化碳萃取水样中的苯系物，以正己烷为内标；用气相色谱法，以保留时间定性，内标法定

量。求得废水中的含量分别为苯9.404mg·L,甲苯13.10mg·L，对二甲苯17.76mg·L，邻二

甲苯10.92mg·L。

关键词：废水，苯系物，气相色谱.

1. 引言

苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲

苯。三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。三

苯均为无色透明油状液体,具有强烈芳香味,易挥发为气体,易燃有毒。三苯侵入人体途径包括吸

入、食入、经皮吸收,在职业活动中,主要以气体经呼吸道进入人体,短时间吸入高浓度的气体或

长期吸入低浓度气体均可引起作业工人身体损害,造成急性或慢性中毒。因此，国家对三苯的含

量有着严格的规定，国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求水中含量：苯≤0.01mg/L，甲苯

≤0.71mg/L，二甲苯≤0.5mg/L。

对于水中苯系物的测定，国内外环境监测部门推荐的标准方法有二硫化碳萃取法和顶空法。

萃取法的检测限为0.05mg / L ( 100ml 水样中加5ml 二硫化碳萃取，进样量为5μL)，适用于

工业废水的监测。顶空法的检测限为0.005mg/ L，适用于地面水的监测要求。因顶空法在温度、

压力及平衡时间等方面要求较严，极易造成精密度， 准确度较差。故常用二硫化碳萃取法。

三苯含量的测定的方法有分光光度法、紫外光谱法、光离子化检测气相色谱等，其中气相

色谱是三苯含量的测定主要的方法，具有操作简单，定量准确，分析速度快的特点，是工业生产

中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。

本实验采用二硫化碳萃取法：废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分

离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析。内标法是将一

定的内标物加入样品后进行分离，然后根据样品质量（M）、内标物质量（正己烷m

s

）以及组分

和内标物的峰面积（A

i

和A

s

）按下式求出组分含量：

[3]

[2]

[1]

-1

-1-1-1

'

Am

（1—1）

P

i

f

i

is

100%

A

s

M

式（1—1）中为被测组份对内标物（此处也是基准物）的相对定量校正因子，其计算式为

（1—2）

式中A

i

和A

s

为标准液中被测组分和内标物的峰面积；m

i

和m

s

为标准液中被测组分和内标物质

量。

2. 实验部分

2.1 试剂与仪器

2.1.1仪器

Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧

化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1μL、5 μL微量进样器；色谱工作

站。

-1

气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N）总量为40 ，分

2

-1-1

流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 和；程序升温：初始温度40℃，保

-1

持2min，升温速率为20℃min并升至150℃；进样量0.5～1μL。

2.1.2试剂

苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。

各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲

苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配制）。

2.2 实验方法

1加有基准物的混合标准溶液配制

在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对

二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至

5mL，摇匀。

2 废水样品前处理