2024年3月10日发(作者：琦夏波)
第58卷第4期
2021年4月
微纳电子技术
Micronanoelectronic Technology
Vol
. 58
No
. 4
April
2021
D〇I：
1〇_ 1325
〇
/j- cnki_ wncjz- 2021.04. 010
|加工、测量与设备%
芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
王錦曦' 闫树斌
lb
’2，苏浩1
a
，杨啸宇
la
，罗云霞2，郭京2，华尔天2
(1.
中北大学
a.
仪器与电子学院，
b.
电气与控制工程学院，大原
030051;
2.
浙江水利水电学院电气工程学院，杭州
310018)
摘要：
为适应芯片级原子钟
（
CSAC)
微型化和高精度的发展趋势，介绍了一种面向
CSAC
微型
系统的碱金属原子气室的微电子机械系统
（
MEMS)
工艺流程，设计了一种能够提供光反应所
需的碱金属原子气氛且气密性好的气室结构，氦气真空泄漏率小于5. (>
Xl
〇_9
p
a. cm3/s。采用
L-Edit
软件设计掩膜版，通过光刻工艺在光刻胶上制作所需图形，采用感应耦合等离子体刻蚀
(ICPE)
法将结构转移到硅片表面，刻蚀出微通道和两个腔室，其中一个腔室为反应腔，另一个
为光学腔。通过低温阳极键合工艺封装原子气室，划片后即可得到玻璃-硅-玻璃三明治结构的
气室。按照
GJB 548A-96
标准（方法
1014.2
密封）的相关规定对
MEMS
气室先后进行了氦气
细检和氟油粗检，测试结果验证了工艺的适用性，成品率达到
96.08
%。
同时，搭建实验平
台，测试了吸收谱线，得到了良好的谱线图。
关键
词：微电子机械系统
（
MEMS);
芯片级原子钟
（
CSAC);
微通道；铯
（
Cs)
原子气室；气
密性
中图分类号：TH703 文献标识码：A 文章编号
：
1671-4776 (2021) 04-0342-08
Hermetic Packaging of MEMS Vapor Cell of
Chip-Scale Cesium Atomic Clock
Wangjinxi1*, Yan Shubin1b,2, SuHao1*, Yang Xiaoyu1", LuoYunxia2. Guojing2, Hua Ertian'
(1.
a
.
School
of
Instrument
and
Electronics
b
.
School
of
Electrical
and
Control
Engineering
，
North
University
of
China
♦
Taiyuan
030051 ,
China
; 2.
The
College
of
Electrical
Engineering
^
Zhejiang
University
of
Water
Resources
and
Electric
Pmver，Hangzhou
310018,
China
)
Abstract
：
In
order
to
adapt
the
development
trend
of
miniaturization
and
high
precision
of
chip-scale
atomic
clock
(
CSAC
),
a
micro-electromechanical
system
(
MEMS
)
process
flow
of
al
kali
metal
atomic
vapor
cell
for
CSAC
microsystem
was
introduced
,
and
a
vapor
cell
structure
with
good
hermeticity
was
designed
,
which
can
provide
alkali
metal
atomic
atmosphere
for
light
reaction
.
The
helium
vacuum
leak
rate
was
less
than
5. 0
X
Pa
•
cm
3/
s
.
L-Edit
software
was
used
to
design
the
mask
,
the
lithographic
process
was
uesd
to
fabricate
the
desired
pattern
on
the
photoresist
,
and
the
structure
was
transferred
to
the
surface
of
silicon
wafer
by
inductively
cou
pled
plasma
etching
(
ICPE
)
method
.
The
microchannel
and
two
chambers
were
etched
.
One
收稿日期
：
2020-09-10
基金项目：国家自然科学基金资助项目
（6
丨
975189, 6
丨
675185);
科技部国家重点研发计划资助项目（
2017YFB0503200)
通信作者：间树斌
• E-mail:
yanshb
@
zjweu
.
342
王锦曦等：芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
chamber
was
a
reaction
chamber
,
and
the
other
was
an
optical
chamber
.
The
atomic
vapor
cell
was
packaged
by
low-temperature
anodic
bonding
process，then
a
vapor
cell
with
glass
-
sili
con-glass
sandwich
structure
was
obtained
after
scribing
.
According
to
the
relevant
regulations
of
the
GJB
548
A
- 96
standard
(method
1014. 2
sealing
) ,
the
helium
gas
fine
inspection
and
fluorine
oil
rough
inspection
of
the
MEMS
vapor
cell
were
carried
out
successively
.
The
test
result
verifies
the
applicability
of
the
process
,
and
the
yield
rate
reaches
96. 08%.
At
the
same
time
,
an
experi
mental
platform
was
built
,
the
absorption
spectrum
was
tested
,
and
a
good
spectrum
diagram
was
obtained
.
Key words
：
micro-electromechanical
system
(
MEMS
)；
chip-scale
atomic
clock
(
CSAC
)；
micro
-
channel
；
cesium
(
Cs
)
atomic
vapor
cell
；
hermeticity
EEACC
： 2575
F
； 0170
J
满足量产的需求。本文设计了一种双腔结构的
〇引言
1879年，
L
.
Kelvin
研究小组[1]首先提出了利
用原子跃迁频率来测量时间的方法，但是直到
1929年
I
.
I
.
Rabi
[2]才提出了原子束磁共振技术。
近年来随着电子信息技术的发展，原子钟这个时间
频率系统的核心部件也得到了广泛的应用，既可作
为微小型无人机、卫星定时导航接收机、无人潜航
机等导航设备所使用的时钟源，也可与陀螺仪和加
速度计组合，并在微型定位、导航、授时D]
(micro
MEMS
碱金属原子气室，相对于传统的吹玻璃法
制备的气室，其体积大大缩减，有利于
CSAC
系
统的微型化和集成化，同时与单腔室的原子气室相
比减少了杂质干扰。对封装完成的气室进行了气密
性测试的相关实验，测得制备的碱金属气室真空泄
漏率低于5.0
Xpa
.
cm3/s
(示踪气体为氦
气）。搭建光路测试分析得到了铯（
Cs
)原子气室
的吸收谱线，优化了
CSAC
气室的稳定度，为后
续系统集成和批量生产奠定基础。
positioning
,
navigation
and
timing
,
Micro
-
PNT
)
系统中发挥着重要的作用。微型化、低功耗和高精
度成为现阶段芯片级原子钟（
CSAC
)的发展趋
势。由于在物理系统构成上不再受微波谐振腔的体
积制约，被动型原子钟基于粒子数相干布居囚禁
1
CASC
基本原理
1.1
Cs
原子的性质及能级
原子钟是碱金属最著名的应用之一，
CPT
原
子钟也是采用金属
Cs
或铷作为工作原子。碱金属
具有十分明显的同系行为，原子的最外层都只有一
个属于
s
轨道的价电子，能级结构和单电子原子极
为相似[7]。
Cs
原子核外的第六层有一个活跃的价
电子，原子基态为
I
6
s
>，第一激发态为
(coherent
population
trapping
,
CPT
)原理，可满
足微型化、小型化方向的发展要求，实现微型化并
对整个原子钟系统进行芯片集成。原子钟系统主要
由物理系统部分和电子电路部分组成。原子气室是
CPT
原子钟的“心脏”，原子气室的气密性直接影
响着原子钟的性能，同时也是物理部分的核心。美
国国家标准技术研究所（
NIST
)的
E
.
等人[4]利用微工艺吹玻璃法在硅晶圆表面制备出一
种球形的碱金属原子气室，该工艺结合了键合和传
统吹玻璃法，但要在850 °
C
的高温下进行。欧洲太
空总署（
ESA
)的
A
.
Ivanov
等人[5]提出了低温共
烧陶瓷封装技术，但商用和量产方面还需要进一步
优化。中国科学院的王逸群等人[6]发明了一种单腔
式封装工艺，该工艺符合晶圆级标准的同时也可以
I
6
p
>，如图1[8]所示（
F
为6
s
,/2的2个超精细
6
p
3/2
852 nm-D2
6pi/2 —
849 nm-Dl
6s
F”=5
F"=3
Fn=2
F
n=4
<
<
r=4
T=3
F=4
F=3
图
1 Cs
原子基态与激发态能级示意图
[H]
Fig. 1 Energy level diagram of ground state and
excited state for Cs atom[8]
343
微纳电子技术
子能级，
f
'为
6p,/2
的
2
个超精细子能级，
F
"为
6
p
^
的
4
个超精细子能级），在原子处于基态且有
多个超精细能级的情况下，若与光子相互作用则将
进行自发辐射返回基态，同时也可能有一部分原子
落到非共振能级上，在碱金属
Cs
中，
D
1线有且仅
有
2
个激发态，跃迁光谱为
6s,/2—6p1/2, D2
线有
4个激发态，跃迁光谱为6
s
,/2—6Pv2，其中为了实
现与基态下能级的
CPT
共振，选择任意一个激发
态都可以达到所需的效果。
1.2
CPT
现象与芯片原子钟
当原子受到激光照射时，一个激发态能级
丨3>以及两个基态的超精细能级
I
1>和丨2>可
构成三能级系统[9]，当处于特定的相干叠加态
时，原子与相干激光相互作用为零，被动型
CPT
原子钟就是基于此理论设计的。根据
Zeeman
效
应，当有外界磁场干扰时将引起超精细能的分裂。
然而，相对于其他超精细能级.磁量子数为〇的
丨1>和| 2>两个能级不易受外界磁场的影响，因
而原子钟可依靠这两个超精细能级之间的跃迁关系
进行设计。原子在受到激光照射后，将吸收光子从
基态（低能态）跃迁到激发态（较高能态），如图
2[
HI
]所示，图中
w
为磁能级，
a
和是基态能级
跃迁到激发态能级时的跃迁频率，两频率间的差为
4。如果两相干激光的频率差
d
严格等于原子两超
精细能级差对应的频率
V
H,则此时没有原子处于
激发态，且原子将不再吸收光子。原子被“布居囚
禁”在基态的两个能级上，且在荧光光谱中将会出
现一条尖锐的共振暗线，亮线也将出现在激光光
谱上。
Fig. 2 Atomic three-level diagram
CPT
原子钟主要由物理系统部分和外围电子电
路组成。物理系统部分主要是使碱金属原子和激光
发生作用并产生
CPT
信号的场所，按照光路顺序大
致包括垂直共振腔面射型激光器
（vertical
cavity
sur
344
face
emitting
laser
，
VCSEL
)、光学透镜组、原子气
室、磁场线圈、聚酰亚胺隔热层和铟锡氧化物
(
ITO
)半导体透明导电膜磁屏蔽层[
u
]等部分。被动
型
CPT
原子钟与微电子机械系统（
MEMS
)技术相
结合可实现微型化的芯片级原子钟。
2原子气室的设计与制备
2.1材料选择与结构设计
原子气室是一个密封了碱金属与缓冲气体的可
通光的密封器件，提供了光与碱金属蒸气作用的场
所，是原子钟物理部分的核心物理组件之一
因此，为满足原子钟芯片化设计的基本要求，原子
气室也要向着微型化和高稳定性的方向发展，这就
要求制作出的气室在体积尽可能小的同时也要兼顾
良好的气密性封装。
本文采用玻璃-硅-玻璃的三明治结构，硅片
选用4英寸（1英寸=2. 54
cm
)的
p
型〈100>硅
片，厚度约为1.5
mm
,具有优越的机械性能，是
理想的结构材料，具有几乎与钢相同的杨氏模量、
弹性模量，但屈服强度比不锈钢高3倍，硬度与石
英接近，力学性能也非常稳定[^5]。玻璃采用的
是透光率（达到91%)高且热膨胀系数接近硅材
料的
BF
33玻璃，厚度为500
fim
。
本文设计的原子气室采用双腔结构，如图3所
示
。一
个作为反应池，用于存放
Cs
释放剂，在受
到激光照射以后，
Cs
释放剂受到光辐射分解成
Cs
碱金属和缓冲气体，反应剩余的氧化物留在反应
室，反应产生的
Cs
金属蒸气和缓冲气体将经由微
通道进人另一个窗口，即光学窗口，这个窗口是碱
金属原子与光作用的场所，为增加光学窗口内部的
碱金属数量以提高谱线的信噪比，可以对气室进行
加热处理，用此方法来提高原子的饱和蒸气压，同
反应腔室
图
3
原子气室的结构示意图
Fig. 3 Structure schematic diagram of the atomic vapor cell
王锦曦等：芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
时为减小原子与气室内壁间的碰撞以及碱金属原子
之间的相撞概率，延长达到热动平衡的时间，将
CPT
共振谱线的线宽变得尽可能窄，也对缓冲气
体的组成成分进行了多次优化。这种反应场所与光
学窗口分离开来的结构，可避免反应残余杂质进入
到光学窗口所造成的频率漂移影响整个原子钟系统
的稳定性。
2.2制备流程
碱金属位于
IA
族，因此根据元素周期律可
知，每种碱金属元素都是同周期元素中金属性最强
的，化学性质极其活泼[16]，极易与空气中的
H
20
及〇2发生剧烈的化学反应。此外，碱金属的熔点
和沸点都比较低，标准状况下
Cs
的熔点为
28. 84 °
C
，沸点为678.4 °
C
[n]，在阳极键合过程
中若温度过高则会气化。碱金属的以上特性都给原
子气室的封装环节增加了难度，如何解决好这些问
题成为
MEMS
气室制作工艺的一大关键，“双腔
式”原子气室制备工艺总体流程如图4所示。
(a) RCA
标准清洗
)正面光刻
lu
(d
)正面刻蚀
m
（
b
)匀胶
(c
(e
I
)背面光刻
(f
)
I
背面刻蚀
I
气室腔体
气室腔体
(g)
微通道
(h)
第
1
次阳极
(
國
i
)填充碱金属
刻蚀
.键合
与缓冲气体
(j)
第
2
次阳极键合
（
k
)激光分解
(1
)封装完成
■■光刻胶玻璃魯缓冲气体
桂晶圆
Cs
释放剂药品
• Cs
原子
图
4 “
双腔式”原子气室制备工艺流程图
Fig. 4 Flow diagrams of “double-cavity” atomic vapor cell
preparation process
RCA
标准清洗如图4 (
a
)所示。目的在于去除
硅片表面的颗粒及污染物。将清洗干净的硅晶圆放
人烘箱加热，打开真空泵至500
Pa
停止；加液，至
8 000
Pa
，停止约10
min
，继续抽真空至500
Pa
停
止，充人
N
2至8 000
Pa
停止；打开真空泵至500
Pa
停止，再冲人队至90 ()()()
Pa
，取出硅晶圆，此时
已经对硅片进行了表面处理，为增强光刻胶与硅片
表面的粘结性而淀积了衬底物质六甲基二硅氮烷。
本文匀胶（图4 (
b
))工艺采用的是
AZ
4620
(正胶）作为光刻胶，转速设置为1 250
r
/
min
，匀
胶时间设定为25
s
。匀胶结束后应立即进行前
烘，以固化光刻胶。前烘温度设置为120
X
：，至少
烘 3
min
。
首次光刻（图4 (
c
))中使用
L
-
Edit
软件设
计原子气室结构，制作掩膜版。光通过掩膜版照
射，将图形传递到光刻胶介质层上，经过光化反应
形成有效图形窗口。曝光剂量依据实际情况进行调
整，本文实验的胶厚约为12
pm
，因此将曝光剂量
经优化设定为300
m
〗/
cm
2，对准曝光后进行显影。
显影结束得到清晰的图形结构，进行后烘，温度为
110
t
，持续时间应维持在30
min
。
第1次电感耦合等离子体（
ICP
)刻蚀如图4
(
d
)所示。本文使用的硅片厚度约为1.5
mm
，因
厚度关系将分次进行刻蚀，第1次进行约50个刻
蚀循环工艺，第2次进行2()()个刻蚀循环工艺，第
3次进行100个刻蚀循环工艺以后放到显微镜下观
察深度，如图5所示，若深度达900
pm
则停
止，若未达到900
pm
则进行第4次约为50个循
环工艺的刻蚀。刻蚀结束后将晶片取出，进行去胶
处理，冲洗并吹扫干净。
图
5
刻蚀效果示意图及刻蚀过程中的刻蚀深度
Fig. 5 Diagram of the etching effect and etching
depth during the etching process
图4 (
e
)为第2次光刻。重复步骤1〜3,注
意使用预先设计好的对准标记进行曝光，曝光过程
中设计好的图形结构将转移到光刻胶上，待显影后
进行后烘坚膜。
图4 (
f
)为第2次
ICP
刻蚀。将硅片分次进
345
微鈉电子技术
行刻蚀。刻蚀参数与步骤4中的刻蚀参数相
同，硅片被刻穿时停止刻蚀。得到两个一组的腔
室结构。
通道微结构刻蚀如图4 (
g
)所示。将腔室部
分刻蚀完成的硅片放置在喷胶机的吸盘上，在硅片
表面均匀地喷射光刻胶，胶厚10/
um
，喷胶完成后
进行曝光、后烘、刻蚀等步骤，参数参照步骤3〜
4，刻蚀出深度500
pm
、宽1
pm
的微通道结构。
图6为刻蚀工艺完成后硅片上的结构。图7为单个
原子气室的扫描电子显微镜（
SEM
)形貌图。
(a
)硅片
1 (
b
)
硅片
2
图
6
刻蚀工艺完成后的硅片
Fig. 6 Silicon wafer after etching
图
7
单个原子气室的
SEM
形貌图
Fig. 7 SEM morphology image of the single atomic vapor cell
进行首次阳极键合（图4 (
h
))前，需将硅
晶圆和玻璃进行
RCA
标准清洗并吹扫干净。将操
作腔抽真空，真空度约为5
XHT
3
Pa
，将晶片置于
阳极键合机操作腔室内部进行预热，250 °
C
下持续
2
min
,预热结束后对晶圆施加1 250
N
的压
力，使硅片与玻璃片贴合紧密，采用阶梯式加压的
方式从200
V
逐渐升至1 200
V
，每次升温以
400
V
为一个单位，有3次升压过程，持续时间
5〜1()
min
。最后加冷却水，快速冷却键合的晶
圆，完成第一次阳极键合。
填充气室内容物（图4 (
i
))包括缓冲气体以
及常温下稳定存在的
Cs
释放剂。先将
Cs
释放剂
放置在键合完成的硅片的反应腔室的位置，再向阳
极键合机操作室内部充
U
)
kPa
的缓冲气体。
346
第2次阳极键合如图4 (
j
)所示。先将硅晶圆
进行预热，250 °
C
下持续2
min
，目的是去除第1
次键合残留的水分子。预热结束后开始施加压力进
行键合，参数与步骤8相同，使用冷却水进行冷
却，冷却结束即完成了玻璃-硅-玻璃三明治结构
的气室键合，如图8所示。
图
8
玻璃
-
硅
-
玻璃阳极键合结构的
SEM
形貌图
Fig. 8 SEM morphology image of the glass-silicon-glass
anodic-bonding structure
之后在激光分解（图4 (
k
))过程中，激光
源采用钛宝石激光器，加热分解
Cs
释放剂。受热
后产生的
Cs
气体由反应腔室进人光学腔。钛宝石
激光器的功率较高会灼烧气室表面，因此钛宝石激
光器的激光束只聚焦在释放剂的一小块区域上。激
光器的功率约为1.5
W
，聚焦时间为5〜10
mm
。
释放后的原子气室如图9所示，右边的气室为已释
放的
Cs
原子气室，光学腔室显现出明显的淡
黄色。
O B
图
9
释放后的
Cs
原子气室
Fig. 9 Released Cs atomic vapor cell
待冷却后进行划片（图4 (1))，本文使用的
是
SFS
20光伏电池激光划片机，分割开来即可得
到分离的单个
MEMS
铯原子气室结构。
3气室气密性测试及吸收峰曲线
根据
GJB
548
A
-96标准（方法1014. 2密封）
对半导体器件气密性检测的相关规定，实验主要包
王锦曦等：芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
括细检和粗检两个不同的实验过程。细检的条件有
气体氦（
He
)细检漏、放射性同位素细检漏和光
学细检漏
m
]。粗检的条件主要有染料浸透粗检漏、
增重粗检漏和碳氟化合物粗检漏[&2°]。本次实验
选择了氦气细检和氟油粗检漏作为实验检测方法。
3. 1氦气细检
检漏。把样品放人氦质谱仪真空箱内，预先对容器
抽真空再开始检漏，通过测量从封装好的单个气室
结构中逃逸出来的氦气量测得漏率。
本次实验采用的是氦质谱仪（
ZQJ
- 542)，测
得的153个样品中147个样品的真空泄漏率均低于
5.
()X
l
(
r
9
pa
. cm3/s。
测量结果如图11所示，满
本文制作的碱金属气室划片表面积为
1 cm
x
1.3
cm
，腔体深度为1.5
mm
,深桂刻蚀内腔底面
积为1〜9
mm
2,内腔体积不足（).05
cm
3。气室是
通过低温阳极键合工艺封装起来的，因此漏气率测
试仅需测得总体漏率即可。鉴于操作的可行性、准
确性及便捷性，在喷氦法、背压法、吸枪法、大容
积试件的抽空检漏法和真空箱法等氦质谱仪检测方
法中，本文选择了背压法进行实验。背压法的操作
过程如图10所示，其中示踪气体为氦气，先将被
检件置于充满氦气的环境中再以加压等方式向试件
内部压人氦气，接着再将试件放人一个可抽空的真
空室内，这个真空室的体积要根据实际需求尽可能
小，体积过大会对灵敏度极限值产生不利的影响。
将真空室与质谱检漏仪连接，放人试件之前要用氮
气枪吹扫试件表面和真空室，以清除试件表面以及
真空室内残留的氦，避免对实验结果造成影响。若
有泄漏，则漏出的氦气会直接进人质谱检漏仪，从
而被检测到。背压法检测的是总漏率，这种方法并
不能确定漏孔的位置。
对待测样品加氦压〇清扫净化
^
检测》率
图
10 M
气细检示意图
Fig. 10 Helium hermetic inspection diagram
氦气细检的具体实验条件和操作过程如下。①
加氦压。将气室样品放置在真空罐中，预先抽真
空，真空度达到5()
Pa
时停止抽真空并立即充人纯
度为99%的氦气，加压压强为（517 土
15)
kPa
，保压2
h
，加压完毕后缓慢卸压并取出
气室样品。②净化。取出样品后用干燥的氮气吹
扫，去除表面吸附的氦分子，从真空罐中取出的样
品必须在1
h
以内测量完毕否则失效。③氦质谱仪
(a)
半径
2 mm
的圆形反应腔与边长
4 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
V
E
U
.
B
乞
J
m
m
20 30 40 50 60
样品序号
(b)
边长
2 mm
的方形反应腔与边长
4 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
m
金！
(c)
边长
1 mm
的方形反应腔与边长
3 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
m
m
(d)
边长
1 mm
的方形反应腔与边长
2 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
图
11
氦气细检测试结果
Fig. 11 Test results of helium fine inspection
347
撳纳电子技术
足了
GJB
548
A
-96的要求，样品氦气细检合格。
若满足气密性要求的可进人下一步氟油粗检。
3. 2氟油粗检
在检测过程中，需要将待测样品置于真空/加
压容器内，将压力降到小于等于0.7
kPa
,
保持至
少
30 min
(内腔体积大于〇. 1 cm3的器件可省略此
步骤）。在容器中注人足量的
I
型氟油覆盖器
件，此过程应在保持真空过程
30 min
后，但要在
真空被破坏之前注人液体。然后对器件增压，压力
517
kPa
,
加压时间2
h
。
增压结束后去除压力，将
器件取出，但仍需浸在检测溶液中20
s
以上。取
出后在空气中干燥1〜
3 min
,然后浸人125
°C
的
n
型氟油，器件顶部应在指示器液体液面以下至少
5
cm
，可以依次分组浸人样品，但应保证能清楚
地观察到每个器件。在光源的照射下，从待测样品
浸人检测溶液起开始观察，在暗淡的不反射的黑色
背景衬托下持续观察器件
30 s
,若有从同一位置出
来的一串明显气泡或者两个以上的大气泡则可视为
器件失效[~。
氟油粗检在
KYKY
型氟油加压检漏仪中进
行，不合格产品会产生明显气泡，除了因封装样品
本身存在某些缺陷或者玷污而产生的少许小气泡的
情况。此批次氦气细检合格的产品，氟油粗检也合
格，可判定成品率为
96.08%。
3. 3激光光路设计
通过测量光学吸收谱线，可验证原子气室的光
学腔室内是否存在足够多的铯原子。实验装置如图
12所示，物理部分的光源选用输出中心波长为
852
rnn
的
TLB
可调谐激光器。为防止光的反射影
响测量结果故加装了一个光隔离器和一个中性密度
滤光片（
NDF
)来改变光强。激光在通过
NDF
后
被偏振分光棱镜
（polarization
beam
splitter
，
PBS
)
分成两束。一束作为验证激光，输人高精度波长计
进行验证，波长约852
nm
。另一束通过
1/4
波片
(
QWP
)，
使线偏振光变为圆偏振光或椭圆偏振
光，光线通过气室的光学窗口，使用光电探测器
(
PD
)探测，信号输入示波器并加上扫描信号，实
验获得了光学吸收谱线，如图13所示。从光学谱
线图中可以清晰地看到6个不同的峰，每个尖峰都
代表着转动量子，且具有较高的信噪比，证明了光
学腔室内存在足够的
Cs
原子，且满足芯片级原子
348
钟的使用要求。
图
12
用于光学吸收谱线测量的实验装置
Fig. 12 Experimental setup for measurement of
the optical absorption spectrum
$ 0.118 5
「
| 0.110 6
& 0.102 7
« 0.094 8
§ 0.086 9
0.079 0
I 0.071 1
1 0.063 2
H 0.055
-0.020
3
0.042 0.106 0.170 0.234 0.298
Detuning(a.u.)
图
13 Cs
原子光学吸收谱线图
Fig. 13 Optical absorption spectrum diagram of Cs atom
4结论
CPT
原子钟具有低功耗、小体积和高可靠性
等优势，在
PNT
等领域具有良好的应用前景。铯
原子气室是铯原子钟物理部分的核心部件，只有稳
定可靠地提供原子蒸气，才能发生明显的
CPT
现
象。应用本文介绍的铯原子气室工艺制备流程制备
出的铯原子气室，经检验成品率可达到
96. 08%，气密性能良好可稳定提供铯原子蒸
气，对后续芯片级铯原子钟的制备工作有重要的
意义。
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作者简介：
^ ^
王锦
_ (1995-)
，女，黑姐牡丹江
人，硕士研究生，主要从事芯片原子钟和
[11]
[12]
邹文祥，赖珍荃，刘文兴
.
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B, 2019t 36 (10
)：
2700 - 2704.
MEMS
工艺的研究；
[13] KNAPKIEWICZ P. Alkali vapor MEMS cells technology
toward high-vacuum self-pumping MEMS cell for atomic
闫树斌（
1975_),
男，山西吕梁人，博士，教授，主要从事
微纳光学器件和微机电系统方面的研究。
中国电子科技集团公司第十三研究所
光电专业部产品推介
中国电子科技集团公司第十三研究所光电专业部从事半导体光电材料、光电芯片及器件研制与生产
30
余年。专业部具有单晶衬底、材
料外延、芯片、封装、应用全产业链技术及产品研发与生产能力，拥有
3
英寸和
4
英寸均兼容的专用光电芯片工艺线、大功率半导体激光
器封装工艺线和先进完善的检验检测设备，能满足多种光电芯片及器件的科研生产。现有产品包含功率激光器芯片、光通信激光器芯片、
光通信探测器芯片、半导体脉冲激光器、半导体阵列激光器和光纤耦合激光器共
60
多种产品，广泛应用于激光泵浦、激光雷达、光通信、
红外照明和激光加工等领域。
联系方式：
电话
：0311 - 83933068
传真
：0311 _ 83933084
邮箱：
***************
地址：河北省石家庄市鹿泉区昌盛大街
21
号信息产业园十三所
B8
楼（
050000)
349
2024年3月10日发(作者：琦夏波)
第58卷第4期
2021年4月
微纳电子技术
Micronanoelectronic Technology
Vol
. 58
No
. 4
April
2021
D〇I：
1〇_ 1325
〇
/j- cnki_ wncjz- 2021.04. 010
|加工、测量与设备%
芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
王錦曦' 闫树斌
lb
’2，苏浩1
a
，杨啸宇
la
，罗云霞2，郭京2，华尔天2
(1.
中北大学
a.
仪器与电子学院，
b.
电气与控制工程学院，大原
030051;
2.
浙江水利水电学院电气工程学院，杭州
310018)
摘要：
为适应芯片级原子钟
（
CSAC)
微型化和高精度的发展趋势，介绍了一种面向
CSAC
微型
系统的碱金属原子气室的微电子机械系统
（
MEMS)
工艺流程，设计了一种能够提供光反应所
需的碱金属原子气氛且气密性好的气室结构，氦气真空泄漏率小于5. (>
Xl
〇_9
p
a. cm3/s。采用
L-Edit
软件设计掩膜版，通过光刻工艺在光刻胶上制作所需图形，采用感应耦合等离子体刻蚀
(ICPE)
法将结构转移到硅片表面，刻蚀出微通道和两个腔室，其中一个腔室为反应腔，另一个
为光学腔。通过低温阳极键合工艺封装原子气室，划片后即可得到玻璃-硅-玻璃三明治结构的
气室。按照
GJB 548A-96
标准（方法
1014.2
密封）的相关规定对
MEMS
气室先后进行了氦气
细检和氟油粗检，测试结果验证了工艺的适用性，成品率达到
96.08
%。
同时，搭建实验平
台，测试了吸收谱线，得到了良好的谱线图。
关键
词：微电子机械系统
（
MEMS);
芯片级原子钟
（
CSAC);
微通道；铯
（
Cs)
原子气室；气
密性
中图分类号：TH703 文献标识码：A 文章编号
：
1671-4776 (2021) 04-0342-08
Hermetic Packaging of MEMS Vapor Cell of
Chip-Scale Cesium Atomic Clock
Wangjinxi1*, Yan Shubin1b,2, SuHao1*, Yang Xiaoyu1", LuoYunxia2. Guojing2, Hua Ertian'
(1.
a
.
School
of
Instrument
and
Electronics
b
.
School
of
Electrical
and
Control
Engineering
，
North
University
of
China
♦
Taiyuan
030051 ,
China
; 2.
The
College
of
Electrical
Engineering
^
Zhejiang
University
of
Water
Resources
and
Electric
Pmver，Hangzhou
310018,
China
)
Abstract
：
In
order
to
adapt
the
development
trend
of
miniaturization
and
high
precision
of
chip-scale
atomic
clock
(
CSAC
),
a
micro-electromechanical
system
(
MEMS
)
process
flow
of
al
kali
metal
atomic
vapor
cell
for
CSAC
microsystem
was
introduced
,
and
a
vapor
cell
structure
with
good
hermeticity
was
designed
,
which
can
provide
alkali
metal
atomic
atmosphere
for
light
reaction
.
The
helium
vacuum
leak
rate
was
less
than
5. 0
X
Pa
•
cm
3/
s
.
L-Edit
software
was
used
to
design
the
mask
,
the
lithographic
process
was
uesd
to
fabricate
the
desired
pattern
on
the
photoresist
,
and
the
structure
was
transferred
to
the
surface
of
silicon
wafer
by
inductively
cou
pled
plasma
etching
(
ICPE
)
method
.
The
microchannel
and
two
chambers
were
etched
.
One
收稿日期
：
2020-09-10
基金项目：国家自然科学基金资助项目
（6
丨
975189, 6
丨
675185);
科技部国家重点研发计划资助项目（
2017YFB0503200)
通信作者：间树斌
• E-mail:
yanshb
@
zjweu
.
342
王锦曦等：芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
chamber
was
a
reaction
chamber
,
and
the
other
was
an
optical
chamber
.
The
atomic
vapor
cell
was
packaged
by
low-temperature
anodic
bonding
process，then
a
vapor
cell
with
glass
-
sili
con-glass
sandwich
structure
was
obtained
after
scribing
.
According
to
the
relevant
regulations
of
the
GJB
548
A
- 96
standard
(method
1014. 2
sealing
) ,
the
helium
gas
fine
inspection
and
fluorine
oil
rough
inspection
of
the
MEMS
vapor
cell
were
carried
out
successively
.
The
test
result
verifies
the
applicability
of
the
process
,
and
the
yield
rate
reaches
96. 08%.
At
the
same
time
,
an
experi
mental
platform
was
built
,
the
absorption
spectrum
was
tested
,
and
a
good
spectrum
diagram
was
obtained
.
Key words
：
micro-electromechanical
system
(
MEMS
)；
chip-scale
atomic
clock
(
CSAC
)；
micro
-
channel
；
cesium
(
Cs
)
atomic
vapor
cell
；
hermeticity
EEACC
： 2575
F
； 0170
J
满足量产的需求。本文设计了一种双腔结构的
〇引言
1879年，
L
.
Kelvin
研究小组[1]首先提出了利
用原子跃迁频率来测量时间的方法，但是直到
1929年
I
.
I
.
Rabi
[2]才提出了原子束磁共振技术。
近年来随着电子信息技术的发展，原子钟这个时间
频率系统的核心部件也得到了广泛的应用，既可作
为微小型无人机、卫星定时导航接收机、无人潜航
机等导航设备所使用的时钟源，也可与陀螺仪和加
速度计组合，并在微型定位、导航、授时D]
(micro
MEMS
碱金属原子气室，相对于传统的吹玻璃法
制备的气室，其体积大大缩减，有利于
CSAC
系
统的微型化和集成化，同时与单腔室的原子气室相
比减少了杂质干扰。对封装完成的气室进行了气密
性测试的相关实验，测得制备的碱金属气室真空泄
漏率低于5.0
Xpa
.
cm3/s
(示踪气体为氦
气）。搭建光路测试分析得到了铯（
Cs
)原子气室
的吸收谱线，优化了
CSAC
气室的稳定度，为后
续系统集成和批量生产奠定基础。
positioning
,
navigation
and
timing
,
Micro
-
PNT
)
系统中发挥着重要的作用。微型化、低功耗和高精
度成为现阶段芯片级原子钟（
CSAC
)的发展趋
势。由于在物理系统构成上不再受微波谐振腔的体
积制约，被动型原子钟基于粒子数相干布居囚禁
1
CASC
基本原理
1.1
Cs
原子的性质及能级
原子钟是碱金属最著名的应用之一，
CPT
原
子钟也是采用金属
Cs
或铷作为工作原子。碱金属
具有十分明显的同系行为，原子的最外层都只有一
个属于
s
轨道的价电子，能级结构和单电子原子极
为相似[7]。
Cs
原子核外的第六层有一个活跃的价
电子，原子基态为
I
6
s
>，第一激发态为
(coherent
population
trapping
,
CPT
)原理，可满
足微型化、小型化方向的发展要求，实现微型化并
对整个原子钟系统进行芯片集成。原子钟系统主要
由物理系统部分和电子电路部分组成。原子气室是
CPT
原子钟的“心脏”，原子气室的气密性直接影
响着原子钟的性能，同时也是物理部分的核心。美
国国家标准技术研究所（
NIST
)的
E
.
等人[4]利用微工艺吹玻璃法在硅晶圆表面制备出一
种球形的碱金属原子气室，该工艺结合了键合和传
统吹玻璃法，但要在850 °
C
的高温下进行。欧洲太
空总署（
ESA
)的
A
.
Ivanov
等人[5]提出了低温共
烧陶瓷封装技术，但商用和量产方面还需要进一步
优化。中国科学院的王逸群等人[6]发明了一种单腔
式封装工艺，该工艺符合晶圆级标准的同时也可以
I
6
p
>，如图1[8]所示（
F
为6
s
,/2的2个超精细
6
p
3/2
852 nm-D2
6pi/2 —
849 nm-Dl
6s
F”=5
F"=3
Fn=2
F
n=4
<
<
r=4
T=3
F=4
F=3
图
1 Cs
原子基态与激发态能级示意图
[H]
Fig. 1 Energy level diagram of ground state and
excited state for Cs atom[8]
343
微纳电子技术
子能级，
f
'为
6p,/2
的
2
个超精细子能级，
F
"为
6
p
^
的
4
个超精细子能级），在原子处于基态且有
多个超精细能级的情况下，若与光子相互作用则将
进行自发辐射返回基态，同时也可能有一部分原子
落到非共振能级上，在碱金属
Cs
中，
D
1线有且仅
有
2
个激发态，跃迁光谱为
6s,/2—6p1/2, D2
线有
4个激发态，跃迁光谱为6
s
,/2—6Pv2，其中为了实
现与基态下能级的
CPT
共振，选择任意一个激发
态都可以达到所需的效果。
1.2
CPT
现象与芯片原子钟
当原子受到激光照射时，一个激发态能级
丨3>以及两个基态的超精细能级
I
1>和丨2>可
构成三能级系统[9]，当处于特定的相干叠加态
时，原子与相干激光相互作用为零，被动型
CPT
原子钟就是基于此理论设计的。根据
Zeeman
效
应，当有外界磁场干扰时将引起超精细能的分裂。
然而，相对于其他超精细能级.磁量子数为〇的
丨1>和| 2>两个能级不易受外界磁场的影响，因
而原子钟可依靠这两个超精细能级之间的跃迁关系
进行设计。原子在受到激光照射后，将吸收光子从
基态（低能态）跃迁到激发态（较高能态），如图
2[
HI
]所示，图中
w
为磁能级，
a
和是基态能级
跃迁到激发态能级时的跃迁频率，两频率间的差为
4。如果两相干激光的频率差
d
严格等于原子两超
精细能级差对应的频率
V
H,则此时没有原子处于
激发态，且原子将不再吸收光子。原子被“布居囚
禁”在基态的两个能级上，且在荧光光谱中将会出
现一条尖锐的共振暗线，亮线也将出现在激光光
谱上。
Fig. 2 Atomic three-level diagram
CPT
原子钟主要由物理系统部分和外围电子电
路组成。物理系统部分主要是使碱金属原子和激光
发生作用并产生
CPT
信号的场所，按照光路顺序大
致包括垂直共振腔面射型激光器
（vertical
cavity
sur
344
face
emitting
laser
，
VCSEL
)、光学透镜组、原子气
室、磁场线圈、聚酰亚胺隔热层和铟锡氧化物
(
ITO
)半导体透明导电膜磁屏蔽层[
u
]等部分。被动
型
CPT
原子钟与微电子机械系统（
MEMS
)技术相
结合可实现微型化的芯片级原子钟。
2原子气室的设计与制备
2.1材料选择与结构设计
原子气室是一个密封了碱金属与缓冲气体的可
通光的密封器件，提供了光与碱金属蒸气作用的场
所，是原子钟物理部分的核心物理组件之一
因此，为满足原子钟芯片化设计的基本要求，原子
气室也要向着微型化和高稳定性的方向发展，这就
要求制作出的气室在体积尽可能小的同时也要兼顾
良好的气密性封装。
本文采用玻璃-硅-玻璃的三明治结构，硅片
选用4英寸（1英寸=2. 54
cm
)的
p
型〈100>硅
片，厚度约为1.5
mm
,具有优越的机械性能，是
理想的结构材料，具有几乎与钢相同的杨氏模量、
弹性模量，但屈服强度比不锈钢高3倍，硬度与石
英接近，力学性能也非常稳定[^5]。玻璃采用的
是透光率（达到91%)高且热膨胀系数接近硅材
料的
BF
33玻璃，厚度为500
fim
。
本文设计的原子气室采用双腔结构，如图3所
示
。一
个作为反应池，用于存放
Cs
释放剂，在受
到激光照射以后，
Cs
释放剂受到光辐射分解成
Cs
碱金属和缓冲气体，反应剩余的氧化物留在反应
室，反应产生的
Cs
金属蒸气和缓冲气体将经由微
通道进人另一个窗口，即光学窗口，这个窗口是碱
金属原子与光作用的场所，为增加光学窗口内部的
碱金属数量以提高谱线的信噪比，可以对气室进行
加热处理，用此方法来提高原子的饱和蒸气压，同
反应腔室
图
3
原子气室的结构示意图
Fig. 3 Structure schematic diagram of the atomic vapor cell
王锦曦等：芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
时为减小原子与气室内壁间的碰撞以及碱金属原子
之间的相撞概率，延长达到热动平衡的时间，将
CPT
共振谱线的线宽变得尽可能窄，也对缓冲气
体的组成成分进行了多次优化。这种反应场所与光
学窗口分离开来的结构，可避免反应残余杂质进入
到光学窗口所造成的频率漂移影响整个原子钟系统
的稳定性。
2.2制备流程
碱金属位于
IA
族，因此根据元素周期律可
知，每种碱金属元素都是同周期元素中金属性最强
的，化学性质极其活泼[16]，极易与空气中的
H
20
及〇2发生剧烈的化学反应。此外，碱金属的熔点
和沸点都比较低，标准状况下
Cs
的熔点为
28. 84 °
C
，沸点为678.4 °
C
[n]，在阳极键合过程
中若温度过高则会气化。碱金属的以上特性都给原
子气室的封装环节增加了难度，如何解决好这些问
题成为
MEMS
气室制作工艺的一大关键，“双腔
式”原子气室制备工艺总体流程如图4所示。
(a) RCA
标准清洗
)正面光刻
lu
(d
)正面刻蚀
m
（
b
)匀胶
(c
(e
I
)背面光刻
(f
)
I
背面刻蚀
I
气室腔体
气室腔体
(g)
微通道
(h)
第
1
次阳极
(
國
i
)填充碱金属
刻蚀
.键合
与缓冲气体
(j)
第
2
次阳极键合
（
k
)激光分解
(1
)封装完成
■■光刻胶玻璃魯缓冲气体
桂晶圆
Cs
释放剂药品
• Cs
原子
图
4 “
双腔式”原子气室制备工艺流程图
Fig. 4 Flow diagrams of “double-cavity” atomic vapor cell
preparation process
RCA
标准清洗如图4 (
a
)所示。目的在于去除
硅片表面的颗粒及污染物。将清洗干净的硅晶圆放
人烘箱加热，打开真空泵至500
Pa
停止；加液，至
8 000
Pa
，停止约10
min
，继续抽真空至500
Pa
停
止，充人
N
2至8 000
Pa
停止；打开真空泵至500
Pa
停止，再冲人队至90 ()()()
Pa
，取出硅晶圆，此时
已经对硅片进行了表面处理，为增强光刻胶与硅片
表面的粘结性而淀积了衬底物质六甲基二硅氮烷。
本文匀胶（图4 (
b
))工艺采用的是
AZ
4620
(正胶）作为光刻胶，转速设置为1 250
r
/
min
，匀
胶时间设定为25
s
。匀胶结束后应立即进行前
烘，以固化光刻胶。前烘温度设置为120
X
：，至少
烘 3
min
。
首次光刻（图4 (
c
))中使用
L
-
Edit
软件设
计原子气室结构，制作掩膜版。光通过掩膜版照
射，将图形传递到光刻胶介质层上，经过光化反应
形成有效图形窗口。曝光剂量依据实际情况进行调
整，本文实验的胶厚约为12
pm
，因此将曝光剂量
经优化设定为300
m
〗/
cm
2，对准曝光后进行显影。
显影结束得到清晰的图形结构，进行后烘，温度为
110
t
，持续时间应维持在30
min
。
第1次电感耦合等离子体（
ICP
)刻蚀如图4
(
d
)所示。本文使用的硅片厚度约为1.5
mm
，因
厚度关系将分次进行刻蚀，第1次进行约50个刻
蚀循环工艺，第2次进行2()()个刻蚀循环工艺，第
3次进行100个刻蚀循环工艺以后放到显微镜下观
察深度，如图5所示，若深度达900
pm
则停
止，若未达到900
pm
则进行第4次约为50个循
环工艺的刻蚀。刻蚀结束后将晶片取出，进行去胶
处理，冲洗并吹扫干净。
图
5
刻蚀效果示意图及刻蚀过程中的刻蚀深度
Fig. 5 Diagram of the etching effect and etching
depth during the etching process
图4 (
e
)为第2次光刻。重复步骤1〜3,注
意使用预先设计好的对准标记进行曝光，曝光过程
中设计好的图形结构将转移到光刻胶上，待显影后
进行后烘坚膜。
图4 (
f
)为第2次
ICP
刻蚀。将硅片分次进
345
微鈉电子技术
行刻蚀。刻蚀参数与步骤4中的刻蚀参数相
同，硅片被刻穿时停止刻蚀。得到两个一组的腔
室结构。
通道微结构刻蚀如图4 (
g
)所示。将腔室部
分刻蚀完成的硅片放置在喷胶机的吸盘上，在硅片
表面均匀地喷射光刻胶，胶厚10/
um
，喷胶完成后
进行曝光、后烘、刻蚀等步骤，参数参照步骤3〜
4，刻蚀出深度500
pm
、宽1
pm
的微通道结构。
图6为刻蚀工艺完成后硅片上的结构。图7为单个
原子气室的扫描电子显微镜（
SEM
)形貌图。
(a
)硅片
1 (
b
)
硅片
2
图
6
刻蚀工艺完成后的硅片
Fig. 6 Silicon wafer after etching
图
7
单个原子气室的
SEM
形貌图
Fig. 7 SEM morphology image of the single atomic vapor cell
进行首次阳极键合（图4 (
h
))前，需将硅
晶圆和玻璃进行
RCA
标准清洗并吹扫干净。将操
作腔抽真空，真空度约为5
XHT
3
Pa
，将晶片置于
阳极键合机操作腔室内部进行预热，250 °
C
下持续
2
min
,预热结束后对晶圆施加1 250
N
的压
力，使硅片与玻璃片贴合紧密，采用阶梯式加压的
方式从200
V
逐渐升至1 200
V
，每次升温以
400
V
为一个单位，有3次升压过程，持续时间
5〜1()
min
。最后加冷却水，快速冷却键合的晶
圆，完成第一次阳极键合。
填充气室内容物（图4 (
i
))包括缓冲气体以
及常温下稳定存在的
Cs
释放剂。先将
Cs
释放剂
放置在键合完成的硅片的反应腔室的位置，再向阳
极键合机操作室内部充
U
)
kPa
的缓冲气体。
346
第2次阳极键合如图4 (
j
)所示。先将硅晶圆
进行预热，250 °
C
下持续2
min
，目的是去除第1
次键合残留的水分子。预热结束后开始施加压力进
行键合，参数与步骤8相同，使用冷却水进行冷
却，冷却结束即完成了玻璃-硅-玻璃三明治结构
的气室键合，如图8所示。
图
8
玻璃
-
硅
-
玻璃阳极键合结构的
SEM
形貌图
Fig. 8 SEM morphology image of the glass-silicon-glass
anodic-bonding structure
之后在激光分解（图4 (
k
))过程中，激光
源采用钛宝石激光器，加热分解
Cs
释放剂。受热
后产生的
Cs
气体由反应腔室进人光学腔。钛宝石
激光器的功率较高会灼烧气室表面，因此钛宝石激
光器的激光束只聚焦在释放剂的一小块区域上。激
光器的功率约为1.5
W
，聚焦时间为5〜10
mm
。
释放后的原子气室如图9所示，右边的气室为已释
放的
Cs
原子气室，光学腔室显现出明显的淡
黄色。
O B
图
9
释放后的
Cs
原子气室
Fig. 9 Released Cs atomic vapor cell
待冷却后进行划片（图4 (1))，本文使用的
是
SFS
20光伏电池激光划片机，分割开来即可得
到分离的单个
MEMS
铯原子气室结构。
3气室气密性测试及吸收峰曲线
根据
GJB
548
A
-96标准（方法1014. 2密封）
对半导体器件气密性检测的相关规定，实验主要包
王锦曦等：芯片级铯原子钟
MEMS
气室的气密性封装
括细检和粗检两个不同的实验过程。细检的条件有
气体氦（
He
)细检漏、放射性同位素细检漏和光
学细检漏
m
]。粗检的条件主要有染料浸透粗检漏、
增重粗检漏和碳氟化合物粗检漏[&2°]。本次实验
选择了氦气细检和氟油粗检漏作为实验检测方法。
3. 1氦气细检
检漏。把样品放人氦质谱仪真空箱内，预先对容器
抽真空再开始检漏，通过测量从封装好的单个气室
结构中逃逸出来的氦气量测得漏率。
本次实验采用的是氦质谱仪（
ZQJ
- 542)，测
得的153个样品中147个样品的真空泄漏率均低于
5.
()X
l
(
r
9
pa
. cm3/s。
测量结果如图11所示，满
本文制作的碱金属气室划片表面积为
1 cm
x
1.3
cm
，腔体深度为1.5
mm
,深桂刻蚀内腔底面
积为1〜9
mm
2,内腔体积不足（).05
cm
3。气室是
通过低温阳极键合工艺封装起来的，因此漏气率测
试仅需测得总体漏率即可。鉴于操作的可行性、准
确性及便捷性，在喷氦法、背压法、吸枪法、大容
积试件的抽空检漏法和真空箱法等氦质谱仪检测方
法中，本文选择了背压法进行实验。背压法的操作
过程如图10所示，其中示踪气体为氦气，先将被
检件置于充满氦气的环境中再以加压等方式向试件
内部压人氦气，接着再将试件放人一个可抽空的真
空室内，这个真空室的体积要根据实际需求尽可能
小，体积过大会对灵敏度极限值产生不利的影响。
将真空室与质谱检漏仪连接，放人试件之前要用氮
气枪吹扫试件表面和真空室，以清除试件表面以及
真空室内残留的氦，避免对实验结果造成影响。若
有泄漏，则漏出的氦气会直接进人质谱检漏仪，从
而被检测到。背压法检测的是总漏率，这种方法并
不能确定漏孔的位置。
对待测样品加氦压〇清扫净化
^
检测》率
图
10 M
气细检示意图
Fig. 10 Helium hermetic inspection diagram
氦气细检的具体实验条件和操作过程如下。①
加氦压。将气室样品放置在真空罐中，预先抽真
空，真空度达到5()
Pa
时停止抽真空并立即充人纯
度为99%的氦气，加压压强为（517 土
15)
kPa
，保压2
h
，加压完毕后缓慢卸压并取出
气室样品。②净化。取出样品后用干燥的氮气吹
扫，去除表面吸附的氦分子，从真空罐中取出的样
品必须在1
h
以内测量完毕否则失效。③氦质谱仪
(a)
半径
2 mm
的圆形反应腔与边长
4 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
V
E
U
.
B
乞
J
m
m
20 30 40 50 60
样品序号
(b)
边长
2 mm
的方形反应腔与边长
4 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
m
金！
(c)
边长
1 mm
的方形反应腔与边长
3 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
m
m
(d)
边长
1 mm
的方形反应腔与边长
2 mm
的
方形光学腔组合的气室样品
图
11
氦气细检测试结果
Fig. 11 Test results of helium fine inspection
347
撳纳电子技术
足了
GJB
548
A
-96的要求，样品氦气细检合格。
若满足气密性要求的可进人下一步氟油粗检。
3. 2氟油粗检
在检测过程中，需要将待测样品置于真空/加
压容器内，将压力降到小于等于0.7
kPa
,
保持至
少
30 min
(内腔体积大于〇. 1 cm3的器件可省略此
步骤）。在容器中注人足量的
I
型氟油覆盖器
件，此过程应在保持真空过程
30 min
后，但要在
真空被破坏之前注人液体。然后对器件增压，压力
517
kPa
,
加压时间2
h
。
增压结束后去除压力，将
器件取出，但仍需浸在检测溶液中20
s
以上。取
出后在空气中干燥1〜
3 min
,然后浸人125
°C
的
n
型氟油，器件顶部应在指示器液体液面以下至少
5
cm
，可以依次分组浸人样品，但应保证能清楚
地观察到每个器件。在光源的照射下，从待测样品
浸人检测溶液起开始观察，在暗淡的不反射的黑色
背景衬托下持续观察器件
30 s
,若有从同一位置出
来的一串明显气泡或者两个以上的大气泡则可视为
器件失效[~。
氟油粗检在
KYKY
型氟油加压检漏仪中进
行，不合格产品会产生明显气泡，除了因封装样品
本身存在某些缺陷或者玷污而产生的少许小气泡的
情况。此批次氦气细检合格的产品，氟油粗检也合
格，可判定成品率为
96.08%。
3. 3激光光路设计
通过测量光学吸收谱线，可验证原子气室的光
学腔室内是否存在足够多的铯原子。实验装置如图
12所示，物理部分的光源选用输出中心波长为
852
rnn
的
TLB
可调谐激光器。为防止光的反射影
响测量结果故加装了一个光隔离器和一个中性密度
滤光片（
NDF
)来改变光强。激光在通过
NDF
后
被偏振分光棱镜
（polarization
beam
splitter
，
PBS
)
分成两束。一束作为验证激光，输人高精度波长计
进行验证，波长约852
nm
。另一束通过
1/4
波片
(
QWP
)，
使线偏振光变为圆偏振光或椭圆偏振
光，光线通过气室的光学窗口，使用光电探测器
(
PD
)探测，信号输入示波器并加上扫描信号，实
验获得了光学吸收谱线，如图13所示。从光学谱
线图中可以清晰地看到6个不同的峰，每个尖峰都
代表着转动量子，且具有较高的信噪比，证明了光
学腔室内存在足够的
Cs
原子，且满足芯片级原子
348
钟的使用要求。
图
12
用于光学吸收谱线测量的实验装置
Fig. 12 Experimental setup for measurement of
the optical absorption spectrum
$ 0.118 5
「
| 0.110 6
& 0.102 7
« 0.094 8
§ 0.086 9
0.079 0
I 0.071 1
1 0.063 2
H 0.055
-0.020
3
0.042 0.106 0.170 0.234 0.298
Detuning(a.u.)
图
13 Cs
原子光学吸收谱线图
Fig. 13 Optical absorption spectrum diagram of Cs atom
4结论
CPT
原子钟具有低功耗、小体积和高可靠性
等优势，在
PNT
等领域具有良好的应用前景。铯
原子气室是铯原子钟物理部分的核心部件，只有稳
定可靠地提供原子蒸气，才能发生明显的
CPT
现
象。应用本文介绍的铯原子气室工艺制备流程制备
出的铯原子气室，经检验成品率可达到
96. 08%，气密性能良好可稳定提供铯原子蒸
气，对后续芯片级铯原子钟的制备工作有重要的
意义。
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闫树斌（
1975_),
男，山西吕梁人，博士，教授，主要从事
微纳光学器件和微机电系统方面的研究。
中国电子科技集团公司第十三研究所
光电专业部产品推介
中国电子科技集团公司第十三研究所光电专业部从事半导体光电材料、光电芯片及器件研制与生产
30
余年。专业部具有单晶衬底、材
料外延、芯片、封装、应用全产业链技术及产品研发与生产能力，拥有
3
英寸和
4
英寸均兼容的专用光电芯片工艺线、大功率半导体激光
器封装工艺线和先进完善的检验检测设备，能满足多种光电芯片及器件的科研生产。现有产品包含功率激光器芯片、光通信激光器芯片、
光通信探测器芯片、半导体脉冲激光器、半导体阵列激光器和光纤耦合激光器共
60
多种产品，广泛应用于激光泵浦、激光雷达、光通信、
红外照明和激光加工等领域。
联系方式：
电话
：0311 - 83933068
传真
：0311 _ 83933084
邮箱：
***************
地址：河北省石家庄市鹿泉区昌盛大街
21
号信息产业园十三所
B8
楼（
050000)
349